CN110237821A - 一种铁磁性纳米粒子制备及其在微塑料提取和去除中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境污染研究技术领域和环保技术领域，具体的说是涉及一种铁磁性纳米粒子及其制备和基于纳米粒子去除环境中微塑料的应用。铁纳米粒子表面采用甲氧基硅烷修饰，生成硅氧烷键(‑Si‑O‑Si‑)，且烷基链朝外，形成疏水性的铁纳米粒子。所述铁磁性纳米材料于环境样品中微塑料的提取和去除中的应用。本发明法具有广适性、方法可靠、操作简单、成本较低，既能用于环境污染(水、土壤、沉积物)研究中微塑料的提取鉴定，也可用于环境水体、污水、饮用水中微塑料的去除，为微塑料环境污染领域的研究和环境治理提供了新的解决方案，适合进一步发展和应用。

Description

一种铁磁性纳米粒子制备及其在微塑料提取和去除中的应用
技术领域
本发明属于环境污染研究技术领域和环保技术领域，具体的说是涉及一种铁磁性纳米粒子及其制备和基于纳米粒子去除环境中微塑料的应用。
背景技术
微塑料是一种新型环境污染物，会吸附重金属以及持久性有机污染物并在环境中迁移、转化。由于粒径微小，微塑料易被动物摄入体内，并能够释放所携带的有毒有害物质，对生物的生长发育、繁殖、基因表达等造成影响。2014年，首届***环境大会(UNEP1)首次将微塑料污染列入全球亟待解决的十大环境问题之一。2015年，UNEP2将海洋微塑料列入环境与生态科学研究领域第二大科学问题，并与全球气候变化、臭氧耗竭和海洋酸化并列成为全球科学家共同关注的重大全球环境问题。
近年来，国际上有关微塑料污染的研究报道快速增加，而对于微塑料提取分离还没有***化和标准化的方法。目前，常用提取方法有浮选法(密度分离)、化学消化(酶消化、过氧化物消化、酸消化)、目视鉴定(人工分选)。上述方法虽然广泛使用，但提取效率相对较低，并且受塑料种类的限制。其中，目视鉴定只适合较大粒径的塑料颗粒；密度分离方法只适用于密度小于密度溶液的聚合物，不能分离密度较高的聚合物；化学消化法因所用化学品的种类和反应温度的不同而不同，其中有些可降解微塑料；这些方法的后处理大都采用过滤方式进行分离提取，这些方法只适合分离大于特定孔径(例如：45μm)的微塑料，且滤纸中的纤维会带来微塑料的二次污染。此外，新的方法，如静电分离和洗脱柱优化，正在不断发展，但这些方法存在装置复杂、步骤繁琐、不适用于实验室分析等问题，尤其对于收集亚微米级甚至纳米级微塑料(<20μm)具有挑战性，而此类微塑料更容易通过摄食或其他机制进入生物体体内，是目前微塑料领域最关注且急需解决的问题之一。因此，必须建立合适有效的方法，可以对环境样品中各粒径微塑料进行提取分离，为后续准确的定量检测和环境中微塑料的去除提供技术支撑。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种铁磁性纳米粒子及其制备和基于纳米粒子去除环境中微塑料的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种铁磁性纳米粒子，铁纳米粒子表面采用甲氧基硅烷修饰，生成硅氧烷键(-Si-O-Si-)，且烷基链朝外，形成疏水性的铁纳米粒子。
铁磁性纳米粒子的制备方法：
1)铁磁性粒子：将三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于过量的乙二醇(EG)中，再加无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)搅拌，超声至溶解；采用机械搅拌，水浴加热，反应结束后离心收集样品，反复洗涤三遍，即得铁磁性粒子；
2)铁磁性纳米粒子：将上述获得铁磁性粒子分散于甲醇溶液中，再向获得的分散液中加入十六烷基三甲氧基硅烷，进行硅烷化修饰处理，即得疏水性铁磁性纳米粒子。
所述步骤1)将三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于乙二醇(EG)中，超声至完全溶解；加入无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)搅拌，超声至溶解；加入搅拌棒，60-80℃水浴加热，搅拌30-90min后停止反应；待溶液冷却至室温后，将液体倒入反应釜内，150-220℃水热反应12-24h；将黑色磁流体倾去上清液，收集自然沉降的沉淀洗涤、干燥即得铁磁性粒子；其中，三氯化铁(FeCl3·6H2O)、乙二醇(EG)、无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)的摩尔比为：0.05～0.1:0.001～0.01:0.005～0.01:1。
所述铁磁性纳米粒子其表面改性处理，改性后，铁纳米粒子自然氧化层中的羟基(-OH)与HDTMS中的甲氧基硅烷(-Si-OCH3)发生共价反应生成硅氧烷键(-Si-O-Si-)。Si-O键具有较高的共价键键能(452kJ/mol)，高于C-C键(345.6kJ/mol)，在环境样品中具有较强的化学稳定性。
所述自然沉降的沉淀用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，洗涤后于60℃真空干燥至恒重。
所述步骤2)将上述获得铁磁性纳米粒子加入到甲醇溶液中，超声至铁磁性纳米粒子均匀分散在甲醇溶液中；加入十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS，纯度>85％)，超声10-30min，在室温下置于摇床中震荡12-24h；用磁铁将铁磁性纳米粒子分离出，即得到铁磁性纳米粒子；其中，铁磁性纳米粒子、甲醇溶液和十六烷基三甲氧基硅烷40～80mg：40～80mL：1-2mL。
所述分离获得粒子经水稀释至2-5g/L，而后在使用前经超声分散均匀。
铁磁性纳米粒子的应用，所述铁磁性纳米材料于环境样品中微塑料的提取和去除中的应用。
进一步的说，所述铁纳米粒子表面采用甲氧基硅烷修饰，硅烷基朝外，形成疏水性的铁纳米粒子。由于疏水作用，改性后的铁纳米粒子可与微塑料发生强吸附作用，从而实现对微塑料的提取和去除。
所述微塑料为直径小于5mm的塑料颗粒、纤维或薄膜；同时对于亚微米级、纳米级微塑料的提取也具有良好的效果。
一种铁磁性纳米材料对微塑料的提取和去除的方法，将所述获得铁磁性纳米材料加入至待去除的样品中混合静置5-10min，使微塑料被铁纳米粒子吸附，而后通过磁铁通电、断电的过程可将其提取和去除。
所述磁铁通电、断电的过程为采用“通电消磁、断电有磁”的失电型电磁铁，使微塑料在断电状态下被吸附到磁铁；通电后，吸附到磁铁上的微塑料易于从磁铁上冲洗下来。
所述微塑料提取和去除的整个过程中所使用的烧杯、培养皿等器皿均采用玻璃材质，避免提取过程中使用塑料制品对微塑料样品产生交叉污染，提高样品提取的准确性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用纳米吸附技术来提取和去除微塑料的方法。其中纳米吸附材料的制备方法为先采用溶剂热法合成磁性纳米粒子，再采用十六烷基三甲氧基硅烷对其进行表面化学修饰得到疏水性铁纳米粒子。改性后的铁纳米粒子所具有的疏水性促进了其对微塑料的吸附，使微塑料表面包裹一层磁性纳米粒子。进而采用失电型电磁铁对吸附有磁性纳米粒子的微塑料进行提取和分离，塑料颗粒损失小，且不会对后续的鉴别和定量分析造成干扰。本发明所制备的磁性粒子粒径小，比表面积大，进而对于微塑料的吸附性能高，适用于不同粒径的微塑料样品，尤其可以提取出目前较难分离的20μm以下的微塑料。本发明制备所得的铁磁性纳米粒子具有环境友好且易于去除等优点。
本发明法具有广适性、方法可靠、操作简单、成本较低，既能用于环境污染(水、土壤、沉积物)研究中微塑料的提取鉴定，也可用于环境水体、污水、饮用水中微塑料的去除，为微塑料环境污染领域的研究和环境治理提供了新的解决方案，适合进一步发展和应用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的疏水性铁磁性纳米粒子的合成方法示意图。
图2为本发明实施例提供的疏水性铁磁性纳米粒子结构示意图。
图3为本发明实施例提供的疏水性铁磁性纳米粒子的透射电镜图(粒径约300-400nm，粒子之间无团聚)。
图4为本发明实施例提供的疏水性铁磁性纳米粒子用于微塑料提取的流程示意图(微塑料以圆形为例)。
图5为本发明实施例提供的吸附有铁纳米粒子的亚微米级微塑料在磁铁吸力下的运动轨迹图。
图6为本发明实施例提供的吸附有铁纳米粒子的亚微米级微塑料在磁铁加入前和磁铁加入20min后的荧光拍摄图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅局限于本实施例，凡与本发明在相同原理和构思条件下的变更或修改均在本发明公开的保护范围之内。
以下实例测试了不同尺寸和类型(LDPE、HDPE、PP、PET、PVC、PE)的微塑料回收率，其中微塑料的尺寸分为：大型微塑料(1mm～5mm)、中型微塑料(333μm～1mm)、小型微塑料(20μm～333μm)、亚微米级微塑料(<20μm)，其中大型、中型范围代表了环境中常测的微塑料尺寸(通常用333μm网格大小的MANTA拖网来收集)，而小型及亚微米级微塑料对于生物的危害较大，但未有较好的提取办法。
实施例1：一种疏水性铁磁性纳米粒子的制备方法，
如图1所示依次进行以下步骤：
1)、将1.35g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于40ml乙二醇(EG)中，搅拌并且超声至完全溶解；加入3.6g无水乙酸钠(NaAC)和4g聚乙二醇(PEG)搅拌，超声至溶解；于60℃水浴加热，机械搅拌30min后超声1h；待溶液冷却至室温后，将液体倒入反应釜内，200℃鼓风10h；将黑色磁流体倾去上清液，倒入烧杯中自然沉降；用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三遍，倒掉上清液，60℃真空干燥至恒重，得到铁磁性粒子。
2)、将0.08g的铁磁性纳米粒子加入到50mL甲醇(纯度>99.5％)溶液中，超声至铁磁性纳米粒子均匀分散在甲醇溶液中；加入0.5ml的十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS，纯度>85％)，超声30S，在室温下置于摇床中震荡12h；用磁铁将铁磁性纳米粒子从溶液中分离出来；倒掉上清液，用水稀释至20ml，得到浓度为4g/L疏水性铁磁性纳米粒子悬浊液。
3)、使用前，将疏水性铁磁性纳米粒子悬浊液用超声分散均匀(参见图2和图3)。
由图2和3可见铁磁性纳米粒子表面改性处理，改性后，铁纳米粒子自然氧化层中的羟基(-OH)与HDTMS中的甲氧基硅烷(-Si-OCH3)发生共价反应生成硅氧烷键(-Si-O-Si-)。Si-O键具有较高的共价键键能(452kJ/mol)，高于C-C键(345.6kJ/mol)，在环境样品中具有较强的化学稳定性；粒径约300-400nm，粒子之间无团聚。
实施例2：利用上述实施例获得的疏水性铁磁性纳米粒子对水体中微塑料的提取
将微塑料加入50mL去离子水中，加入约0.5mL上述实施例获得疏水性铁纳米粒子的悬浮液，用玻璃棒进行搅拌和混合2min。将磁铁加入烧杯中缓慢搅拌，待磁化后的微塑料吸附于磁铁上，拿出磁铁。给磁铁加上12V电压将磁铁消磁，用少量蒸馏水冲洗磁铁，将磁铁上的微塑料冲洗至玻璃培养皿，在玻璃培养皿中进行目视计数或体式显微镜计数。
按照上述步骤的方法，分别将不同尺寸(大型、中型和小型)和不同种类(HDPE(高密度聚乙烯)、LDPE(低密度聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PET(聚酯)、PVC(聚氯乙烯)PE(聚乙烯))的微塑料分别加入50mL去离子水中进行回收率实验，以验证方法可行性。平均回收率按照下式进行计算：
其中：
--平均回收率(％)
xi--提取微塑料的数量(个)
yi--加入微塑料的数量(个)
n--实验次数
实验结果如表1、表2和表3所示。
表1纳米吸附技术对水体中大型微塑料(1mm～5mm)的回收率
表2纳米吸附技术对水体中中型微塑料(333μm～1mm)的回收率
表3纳米吸附技术对水体中小型微塑料(20μm～333μm)的回收率
由上述表1-3可见，疏水性铁磁性纳米粒子对水体中微塑料的提取效果较好，对于不同类型的大型微塑料的回收率均在93.3％以上，对于不同类型的中型和小型微塑料回收率均为100％。
实施例3：利用上述实施例获得的疏水性铁磁性纳米粒子对沉积物中微塑料的提取
为防止沉积物中的微塑料对实验回收率的影响，将过筛5mm的沉积物置于马弗炉中450℃灼烧3h。称取100g沉积物至烧杯中，分别加入不同类型的微塑料，使用玻璃棒搅拌均匀，再加入200mL饱和氯化钠溶液，并搅拌、混合均匀，沉淀5min。将上清液转移至另一个烧杯，剩余的少量上清液采用玻璃胶头滴管转移，此过程重复3次。在转移后的上清液中加入2mL实施例获得的疏水性铁纳米粒子悬浊液，用玻璃棒进行搅拌和混合2min。将磁铁加入烧杯中缓慢搅拌，待磁化后的微塑料吸附于磁铁上，拿出磁铁。给磁铁加上12V电压将磁铁消磁，用蒸馏水冲洗磁铁，将磁铁上的微塑料冲洗至玻璃培养皿，在玻璃培养皿中进行目视计数或体式显微镜计数。
按照上述步骤的方法，分别将不同尺寸(大型、中型和小型)、不同种类(HDPE(高密度聚乙烯)、LDPE(低密度聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PET(聚酯)、PVC(聚氯乙烯)PE(聚乙烯))的微塑料分别加入100g沉积物中进行回收率实验，以验证方法可行性，结果如表4、表5和表6所示。
表4纳米吸附技术对沉积物中大型微塑料(1mm～5mm)的回收率
表5纳米吸附技术对沉积物中中型微塑料(333μm～1mm)的回收率
表6纳米吸附技术对沉积物中小型微塑料(20μm～333μm)的回收率
由上述表4-6可见，疏水性铁磁性纳米粒子对沉积物中微塑料的提取效果较好，对于混合在沉积物中的不同类型的大型微塑料回收率均在90％以上；对于混合在沉积物中的不同类型的中型微塑料回收率均在86.7％以上；；对于混合在沉积物中的不同类型的中型微塑料回收率均在83.3％以上。
实施例4：利用上述实施例获得的疏水性铁磁性纳米粒子对亚微米级微塑料(<20μm)的提取
本实例选用采购的10μm的亚微米级微塑料，首先对微塑料进行荧光染色：在微塑料中加入尼罗红，震荡12h，在14000r/min下离心，倒掉上清液，用蒸馏水清洗2次，加入蒸馏水并进行超声分散。
将荧光染色的微塑料溶于1.5mL饱和氯化钠溶液中，然后加入0.02mL疏水性铁纳米粒子悬浊液，用玻璃棒进行搅拌和混合2min，将磁铁放到培养皿中，在荧光显微镜下观察微塑料逐渐吸附于磁铁的过程(图5)，约20min后，吸附完成(图6)。可直接将吸附有微塑料的磁铁放在荧光显微镜视场中进行微塑料的计数。
由上述图5和6可见，亚微米级微塑料吸附铁纳米粒子后，在磁铁的磁力作用下，吸附轨迹明显，20min可完成样品中亚微米级微塑料的全部提取。

Claims (10)

1.一种铁磁性纳米粒子，其特征在于：铁纳米粒子表面采用甲氧基硅烷修饰，生成硅氧烷键(-Si-O-Si-)，且烷基链朝外，形成疏水性的铁纳米粒子。
2.按权利要求1所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：
1)铁磁性粒子：将三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于过量的乙二醇(EG)中，再加无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)搅拌，超声至溶解；采用机械搅拌，水浴加热，反应结束后离心收集样品，反复洗涤，即得铁磁性粒子；
2)铁磁性纳米粒子：将上述获得铁磁性粒子分散于甲醇溶液中，再向获得的分散液中加入十六烷基三甲氧基硅烷，进行硅烷化修饰处理，即得疏水性铁磁性纳米粒子。
3.按权利要求2所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1)将三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于乙二醇(EG)中，超声至完全溶解；加入无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)搅拌，超声至溶解；搅拌条件下于60-80℃水浴加热，搅拌30-90min，超声1h后停止反应；待溶液冷却至室温后，将液体倒入反应釜内，150-220℃水热反应12-24h，而后将黑色磁流体倾去上清液，收集自然沉降的沉淀洗涤、干燥即得铁磁性粒子；其中，三氯化铁(FeCl3·6H2O)、乙二醇(EG)、无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)的摩尔比为：0.05～0.1:0.001～0.01:0.005～0.01:1。
4.按权利要求3所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述自然沉降的沉淀用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，洗涤后于60℃真空干燥至恒重。
5.按权利要求2所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2)将上述获得铁磁性纳米粒子加入到甲醇溶液中，超声至铁磁性纳米粒子均匀分散在甲醇溶液中；加入十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS，纯度>85％)，超声10-30min，在室温下置于摇床中震荡12-24h；用磁铁将铁磁性纳米粒子分离出，即得到铁磁性纳米粒子；其中，铁磁性纳米粒子、甲醇溶液和十六烷基三甲氧基硅烷40～80mg：40～80mL：1-2mL。
6.按权利要求5所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述分离获得粒子经水稀释至2-5g/L，而后在使用前经超声分散均匀。
7.按权利要求1所述的铁磁性纳米粒子的应用，其特征在于：所述铁磁性纳米材料于环境样品中微塑料的提取和去除中的应用。
8.按权利要求7所述的铁磁性纳米粒子的应用，其特征在于：所述微塑料为直径小于5mm的塑料颗粒、纤维或薄膜。
9.一种铁磁性纳米材料对微塑料的提取和去除的方法，其特征在于：将权利要求1所述获得铁磁性纳米材料加入至待去除的样品中混合静置5-10min，使微塑料被铁纳米粒子吸附，而后通过磁铁通电、断电的过程可将其提取和去除。
10.按权利要求9所述的铁磁性纳米材料对微塑料的提取和去除的方法，其特征在于：所述磁铁通电、断电的过程为采用“通电消磁、断电有磁”的失电型电磁铁，使微塑料在断电状态下被吸附到磁铁；通电后，吸附到磁铁上的微塑料易于从磁铁上冲洗下来。
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