CN110240240B - 一种增强流动电极电容去离子性能的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，涉及一种增强流动电极电容去离子性能的装置和方法。本发明以传统FCDI为基础，即利用洁净的导电材料为集流体基底，采用电沉积、水热合成、聚四氟乙烯粘结法、化学还原法、离子溅射法、高温烧结法、金属粉末烧结法的方法对集流体基底进行催化剂的负载，从而增强阳、阴极室的电化学反应的进行，使阴离子向阳极移动和阳离子向阴极移动的速度加快，使得离子从溶液中分离的速度加快，即可提高去除效率，并一定程度上降低单位去除量下的能耗。

Description

一种增强流动电极电容去离子性能的装置和方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种增强流动电极电容去离子性能的装置和方法。
背景技术
水是人类生活的绝对必需品，因此拥有足够安全、干净的水是极其重要的。随着人口的不断增长和工业化的不断发展，对淡水的需求已经成为21世纪最为重要的全球挑战之一。***教育、科学及文化组织估计，目前世界近三分之一的人口生活在缺水地区，到2025年这一数字预计将翻一番。为满足这一对淡水的迫切需求，已经开发出了多种海水淡化技术，但广泛使用的脱盐技术还存在着很大的技术缺陷，例如闪蒸能耗大，离子交换和反渗透技术需要昂贵的再生工艺，而且再生过程中会带来二次污染；电渗析***虽然得到商业化，但由于使用的电压非常高，故耗电较大。而电容去离子(CDI)技术是近年来受到广泛关注的水处理技术。
电容去离子技术，是对被处理的含离子溶液施加一个静电场，使离子与水进行分离，从而得到离子含量较低的水。该水处理技术采用流动式电极液作为电极时，由于不断地供给新鲜电极材料，可以实现离子连续吸附，进而实现对含高浓度离子的盐水和废水进行净化，这一CDI技术称之为流动电容去离子(FCDI)技术。
流动电容去离子技术与传统的水处理技术相比较，具有能耗低、水利用率高、操作简单等优点。该技术可被用于海水淡化、硬水的软化、贵金属的富集、高纯水的制备等领域。
现有流动电容去离子技术存在的问题是：水处理室中的阴、阳离子分别向阳、阴极室迁移速度较慢，而无法将离子快速从溶液中分离出来。为解决上述问题，提出了一种增强流动电极电容去离子性能的装置和方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种增强流动电极电容去离子性能的装置和方法。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种增强流动电极电容去离子性能的装置用集流体，所述集流体为负载催化剂的集流体。
上述一种增强流动电极电容去离子性能的装置用集流体，所述集流体负载催化剂的单位面积负载量为0.05～200mg/cm2。
上述一种增强流动电极电容去离子性能的装置用集流体，所述催化剂所用的原料为镍、钴、锰、铜、铁、钨、钼的金属盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐和醋酸盐中的一种或几种。
上述一种增强流动电极电容去离子性能的装置用集流体，所述集流体的基底所用原料为钛、镍、铜、铁、铝、银、铅中的纯金属或合金，不锈钢，碳布，石墨板，石墨纸。
上述一种增强流动电极电容去离子性能的装置用集流体，集流体负载催化剂的方法为：电沉积法、水热合成法、聚四氟乙烯粘结法、化学还原法、离子溅射法、高温烧结法或金属粉末烧结法。
上述一种增强流动电极电容去离子性能的装置用集流体，集流体负载催化剂的方法为：(1)预处理：
将集流体基底用0.1-5mol/L的盐酸水溶液超声3-60min，丙酮、乙醇、去离子水分别超声10-60min进行预处理，并在25-100℃下干燥3-24h后备用；
(2)溶液的配制：
将镍、钴、锰、铜、铁、钨、钼的金属盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或几种溶于去离子水中，形成金属离子浓度为0.01-1mol/L的单一或混合金属盐溶液1；(3)催化剂的负载：
(电沉积法)将步骤(2)中的溶液1和步骤(1)中洁净集流体基底在电流密度为0.5-10A/dm2恒流下或电压为0.5-10V恒压下通过电沉积3-100min进行催化剂负载；或
(水热合成法)将步骤(2)中的溶液1和步骤(1)中洁净集流体基底转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，利用水热合成法在烘箱中，于80-200℃下反应5-24h；
(4)清洗、烘干：
将经步骤(3)负载后的集流体取出，用去离子水反复冲洗3-5次，并在60-100℃下干燥3-24h后，得到负载催化剂的阳极集流体，催化剂单位面积负载量为0.05～200mg/cm2；
(5)阴极集流体制备：
重复步骤(1)～(4)，得到负载催化剂的阴极集流体，催化剂单位面积负载量为0.05～200mg/cm2。
一种增强流动电极电容去离子性能的装置，所述装置包括水处理室，阳离子交换膜，阴离子交换膜，流动电极室，阳极集流体，阴极集流体，端板；阳极集流体为前文所述集流体，或阴极集流体为前文所述集流体，或阴、阳两极集流体均为前文所述集流体。
一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对FCDI装置的集流体负载催化剂。
上述一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对阳极集流体负载催化剂，或对阴极集流体负载催化剂，或对阴、阳两极集流体均负载催化剂。
上述一种增强流动电极电容去离子性能的方法，集流体负载催化剂的方法如前文所述方法。
上述一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对FCDI装置的集流体负载催化剂，再利用流动电极为1-200g/L的活性炭溶液，在电压为1-10V的恒压下或电流密度为0.1-50A/m2恒流下，对水处理室中的溶液进行净化。
本发明的有益效果：
本发明针对传统FCDI技术存在离子迁移速度慢的问题，提出了以传统的FCDI为基础，通过对集流体负载催化剂，增强了阳、阴极室的电化学反应的进行，使阴离子向阳极移动和阳离子向阴极移动的速度加快，使得离子从溶液中分离的速度加快，即可提高去除效率，并一定程度上降低了单位去除量下的能耗。
附图说明
图1FCDI单元结构示意图；图中大箭头表示水流方向，小箭头表示离子移动方向；10.水处理室，11a.阳离子交换膜，11b.阴离子交换膜，12.流动电极室，13a.阴极集流体，13b.阳极集流体，14.端板；
图2是实施例1中泡沫镍作为集流体基底图，a.NF11，b.NF12；
图3是实施例1中负载催化剂的集流体和未负载催化剂的集流体能耗示意图；
图4是实施例2中钛板作为集流体基底图；a.Ti11，b.Ti12；
图5是实施例2中负载催化剂的集流体和未负载催化剂的集流体能耗示意图；
图6是实施例3中碳布作为集流体基底图，a.CC11，b.CC12；
图7是实施例3中负载催化剂的集流体和未负载催化剂的集流体能耗示意图；
图8是实施例4中负载催化剂的集流体和未负载催化剂的集流体能耗示意图；
图9是实施例5中负载催化剂的集流体和未负载催化剂的集流体能耗示意图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
一种增强流动电极电容去离子性能的装置，包括水处理室，阳离子交换膜，阴离子交换膜，流动电极室，阳极集流体，阴极集流体，端板；阳极集流体为负载催化剂的集流体，或阴极集流体为负载催化剂的集流体，或阴、阳两极集流体均为负载催化剂的集流体。催化剂所用的原料为镍、钴、锰、铜、铁、钨、钼的金属盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐和醋酸盐中的一种或几种。集流体的基底所用原料为钛、镍、铜、铁、铝、银、铅中的纯金属或合金、不锈钢、碳布、石墨板或石墨纸。集流体负载催化剂的方法为电沉积法、水热合成法、聚四氟乙烯粘结法、化学还原法、离子溅射法、高温烧结法或金属粉末烧结法。
负载催化剂的方法以电沉积和水热合成为例，步骤为：
步骤A、预处理：
将集流体基底用0.1-5mol/L的盐酸水溶液超声3-60min，丙酮、乙醇、去离子水分别超声10-60min进行预处理，并在25-100℃下干燥3-24h后备用；
步骤B、溶液的配制：
将镍、钴、锰、铜、铁、钨、钼等的金属盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或几种溶于去离子水中，形成金属离子浓度为0.01-1mol/L的单一或混合金属盐溶液1；
步骤C、催化剂的负载：
(电沉积法)将步骤B中的溶液1和步骤A中洁净集流体基底在电流密度为0.5-10A/dm2恒流下或电压为0.5-10V恒压下通过电沉积3-100min进行催化剂负载；或
(水热合成法)将步骤B中的溶液1和步骤A中洁净集流体基底转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，利用水热合成法在烘箱中，于80-200℃下反应5-24h；
步骤D、清洗、烘干：
将经步骤C负载后的集流体取出，用去离子水反复冲洗3-5次，并在60-100℃下干燥3-24h后，得到负载催化剂的阳极集流体，单位面积负载量为0.05～200mg/cm2；
步骤E、阴极集流体制备：
重复步骤A-D，得到负载催化剂的阴极集流体，单位面积负载量为0.05～200mg/cm2。
一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对FCDI装置的阳极集流体负载催化剂，或对阴极集流体负载催化剂，或对阴、阳两极集流体均负载催化剂，负载催化剂的方法同上，然后利用流动电极为1-200g/L的活性炭溶液，在电压为1-10V的恒压下或电流密度为0.1-50A/m2恒流下，对水处理室中的溶液进行净化。
实施例1
一种增强流动电极电容去离子性能的装置，包括水处理室，阳离子交换膜，阴离子交换膜，流动电极室，阳极集流体，阴极集流体，端板；阴、阳两极集流体均为负载催化剂的集流体，阳极集流体负载催化剂所用原料为硝酸铁、硝酸镍，阴极集流体负载催化剂所用原料为硝酸镍、硝酸钴，集流体基底为泡沫镍。
负载催化剂的方法为：
(1)将作为集流体基底的泡沫镍，用1.0mol/L的盐酸水溶液超声5min，丙酮、乙醇、去离子水分别超声15min进行预处理，并在60℃下干燥6h后备用，记为NF0；
(2)将硝酸铁、硝酸镍依次溶于90mL去离子水中，Fe:Ni＝2:1，形成金属离子浓度为0.8mol/L的混合溶液1；
(3)将步骤(2)中的溶液1和步骤(1)中洁净的泡沫镍转移至100mL的内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，利用水热合成法在烘箱中，于120℃下反应16h；
(4)将经步骤(3)中负载后的集流体取出，用去离子水反复冲洗3-5次，60℃下干燥12h后，得到负载催化剂的阳极集流体NF11，单位面积负载量为180mg/cm2；
(5)重复步骤(1)～(4)，并将步骤(2)中的金属盐替换为硝酸镍和硝酸钴，得到负载催化剂的阴极集流体NF12，单位面积负载量为180mg/cm2；
(6)通过步骤(1)～(5)获得的负载催化剂的集流体。
一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对FCDI装置的阴、阳两极集流体均负载催化剂，负载催化剂的方法同上。
对比实验例：用螺丝、螺母依次对端板、集流体NF12、流动电极室、阳离子交换膜、水处理室、阴离子交换膜、流动电极室、集流体NF11、端板进行组装，并利用10g/L活性炭溶液作为流动电极，在2.0V电压条件下，对100mL的浓度为1.0g/L的NaCl水溶液进行循环处理，室温下测试，经过100min循环处理后，盐浓度为0.497g/L，而未负载催化剂的纯泡沫镍作为集流体所进行的实验，盐浓度降为0.590g/L，去除率明显提高；而且从图3中可以看出，能耗要比未负载催化剂的集流体测试过程低得多。
实施例2
一种增强流动电极电容去离子性能的装置，包括水处理室，阳离子交换膜，阴离子交换膜，流动电极室，阳极集流体，阴极集流体，端板；阴、阳两极集流体均为负载催化剂的集流体，阳极集流体负载催化剂所用原料为硝酸铁、硝酸镍，阴极集流体负载催化剂所用原料为硝酸镍、硝酸钴，集流体基底为钛板。
负载催化剂的方法为：
(1)将作为集流体基底的钛板，用1.0mol/L的盐酸水溶液超声5min，丙酮、乙醇、去离子水分别超声15min进行预处理，并在60℃下干燥6h后备用，记为Ti0；
(2)将硝酸铁、硝酸镍依次溶于500mL去离子水中，Fe:Ni＝2:1，形成金属离子浓度为0.3mol/L的混合溶液1；
(3)在恒定电流1.0A/dm2下，在溶液1中对步骤(1)中的洁净集流体基底进行电沉积60min；
(4)将经步骤(3)中负载后的集流体取出，用去离子水反复冲洗3-5次，60℃下干燥12h后，得到负载催化剂的阳极集流体Ti11，单位面积负载量为55mg/cm2；
(5)重复步骤(1)～(4)，将步骤2中的硝酸铁换为硝酸钴，得到负载催化剂的阴极集流体Ti12，单位面积负载量为55mg/cm2；
(6)通过步骤(1)～(5)获得的负载催化剂的集流体。
一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对FCDI装置的阴、阳两极集流体均负载催化剂，负载催化剂的方法同上。
对比实验例：用螺丝、螺母依次对端板、集流体Ti12、流动电极室、阳离子交换膜、水处理室、阴离子交换膜、流动电极室、集流体Ti11、端板进行组装，并利用10g/L活性炭溶液作为流动电极，在9.27A/m2的电流密度条件下，对100mL的浓度为1.0g/L的NaCl水溶液进行循环处理，室温下测试，经过60min循环处理后，盐浓度降低为0.615g/L，盐溶液的去除率已接近40％，当进行100min时，盐浓度降为0.356g/L，去除率可达到65％。而对未进行负载催化剂的纯钛集流体进行测试，在进行100min时，盐浓度仅降为0.803g/L，去除率仅有20％，可以看出通过对集流体的改性，在相同时间内，负载催化剂的集流体的去除效率显著提高，而且从图5中可以得出，负载催化剂的集流体比未负载催化剂的集流体能耗降低。
实施例3
一种增强流动电极电容去离子性能的装置，包括水处理室，阳离子交换膜，阴离子交换膜，流动电极室，阳极集流体，阴极集流体，端板；阴、阳两极集流体均为负载催化剂的集流体，阳极集流体负载催化剂所用原料为硝酸铜、硝酸钴，阴极集流体负载催化剂所用原料为硝酸镍、硝酸钴，集流体基底为碳布。
负载催化剂的方法为：
(1)将作为集流体基底的碳布，用1.0mol/L的盐酸水溶液超声5min，丙酮、乙醇、去离子水分别超声15min进行预处理，并在60℃下干燥6h，烘干后备用，记为CC0；
(2)将硝酸铜、硝酸钴依次溶于500mL去离子水中，Cu：Co＝1：1，形成金属离子浓度为0.1mol/L的混合溶液1；
(3)在恒定电流2.0A/dm2下，在溶液1中对步骤(1)中的洁净集流体基底进行电沉积10min；
(4)将经步骤3中负载后的集流体取出，用去离子水反复冲洗3-5次，60℃下干燥12h后，得到负载催化剂的阳极集流体CC11，单位面积负载量为0.1mg/cm2；
(5)重复步骤(1)～(4)，将步骤(2)中的硝酸铜换为硝酸镍，得到负载催化剂的阴极集流体CC12，单位面积负载量为0.1mg/cm2；
(6)通过步骤(1)～(5)获得的负载催化剂的集流体。
一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对FCDI装置的阴、阳两极集流体均负载催化剂，负载催化剂的方法同上。
对比实验例：用螺丝、螺母依次对端板、集流体CC12、流动电极室、阳离子交换膜、水处理室、阴离子交换膜、流动电极室、集流体CC11、端板进行组装，并利用10g/L活性炭溶液作为流动电极，在1.8V的电压条件下，对100mL的浓度为1.0g/L的NaCl水溶液进行循环处理，室温下测试结果为，经过100min循环处理后，盐浓度降为0.532g/L，而对未负载催化剂的纯碳布进行测试，盐浓度降为0.681g/L，可以得出负载催化剂的脱盐效果较好，通过图7可以得出，在提高去除效率的同时，负载过催化剂的集流体的能耗要比未负载催化剂低得多。
实施例4
一种增强流动电极电容去离子性能的装置，包括水处理室，阳离子交换膜，阴离子交换膜，流动电极室，阳极集流体，阴极集流体，端板；阳极集流体为负载催化剂的集流体，所用原料为硝酸铁、硝酸镍，集流体基底为钛板。
负载催化剂的方法为：
(1)将作为集流体基底的钛板，用1.0mol/L的盐酸水溶液超声5min，丙酮、乙醇、去离子水分别超声15min进行预处理，并在60℃下干燥6h后备用，记为Ti0；
(2)将硝酸铁、硝酸镍依次溶于500mL去离子水中，Fe:Ni＝2:1，形成金属离子浓度为0.3mol/L的混合溶液1；
(3)在恒定电压7V下，在溶液1中对步骤(1)中的洁净集流体基底进行电沉积30min；
(4)将经步骤(3)中负载后的集流体取出，用去离子水反复冲洗3～5次，60℃下干燥12h后，得到负载催化剂的阳极集流体Ti11，单位面积负载量为35mg/cm2；
(5)直接利用步骤(1)中的Ti0作为阴极集流体；
(6)通过步骤(1)～(5)获得的负载催化剂的集流体。
一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对FCDI装置的阳极集流体负载催化剂，负载催化剂的方法同上。
对比实验例：用螺丝、螺母依次对端板、集流体Ti0、流动电极室、阳离子交换膜、水处理室、阴离子交换膜、流动电极室、集流体Ti11、端板进行组装，并利用10g/L活性炭溶液作为流动电极，在9.27A/m2的电流密度条件下，对100mL的浓度为1.0g/L的Na2SO4水溶液进行循环处理，室温下测试结果为，当进行100min时，盐浓度降为0.606g/L，去除率可达到40％。而对未进行负载催化剂的纯钛集流体进行测试，在进行100min时，盐浓度仅降为0.831g/L，去除率仅有17％。可以看出通过对集流体的改性，去除效率提高，从图8可以得出，负载催化剂的集流体比未负载催化剂的集流体能耗降低。
实施例5
一种增强流动电极电容去离子性能的装置，包括水处理室，阳离子交换膜，阴离子交换膜，流动电极室，阳极集流体，阴极集流体，端板；阴极集流体为负载催化剂的集流体，所用原料为硝酸镍、硝酸钴，集流体基底为钛板。
负载催化剂的方法为：
(1)将作为集流体基底的钛板，用1.0mol/L的盐酸水溶液超声5min，丙酮、乙醇、去离子水分别超声15min进行预处理，并在60℃下干燥6h后备用，记为Ti0；
(2)将硝酸钴、硝酸镍依次溶于500mL去离子水中，Co:Ni＝2:1，形成金属离子浓度为0.3mol/L的混合溶液1；
(3)在恒定电压5V下，在溶液1中对步骤(1)中的洁净集流体基底进行电沉积90min；
(4)将经步骤(3)中负载后的集流体取出，用去离子水反复冲洗3～5次，60℃下干燥12h后，得到负载催化剂的阳极集流体Ti12，单位面积负载量为65mg/cm2；
(5)直接利用步骤(1)中的Ti0作为阳极集流体；
(6)通过步骤(1)～(5)获得的负载催化剂的集流体。
一种增强流动电极电容去离子性能的方法，所述方法为对FCDI装置的阴极集流体负载催化剂，负载催化剂的方法同上。
对比实验例：用螺丝、螺母依次对端板、集流体Ti12、流动电极室、阳离子交换膜、水处理室、阴离子交换膜、流动电极室、集流体Ti0、端板进行组装，并利用10g/L活性炭溶液作为流动电极，在9.27A/m2的电流密度条件下，对100mL的浓度为0.5g/L的CaCl2水溶液进行循环处理，室温下测试结果为，当进行100min时，盐浓度降为0.204g/L，去除率可达60％。而对未进行负载催化剂的纯钛作为集流体进行测试，在进行100min时，盐浓度仅降为0.410g/L，去除率仅有18％。可以看出通过对集流体的改性，去除效率提高，从图9可以得出，负载催化剂的集流体比未负载催化剂的集流体能耗降低。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (3)

1.一种增强流动电极电容去离子性能的装置，所述装置包括水处理室，阳离子交换膜，阴离子交换膜，流动电极室，阳极集流体，阴极集流体，端板，其特征在于，所述阳极集流体为负载催化剂的集流体，或阴极集流体为负载催化剂的集流体，或阴、阳两极集流体均为负载催化剂的集流体；
所述催化剂所用的原料为镍、钴、锰、铜、铁、钨、钼的金属盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐和醋酸盐中的一种或几种；
集流体负载催化剂的方法为：电沉积法、水热合成法、聚四氟乙烯粘结法、化学还原法、离子溅射法、高温烧结法或金属粉末烧结法；
集流体负载催化剂的方法包括以下步骤：
（1）预处理：
将集流体基底用0.1-5mol/L的盐酸水溶液超声3-60min，丙酮、乙醇、去离子水分别超声10-60min进行预处理，并在25-100℃下干燥3-24h后备用；
（2）溶液的配制：
将镍、钴、锰、铜、铁、钨、钼的金属盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或几种溶于去离子水中，形成金属离子浓度为0.01-1mol/L的单一或混合金属盐溶液1；
（3）催化剂的负载：
电沉积法：将步骤（2）中的溶液1和步骤（1）中洁净集流体基底在电流密度为0.5-10A/dm2恒流下或电压为0.5-10V恒压下通过电沉积3-100min进行催化剂负载；或
水热合成法：将步骤（2）中的溶液1和步骤（1）中洁净集流体基底转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，利用水热合成法在烘箱中，于80-200℃下反应5-24h；
（4）清洗、烘干：
将经步骤（3）负载后的集流体取出，用去离子水反复冲洗3-5次，并在60-100℃下干燥3-24h后，得到负载催化剂的阳极集流体，催化剂单位面积负载量为0.05~200mg/cm2；
（5）阴极集流体制备：
重复步骤（1）~（4），得到负载催化剂的阴极集流体，催化剂单位面积负载量为0.05~200mg/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种增强流动电极电容去离子性能的装置，其特征在于，所述集流体负载催化剂的单位面积负载量为0.05~200mg/cm2。
3.一种增强流动电极电容去离子性能的方法，其特征在于，所述方法为利用权利要求1-2任一项所述装置，再利用流动电极为1-200g/L的活性炭溶液，在电压为1-10V的恒压下或电流密度为0.1-50A/m2恒流下，对水处理室中的溶液进行净化。
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