CN110265682B - 电池测试中间体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种电池测试中间体的制备方法，首先通过在衬底上沉积材料层，其中第一电极层的厚度沿第一方向逐渐减小，电解质层的厚度均一，第二电极层的厚度沿第一方向逐渐增大；然后在第二集流层的表面罩设模罩，模罩包括多个间隔设置的模板，多个模板呈阵列状，每一列模板中至少包括两个横截面积不同的模板，多个模板中至少包括两个横截面积相同的但位于不同列的模板；最后通过控制离子束刻蚀装置沿模板间隔区域依次刻蚀各层材料层，以使间隔区域对应的第一集流层裸露。由该制备方法得到的电池测试中间体，方便对多个组分比例相同但横截面积不同的电池，或者多个横截面积相同但组分比例不同的电池进行快速的批量化的电化学性能测试。

Description

电池测试中间体的制备方法

技术领域

本发明涉及电池技术领域，特别涉及一种电池测试中间体的制备方法。

背景技术

在电池生产及制造的过程中，常常需要对电池的不同电学性能进行不同的测试，比如电阻和电导率的测试。而电池的电阻和电导率与其横截面积和组分比例有关系。因此，对于不同的横截面积或不同组分比例的电池的电阻和电导率的研究是非常重要的。

目前，由于电池包括正极集流层、正极、电解质、负极和负极集流层等多层结构，特别是对于微米级别，甚至纳米级别的微型电池和薄膜电池，难以同时制备出多个总厚度一致，但仅横截面积不同或者仅组分比例不同的电池来进行电化学性能的研究，并且测试过程耗时、繁琐。另外，由于现有的电池单体之间材料和厚度的差异，难以准确地反映出横截面积差异或者组分比例差异所带来的对电池的电化学性能的影响。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种电池测试中间体的制备方法，旨在解决上述技术问题。

为实现上述目的，本发明提出一种电池测试中间体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

S1.控制薄膜沉积装置在衬底上依次沉积第一集流层、第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层，其中所述第一集流层、所述电解质层和所述第二集流层的厚度分别均一，所述第一电极层的厚度沿第一方向逐渐减小，所述第二电极层的厚度沿第一方向逐渐增大；

S2.控制模罩罩设于所述第二集流层的表面，所述模罩包括多个间隔设置模板，多个所述模板呈阵列状，每一列模板中至少包括两个横截面积不同的模板，多个所述模板中至少包括两个横截面积相同的但位于不同列的模板；

S3.控制离子束刻蚀装置沿所述模板间隔区域的纵向依次刻蚀所述第二集流层、所述第二电极层、所述电解质层和所述第一电极层，以使所述间隔区域对应的第一集流层裸露。

在一实施例中，所述模罩所限定的区域面积小于所述第一集流层的面积。

在一实施例中，每一排模罩还包括多个面积不相同的模板。

在一实施例中，每排模板中每一模板的横截面积均不同。

在一实施例中，位于外侧的其中一排模板的横截面积沿第一方向逐渐递减，位于外侧的其中一列模板的横截面积沿第二方向逐渐递减。

在一实施例中，位于外侧的另一排模板具有第一模板空缺位，所述第一模板空缺位异于该排模板空缺位的两端，位于外侧的另一列模板具有第二模板空缺位，所述第一模板空缺位异于该列模板空缺位的两端。

在一实施例中，所述模板的中心间距相同。

在一实施例中，所述模板为正方形模板。

在一实施例中，所述模板的面积范围为0.05×0.05～500×500μm²，所述第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层的总厚度d₁的范围为10～500μm，所述第一集流层的厚度d₂的范围为0.1～10μm。

在一实施例中，所述步骤S3包括以下步骤：

控制离子束刻蚀装置的刻蚀深度为d₃，其中，d₁≤d₃＜d₁+d₂。

本发明提出的电池测试中间体的制备方法，首先通过在衬底上依次沉积电池材料层，其中第一电极层的厚度沿第一方向逐渐减小，第二电极层的厚度沿第一方向逐渐增大；然后在第二集流层的表面罩设模罩，模罩包括多个间隔设置的模板，多个模板呈阵列状，每一列模板中至少包括两个横截面积不同的模板，多个模板中至少包括两个横截面积相同的但位于不同列的模板；最后通过控制离子束刻蚀装置沿模板间隔区域的纵向依次刻蚀各层材料层，以使间隔区域对应的第一集流层裸露。通过该制备方法能够一次成型得到具有多个电池单体的电池测试中间体，方便对多个组分比例相同但横截面积不同的电池，或者多个横截面积相同但组分比例不同的电池进行快速的批量化的电化学性能测试，从而一次性就能得到多组数据，大大减少了批量生产多个不同的电池测试单体的时间，提高了批量生产和批量测试的效率，并且能够准确地反映出横截面积差异或者组分比例差异对电池的电化学性能的影响。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为由本发明所提供的电池测试中间体的制备方法一实施例的过程示意图；

图2为本发明制备得到的电池测试中间体一实施例的结构示意图；

图3为图2所示电池测试中间体的俯视图；

图4为图2所示电池测试中间体与测试电极连接的示意图。

附图标号说明：

标号	名称	标号	名称
				1	电池测试中间体	10	衬底
20	第一集流层	30	单元组件
				31	第一电极层	32	电解质层
33	第二电极层	34	第二集流层

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

本发明实施例提出一种电池测试中间体的制备方法，请参阅图1所示，该电池测试中间体的制备方法包括以下步骤：

S1.控制薄膜沉积装置在衬底10上依次沉积第一集流层20、第一电极层31、电解质层32、第二电极层33和第二集流层34，其中所述第一集流层20、所述电解质层32和所述第二集流层34的厚度分别均一，所述第一电极层31的厚度沿第一方向逐渐减小，所述第二电极层33的厚度沿第一方向逐渐增大；

S2.控制模罩罩设于所述第二集流层34的表面，所述模罩包括多个间隔设置模板，多个所述模板呈阵列状，每一列模板中至少包括两个横截面积不同的模板，多个模板中至少包括两个横截面积相同的但位于不同列的模板；

S3.控制离子束刻蚀装置沿所述模板间隔区域的纵向依次刻蚀所述第二集流层34、所述第二电极层33、所述电解质层32和所述第一电极层31，以使所述间隔区域对应的第一集流层20裸露。

在所述步骤S1中，根据需要沉积的电池材料性质的不同，可以采用不同的薄膜沉积方法，包括溅射沉积、激光脉冲沉积、蒸镀沉积、化学气相沉积和分子束外延沉积。本实施例中，衬底10采用硅衬底。

在所述步骤S3中，由于在第二集流层34的表面罩设有模罩，模罩中的多个模板呈间隔设置，因此，离子束仅能刻蚀掉模板之间的间隔区域，各层电池材料层的中被模板遮挡的区域则保留下来。值得注意的是，离子束的刻蚀深度仅到达第一集流层20的表面，以使间隔区域对应的第一集流层20裸露，并形成多个相互分隔的电池单体，多个电池单体共用第一集流层20。

请参阅图2和图3所示，由上述制备方法得到的电池测试中间体1包括衬底10、第一集流层20和多个呈阵列排布的单元组件30。所述第一集流层20设于所述衬底10的表面，多个所述单元组件30间隔设于所述第一集流层20的上表面。每一所述单元组件30均包括第一电极层31、电解质层32、第二电极层33和第二集流层34。所述单元组件30的总厚度均一，所述第一集流层20、电解质层32和第二集流层34的厚度也各自均一。

每排单元组件30沿第一方向排布，每列单元组件30沿与第一方向垂直的第二方向排布。每一所述第一电极层31的厚度均沿第一方向逐渐减少，每一所述第二电极层33的厚度均沿第一方向逐渐增大。每一所述第一电极层31的上表面位于同一斜面上，每一所述第二电极层33的下表面也位于同一斜面。每一列单元组件30中至少包括两个横截面积不同的单元组件30，多个所述单元组件30中至少包括两个横截面积相同且位于不同列的单元组件30。

需要说明的是，单元组件30的总厚度均一，是指所有的单元组件30的总厚度大致相同，以不影响电池性能为前提，允许任意两个单元组件30的厚度偏差在±0.5％以内。同样地，所有的第一集流层20、电解质层32、第二集流层34的厚度也各自大致相同。

具体而言，由于位于同一列上不同单元组件30的第一电极层31和第二电极层33的厚度分别相同，因此位于同一列上不同单元组件30的第一电极层31和第二电极层33的比例相同；而由于位于不同列上的单元组件30的第一电极层31和第二电极层33的厚度分别都不同，因此位于不同列上的单元组件30的第一电极层31和第二电极层33的比例也不同。如此，每列单元组件30包括多个组分比例相同但横截面积不同的单元组件30，多个所述单元组件30中包括多个横截面积相同但组分比例不同的单元组件30。

在电池生产及制造的过程中，常常需要对电池的不同电学性能进行不同的测试，比如电阻和电导率的测试。而电池的电阻和电导率与其横截面积和组分比例有关系。因此，对于不同的横截面积或不同组分比例的电池的电阻和电导率的研究是非常重要的。目前，由于电池包括正极集流层、正极、电解质、负极和负极集流层等多层结构，特别是对于微米级别，甚至纳米级别的微型电池和薄膜电池，难以同时制备出多个总厚度一致，但仅横截面积不同或者仅组分比例不同的电池来进行电化学性能的研究，并且制备类似的电池样品，以及相对应的测试过程耗时、繁琐。另外，由于现有的电池单体之间材料和厚度的差异，难以准确地反映出横截面积差异或者组分比例差异所带来的对电池的电化学性能的影响。

而本发明提出一种电池测试中间体的制备方法，首先通过在衬底上依次沉积电池材料层，其中第一电极层的厚度沿第一方向逐渐减小，第二电极层的厚度沿第一方向逐渐增大；然后在第二集流层的表面罩设模罩，模罩包括多个间隔设置的模板，多个模板呈阵列状，每一列模板中至少包括两个横截面积不同的模板，多个模板中至少包括两个横截面积相同的但位于不同列的模板；最后通过控制离子束刻蚀装置沿模板间隔区域的纵向依次刻蚀各层材料层，以使间隔区域对应的第一集流层裸露。通过该制备方法能够一次成型得到具有多个电池单体的电池测试中间体，方便对多个组分比例相同但横截面积不同的电池，或者多个横截面积相同但组分比例不同的电池进行快速的批量化的电化学性能测试，从而一次性就能得到多组数据，大大减少了批量生产多个不同的电池测试单体的时间，提高了批量生产和批量测试的效率，并且能够准确地反映出横截面积差异或者组分比例差异对电池的电化学性能的影响。

进一步地，如图1所示，所述模罩所限定的区域面积小于第一集流层20的面积。具体的，在所述步骤S2中，控制模罩罩设于第二集流层34的表面的部分区域，预留出边缘区域，如此，在离子束刻蚀过程中，边缘区域对应的电池材料层均被刻蚀掉，使得第一集流层20的边缘区域裸露，方便测试电极与第一集流层20建立电连接。可以理解，由于所有的单元组件30均共用第一集流层20，每一单元组件30与第一集流层20构成一电池单体。在电导率测试过程中，如图4所示，仅需将其中一测试电极与第一集流体电连接，就使得该测试电极就与所有电池单体都建立了电连接，那么，将另一测试电极与任意一电池单体的第二集流层34进行电连接，即可对该电池单体进行测试。本实施例中，如图2所示，第一集流层20中裸露的边缘区域宽度d₀的范围为0.1～10mm。

进一步地，每一排模罩还包括多个面积不相同的模板，以使所得到的电池测试中间体1的每排单元组件包括多个横截面积不同的单元组件30。可以理解，如此，可以同时得到多组横截面积相同但组分比例不同的单元组件30的电导率数据(不同组的单元组件30的横截面积不同)。

在一实施例中，如图3所示，每排模板中每一模板的横截面积均不同，以使所得到的电池测试中间体1的每排单元组件中每一单元组件30的横截面积均不同。如图2所示，第一排和第三排单元组件均包括四种不同横截面积的单元组件A、B、C、D，第二排和第四排单元组件则包括三种不同横截面积的单元组件B、C、D。单元组件A、B、C、D按照第一方向，以及第二方向呈周期性规则排列。在其它实施例中，每排单元组件可以包括其它数量的横截面积不同的单元组件30。

进一步地，位于外侧的其中一排模板的横截面积沿第一方向逐渐递减，位于外侧的其中一列模板的横截面积沿第二方向逐渐递减。相应地，使得位于外侧的其中一排单元组件30的横截面积沿第一方向逐渐递减，位于外侧的其中一列单元组件30的横截面积沿第二方向逐渐递减。如图3所示，第一排单元组件中四个单元组件30按横截面积逐渐递减的顺序排列，同样的，第一列单元组件中四个单元组件30也按横截面积逐渐递减的顺序排列，具体的，四个单元组件30的面积大小排序如下：A＞B＞C＞D。可以理解，如此，方便整理测试数据，以及方便寻找数据规律。

位于外侧的另一排模板具有第一模板空缺位，所述第一模板空缺位异于该排模板空缺位的两端，位于外侧的另一列模板具有第二模板空缺位，所述第一模板空缺位异于该列模板空缺位的两端。如此，使得位于外侧的另一排单元组件具有第一单元组件空缺位，所述第一单元组件空缺位异于该排单元组件的两端，位于外侧的另一列单元组件具有第二单元组件空缺位，所述第二单元组件空缺位异于该列单元组件的两端。在靠近电池测试中间体1边缘的其中一排和一列分别空缺一个单元组件。这是因为对于面积尺寸在微米级别的单元组件，测试过程中需要借助光学显微镜去定位待测试的单元组件，使边缘的一排和一列空缺一个单元组件，可以便于区分不同的排和列，从而避免发生漏测或重测的情况。

进一步地，所述模板的中心间距相同，如此，相当于在所得到的电池测试中间体1的第一集流层20表面上建立了坐标系，使得第一集流层20具有多个横向间距和/或纵向间距相同的中心点，而多个单元组件30分别对应位于所述中心点上。可以理解，将单元组件30进行有序的排列，单元组件30分别对应位于中心点上，因此，就可以通过坐标系对每一个电池单体进行精准的定位，从而能够方便快速地寻找到待测试的电池单体，大大提高批量化测试的效率。

进一步地，所述模板为正方形模板，以使制备得到的单元组件30的横截面为正方形。将单元组件30的横截面设计为正方形，一方面是考虑到正方形的面积容易计算，由此可以提高测试效率，方便整理测试数据；另一方面时考虑到正方形的单元组件30容易制备，方便批量化制备。当然，在其它实施例中，所述模板的形状可以为圆形、三角形和矩形等，以使对应制备得到的单元组件3030的横截面形状为圆形、三角形和矩形等。

在一实施例中，所述模板的面积范围为0.05×0.05～500×500μm²，以使制备得到的单元组件30的横截面积范围为0.05×0.05～500×500μm²。本实施例中，如图3所示，四种单元组件A、B、C、D的横截面积如下：S_A＝80×80μm²，S_B＝40×40μm²，S_C＝20×20μm²，S_D＝10×10μm²。具体地，四种单元组件30呈阵列状，每一排中的单元组件30的面积均不同，每一列中的单元组件30的面积也不同。

进一步地，如图2所示，单元组件30的总厚度d₁的范围为10～500μm，第一集流层20的厚度d₂的范围为0.1～10μm，电解质层32的厚度范围为0.05-0.5μm。其中，在满足电解质层32作用的前提下，电解质层32的厚度越薄越好，电解质层32越薄，离子需要穿梭的路径就越短，电导率就越高，电池性能就越好。

进一步地，如图2所示，所述步骤S3包括以下步骤：

控制离子束刻蚀装置的刻蚀深度为d₃，其中，d₁≤d₃＜d₁+d₂。

可以理解，离子束的刻蚀深度d₃必须大于或等于d₁，以使间隔区域对应的第一集流层20裸露，以及使电池单体之间分隔开来，以得到准确的单个电池单体的测试数据；另外，刻蚀深度d₃可以大于d₁但必须小于d₁+d₂，因为，第一集流层20的表面被部分蚀刻并不会影响测试，仅需第一集流层20不出现断层即可。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种电池测试中间体的制备方法，其特征在于，包括：

S1.控制薄膜沉积装置在衬底上依次沉积第一集流层、第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层，其中所述第一集流层、所述电解质层和所述第二集流层的厚度分别均一，所述第一电极层的厚度沿第一方向逐渐减小，所述第二电极层的厚度沿第一方向逐渐增大；

S2.控制模罩罩设于所述第二集流层的表面，所述模罩包括多个间隔设置模板，多个所述模板呈阵列状，每一列模板中至少包括两个横截面积不同的模板，多个所述模板中至少包括两个横截面积相同的但位于不同列的模板；

S3.控制离子束刻蚀装置沿所述模板间隔区域的纵向依次刻蚀所述第二集流层、所述第二电极层、所述电解质层和所述第一电极层，以使所述间隔区域对应的第一集流层裸露。

2.如权利要求1所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模罩所限定的区域面积小于所述第一集流层的面积。

3.如权利要求2所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，每一排模罩还包括多个面积不相同的模板。

4.如权利要求3所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，每排模板中每一模板的横截面积均不同。

5.如权利要求4所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，位于外侧的其中一排模板的横截面积沿第一方向逐渐递减，位于外侧的其中一列模板的横截面积沿第二方向逐渐递减。

6.如权利要求4所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，位于外侧的另一排模板具有第一模板空缺位，所述第一模板空缺位异于该排模板空缺位的两端，位于外侧的另一列模板具有第二模板空缺位，所述第一模板空缺位异于该列模板空缺位的两端。

7.如权利要求6所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模板的中心间距相同，以使所述第一集流层具有多个横向间距和/或纵向间距相同的中心点，并使多个所述模板一一对应位于所述中心点上。

8.如权利要求7所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模板为正方形模板。

9.如权利要求1至8中任意一项所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模板的面积范围为0.05×0.05～500×500μm²，所述第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层的总厚度d₁的范围为10～500μm，所述第一集流层的厚度d₂的范围为0.1～10μm。

10.如权利要求9所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括以下步骤：

控制离子束刻蚀装置的刻蚀深度为d₃，其中，d₁≤d₃＜d₁+d₂。

Images