CN110230088B - 去污组合物和去污方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种去污组合物和去污方法。去污组合物包括终体积百分数为2％～5％的硝酸、终体积百分数为10％～30％的丙三醇、终浓度为80g/L～140g/L的硝酸盐及终浓度为5g/L～25g/L的草酸盐。上述的去污组合物通过硝酸、丙三醇、硝酸盐及草酸盐四种组分间的合理的配比以及各组分的协同作用，能够使待去污工件光滑无点蚀；产生去污组合物的废液不含硫、磷及卤素等危害核设施废液处理***金属表面的阴离子成分，可以直接被核设施废液处理***处理。

Description

去污组合物和去污方法
技术领域
本发明涉及放射性污染物处理领域，特别是涉及一种去污组合物和去污方 法。
背景技术
在核电厂、核动力研究所等核***中，伴随着核设施设备的运行，产生的 放射性物质会对金属部件造成表面污染。为确保操作人员、周边公众及环境的 健康与安全，需要将这种污染控制在安全标准之内，对受到放射性物质污染的 部件进行去污。
目前，电化学去污方法是核环保领域的主要去污方法。电化学去污方法是 指通过电解溶解金属表面的污染物，使金属表面光滑，从而达到去污目的的一 种方法。
电化学法去除放射性污染物的核心之一为电解液，电解液配方性能的优劣， 直接影响去污效果和去污效率。采用传统的电化学去污电解液去污，会对工件 表面产生点蚀，并且会产生大量不能直接被核设施废液处理***处理的废液。
发明内容
基于此，有必要提供一种使待去污工件光滑无点蚀，且不会产生不能直接 被核设施废液处理***处理的去污废液的去污组合物。
此外，还提供一种利用上述去污组合物的去污方法。
一种去污组合物，所述的去污组合物包括终体积百分数为2％～5％的硝酸、 终体积百分数为10％～30％的丙三醇、终浓度为80g/L～140g/L的硝酸盐及终浓度 为5g/L～25g/L的草酸盐。
上述的去污组合物通过硝酸、丙三醇、硝酸盐及草酸盐四种组分间的合理 的配比以及各组分的协同作用，能够使待去污工件光滑无点蚀；产生去污组合 物的废液不含硫、磷及卤素等危害核设施废液处理***金属表面的阴离子成分， 可以直接被核设施废液处理***处理。
在其中一个实施例中，所述硝酸盐选自硝酸钠及硝酸钾中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述草酸盐选自草酸钠及草酸钾中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述去污组合物包括终体积百分数为2.5％～4％的硝 酸、终体积百分数为15％～25％的丙三醇、终浓度为90g/L～130g/L的硝酸钠及终 浓度为10g/L～20g/L的草酸钠。
在其中一个实施例中，所述去污组合物包括终体积百分数为3％的硝酸、终 体积百分数为20％的丙三醇、终浓度为55g/L的硝酸钠、终浓度为55g/L的硝酸 钾、终浓度为7.5g/L的草酸钠及终浓度为7.5g/L的草酸钾。
在其中一个实施例中，制备所述去污组合物的原料还包括溶剂，所述溶剂 选自去离子水及纯水中的至少一种。
一种去污方法，包括如下步骤：
用上述的去污组合物对待去污工件进行超声和电解处理处理。
在其中一个实施例中，在所述对待去污工件进行超声和电解处理的步骤中， 电流密度为200A/m2～300A/m2，超声波频率为40Hz～80Hz，处理温度为25℃ ～40℃。
在其中一个实施例中，在所述对待去污工件进行超声和电解处理的步骤之 后，还包括清洗和烘干所述待去污工件表面的步骤。
在其中一个实施例中，所述待去污工件为Z5CND13.04马氏体不锈钢或Cr13 不锈钢。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可 以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这 些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术 领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术 语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的去污组合物，该去污组合物包括终体积百分数为2％～5％的硝 酸、终体积百分数为10％～30％的丙三醇、终浓度为80g/L～140g/L的硝酸盐及终 浓度为5g/L～25g/L的草酸盐。
按照上述配比，以水(去离子水或纯水)为溶剂配置上述去污组合物。
需要说明地是，上述去污组合物选用硝酸体系，有效改善了硫酸体系与草 酸体系的废液量大、处理复杂、成本高的缺点。去污组合物中的草酸盐，能够 很好的络合铁离子与铬离子等金属离子，有助于金属离子在阳极溶解，并抑制 其在阴极析出。
去污组合物中的丙三醇(俗称甘油)，它可以降低金属表面粗糙度，使去污 工件更加光滑。
HNO3即硝酸，一种强氧化剂，能够快速腐蚀分解待去污件表面的脏污，以 使放射性物质等污染物从待去污件上分离。
硝酸盐为HNO3与金属反应形成的盐类，在酸性水溶液中能够作为强氧化 剂，以分解待去污件上的污染物，减少对待去污件的影响，以使待去污件在去 污后能够正常重复利用。
在其中一个实施例中，上述硝酸盐选自硝酸钠及硝酸钾中的至少一种。进 一步地，硝酸盐包括硝酸钠和硝酸钾，且硝酸钠和硝酸钾的质量比为0.8∶1～1.2∶1。 更进一步地，硝酸钠和硝酸钾的质量比为1。
在其中一个实施例中，上述草酸盐选自草酸钠及草酸钾中的至少一种。进 一步地，草酸盐包括草酸钠和草酸钾，且草酸钠和草酸钾的质量比为0.8∶1～1.2∶1。 更进一步地，草酸钠和草酸钾的质量比为1。
优选地，上述去污组合物包括终体积百分数为3％的硝酸、终体积百分数为 20％的丙三醇、终浓度为55g/L的硝酸钠、终浓度为55g/L的硝酸钾、终浓度为 7.5g/L的草酸钠及终浓度为7.5g/L的草酸钾。
硝酸钠具有导电性好，可实现去污速度快、去污效率高，草酸钠具有使电 流均匀分布去污工件表面的作用，可降低去污工件表面的粗糙度。
上述的去污组合物通过硝酸、硝酸盐及草酸盐三种组分间的合理的配比以 及各组分的协同作用，能够使待去污工件光滑无点蚀；产生去污组合物的废液 不含硫、磷及卤素等危害核设施废液处理***金属表面的阴离子成分，可以直 接被核设施废液处理***处理。
一实施方式的去污方法，包括如下步骤：用上述任一项的去污组合物对待 去污工件进行超声和电解处理。具体地，对待去污工件进行超声和电解处理的 步骤中，电流密度为200A/m2～300A/m2，超声波频率为40Hz～80Hz，处理温度 为25℃～40℃。
进一步地，在上述超声和电解处理处理步骤之后，还包括清洗和烘干所述 待去污工件表面的步骤。进一步地，采用去离子水对超声和电解处理后的待去 污件进行清洗。干燥的方式为烘干或风干。更进一步地，清洗的方式为浸泡或 喷淋。清洗温度为23℃～27℃。
需要说明的是，待去污工件为金属能够导电，通过电解溶解金属表面的污 染物，使其脱离金属表面并溶解于电解液中，使得金属表面变光滑，从而达到 去污的目的。在其中一个实施例中，待去污件为Z5CND13.04马氏体不锈钢或 Cr13不锈钢。进一步地，待去污件为Z5CND13.04马氏体不锈钢。可以理解的 是，待去污件不限于上述指出的部件，还可以为其他待去污件。
现有的去污工艺主要通过采用去污剂对待去污件进行化学处理，去污系数 小，产生的废液较多，同时，为了提高去污效果，往往采用强腐蚀性的去污剂， 严重腐蚀待去污件，不利于待去污件的重复循环利用。
上述的去污组合物通过硝酸、丙三醇、硝酸盐及草酸盐四种组分间的合理 的配比以及各组分的协同作用，结合超声和电解处理工艺，能够高效地去除金 属工件表面的放射性污染物。并且产生的废液不含硫、磷及卤素等危害核设施 废液处理***金属表面的阴离子成分，可以直接被核设施废液处理***处理。
以下为具体实施例部分。
如无特别说明，以下实施例中，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分。 实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注 明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如现有技术中所述的条件或者生产 厂家推荐的方法实现。
如无特别说明，以下实施例中，HNO3以硝酸的形式加入，丙三醇以甘油的 形式加入。待去污工件均为板材，板材的长度为50mm，宽度为10mm宽度，厚 度为3mm。水为去离子水。
实施例1
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
实施例2
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
实施例3
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
实施例4
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
实施例5
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
实施例6
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
实施例7
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
对比例1
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
对比例2
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
对比例3
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
对比例4
本实施例的待去污工件的去污过程如下：
(1)按照表1将制备去污组合物的原料混合，得到去污组合物。
(2)按照表2的工艺参数，将待去污工件浸泡于X1mL的去污组合物中， 将待去污工件连接电源阳极，并打开电源，对待去污工件同时进行超声和电解 处理，电流密度为X2A/m2，超声波频率为X3Hz，温度为T1℃，处理时间为t1 min。
(3)将超声和电解处理后的工件取出，并采用去离子水在常温下冲洗，再 烘干冲洗后的工件，得到去污后工件。
对比例5
本实施例的待去污工件的去污过程与实施例5的大致相同，不同之处在于， 本实施例的去污组合物为市售IMC-03批号的去污剂。
表1实施例1～7及对比例1～4的待去污工件和制备去污组合物的原料
Figure BDA0002117012610000111
表2实施例1～7及对比例1～5的待去污工件的去污过程的工艺参数
Figure BDA0002117012610000112
去污效果测试：测定各实施例及对比例的待去污工件的去污效果和对待去 污工件的影响。其中，采用质量差法测定在去污过程中对待去污工件的腐蚀速 度；采用能谱检测方法测定待去污工件的去污效率(即去污率)；采用激光共聚 焦法测定待去污工件去污前和去污后得到的去污后工件的粗糙度变化情况，其 中，粗糙度变化是指去污前粗糙度与去污后粗糙度的差值；采用放射性同位素 模拟污染物方法测定待去污工件上放射性Co污染物的去除效果；测定结果详见 表3。
表3各实施例及对比例的待去污工件的去污效果和对待去污工件的影响
Figure BDA0002117012610000121
从表3可以看出，使用实施例1～7的去污组合物及去污方法的去污效率为 90％～95％，即实施例1～7能够去除待去污工件上90％～95％的污染物，明显高于 对比例5市售的去污电解液(83％)；并且实施例1～7的去污组合物能够去除待 去污工件上89％～95％的Co污染物，明显高于对比例5市售的去污电解液(80％)， 说明上述实施方式的去污组合物的去污效果较好，能够较好地去除待去污工件 上的放射性污染物。同时，实施例1～7的待去污工件的腐蚀速率为 0.065μm/min～0.125μm/min，低于对比例5的腐蚀速率(0.133μm/min)，说明上 述实施方式的去污工艺能够降低对待去污工件的腐蚀作用，降低对金属基底的 影响。其中，实施例6的去污效率最高，且腐蚀速度低，且对待去污工件表面 影响最小。
上述的去污组合物通过硝酸、丙三醇、硝酸盐及草酸盐四种组分间的合理 的配比以及各组分的协同作用，能够高效地去除金属工件表面的放射性污染物。
产生的废液不含硫、磷及卤素等危害核设施废液处理***金属表面的阴离 子成分，可以直接被核设施废液处理***处理。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对 上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技 术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改 进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准。

Claims (10)

1.一种去污组合物，其特征在于，所述的去污组合物包括终体积百分数为2％～5％的硝酸、终体积百分数为10％～30％的丙三醇、终浓度为80g/L～140g/L的硝酸盐及终浓度为5g/L～25g/L的草酸盐。
2.根据权利要求1所述的去污组合物，其特征在于，所述硝酸盐选自硝酸钠及硝酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的去污组合物，其特征在于，所述草酸盐选自草酸钠及草酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的去污组合物，其特征在于，所述去污组合物包括终体积百分数为2.5％～4％的硝酸、终体积百分数为15％～25％的丙三醇、终浓度为90g/L～130g/L的硝酸钠及终浓度为10g/L～20g/L的草酸钠。
5.根据权利要求4所述的去污组合物，其特征在于，所述去污组合物包括终体积百分数为3％的硝酸、终体积百分数为20％的丙三醇、终浓度为55g/L的硝酸钠、终浓度为55g/L的硝酸钾、终浓度为7.5g/L的草酸钠及终浓度为7.5g/L的草酸钾。
6.根据权利要求1所述的去污组合物，其特征在于，制备所述去污组合物的原料还包括溶剂，所述溶剂选自去离子水及纯水中的至少一种。
7.一种去污方法，其特征在于，包括如下步骤：
用权利要求1～6任一项所述的去污组合物对待去污工件进行超声和电解处理。
8.根据权利要求7所述的去污方法，其特征在于，在所述对待去污工件进行超声和电解处理的步骤中，电流密度为200A/m2～300A/m2，超声波频率为40Hz～80Hz，处理温度为25℃～40℃。
9.根据权利要求7所述的去污方法，其特征在于，在所述对待去污工件进行超声和电解处理的步骤之后，还包括清洗和烘干所述待去污工件表面的步骤。
10.根据权利要求7所述的去污方法，其特征在于，所述待去污工件为Z5CND13.04马氏体不锈钢或Cr13不锈钢。
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