CN110257003A - 自粘性可转移透明柔性导电胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子信息技术领域，具体为自粘性可转移透明柔性导电胶膜及其制备方法和应用。本发明制备方法包括：聚四氟基底的预处理，作为PDMS胶膜衬底，在PDMS胶膜表面制备银纳米线网络，转移透明柔性导电胶膜转移等。所制备的胶膜材料良好地继承了银纳米线网络的透明导电性，厚度可在1~10微米间调控，与现有透明导电材料相比具有以下优势：(1)对电极接触材料的形状、粗糙度、亲疏水性高度适应；(2)具有自粘性，对接触材料表面损伤小，易于二次转移分离，同时保证良好的物理接触和电接触；(3)具有低裂纹敏感性，不易因接触材料微裂纹缺陷形成电极渗漏，导致器件短路。因而可广泛应用于各种柔性电子设备和微纳器件的构筑中。

Description

自粘性可转移透明柔性导电胶膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子信息技术领域，具体涉及自粘性可转移透明柔性导电胶膜及其制备和应用。
背景技术
透明柔性导电材料的制备及其在电子器件方面的应用是近年来柔性电子领域研究的热点，是开发柔性显示器、光伏及光电探测设备的关键材料。目前应用最为广泛的氧化铟锡（ITO）等陶瓷基透明导电材料脆性较大，易于受力脆裂，无法满足柔性电子设备的需求。以银纳米线（Ag NW）为代表的金属纳米线网络可能很好地满足透明柔性导电的需要，但其透明性往往依赖于均匀的溶液旋涂过程，对接触材料的亲水性和抗溶剂侵蚀性具有较高的要求，限制了构筑器件时的材料选择。而目前基于亲水性PET衬底的预旋涂膜虽然能够实现较高的透明导电性，却很难与电子材料之间形成良好的物理接触。本发明提出一种基于金属纳米线的自粘性可转移透明柔性导电胶膜，首先制备PDMS-聚四氟衬底，之后进行等离子体亲水处理，并旋涂金属纳米线，得到易于转移的透明导电柔性胶膜。相比于传统方法，本方法制备的透明导电柔性胶膜在保持较高透明导电性的同时，还具有良好的自黏着性，能与各种材料直接形成良好的物理和电学接触，同时对材料表面破坏小，易于转移，并具有较低的裂纹敏感性，能较好满足柔性可穿戴电子设备的材料需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适应性广泛的自粘性可转移透明柔性导电胶膜及其制备方法和应用。
本发明提供的自粘性可转移透明柔性导电胶膜制备方法，包括聚四氟基底的预处理，作为PDMS胶膜衬底，在PDMS胶膜表面制备银纳米线网络，转移透明柔性导电胶膜转移等。具体步骤为：
（1）聚四氟基底的预处理：在平面模板压制下, 加热至270~350℃保温2~5小时，之后自然冷却到室温，对清洁后的聚四氟衬底进行平整化处理；
（2）将PDMS主剂、交联剂和甲苯按照一定比例充分混合，得到溶液A；
（3）将乙二醇、硝酸银、低分子量PVP、高分子量PVP和氯化铁按照一定比例充分混合溶解，得到溶液B；
（4）将溶液B在130~150℃下加热2~4小时，得到包含银纳米线的丝绸色溶液C；
（5）加入一定量无水乙醇到溶液C中充分混合，4500~5500转离心并除去上层液体；
（6）重复步骤(5)多次（一般为3-5次），以除去溶液C中的乙二醇、PVP和副产物；
（7）将溶液A旋涂在聚四氟衬底上，并在80~120℃下保温3~5小时，形成硅胶膜-聚四氟衬底；
（8）在氧等离子体氛围中处理硅胶膜-聚四氟衬底10~20秒，进行表面亲水处理；
（9）将步骤(6)得到的溶液旋涂在经亲水处理的硅胶膜-聚四氟衬底表面，干燥后形成自粘性可转移透明柔性导电胶膜。
进一步，溶液A中，交联剂为道康宁184，PDMS主剂和道康宁184质量比10：（0.8~1.2），甲苯占溶液A的体积分数为25~35%，并可通过改变PDMS主剂、道康宁184交联剂和甲苯的用量比例，调节胶膜厚度。
进一步，溶液B中，50~70 mg/ml硝酸银乙二醇溶液、7~8 mg/ml PVP乙二醇溶液（低分子量: 高分子量=1:（1.5~2.5））、500~700 μmol/L氯化铁乙二醇溶液按照1：（7.2~7.4）：（0.8~0.85）的体积比混合均匀。
本发明中，使用模板处理的聚四氟基材作为可回收的形状基底。
本发明中，通过改变溶液A中甲苯比例，使PDMS胶膜厚度能够在1~10微米间调控。
本发明中，通过氧等离子表面亲水处理，使溶液生长的银纳米线能够在PDMS胶膜表面形成均匀的导电网络。
实验表明，本发明所制备的自粘性可转移透明柔性导电胶膜具有优异性能，在实现高透明性、高导电性和柔性的同时，对不同的材料、形状、表面情况等具有良好的适应性，同时使用方便，电接触和物理接触情况良好。
本发明具有以下几个显著的特点：
（1）对电极接触材料的形状、粗糙度、亲疏水性高度适应，可广泛应用于各种柔性电子设备尤其是柔性可穿戴光电设备或显示设备中，也可用于微纳器件的构筑中；
（2）具有自粘性，对接触材料表面损伤小，易于二次转移分离，同时保证良好的物理接触和电接触；
（3）具有低裂纹敏感性，不易因接触材料微裂纹缺陷形成电极渗漏，导致器件短路。
本发明突出的实质性特点和显著进步可以从以下实例中得以体现，但不限于此。
附图说明
图1为自粘性导电胶膜制备工艺（a）及其SEM图片（b）。
图2自粘性导电胶膜与Te微米线接触示意图及其器件iv性能。
图3以自粘性导电胶膜为顶电极器件和以银纳米线为顶电极器件的iv特性对比。
具体实施方式
以下结合实例和附图对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。
实施例1
在平面模板压制下, 加热至345℃保温2小时，之后自然冷却到室温，对清洁后的聚四氟衬底进行平整化处理；按照PDMS主剂和道康宁184质量比10：1，甲苯占溶液A的体积分数为30%配置溶液A；按照6mg/ml硝酸银乙二醇溶液、7.41 mg/ml PVP乙二醇溶液（MW55000:MW1300000=1:2）、600 μmol/L氯化铁乙二醇溶液体积比6：44：5配置溶液B；将溶液B在140℃下加热3小时，得到包含银纳米线的丝绸色溶液C; 加入一定量无水乙醇到溶液C中充分混合，5500转离心并除去上层液体，之后重复此步骤3次得到清洗后的溶液C；将溶液A旋涂在聚四氟衬底上，并在120℃下保温4小时，形成硅胶膜-聚四氟衬底；在氧等离子体氛围中处理硅胶膜-聚四氟衬底15秒，并在表面旋涂清洗后的溶液C，干燥后形成自粘性可转移透明柔性导电胶膜。
如图2展示，对上述自粘性可转移透明柔性导电胶膜切割分离3mm*3mm大小的样品。将Te微米线样品一端使用碳浆电极固定在绝缘衬底上，将一滴无水乙醇滴在微米线上，用镊子夹住透明导电胶膜，撕去其依附的聚四氟衬底，在乙醇液滴作用下展平，在60℃烘板上加热30s使乙醇挥发，透明导电胶膜黏附在Te微米线表面形成良好的物理接触。
样品的电阻情况通过万用表进行测试，观察到稳定的整流效应，之后通过半导体测试***采集I-V数据信息，观察到稳定的电流电压关系，在热击穿前后电流有7个数量级的突变，并具有清晰的击穿电压，表明透明柔性导电胶膜与Te微米线样品之间形成了良好的电接触，证明其可与微米线在内的不规则接触表面良好适应。
实施例2
在平面模板压制下, 加热至320℃保温3小时，之后自然冷却到室温，对清洁后的聚四氟衬底进行平整化处理；按照PDMS主剂和道康宁184质量比10：1，甲苯占溶液A的体积分数为35%配置溶液A；按照6mg/ml硝酸银乙二醇溶液、8 mg/ml PVP乙二醇溶液（MW55000:MW1300000=1:2）、500 μmol/L氯化铁乙二醇溶液体积比1：7.4：0.85配置溶液B；将溶液B在140℃下加热2.5小时，得到包含银纳米线的丝绸色溶液C; 加入一定量无水乙醇到溶液C中充分混合，5000转离心并除去上层液体，之后重复此步骤3次得到清洗后的溶液C；将溶液A旋涂在聚四氟衬底上，并在120℃下保温3小时，形成硅胶膜-聚四氟衬底；在氧等离子体氛围中处理硅胶膜-聚四氟衬底15秒，并在表面旋涂清洗后的溶液C，干燥后形成自粘性可转移透明柔性导电胶膜。
对上述自粘性可转移透明柔性导电胶膜切割分离5mm*5mm大小的样品。将一片n型轻掺杂硅片贴附在涂有铟镓合金电极的玻璃衬底上，将一滴无水乙醇滴在轻掺杂硅片表面，用镊子夹住透明导电胶膜，撕去其依附的聚四氟衬底，在乙醇液滴作用下展平，在60℃烘板上加热30s使乙醇挥发，透明导电胶膜黏附在硅片表面形成良好的物理接触。
样品的电阻和整流比通过万用表测量并记录，之后用镊子揭掉表面的透明导电胶膜，将一滴无水乙醇滴在硅片表面，再次将撕掉的透明导电胶膜贴在乙醇液滴上展平，在60℃烘板上加热并重新形成物理接触，再次测试样品电阻和整流比，与之前测试数据没有明显差别，说明透明导电胶膜电极易于二次转移分离，且其电性能和接触情况没有明显变化。
实施例3
在平面模板压制下, 加热至300℃保温4小时，之后自然冷却到室温，对清洁后的聚四氟衬底进行平整化处理；按照PDMS主剂和道康宁184质量比10：1，甲苯占溶液A的体积分数为25%配置溶液A；按照6mg/ml硝酸银乙二醇溶液、7.41 mg/ml PVP乙二醇溶液（MW55000:MW1300000=1:2）、700 μmol/L氯化铁乙二醇溶液体积比1：7.3：0.80配置溶液B；将溶液B在140℃下加热5小时，得到包含银纳米线的丝绸色溶液C; 加入一定量无水乙醇到溶液C中充分混合，5500转离心并除去上层液体，之后重复此步骤3次得到清洗后的溶液C；将溶液A旋涂在聚四氟衬底上，并在120℃下保温4小时，形成硅胶膜-聚四氟衬底；在氧等离子体氛围中处理硅胶膜-聚四氟衬底20秒，并在表面旋涂清洗后的溶液C，干燥后形成自粘性可转移透明柔性导电胶膜。
如图3展示，对上述自粘性可转移透明柔性导电胶膜切割分离3mm*3mm大小的样品。在导电衬底表面制备氧化锌钠米薄膜，取一片样品直接滴涂银纳米线乙醇溶液并烘干，另一片样品使用制备的透明导电胶膜为顶电极，具体操作类似前述实例。
使用半导体测试***分别测试两样品的I-V数据信息，直接滴涂银纳米线溶液的样品短路失去光电性能，而使用透明导电胶膜为顶电极的样品工作正常，说明制备的透明导电胶膜具有低裂纹敏感性，不易因接触材料微裂纹缺陷形成电极渗漏，导致器件短路，能够用于微纳结构薄膜等非致密材料的电极构筑。

Claims (7)

1.一种自粘性可转移透明柔性导电胶膜的制备方法，其特征在于，包括聚四氟基底的预处理，作为PDMS胶膜衬底，在PDMS胶膜表面制备银纳米线网络，转移透明柔性导电胶膜转移；具体步骤为：
（1）聚四氟基底的预处理：在平面模板压制下, 加热至270~350℃，保温2~5小时，之后自然冷却到室温，对清洁后的聚四氟衬底进行平整化处理；
（2）将PDMS主剂、交联剂和甲苯充分混合，得到溶液A；
（3）将乙二醇、硝酸银、低分子量PVP、高分子量PVP和氯化铁充分混合溶解，得到溶液B；
（4）将溶液B在130~150℃下加热2~4小时，得到包含银纳米线的丝绸色溶液C；
（5）加入无水乙醇到溶液C中，充分混合，4500~5500转离心并除去上层液体；
（6）重复步骤(5)多次，以除去溶液C中的乙二醇、PVP和副产物；
（7）将溶液A旋涂在聚四氟衬底上，并在80~120℃下保温3~5小时，形成硅胶膜-聚四氟衬底；
（8）在氧等离子体氛围中处理硅胶膜-聚四氟衬底10~20秒，进行表面亲水处理；
（9）将步骤(6)得到的溶液旋涂在经亲水处理的硅胶膜-聚四氟衬底表面，干燥后形成自粘性可转移透明柔性导电胶膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶液A中，交联剂为道康宁184，PDMS主剂和道康宁184的质量比10：（0.8~1.2），甲苯占溶液A的体积分数为25~35%，并通过改变PDMS主剂、交联剂和甲苯的用量比例，调节胶膜厚度。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，溶液B由50~70 mg/ml硝酸银乙二醇溶液、7~8mg/ml PVP乙二醇溶液、500~700μmol/L氯化铁乙二醇溶液按照1：（7.2~7.4）：（0.8~0.85）的体积比混合均匀得到；其中，PVP乙二醇溶液中，低分子量: 高分子量=1:（1.5~2.5）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用道康宁184交联剂，并使用甲苯降低溶液A粘度。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过改变溶液A中甲苯比例，调控PDMS胶膜厚度在1~10微米范围内。
6.由权利要求1-5之一所述制备方法得到的自粘性可转移透明柔性导电胶膜。
7.权利要求6的自粘性可转移透明柔性导电胶膜在柔性电子设备中或微纳器件构筑中的应用。
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