CN110250521A - 一种维生素a乙酸酯微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素A乙酸酯微胶囊的制备方法。所述方法包括:(1)在氮气氛围中,将维生素A乙酸酯和抗氧化剂混合后进行融化;(2)将明胶、糖、去离子水混合后加热溶解;(3)用高速剪切机剪切明胶‑糖‑水溶液,将维生素A乙酸酯融油缓慢加入到水溶液中充分分散,得到乳化液;(4)将乳化液经过雾化器雾化后,喷入到淀粉浆料中进行造粒;(5)常压过滤得到微胶囊和淀粉的混合物,然后经过干燥、过筛、交联步骤后,可得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊。所述方法优点为:采用高固含率乳化体系,淀粉浆料中分散造粒工艺,干燥时间短,操作温度低,能耗低,造粒过程维生素A乙酸酯损失率低,制备成本低,包埋效果好,产品存储稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种维生素A乙酸酯微胶囊的制备方法,属于营养化学品产品制剂化技术领域。
背景技术
维生素A乙酸酯是一种重要的化学物质,易溶于有机溶剂和脂肪,不溶于水。维生素A乙酸酯常用于食品和饲料添加剂,进行营养强化和营养结构改变。为了提高维生素A乙酸酯在运输、存储使用过程中的稳定性,改善混合性能,并提高吸收率,市场上通常将维生素A乙酸酯制剂化。维生素A醋酸酯微胶囊是最常见的制剂。
通常,维生素A乙酸酯微胶囊由维生素A乙酸酯和保护胶体形成乳化液、再经过干燥或造粒得到。常用的维生素A醋酸酯微胶囊的有效成分含量在32.5万-170万IU/g之间(IU为International Unit的缩写,1IU=0.334ug维生素A醋酸酯),可以根据壁材与芯材用量的调整,产出不同规格的维生素A醋酸酯微胶囊。
CN1965657报导了一种制备维生素A醋酸酯微胶囊的方法,该方法将维生素A醋酸酯与淀粉混合,高速分散后,进行喷雾干燥,得到维生素A醋酸酯微胶囊,得到的产品粒径较小。该方法的缺点是得到的产品流动性差,运输难度高,并且容易吸潮,稳定性差。
US4670247描述了一种喷雾干燥造粒法制备维生素A微胶囊的方法,该方法将维生素A乙酸酯与明胶和糖混合成为乳化液后,用喷雾造粒法造粒目数在20-170目,但干燥过程和交联过程温度高,且物料在热空气中停留时间长,容易导致维生素A醋酸酯在喷雾干燥过程中发生降解。
US2824807描述了一种喷雾冷冻造粒的工艺,该方法将维生素A乙酸酯与明胶和糖混合成为乳化液后,用雾化器将物料喷入到一股冷空气气流中,乳化液预冷凝固为小球进入流化床去干燥,该造粒方法的温度低能减少维生素A乙酸酯的损失,但由于空气的传热能力差,在实际运行过程中,需要消耗大量的能量去冷却空气,并且设备的体积较大,经济成本并不合算。
US4254100描述了一种挤出造粒工艺,将VA乙酸酯乳化液挤出到混有淀粉、石蜡的石油醚中,淀粉在冷的石油醚中凝固成为维生素A醋酸酯微粒,再经过过滤和真空干燥得到维生素A醋酸酯微胶囊。该方法传热效率高,能解决造粒过程能耗问题。但由于微胶囊和石油醚的密度差别过大,造粒过程会导致微胶囊下沉速度过快,不能被淀粉均匀包裹。此外该方法为了使颗粒更容易凝固而使用了高冻力度的明胶,配制的乳化液水含量高,后处理过程需要长时间进行干燥,才能使水分达标。
上述各方法中均存在相应的缺陷,需要寻找一种新的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的维生素A乙酸酯微胶囊的制备方法。
为了达到以上目的,本发明采用如下技术方案:
一种维生素A乙酸酯微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气体(如氮气)氛围中,将维生素A乙酸酯和抗氧化剂混合后在一定温度下融化,得到维生素A乙酸酯融油;
(2)将明胶、糖、去离子水混合后在一定温度下加热溶解,得到明胶-糖-水溶液;
(3)用高速剪切机剪切明胶-糖-水溶液,将维生素A乙酸酯融油在一定时间内加入到水溶液中在一定温度下充分分散,得到乳化液;
(4)采用压力式雾化器,控制雾化器的压力、流速和进料速率,将乳化液经过雾化器雾化后,喷入到温度低于乳化液的淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到维生素A醋酸酯微胶囊初产品和淀粉的混合物,将混合物放入流化床中干燥后,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A醋酸酯微胶囊初产品,将微胶囊初产品放入流化床中进行交联,即可得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊。
本发明步骤(1)所述的抗氧化剂选自BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、BHA(丁基羟基茴香醚)、生育酚、抗坏血酸中的一种或多种,优选BHT;抗氧化剂与维生素A醋酸酯质量比为0.02-0.05:1,优选0.025-0.04:1。
本发明步骤(1)中所述的融化温度为55-65℃,优选60-64℃。
本发明步骤(2)中所述的糖选自葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、果糖中的一种或多种,优选葡萄糖;使用的明胶的冻力度为20-60,优选40-50;明胶与糖的质量比为3-6:1,优选4-5:1。
该冻力度范围内的明胶用在本发明中的优势在于:明胶冻力度在60以下,可以降低得到的乳化液的黏度,提高固含量。
本发明步骤(2)所述的溶解温度为55-65℃,优选60-64℃。
本发明步骤(3)所述的分散温度为55-65℃,优选60-64℃,分散时间为30-90min,优选45-60min。
本发明步骤(3)所述的乳化液固含率为55-75%,优选60-65%;固含在该范围内的优势在于:造粒过程能减少水的蒸发量,缩短干燥时间,节约能耗,降低维生素A醋酸酯的热损失。
步骤(1)配制的维生素A乙酸酯融油为微胶囊的芯材,步骤(2)中的明胶和糖为微胶囊的壁材,壁材与芯材质量比为1-5:1;优选1.5-4:1。
本发明步骤(4)所述的淀粉浆料的温度为15-30℃,优选20-25℃。
本发明步骤(4)所述的雾化器压力为0.2-0.6MPaG,优选0.4-0.5MPaG;雾化器进气流量为1-5L/min,优选2-4L/min;物料进料速率为0.5-5mL/min,优选1-2.5mL/min。
本发明步骤(4)所述的淀粉浆料使用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或多种,优选乙酸乙酯;淀粉浆料的浓度为5-20wt%,优选10-15wt%。在淀粉浆料中造粒与现有技术相比优势在于:溶剂的传热效率显著高于空气,物料能迅速冷却,物料停留时间缩短,降低能耗,降低VA酯的损失率。
本发明步骤(5)所述的干燥过程流化床气流温度为50-65℃,优选55-60℃;流化床气体流速为1-10L/min,优选3-5L/min;物料干燥时间为10-25min,优选10-15min。
本发明步骤(5)所述的交联过程流化床气流温度为80-120℃,优选90-110℃;流化床气体流速为1-10L/min,优选3-5L/min;交联时间为10-40min,优选20-25min。
本发明方法的原理为:明胶乳化体系的凝固点较低,当乳化液经过雾化器形成的液滴喷入到低温的淀粉浆料中后,会在瞬间发生凝固,形成完整的微小球体;由于小球体密度比淀粉浆料密度略大,因而小球体会在淀粉浆料中缓慢下沉且不变形,同时在下沉过程中能在表面均匀包裹一层很薄的淀粉层,使得小球体相互之间不发生粘连;过滤后,淀粉中的水分连同小球中的水分蒸发,完成干燥;经过进一步交联后,得到水不溶型的维生素A醋酸酯微胶囊。
本发明方法与现有维生素A醋酸酯微胶囊制备方法相比,具有以下突出的效果:采用高固含率乳化体系,采用在淀粉浆料中分散造粒工艺,后续干燥时间短,操作温度低,能耗低,造粒过程维生素A乙酸酯损失率低,制备成本低,包埋效果好,产品存储稳定性高。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
液相色谱分析条件:
色谱型号:岛津LC-20A
溶剂:甲醇:水=4:1
进样模式:SIL-20A自动进样器
进样量:1μL.
UV检测波长:328nm.
柱温箱:40℃
实施例中部分设备厂商与型号
设备名称 | 型号 | 生产厂家 |
高速剪切机 | T25 | IKA |
多功能流化床 | Mini-XYT | 信宜特 |
实施例中部分试剂规格及来源
实施例1
(1)称量0.5gBHT,20g维生素A乙酸酯晶体,置于100mL单口瓶中,氮气置换后,60℃温度条件下,将维生素A乙酸酯晶体融化,待用;
(2)称量64g冻力度为40的明胶,16g葡萄糖(明胶与糖质量比为4:1),54.1g去离子水,将明胶、糖、去离子水混合后在60℃加热溶解;
(3)用高速剪切机剪切明胶-糖-水溶液,将步骤(1)维生素A乙酸酯融油在30min内滴加到水溶液中,滴加结束后继续剪切15min,维持分散温度为60℃,得到乳化液,固含率为65%,所使用壁材与芯材质量比为3.9:1;
(4)称量100g淀粉、900g乙酸乙酯,盛装在2L玻璃烧瓶中,配制成10%的淀粉/乙酸乙酯浆料,用玻璃棒将浆料搅拌均匀,后放置在恒温槽中,控制温度为25℃恒定;控制压力雾化器的压力为0.4MPaG,空气进气流速为2L/min,乳化液进料速率为1.5mL/min,将乳化液经过雾化器雾化,喷入到淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到微胶囊和淀粉的混合物;将混合物放入流化床中,设定流化床进风温度为60℃,热空气进气速率为5L/min,干燥15min;取出物料,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A醋酸酯微胶囊初产品;将微胶囊初产品放入流化床中,设定流化床温度为100℃,热空气进气速率为5L/min,交联20min,得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊;取出物料,液相色谱分析维生素A乙酸酯含量为54.8万IU/g,总收率98.5%。常温存放1年后,维生素A乙酸酯含量降低至52.5万IU/g。
实施例2
(1)称量1.0gBHA,50g维生素A乙酸酯晶体,置于100mL单口瓶中,氮气置换后,55℃温度条件下,将维生素A乙酸酯晶体融化,待用;
(2)称量48g冻力度为60的明胶,16g葡萄糖(明胶与糖质量比为3:1),38.3g去离子水,将明胶、糖、去离子水混合后在55℃加热溶解;
(3)用高速剪切机剪切明胶-糖-水溶液,将步骤(1)维生素A乙酸酯融油在75min内滴加到水溶液中,滴加结束后继续剪切15min,维持分散温度为55℃,得到乳化液,固含率为75%,所使用壁材与芯材质量比为1.3:1;
(4)称量50g淀粉、950g乙酸丙酯,盛装在2L玻璃烧瓶中,配制成5%的淀粉/乙酸乙酯浆料,用玻璃棒将浆料搅拌均匀,后放置在恒温槽中,控制温度为15℃恒定;控制压力雾化器的压力为0.4MPaG,空气进气流速为2L/min,乳化液进料速率为1.5mL/min,将乳化液经过雾化器雾化,喷入到淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到微胶囊和淀粉的混合物;将混合物放入流化床中,设定流化床进风温度为60℃,热空气进气速率为5L/min,干燥15min;取出物料,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A醋酸酯微胶囊初产品;将微胶囊初产品放入流化床中,设定流化床温度为100℃,热空气进气速率为5L/min,交联20min,得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊;取出物料,液相色谱分析维生素A乙酸酯含量为125万IU/g,总收率97.8%。常温存放1年后,维生素A乙酸酯含量降低至118万IU/g。
实施例3
(1)称量1.0g生育酚,20g维生素A乙酸酯晶体,置于100mL单口瓶中,氮气置换后,65℃温度条件下,将维生素A乙酸酯晶体融化,待用;
(2)称量80g冻力度为50的明胶,20g果糖(明胶与糖质量比为4:1),99g去离子水,将明胶、糖、去离子水混合后在65℃加热溶解;
(3)用高速剪切机剪切明胶-糖-水溶液,将步骤(1)维生素A乙酸酯融油在15min内滴加到水溶液中,滴加结束后继续剪切15min,维持分散温度为65℃,得到乳化液,固含率为55%,所使用壁材与芯材质量比为4.8:1;
(4)称量200g淀粉、800g乙酸丁酯,盛装在2L玻璃烧瓶中,配制成20%的淀粉/乙酸乙酯浆料,用玻璃棒将浆料搅拌均匀,后放置在恒温槽中,控制温度为30℃恒定;控制压力雾化器的压力为0.4MPaG,空气进气流速为2L/min,乳化液进料速率为1.5mL/min,将乳化液经过雾化器雾化,喷入到淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到微胶囊和淀粉的混合物;将混合物放入流化床中,设定流化床进风温度为65℃,热空气进气速率为10L/min,干燥25min;取出物料,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A醋酸酯微胶囊初产品;将微胶囊初产品放入流化床中,设定流化床温度为110℃,热空气进气速率为10L/min,交联25min,得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊;取出物料,液相色谱分析维生素A乙酸酯含量为47.6万IU/g,总收率98.6%。常温存放1年后,维生素A乙酸酯含量降低至46.1万IU/g。
实施例4
(1)称量0.5gBHT,20g维生素A乙酸酯晶体,置于100mL单口瓶中,氮气置换后,60℃温度条件下,将维生素A乙酸酯晶体融化,待用;
(2)称量60g冻力度为40的明胶,20g蔗糖(明胶与糖质量比为3:1),54.1g去离子水,将明胶、糖、去离子水混合后在60℃加热溶解;
(3)用高速剪切机剪切明胶-糖-水溶液,将步骤(1)维生素A乙酸酯融油在30min内滴加到水溶液中,滴加结束后继续剪切15min,维持分散温度为60℃,得到乳化液,固含率为65%,所使用壁材与芯材质量比为3.9:1;
(4)称量100g淀粉、900g乙酸乙酯,盛装在2L玻璃烧瓶中,配制成10%的淀粉/乙酸乙酯浆料,用玻璃棒将浆料搅拌均匀,后放置在恒温槽中,控制温度为30℃恒定;控制压力雾化器的压力为0.4MPaG,空气进气流速为2L/min,乳化液进料速率为1.5mL/min,将乳化液经过雾化器雾化,喷入到淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到微胶囊和淀粉的混合物;将混合物放入流化床中,设定流化床进风温度为65℃,热空气进气速率为1L/min,干燥10min;取出物料,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A醋酸酯微胶囊初产品;将微胶囊初产品放入流化床中,设定流化床温度为110℃,热空气进气速率为10L/min,交联25min,得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊;取出物料,液相色谱分析维生素A乙酸酯含量为54.2万IU/g,总收率97.3%。常温存放1年后,维生素A乙酸酯含量降低至51.9万IU/g。
实施例5
(1)称量0.5gBHA,20g维生素A乙酸酯晶体,置于100mL单口瓶中,氮气置换后,60℃温度条件下,将维生素A乙酸酯晶体融化,待用;
(2)称量68.4g冻力度为20的明胶,11.4g麦芽糖(明胶与糖质量比为6:1),54g去离子水,将明胶、糖、去离子水混合后在60℃加热溶解;
(3)用高速剪切机剪切明胶-糖-水溶液,将步骤(1)维生素A乙酸酯融油在30min内滴加到水溶液中,滴加结束后继续剪切15min,维持分散温度为60℃,得到乳化液,固含率为65%,所使用壁材与芯材质量比为3.9:1;
(4)称量100g淀粉、900g乙酸乙酯,盛装在2L玻璃烧瓶中,配制成10%的淀粉/乙酸乙酯浆料,用玻璃棒将浆料搅拌均匀,后放置在恒温槽中,控制温度为15℃恒定;控制压力雾化器的压力为0.2MPaG,空气进气流速为1L/min,乳化液进料速率为0.5mL/min,将乳化液经过雾化器雾化,喷入到淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到微胶囊和淀粉的混合物;将混合物放入流化床中,设定流化床进风温度为60℃,热空气进气速率为5L/min,干燥15min;取出物料,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A醋酸酯微胶囊初产品;将微胶囊初产品放入流化床中,设定流化床温度为120℃,热空气进气速率为1L/min,交联10min,得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊;取出物料,液相色谱分析维生素A乙酸酯含量为54.3万IU/g,总收率97.5%。常温存放1年后,维生素A乙酸酯含量降低至52.5万IU/g。
实施例6
(1)称量0.5g抗坏血酸,20g维生素A乙酸酯晶体,置于100mL单口瓶中,氮气置换后,60℃温度条件下,将维生素A乙酸酯晶体融化,待用;
(2)称量65.5g冻力度为50的明胶,13.3g麦芽糖(明胶与糖质量比为5:1),54.0g去离子水,将明胶、糖、去离子水混合后在60℃加热溶解;
(3)用高速剪切机剪切明胶-糖-水溶液,将步骤(1)维生素A乙酸酯融油在30min内滴加到水溶液中,滴加结束后继续剪切15min,维持分散温度为60℃,得到乳化液,固含率为65%,所使用壁材与芯材质量比为3.9:1;
(4)称量100g淀粉、900g乙酸乙酯,盛装在2L玻璃烧瓶中,配制成10%的淀粉/乙酸乙酯浆料,用玻璃棒将浆料搅拌均匀,后放置在恒温槽中,控制温度为25℃恒定;控制压力雾化器的压力为0.6MPaG,空气进气流速为5L/min,乳化液进料速率为5mL/min,将乳化液经过雾化器雾化,喷入到淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到微胶囊和淀粉的混合物;将混合物放入流化床中,设定流化床进风温度为60℃,热空气进气速率为5L/min,干燥15min;取出物料,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A醋酸酯微胶囊初产品;将微胶囊初产品放入流化床中,设定流化床温度为80℃,热空气进气速率为5L/min,交联40min,得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊;取出物料,液相色谱分析维生素A乙酸酯含量为54.0万IU/g,总收率97.5%。常温存放1年后,维生素A乙酸酯含量降低至51.5万IU/g。
Claims (10)
1.一种维生素A乙酸酯微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气体氛围中,将维生素A乙酸酯和抗氧化剂混合后融化,得到维生素A乙酸酯融油;
(2)将明胶、糖、去离子水混合后溶解,得到明胶-糖-水溶液;
(3)剪切明胶-糖-水溶液,将维生素A乙酸酯融油加入到水溶液中充分分散,得到乳化液;
(4)采用压力式雾化器,控制雾化器的压力、流速和进料速率,将乳化液经过雾化器雾化后,喷入到温度低于乳化液的淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到维生素A乙酸酯微胶囊初产品和淀粉的混合物,将混合物干燥,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A乙酸酯微胶囊初产品,将微胶囊初产品交联,即可得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的抗氧化剂选自BHT、BHA、生育酚、抗坏血酸中的一种或多种,优选BHT;抗氧化剂与维生素A乙酸酯质量比为0.02-0.05:1,优选0.025-0.04:1。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的融化温度为55-65℃,优选60-64℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的糖选自葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、果糖中的一种或多种,优选葡萄糖;所述的明胶的冻力度为20-60,优选40-50;明胶与糖的质量比为3-6:1,优选4-5:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶解温度为55-65℃,优选60-64℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的分散温度为55-65℃,优选60-64℃,分散时间为30-90min,优选45-60min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的乳化液固含率为55-75%,优选60-65%;明胶、糖的质量和与维生素A乙酸酯融油质量的比值为1-5:1,优选1.5-4:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的淀粉浆料的温度为15-30℃,优选20-25℃;和/或
步骤(4)所述的雾化器压力为0.2-0.6MPaG,优选0.4-0.5MPaG;雾化器进气流量为1-5L/min,优选2-4L/min;物料进料速率为0.5-5mL/min,优选1-2.5mL/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的淀粉浆料使用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或多种,优选乙酸乙酯;淀粉浆料的浓度为5-20wt%,优选10-15wt%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述的干燥在流化床中进行,干燥过程流化床气流温度为50-65℃,优选55-60℃;流化床气体流速为1-10L/min,优选3-5L/min;物料干燥时间为10-25min,优选10-15min;和/或
步骤(5)所述的交联在流化床中进行,流化床气流温度为80-120℃,优选90-110℃;流化床气体流速为1-10L/min,优选3-5L/min;交联时间为10-40min,优选20-25min。
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