CN110246698B - 一种基于重复使用前驱液的金属硫化物薄膜煮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于重复使用前驱液的硫化物薄膜的煮制方法，并将薄膜应用于染料敏化太阳能电池（DSSC）中。具体方法为：称量一定量的金属源和硫源，溶于溶剂中，配制成为前驱溶液；将导电基底浸入或半浸入前驱溶液中，在加压、减压或者常压下加热，进行反应，降温后取出，烘干得到金属硫化物薄膜。本方法不仅操作简单、反应时间短、成本低廉；而且所配制的前驱液可以多次重复使用，避免了材料的浪费。此方法制备的金属硫化物薄膜作为对电极应用于DSSC中取得了较高的光电转化效率，有较好的应用前景。
Description
技术领域：
本发明属于新能源电池元器件研发技术领域，特别涉及一种基于重复使用前驱液的金属硫化物薄膜煮制方法。
背景技术：
DSSC作为一种新型的太阳能电池，具有成本低、制作简单、环境友好、转换效率高等优点，受到了广泛关注。自1991年Grätzel等人将DSSC器件的光电转换效率做到7.1%以来，DSSC的研究有了重大突破。一般，DSSC由染料敏化的TiO2光阳极、电解质和对电极组成。其中对电极在DSSC中起着关键的作用，即收集外电路电子和促进氧化还原反应。对电极组成包括导电基板和催化剂材料。好的催化剂材料需满足的特点有：导电率高、电催化活性高、化学稳定性好。常用的对电极材料是铂（Pt）。Pt有很高的催化活性，但是Pt会被电解质中的碘离子腐蚀，导致器件效率降低，稳定性变差；另外，Pt价格昂贵，不利于DSSC的大规模发展。综上所述，寻找高效、稳定、廉价的替代材料可以提高DSSC的光电转换效率同时降低成本。过渡金属硫化物电催化活性高，价格低廉，是一类优异的对电极材料。传统合成过渡金属硫化物的方法有溶剂热法和电镀法等。但是，传统的这两种方法，会出现耗时较长或浪费原料等问题。因此需要进一步寻找降低制备金属硫化物对电极成本的方法。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种基于重复使用前驱液的金属硫化物薄膜煮制方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于重复使用前驱液的金属硫化物薄膜煮制方法，按照如下步骤进行：S1，称量一定量的金属源和硫源，溶于溶剂中，配制成为前驱溶液；S2，将导电基底置于前驱溶液中，在加压、减压或者常压下加热，进行反应，降温后取出，烘干得到金属硫化物薄膜；S3，重复步骤S2。
优选地，上述技术方案中，步骤1中，所述金属源含有金属阳离子，所述金属阳离子包括但不限于Ni2+，Fe3+，Co2+，Mo2+；所述硫源含有硫负离子，所述硫负离子包括但不限于硫脲、硫代乙酰胺；所述溶剂，包括但不限于乙醇、水、异丙醇；
优选地，上述技术方案中，步骤2中，所述加热温度不低于50℃，所述导电基底，包括但不限于ITO、FTO、AZO。
优选地，上述技术方案中，在进行步骤S2前，需要清洗导电基底
优选地，上述技术方案中，步骤1形成的前驱液中含有金属硫化物，所述金属硫化物包括但不限于硫化镍、硫化铁、硫化钴、硫化钼。
优选地，上述技术方案中，步骤S3重复次数为不超过100次。
优选地，上述技术方案中，导电基底浸入或半浸入前驱液中。
一种太阳能电池，对电极采用权利要求1-6任一权利要求制备得到的金属硫化物薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
用此方法可利用同一批前驱液多次制备金属硫化物薄膜，充分利用了原材料，避免了原料的浪费。将制备的金属硫化物薄膜应用于DSSC中，展现了良好的电催化活性。证明本发明提出的金属硫化物薄膜煮制方法能够充分利用原材料，改进了以往金属硫化物合成耗时长或原料浪费等缺点，展现了其在制作对电极方面的潜力。
附图说明
附图1 为本发明实施例1中的XRD图。
附图2 为本发明实施例2中的XRD图。
附图3 为本发明实施例3中DSSC的光电流-电压（J-V）曲线图。
附图4 为本发明实施例4中DSSC的J-V曲线图。
附图5 为本发明实施例5中的XRD图。
附图6 为本发明实施例6中DSSC的J-V曲线图。
附图7为本发明的设计原理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得，并不进行进一步的提纯处理。
本发明所述的对电极的导电衬底，可以为，但不限于玻璃基板或柔性衬底上的ITO，FTO，AZO等透明导电薄膜。
实施例1：使用新鲜制备的水前驱液，制备硫化镍薄膜
1）首先称量0.475 g氯化镍和0.456 g硫脲样品。将样品放入洗净的高压反应釜内胆中，缓慢倒入30 mL的去离子水，搅拌直至固体完全溶解；
2）将洗干净的ITO导电面朝上放入高压反应釜内胆底部。将内胆放入高压反应釜中密封。然后将高压反应釜放入烘箱中加热，温度为180℃，时间为3小时；
3）自然冷却到室温后取出反应釜中硫化镍对电极。把对电极放入烘箱中，在60℃的条件下烘干1小时。到此为止第一片硫化镍对电极制备完成，并命名为S1；
附图1为样品S1的XRD，证明成功制备了硫化镍样品，具体成分为Ni3S4（#47-1739）和NiS（#12-0041）。
实施例2：用使用过的水前驱液，制备硫化镍薄膜
将洗净的ITO放入实施例1步骤3中使用过的溶液中，继续以180℃的温度反应3小时，反应结束后取出第二片对电极，并放入烘箱中在60℃的条件下烘干1小时。到此为止第二片硫化镍对电极制备完成，并命名为S2。
附图2为样品S2的XRD，证明成功制备了硫化镍样品，具体成分为Ni3S4（#47-1739）和NiS（#12-0041）。
实施例3：使用S1对电极制备DSSC
用静电喷雾法在FTO上沉积大约16 μm的TiO2薄膜，煅烧后在N719染料溶液中泡24小时，得到光阳极。将光阳极与S1对电极用热熔胶封装，通过预留的小孔打入含I-/I3 -的电解液，制成DSSC器件。
附图3为基于S1的DSSC器件的J-V曲线。器件的短路电流为13.79 mA cm-2，光电转换效率为7.02%。证明S1应用于DSSC器件具有很好的性能。
实施例4：使用S2对电极制备DSSC
用静电喷雾法在FTO上沉积大约16 μm的TiO2薄膜，煅烧后在N719染料溶液中泡24小时，得到光阳极。将光阳极与S2对电极用热熔胶封装，通过预留的小孔打入含I-/I3 -的电解液，制成DSSC器件。
附图4为基于S2的DSSC器件的J-V曲线。器件的短路电流为15.50 mA cm-2，光电转换效率为6.62%。证明S2应用于DSSC器件具有很好的性能。
实施例5：使用新鲜制备的乙醇前驱液，制备硫化镍薄膜
1）首先称量0.158 g氯化镍和0.152 g硫脲样品。将样品放入洗净的高压反应釜内胆中，随后缓慢倒入30 mL的无水乙醇，并搅拌使其分散均匀；
2）将内胆放入超声器中，在60℃条件下超声15 min，将反应物进一步超声均匀；
3）将洗干净的ITO导电面朝上放入反应釜内胆底部。将内胆放入高压反应釜中密封。然后将高压反应釜放入烘箱中加热，温度为150℃，时间为2小时；
4）自然冷却到室温后取出反应釜中的硫化镍对电极，并放入烘箱中在60℃的条件下烘干1小时。到此为止硫化镍对电极制备完成，并命名为NS1。
附图5为样品NS1的XRD，证明使用非水的前驱液，也可以成功制备NiS薄膜，具体成分为Ni0.96S（#50-1791）和NiS（#12-0041）。
实施例6：使用NS1对电极制备DSSC
用静电喷雾法在FTO上沉积大约16 μm的TiO2薄膜，煅烧后在N719染料溶液中泡24小时，得到光阳极。将光阳极与NS1对电极用热熔胶封装，通过预留的小孔打入含I-/I3 -的电解液，制成DSSC器件。
附图6为基于NS1的DSSC器件的J-V曲线。器件的短路电流为16.60 mA cm-2，光电转换效率为7.67%。证明NS1应用于DSSC器件具有很好的性能。
附表1总结了基于S1、S2和NS1三种对电极DSSC器件的短路电流（J SC）、开路电压（V OC）、填充因子（FF）和光电转换效率（PCE）数据。证明用多次使用的前驱液仍可以制备出高效的DSSC器件，另外，反应溶剂也不仅仅局限于水类溶剂。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (4)
1.一种基于重复使用前驱液的金属硫化物薄膜煮制方法，其特征在于，按照如下步骤进行：S1，首先称量0.475 g氯化镍和0.456 g硫脲样品，将样品放入洗净的高压反应釜内胆中，缓慢倒入30 mL的去离子水，搅拌直至固体完全溶解；
S2，将洗干净的ITO导电面朝上放入高压反应釜内胆底部，将内胆放入高压反应釜中密封，然后将高压反应釜放入烘箱中加热，温度为180℃，时间为3小时；S3，自然冷却到室温后取出反应釜中硫化镍对电极；把对电极放入烘箱中，在60℃的条件下烘干1小时；到此为止第一片硫化镍对电极制备完成；S4重复步骤S2和S3。
2.权利要求1所述的基于重复使用前驱液的金属硫化物薄膜煮制方法，其特征在于，步骤S2和S3重复次数为不超过100次。
3.权利要求1所述的基于重复使用前驱液的金属硫化物薄膜煮制方法，其特征在于，ITO导电基底浸入或半浸入前驱液中。
4.一种太阳能电池，对电极采用权利要求1-3任一权利要求制备得到的金属硫化物薄膜。
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