CN110252297B - 一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金纳米颗粒‑氧化锌纳米帽阵列及其制备方法，利用气液界面自组装技术在基底上铺一层聚苯乙烯微球，然后在表面沉积一层锌膜，退火处理后在基底上制得了成分十分均一、排列规则有序的氧化锌纳米帽阵列，之后在氧化锌纳米帽阵列表面覆盖了一层排列有序的单层聚苯乙烯微球，再以此为模板采用离子溅射沉积法和热退火处理技术在氧化锌纳米帽阵列表面制得了金纳米颗粒阵列，从而得到了极度均匀的金纳米颗粒‑氧化锌纳米帽阵列。这一复合结构能够充分发挥氧化锌纳米帽对特定有害有机分子的吸附性能和独特电子传输性能，极大地提高氧化锌表面的金纳米颗粒的光催化性能，从而大幅提升了对有害有机分子的光降解性能。

Description

一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列及其制备方法
技术领域
本发明涉及有害有机分子降解技术领域，尤其涉及一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步和人类生活水平的提高，煤、石油、天然气等各种不可再生资源的需求越来越大，但是这些资源在利用过程中，不仅利用效率不高，而且不可避免产生了一些废弃物；这些废弃物中通常含有一些对生命体有害且不易自然降解的有机分子，因而非常有必要对这些有害的有机分子进行降解清除。
目前，一种较为环保便捷的技术是利用贵金属纳米颗粒(如Pt，Au，Ag)在光辐照下实现有害有机分子的光降解，但是对于一些与贵金属纳米颗粒基本没有吸附的有害有机分子，纯粹的贵金属纳米颗粒并不能发挥出较好的催化性能，提高有害有机分子的降解速率。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列及其制备方法，能够充分发挥氧化锌纳米帽对特定分子吸附性能和独特电子传输性能，极大地提高氧化锌表面的金纳米颗粒对特定有害有机分子的光降解性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、采用气液界面自组装法在基底上制备单层聚苯乙烯微球阵列；
步骤B、以所述单层聚苯乙烯微球阵列为模板，并采用磁控溅射沉积法在该模板表面沉积一层锌膜，然后对沉积有锌膜的模板进行退火处理，从而制得氧化锌纳米帽阵列；
步骤C、在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球，然后采用载有氧化锌纳米帽阵列的基底从去离子水水面上捞起单层聚苯乙烯微球，从而制得覆盖有单层聚苯乙烯微球的氧化锌纳米帽阵列；
步骤D、以所述覆盖有单层聚苯乙烯微球的氧化锌纳米帽阵列为模板，并采用离子溅射沉积法在该模板表面沉积一层金膜，然后对沉积有金膜的模板进行退火处理，从而制得金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列。
优选地，用气液界面自组装法在基底上制备单层聚苯乙烯微球阵列包括以下步骤：
步骤A1、将干净的玻璃基底放置于紫外臭氧清洗机中辐照10～40min，从而得到表面亲水的玻璃基底；然后用移液枪吸取去离子水，然后注入到表面亲水的玻璃基底上，从而制得表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底；
步骤A2、取聚苯乙烯球直径为1000nm的聚苯乙烯微球悬浮液，并按照聚苯乙烯微球悬浮液:乙醇＝1.5:1的体积比，将聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇混合，再进行40min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的聚苯乙烯微球乙醇溶液；
步骤A3、将所述聚苯乙烯微球乙醇溶液注入到所述表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底上，并加入表面活性剂，然后转移到去离子水的水面上，从而在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球；
步骤A4、用基底从去离子水水面上捞起单层聚苯乙烯微球，从而在基底上制得单层聚苯乙烯微球阵列。
优选地，所述在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球包括以下步骤：
步骤C1、将干净的玻璃基底放置于紫外臭氧清洗机中辐照10～40min，从而得到表面亲水的玻璃基底；然后用移液枪吸取去离子水，然后注入到表面亲水的玻璃基底上，从而制得表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底；
步骤C2、取聚苯乙烯微球直径为150nm的聚苯乙烯微球悬浮液，并按照聚苯乙烯微球悬浮液:乙醇＝1:1.5的体积比，将聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇混合，再进行40min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的聚苯乙烯微球乙醇溶液；
步骤C3、将所述聚苯乙烯微球乙醇稀释液注入到所述表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底上，并加入表面活性剂，然后转移到去离子水的水面上，从而在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球。
优选地，所述采用磁控溅射沉积法在该模板表面沉积一层锌膜包括：将所述模板放入磁控溅射仪中，选择锌靶作为溅射靶材，设置真空度为30mtor，溅射电流为30mA，溅射时间为6min，从而在所述模板表面沉积一层锌膜。
优选地，所述对沉积有锌膜的模板进行退火处理包括：将沉积有锌膜的模板放入马弗炉的坩埚中，设置升温速率为两个小时从室温升到800℃，之后保温两小时，自然退火后，即得到氧化锌纳米帽阵列。
优选地，所述采用离子溅射沉积法在该模板表面沉积一层金膜包括：将所述模板放入离子溅射仪中，选择金靶作为溅射靶材，设置真空度为0.1mbar，溅射电流为30mA，溅射时间为45～90s，从而在所述模板表面沉积一层金膜。
优选地，所述对沉积有金膜的模板进行退火处理包括：将沉积有金膜的模板放入马弗炉的坩埚中，设置升温速率为两个小时从室温升到800℃，之后保温两小时，自然退火后，即得到金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列。
一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列，采用上述的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法先利用气液界面自组装技术在基底上铺一层聚苯乙烯微球，然后在表面沉积一层锌膜，退火处理后在基底上制得了成分十分均一、排列规则有序的氧化锌纳米帽阵列，之后在氧化锌纳米帽阵列表面覆盖了一层排列有序的单层聚苯乙烯微球，再以此为模板采用离子溅射沉积法和退火处理技术在氧化锌纳米帽阵列表面制得了金纳米颗粒阵列，从而得到了极度均匀的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列；这一复合结构能够充分发挥氧化锌纳米帽对特定有害有机分子的吸附性能和独特电子传输性能，极大地提高氧化锌表面的金纳米颗粒的光催化性能，从而大幅提升了对有害有机分子的光降解性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所提供金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例中金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
如图2所示，一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤A、采用气液界面自组装法在基底上制备单层聚苯乙烯微球阵列(如图2a所示)，并且聚苯乙烯微球的直径至少为1000nm，每个聚苯乙烯微球的直径尺寸一致，例如：每个聚苯乙烯微球的直径尺寸全是1000nm，每个聚苯乙烯微球的直径尺寸全是2000nm等等。
步骤B、以所述单层聚苯乙烯微球阵列为模板，并采用磁控溅射沉积法在该模板表面沉积一层锌膜(如图2b所示)，然后对沉积有锌膜的模板进行退火处理，以去除单层聚苯乙烯微球，从而制得成分均一、排列有序的氧化锌纳米帽阵列(如图2c所示)。
步骤C、在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球，并且聚苯乙烯微球的直径为150～600nm，每个聚苯乙烯微球的直径尺寸一致；然后采用载有氧化锌纳米帽阵列的基底从去离子水水面上捞起单层聚苯乙烯微球，从而制得覆盖有单层聚苯乙烯微球的氧化锌纳米帽阵列(如图2d所示)。
步骤D、以所述覆盖有单层聚苯乙烯微球的氧化锌纳米帽阵列为模板，并采用离子溅射沉积法在该模板表面沉积一层金膜(如图2e所示)，然后对沉积有金膜的模板进行退火处理，以去除单层聚苯乙烯微球，并在氧化锌表面形成金纳米颗粒，从而制得极度均匀的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列(如图2f所示)。
具体地，该金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法的各步骤可包括以下方案：
(1)在步骤A中，所述用气液界面自组装法在基底上制备单层聚苯乙烯微球阵列包括以下步骤(以聚苯乙烯微球直径为1000nm为例)：
步骤A1、将干净的玻璃基底放置于紫外臭氧清洗机中辐照10～40min，从而得到表面亲水的玻璃基底；用移液枪吸取去离子水，然后注入到表面亲水的玻璃基底上，从而制得表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底。
步骤A2、取聚苯乙烯微球直径为1000nm的聚苯乙烯微球悬浮液，并按照聚苯乙烯微球悬浮液:乙醇＝1.5:1的体积比，将聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇混合，再进行40min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的聚苯乙烯微球乙醇稀释液。所述的聚苯乙烯微球悬浮液可以采用通过商业手段购买的聚苯乙烯微球球悬浮液。
步骤A3、将所述聚苯乙烯微球乙醇溶液注入到所述表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底上，在装有去离子水的烧杯内加入表面活性剂，然后转移到去离子水水面上，从而在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球。
步骤A4、用基底从去离子水水面上捞起单层聚苯乙烯微球，从而在基底上制得单层聚苯乙烯微球阵列。
(2)在步骤B中，所述采用磁控溅射沉积法在该模板表面沉积一层锌膜包括：将所述模板放入磁控溅射仪中，选择锌靶作为溅射靶材，设置真空度为30mtor，溅射电流为30mA，溅射时间为6min，从而在所述模板表面沉积一层锌膜。
(3)在步骤B中，所述对沉积有锌膜的模板进行热处理包括：将沉积有锌膜的模板放入马弗炉的坩埚中，设置升温速率为两个小时从室温升到800℃，之后保温两小时，自然退火后，即去除单层聚苯乙烯微球，形成氧化锌纳米帽阵列。
(4)在步骤C中，所述在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球包括以下步骤(以聚苯乙烯微球直径为150nm为例)：
步骤C1、将干净的玻璃基底放置于紫外臭氧清洗机中辐照10～40min，从而得到表面亲水的玻璃基底；用移液枪吸取去离子水，然后注入到表面亲水的玻璃基底上，从而制得表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底。
步骤C2、取聚苯乙烯微球直径为150nm的聚苯乙烯微球悬浮液，并按照聚苯乙烯微球悬浮液:乙醇＝1:1.5的体积比，将聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇混合，再进行40min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的聚苯乙烯微球乙醇溶液。所述的聚苯乙烯微球悬浮液可以采用通过商业手段购买的聚苯乙烯微球悬浮液。
步骤C3、将所述聚苯乙烯微球乙醇溶液注入到所述表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底上，并在装有去离子水的烧杯中加入表面活性剂，然后转移到去离子水水面上，从而在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球。
(5)在步骤D中，所述采用离子溅射沉积法在该模板表面沉积一层金膜包括：将所述模板放入离子溅射仪中，选择金靶作为溅射靶材，设置真空度为0.1mbar，溅射电流为30mA，溅射时间为45～90s，从而在所述模板表面沉积一层金膜。
(6)在步骤D中，所述对沉积有金膜的模板进行热处理包括：将沉积有金膜的模板放入马弗炉的坩埚中，设置升温速率为两个小时从室温升到800℃，之后保温两小时，自然退火后，即完成去除单层聚苯乙烯微球，得到金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列。
进一步地，与现有技术相比，本发明所提供的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法中，首先采用气液界面自组装法、磁控溅射沉积法和热退火处理技术在基底上制得了成分十分均一、排列规则有序的氧化锌纳米帽阵列；这种氧化锌纳米帽阵列具有独特的电子传输性能和表面裁剪性能以及较大的比表面积，能够充分发挥特异性吸附一些有害的有机分子。
(2)本发明所提供的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法中，在氧化锌纳米帽阵列表面覆盖了一层排列有序的单层聚苯乙烯微球，然后以此为模板采用离子溅射沉积法和热退火处理技术在氧化锌纳米帽阵列表面制得了一层金纳米颗粒，从而得到了极度均匀的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列；这一复合结构能够充分发挥氧化锌纳米帽对特定有害有机分子的吸附性能和独特电子传输性能，极大地提高氧化锌表面的金纳米颗粒的光催化性能，从而大幅提升了对有害有机分子的光降解性能。
(3)本发明所提供的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法中，聚苯乙烯微球的直径和金膜的溅射沉积时间决定了氧化锌纳米帽表面的金纳米颗粒的数目和尺寸，从而实现了金纳米颗粒的数目和尺寸的可控，这有助于调节材料表面的SPR(表面等离激元共振)，进而能够调控材料的各类光学性能(如光催化、光吸收和反射等等)。
综上可见，本发明实施例能够充分发挥氧化锌纳米帽对特定分子吸附性能和独特电子传输性能，极大地提高氧化锌表面的金纳米颗粒对特定有害有机分子的光降解性能。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤a、将干净的玻璃基底放置于紫外臭氧清洗机中辐照30min，从而得到表面亲水的玻璃基底；用移液枪吸取去离子水，然后注入到表面亲水的玻璃基底上，从而制得表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底。取聚苯乙烯微球直径为1000nm的聚苯乙烯微球悬浮液，并按照聚苯乙烯微球悬浮液:乙醇＝1.5:1的体积比，将聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇混合，再进行40min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的聚苯乙烯微球乙醇稀释液。将所述聚苯乙烯微球乙醇稀释液注入到所述表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底上，并在装有去离子水的烧杯中加入表面活性剂，然后将聚苯乙烯微球转移到烧杯中的去离子水水面上，从而在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球。用硅片基底从去离子水水面上捞起单层聚苯乙烯微球，从而在基底上制得单层聚苯乙烯微球阵列。
步骤b、以所述单层聚苯乙烯微球阵列为模板，并将所述模板放入磁控溅射仪中，选择锌靶作为溅射靶材，设置真空度为30mtor，溅射电流为30mA，溅射时间为6min，从而在所述模板表面沉积一层锌膜。将表面沉积有锌膜的模板放入马弗炉的坩埚中，设置升温速率为两个小时从室温升到800℃，之后保温两小时，自然退火后，即可得到成分均一、排列有序得的氧化锌纳米帽阵列。
步骤c、将干净的玻璃基底放置于紫外臭氧清洗机中辐照30min，从而得到表面亲水的玻璃基底；用移液枪吸取去离子水，然后注入到表面亲水的玻璃基底上，从而制得表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底。取聚苯乙烯微球直径为150nm的聚苯乙烯微球悬浮液，并按照聚苯乙烯微球悬浮液:乙醇＝1:1.5的体积比，将聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇混合，再进行40min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的聚苯乙烯微球乙醇稀释液。将所述聚苯乙烯微球乙醇溶液注入到所述表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底上，并加入表面活性剂，然后转移到去离子水的水面上，从而在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球。采用载有氧化锌纳米帽阵列的基底从去离子水水面上捞起单层聚苯乙烯微球，从而制得覆盖有单层聚苯乙烯微球的氧化锌纳米帽阵列
步骤d、以所述覆盖有单层聚苯乙烯微球的氧化锌纳米帽阵列为模板，将所述模板放入离子溅射仪中，选择金靶作为溅射靶材，设置真空度为0.1mbar，溅射电流为30mA，溅射时间为45～90s，从而在所述模板表面沉积一层金膜。将沉积有金膜的模板放入马弗炉的坩埚中，设置升温速率为两个小时从室温升到800℃，之后保温两小时，自然退火后，从而得到金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列。
具体地，采用扫描电子显微镜对本发明实施例1所制得的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列进行观测，从而得到如图1所示的扫描电子显微镜照片。图1a为本发明实施例1所制得的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的顶视图；图1b为本发明实施例1所制得的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的斜视图；图1c为本发明实施例1的步骤d中采用溅射时间为45s所制得的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的扫描电子显微镜照片；图1d为本发明实施例1的步骤d中采用溅射时间为60s所制得的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的扫描电子显微镜照片；图1e为本发明实施例1的步骤d中采用溅射时间为75s所制得的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的扫描电子显微镜照片；图1f为本发明实施例1的步骤d中采用溅射时间为90s所制得的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的扫描电子显微镜照片。由图1可以看出：本发明实施例1所制得的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列是极度有序的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列，而且金膜的溅射沉积时间决定了氧化锌纳米帽表面的金纳米颗粒的尺寸，金膜的溅射沉积时间越长，氧化锌纳米帽表面的金纳米颗粒的尺寸越大。
综上可见，本发明实施例能够充分发挥氧化锌纳米帽对特定分子吸附性能和独特电子传输性能，极大地提高氧化锌表面的金纳米颗粒对特定有害有机分子的光降解性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、采用气液界面自组装法在基底上制备单层聚苯乙烯微球阵列；
步骤B、以所述单层聚苯乙烯微球阵列为模板，并采用磁控溅射沉积法在该模板表面沉积一层锌膜，然后对沉积有锌膜的模板进行退火处理，从而制得氧化锌纳米帽阵列；
步骤C、在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球，然后采用载有氧化锌纳米帽阵列的基底从去离子水水面上捞起单层聚苯乙烯微球，从而制得覆盖有单层聚苯乙烯微球的氧化锌纳米帽阵列；
步骤D、以所述覆盖有单层聚苯乙烯微球的氧化锌纳米帽阵列为模板，并采用离子溅射沉积法在该模板表面沉积一层金膜，然后对沉积有金膜的模板进行退火处理，从而制得金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列；
其中，所述对沉积有锌膜的模板进行退火处理包括：将沉积有锌膜的模板放入马弗炉的坩埚中，设置升温速率为两个小时从室温升到800℃，之后保温两小时，自然退火后，即得到氧化锌纳米帽阵列；
所述对沉积有金膜的模板进行退火处理包括：将沉积有金膜的模板放入马弗炉的坩埚中，设置升温速率为两个小时从室温升到800℃，之后保温两小时，自然退火后，即得到金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列。
2.根据权利要求1所述的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法，其特征在于，所述用气液界面自组装法在基底上制备单层聚苯乙烯微球阵列包括以下步骤：
步骤A1、将干净的玻璃基底放置于紫外臭氧清洗机中辐照10～40min，从而得到表面亲水的玻璃基底；然后用移液枪吸取去离子水，然后注入到表面亲水的玻璃基底上，从而制得表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底；
步骤A2、取聚苯乙烯微球直径为1000nm的聚苯乙烯微球悬浮液，并按照聚苯乙烯微球悬浮液:乙醇=1.5:1的体积比，将聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇混合，再进行40min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的聚苯乙烯微球乙醇溶液；
步骤A3、将所述聚苯乙烯微球乙醇溶液注入到所述表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底上，并加入表面活性剂，然后转移到去离子水的水面上，从而在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球；
步骤A4、用基底从去离子水水面上捞起单层聚苯乙烯微球，从而在基底上制得单层聚苯乙烯微球阵列。
3.根据权利要求1或2所述的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法，其特征在于，步骤C所述在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球包括以下步骤：
步骤C1、将干净的玻璃基底放置于紫外臭氧清洗机中辐照10～40min，从而得到表面亲水的玻璃基底；然后用移液枪吸取去离子水，然后注入到表面亲水的玻璃基底上，从而制得表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底；
步骤C2、取聚苯乙烯微球直径为150nm的聚苯乙烯微球悬浮液，并按照聚苯乙烯微球悬浮液:乙醇=1:1.5的体积比，将聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇混合，再进行40min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的聚苯乙烯微球乙醇溶液；
步骤C3、将所述聚苯乙烯微球乙醇稀释液注入到所述表面覆盖有去离子水膜的玻璃基底上，并加入表面活性剂，然后转移到去离子水的水面上，从而在去离子水水面上制得单层聚苯乙烯微球。
4.根据权利要求1或2所述的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法，其特征在于，所述采用磁控溅射沉积法在该模板表面沉积一层锌膜包括：将所述模板放入磁控溅射仪中，选择锌靶作为溅射靶材，设置真空度为30 mtor，溅射电流为30 mA，溅射时间为6 min，从而在所述模板表面沉积一层锌膜。
5.根据权利要求1或2所述的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法，其特征在于，所述采用离子溅射沉积法在该模板表面沉积一层金膜包括：将所述模板放入离子溅射仪中，选择金靶作为溅射靶材，设置真空度为0.1 mbar，溅射电流为30 mA，溅射时间为45～90s，从而在所述模板表面沉积一层金膜。
6.一种金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列，其特征在于，采用上述权利要求1至5中任一项所述的金纳米颗粒-氧化锌纳米帽阵列的制备方法制备而成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110642530A (zh) * 2019-09-27 2020-01-03 西南交通大学 一种利用uv/o3***制备的高质量摩擦防护膜
CN115894079B (zh) * 2022-11-14 2024-01-26 季华实验室 一种聚苯乙烯微球膜及其制备方法和应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167278A (zh) * 2010-02-26 2011-08-31 中国科学院合肥物质科学研究院 氧化锌微/纳复合结构阵列薄膜及其制备方法
CN102212790A (zh) * 2011-05-19 2011-10-12 浙江大学 一种贵金属亚微米球壳阵列的制备方法
CN103022267A (zh) * 2013-01-14 2013-04-03 厦门大学 一种ZnO球形空壳结构纳米颗粒阵列的制备方法
CN105572100A (zh) * 2016-03-03 2016-05-11 张志刚 一种表面增强拉曼散射衬底及其制备方法
CN105738440A (zh) * 2016-01-29 2016-07-06 中国科学院合肥物质科学研究院 一种金纳米阵列电极及其制备的无酶过氧化氢传感器
CN105911033A (zh) * 2016-04-08 2016-08-31 广东工业大学 一种金/氧化锌双纳米颗粒阵列及其制备方法与应用
CN106842757A (zh) * 2017-04-05 2017-06-13 台州学院 NiO纳米结构阵列材料、制备方法、电致变色器件
CN108004590A (zh) * 2017-12-12 2018-05-08 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 纳米多孔表面等离激元晶体及其制备方法
CN108459003A (zh) * 2018-01-17 2018-08-28 安徽农业大学 一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167278A (zh) * 2010-02-26 2011-08-31 中国科学院合肥物质科学研究院 氧化锌微/纳复合结构阵列薄膜及其制备方法
CN102212790A (zh) * 2011-05-19 2011-10-12 浙江大学 一种贵金属亚微米球壳阵列的制备方法
CN103022267A (zh) * 2013-01-14 2013-04-03 厦门大学 一种ZnO球形空壳结构纳米颗粒阵列的制备方法
CN105738440A (zh) * 2016-01-29 2016-07-06 中国科学院合肥物质科学研究院 一种金纳米阵列电极及其制备的无酶过氧化氢传感器
CN105572100A (zh) * 2016-03-03 2016-05-11 张志刚 一种表面增强拉曼散射衬底及其制备方法
CN105911033A (zh) * 2016-04-08 2016-08-31 广东工业大学 一种金/氧化锌双纳米颗粒阵列及其制备方法与应用
CN106842757A (zh) * 2017-04-05 2017-06-13 台州学院 NiO纳米结构阵列材料、制备方法、电致变色器件
CN108004590A (zh) * 2017-12-12 2018-05-08 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 纳米多孔表面等离激元晶体及其制备方法
CN108459003A (zh) * 2018-01-17 2018-08-28 安徽农业大学 一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法

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