CN110228948A - 一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷及其制备方法，属于稀土掺杂含磷酸盐纳米晶的透明玻璃陶瓷用于光学测温的技术领域。由原材料经过配料混合、配料熔融、淬冷成型、样品退火、样品切割和热处理得到具有稀土掺杂纳米晶的玻璃陶瓷。透明玻璃陶瓷兼备晶体和玻璃的一些优点：(1)相比玻璃，透明玻璃陶瓷在一定程度上提高了稀土发光中心的发光效率，并且化学稳定性和机械性能得到了很大的改善；(2)相比晶体，玻璃陶瓷组织致密，无气孔，并且制备成本低，合成周期短，易于实现大量生产。本发明的透明玻璃陶瓷配料简单易得，具有低制备成本、高发光效率、高透过率、高稳定性、高力学性能和发光波段可调等优点。

Description

一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学测温的透明玻璃陶瓷及其制备方法，尤其包含有新型晶体的玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
温度是表示物体冷热程度的物理量，是迄今为止测量得最多的物理量。温度的精确测定在科技、军事、工业生产等领域都有着非常重要的现实意义和研究价值。对于传统的接触式温度计，例如基于材料的热膨胀效应的玻璃液体温度计、气体温度计，基于塞贝克效应的热电耦温度计等，它们具有使用便捷、测量范围较广、测量准确、数据易于分析等优点，但是随着科学技术的迅猛发展，传统温度计在温度测量中面临着很多的困难与挑战，已经不能满足很多复杂的特殊环境，如微电子电路、生物细胞生长、强腐蚀性、强电场、强磁场等特殊环境或者移动的物体。因此，迫切需要研究、探索出一种新的快速响应、精确度高、可小型化的非接触式的光学温度探测技术，来解决传统温度传感器的一些不足。
近些年来，一系列利用光学方法测温的发光材料因其非接触式与快速响应等突出优点在温度传感测试方面得到迅速的发展，并实现了多种的光学测温技术，包括近红外测温、拉曼散射测温和荧光测温等。其中，近红外测温技术是基于黑体辐射原理实现测温，是一种常用于工业物体表面测温方式，但是存在表面发射和空间分辨率低等缺点并且很难用于微小设备；拉曼散射测温是基于分析不同温度下的拉曼震动方式实现测温，这个方法仅用于测量具有明显的拉曼效应物体的温度；荧光测温是基于稀土离子的荧光温敏特性实现测温，由于稀土离子的4f-4f跃迁，其具有很好的发光性质，在光学温度传感器方面展现出了巨大的优势，在温度传感方面具有重要的意义。因此，基于荧光温敏特性的测温方式受到了研究学者们的广泛关注和研究。用于荧光测温方式的材料中，常用的有粉末、薄膜和玻璃陶瓷材料等，用粉末样品做测温材料时，其透明度不好，只有样品的表面部分可以被有效的激发，激发和发射光不能渗透到样品内部，且能量有可能在内部深处通过能量转移而被损耗掉了；用薄膜样品做测温材料时，其机械强度和力学性能差，需要蒸镀到基板上才能固定；由于透明微晶玻璃材料存在“体积效应”，光学特性可以得到很大的改善并且化学和机械稳定性好，因而在光学性能上和实际应用上极具重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的光学测温材料存在的不足，提供一种新型的光学玻璃陶瓷及其制备方法，提高测试性能，降低成本，更加适用于光学测温的实际应用。
为了实现上述目的本发明采用的方案是：一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷，由原材料经过配料混合、配料熔融、淬冷成型、样品退火、样品切割和热处理得到具有稀土掺杂纳米晶的玻璃陶瓷，其中原材料包括按照摩尔百分比计：Na2CO3 15-25％，CaO 20-30％，P2O5 5-10％，H3BO3 30-50％，稀土离子0.5％-5％，ZrO2作为晶核剂，称量为以上配料总重量的1％。稀土离子选自稀土氧化物Eu2O3、Sm2O3、Tb4O7和Nd2O3中的一种或多种。
按照以上原材料，本发明光致发光的透明玻璃陶瓷的制备方法主要通过如下几个步骤步完成：
步骤一，配料称取：按照以上的原材料的比例计算并称取制备透明玻璃陶瓷所需要的原材料。
步骤二，配料混合：将步骤一中称取好的原料放入预先清洗干净的陶瓷研钵中，充分研磨一小时，使原料混合均匀，得到配合料，将配合料盛放在预先洗净的陶瓷坩埚中。
步骤三，配料熔融：将步骤二中的配合料放入高温升降炉中熔融，熔融的温度为1350-1450℃，保温时间60-120min，在空气气氛下得到均化、澄清的玻璃液。
步骤四，淬冷成型：将步骤三中的熔融玻璃液快速地倒在预热的铜板上，迅速压制成型。
步骤五，DSC测试：通过差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry，缩写DSC)对样品进行差热分析，找到玻璃转变温度、析晶峰以及熔化温度等。
步骤六，样品退火：根据步骤五的数据结果，设定退火炉温度为400-450℃，对样品进行退火处理时，在400-450℃下保温100-180min，待炉中温度自然降低到常温后得到玻璃前驱体样品。
步骤七，样品切割：将步骤六中的玻璃前驱体样品在切割机上进行切割，得到大小均匀的玻璃片。
步骤八，热处理：将步骤七中得到的玻璃前驱体样品进行两步热处理，第一步先调节晶体核化温度，放入马弗炉中，加热温度为500-560℃，保温时间为80-180min。为了更好地控制玻璃的析晶条件，先在500-560℃范围内逐步探索，得出玻璃合适的核化温度。
步骤九，在步骤八中，根据最佳的核化温度，进行进一步的长晶处理，加热温度为600-670℃，保温时间为80-120min，得到具有纳米晶的玻璃陶瓷。
步骤十，样品打磨：将步骤九中的玻璃陶瓷进行打磨抛光，得到最终的透明的玻璃陶瓷。
本发明制备的玻璃陶瓷的纳米晶粒大小在10-20nm范围内。
通过上述的技术方案，本发明制备的光致发光的透明玻璃陶瓷及其制备工艺具有以下优点：
稀土掺杂的透明玻璃陶瓷，是以磷酸盐为玻璃基质，显著降低了制备的成本。通过热处理析晶，得到的玻璃陶瓷，同时兼具玻璃和晶体的优点，具有好的机械强度，且提高了磷酸盐玻璃的化学稳定性和热稳定性，形成稳定的稀土离子发光中心，使得发光性能得到增强。本发明的制备工艺采用高温熔融淬灭法，制作的工艺简单，成本低，热稳定性好，发光效率高，透过率高和发光波段可调等，并且制备的玻璃陶瓷是具有新型的纳米晶相。
本发明发光波段可调，(1)可以通过单掺杂不同的稀土元素，进行发光波段的调节，(2)还可以通过共掺杂两种或多种不同的稀土元素，改变稀土掺杂的浓度比例进行发光波段的调节。稀土掺杂的光致发光材料可以实现从可见到红外波段的发光。
在玻璃中嵌入纳米级的晶体，对玻璃陶瓷的透明度有很大的影响，本发明纳米晶粒大小在10-20nm范围内，该玻璃陶瓷的晶粒大小比可见光的波长小的多，可以使玻璃陶瓷达到很高的透明度。
附图说明
图1为本发明新型的光致发光玻璃陶瓷的制备流程图。
图2为本发明含纳米晶的光致发光玻璃陶瓷的DSC曲线图，Tg为玻璃转变温度，Tc1为第一析晶峰，Tc2为第二析晶峰，Tm为玻璃融化的吸热峰。
图3为本发明含Ca8Eu2(PO4)6O2，Ca8Sm2(PO4)6O2，Ca8Tb2(PO4)6O2，Ca8Eu2(PO4)6O2:Nd3 +纳米晶的光致发光玻璃陶瓷(GC)以及相对应的玻璃(PG)的X射线衍射图，第一步热处理的核化温度均为550℃，第二步热处理的长晶温度为610-650℃之间的某温度。
图4为本发明含Ca8Eu2(PO4)6O2纳米晶的光致发光玻璃陶瓷的透射电镜图，从图4(a)可示，晶面间距为0.27nm，对应于(202)点阵平面Ca8Eu2(PO4)6O2晶体；从图4(b)可示，纳米晶粒的衍射光斑，对应于(202)点阵平面，图4(c)可示，纳米晶粒的大小小于20nm,从图4(d)可示，纳米晶只有一个主晶相，与XRD测试结果相一致。
图5为本发明光致发光玻璃陶瓷(GC)和玻璃，在自然光下和在紫外灯下对应的实物照片。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明所采取的技术手段，对根据本发明提出的新型的光致发光玻璃陶瓷及其制备工艺的具体实施方式及其功效，详细说明如下：
实例1
按照图1所示的实验流程图制备本发明的提出的新型的光致发光Ca8Eu2(PO4)6O2玻璃陶瓷，
步骤一，配料称取：按照以下比例计算并称取制备透明玻璃陶瓷所需要的原材料。摩尔百分比为：Na2CO3 25％，CaO 23％，P2O5 6％，H3BO3 44％，Eu2O3 2％，ZrO2作为晶核剂，称量为配料总重量的1％。
步骤二，配料混合：将步骤一中称取好的原料放入预先清洗干净的陶瓷研钵中，充分研磨1h，使原料混合均匀，得到配合料，将配合料盛放在预先洗净的陶瓷坩埚中。
步骤三，配料熔融：将步骤二中的配合料放入高温升降炉中熔融，熔融的温度为1400℃，保温时间100min，在空气气氛下得到玻璃液；
步骤四，淬冷成型：将步骤三中的熔融玻璃液快速倒地在预热的铜板上，并迅速盖上铜板压制成型。
步骤五，DSC测试：通过差示扫描量热法对样品进行差热分析，找到玻璃转变温度、析晶峰以及熔化温度等，测试范围在25-1200℃，升温速率为20℃/min。
步骤六，样品退火：根据步骤五的数据结果，对样品进行退火处理，设定退火温度为450℃，并保持180min，待炉中温度自然降低到常温后得到玻璃前驱体样品。
步骤七，样品切割：将步骤六中的玻璃前驱体样品在切割机上进行切割，得到大小合适、均匀的玻璃片。
步骤八，热处理：将步骤七中得到的玻璃前驱体样品进行两步热处理，第一步进行晶体核化的热处理，此条件时在520℃下保温120min。
步骤九，在步骤八的基础上进行进一步的长晶处理，得到具有Ca8Eu2(PO4)6O2纳米晶的玻璃陶瓷，此条件为，在630℃下保温120min，然后自然降温至常温。
步骤十，样品打磨：将步骤九中的制得的玻璃陶瓷进行打磨抛光，最终得到含有Ca8Eu2(PO4)6O2纳米晶的新型透明玻璃陶瓷。
实例2
按照图1所示的实验流程图制备本发明的提出的新型的含Ca8Sm2(PO4)6O2纳米晶的光致发光玻璃陶瓷，
步骤一，配料称取：按照以下比例计算并称取制备透明玻璃陶瓷所需要的原材料。摩尔百分比为：Na2CO3 25％，CaO 23.5％，P2O5 6％，H3BO3 44％，Sm2O3 1.5％，ZrO2作为晶核剂，称量为配料总重量的1％。
步骤二，配料混合：将步骤一中称取好的原料放入预先清洗干净的陶瓷研钵中，充分研磨1h，使原料混合均匀，得到配合料，将配合料盛放在预先洗净的陶瓷坩埚中。
步骤三，配料熔融：将步骤二中的配合料放入高温升降炉中熔融，熔融的温度为1350℃，保温时间80min，在空气气氛下得到玻璃液。
步骤四，淬冷成型：将步骤三中的熔融玻璃液快速地倒在预热的铜板上，并迅速盖上铜板压制成型。
步骤五，DSC测试：通过差示扫描量热法对样品进行差热分析，找到玻璃转变温度、析晶峰以及熔化温度等，测试范围在25-1200℃，升温速率为20℃/min。
步骤六，样品退火：根据步骤五的数据结果，对样品进行退火处理，设定退火温度为400℃，并保温100min，待炉中温度自然降低到常温后得到玻璃前驱体样品。
步骤七，样品切割：将步骤六中的玻璃前驱体样品在切割机上进行切割，得到大小合适、均匀的玻璃片。
步骤八，热处理：将步骤七中得到的玻璃前驱体样品进行两步热处理，第一步进行晶体核化的热处理，此条件时在500℃下保温180min。
步骤九，在步骤八的基础上进行进一步的长晶处理，得到具有Ca8Sm2(PO4)6O2纳米晶的玻璃陶瓷，此条件为600℃下保温120min，然后自然降温至常温。
步骤十，样品打磨：将步骤九中的制得的玻璃陶瓷进行打磨抛光，最终得到含有Ca8Sm2(PO4)6O2纳米晶的新型透明玻璃陶瓷。
实例3
按照图1所示的实验流程图制备本发明的提出的新型的含Ca8Tb2(PO4)6O2纳米晶的光致发光玻璃陶瓷，
步骤一，配料称取：按照以下比例计算并称取制备透明玻璃陶瓷所需要的原材料。摩尔百分比为：Na2CO3 25％，CaO 22％，P2O5 6％，H3BO3 44％，Tb4O7 3％，ZrO2作为晶核剂，称量为配料总重量的1％。
步骤二，配料混合：将步骤一中称取好的原料放入预先清洗干净的陶瓷研钵中，充分研磨1h，使原料混合均匀，得到配合料，将配合料盛放在预先洗净的陶瓷坩埚中；
步骤三，配料熔融：将步骤二中的配合料放入高温升降炉中熔融，熔融的温度为1450℃，保温时间60min，在空气气氛下得到玻璃液；
步骤四，淬冷成型：将步骤三中的熔融玻璃液，快速倒在预热的铜板上，并迅速盖上铜板压制成型；
步骤五，DSC测试：通过差示扫描量热法对样品进行差热分析，找到玻璃转变温度、析晶峰以及熔化温度等，测试范围在25-1200℃，升温速率为20℃/min；
步骤六，样品退火：根据步骤五的数据结果，对样品进行退火处理，设定退火温度为420℃，并保温150min，待炉中温度自然降低到常温后得到玻璃前驱体样品。
步骤七，样品切割：将步骤六中的玻璃前驱体样品在切割机上进行切割，得到大小合适、均匀的玻璃片。
步骤八，热处理：将步骤七中得到的玻璃前驱体样品进行两步热处理，第一步进行晶体核化的热处理，此条件时在550℃下保温100min。
步骤九，在步骤八的基础上进行进一步的长晶处理，得到具有纳米晶的玻璃陶瓷，此条件为670℃下保温80min，然后自然降温至常温。
步骤十，样品打磨：将步骤九中的制得的玻璃陶瓷进行打磨抛光，最终得到含有Ca8Tb2(PO4)6O2纳米晶的新型透明玻璃陶瓷。
实例4
按照图1所示的实验流程图制备本发明的提出的新型的含Ca8Eu2(PO4)6O2:Nd3+纳米晶的光致发光玻璃陶瓷，
步骤一，配料称取：按照以下比例计算并称取制备透明玻璃陶瓷所需要的原材料。摩尔百分比为：Na2CO3 25％，CaO 22％，P2O5 6％，H3BO3 44％，Eu2O3 2.5％，Nd2O3 0.5％,ZrO2作为晶核剂，称量为配料总重量的1％。
步骤二，配料混合：将步骤一中称取好的原料放入预先清洗干净的陶瓷研钵中，充分研磨1h，使原料混合均匀，得到配合料，将配合料盛放在预先洗净的陶瓷坩埚中；
步骤三，配料熔融：将步骤二中的配合料放入高温升降炉中熔融，熔融的温度为1400℃，保温时间100min，在空气气氛下得到玻璃液；
步骤四，淬冷成型：将步骤三中的熔融玻璃液，快速倒在预热的铜板上，并迅速盖上铜板压制成型；
步骤五，DSC测试：通过差示扫描量热法对样品进行差热分析，找到玻璃转变温度、析晶峰以及熔化温度等，测试范围在25-1200℃，升温速率为20℃/min；
步骤六，样品退火：根据步骤五的数据结果，对样品进行退火处理，设定退火温度为450℃，并保温180min，待炉中温度自然降低到常温后得到玻璃前驱体样品。
步骤七，样品切割：将步骤六中的玻璃前驱体样品在切割机上进行切割，得到大小合适、均匀的玻璃片。
步骤八，热处理：将步骤七中得到的玻璃前驱体样品进行两步热处理，第一步进行晶体核化的热处理，此条件时在560℃下保温80min。
步骤九，在步骤八的基础上进行进一步的长晶处理，得到具有纳米晶晶相的玻璃陶瓷，此条件为645℃下保温100min，然后自然降温至常温。
步骤十，样品打磨：将步骤九中的制得的玻璃陶瓷进行打磨抛光，最终得到含有Ca8Eu2(PO4)6O2:Nd3+纳米晶的新型透明玻璃陶瓷。
图5通过玻璃(PG)与玻璃陶瓷(PG)的对比发现，析晶后，得到的玻璃陶瓷的透明度没有明显的衰减，还是保持着非常透明的性质，透明玻璃陶瓷在一定程度上提高了稀土发光中心的发光效率，并且化学稳定性和机械性能得到了很大的改善。

Claims (10)

1.一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷，其特征在于：由原材料经过配料混合、配料熔融、淬冷成型、样品退火、样品切割和热处理得到具有稀土掺杂纳米晶的玻璃陶瓷，其中原材料包括按照摩尔百分比计：Na2CO3 15-25％，CaO 20-30％，P2O5 5-10％，H3BO3 30-50％，稀土离子0.5％-5％，ZrO2作为晶核剂，称量为以上配料总重量的1％。
2.根据权利要求1所述一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷，其特征在于：所述稀土离子选用其氧化物作为原材料，其氧化物的纯度为99.99％。
3.根据权利要求2所述一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷，其特征在于：所述稀土氧化物选自Eu2O3、Sm2O3、Tb4O7和Nd2O3中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷，其特征在于：所述玻璃陶瓷的纳米晶粒大小在10-20nm范围内。
5.一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，配料称取：按照以下比例计算并称取制备透明玻璃陶瓷所需要的原材料，按照摩尔百分比计：Na2CO3 15-25％，CaO 20-30％，P2O5 5-10％，H3BO330-50％，稀土离子0.5％-5％，将ZrO2作为晶核剂，称取以上配料总重量1％的ZrO2；
步骤二，配料混合：将步骤一中称取好的原料放入预先清洗干净的陶瓷研钵中，充分研磨，混合均匀，得到配合料，将配合料盛放在预先洗净的陶瓷坩埚中；
步骤三，配料熔融：将步骤二中的配合料放入高温升降炉中熔融，得到均化、澄清的玻璃液；
步骤四，淬冷成型：将步骤三中的玻璃液，快速地倒在预热的铜板上，压制成型；
步骤五，DSC检测：通过差示扫描量热法对样品进行差热分析，找到玻璃转变温度、析晶峰以及熔化温度；
步骤六，样品退火：根据步骤五的数据结果，对样品进行退火处理，得到玻璃前驱体；
步骤七，样品切割：将步骤六中的玻璃前驱体样品在切割机上进行切割，得到大小均匀的玻璃片；
步骤八，热处理：将步骤七中得到的玻璃前驱体进行两步热处理，第一步先调节晶体核化温度；第二步根据最佳的核化温度，进一步进行长晶处理，得到具有稀土掺杂纳米晶的玻璃陶瓷。
6.根据权利要求5所述一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：还包括样品打磨步骤，将步骤八中的玻璃陶瓷进行打磨抛光，得到最终的透明的玻璃陶瓷。
7.根据权利要求5所述一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述稀土离子选自稀土氧化物Eu2O3、Sm2O3、Tb4O7和Nd2O3中的一种或多种。
8.根据权利要求5-7任一项所述一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤三的熔融处理，加热温度为1350-1450℃，保温时间为60-120min。
9.根据权利要求5-7任一项所述一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤六的退火处理，将样品放入马弗炉中，加热温度为400-450℃，保温时间为100-180min。
10.根据权利要求5-7任一项所述一种新型的光致发光透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤八所述的两步热处理，第一步热处理时，放入马弗炉中，加热温度为500-560℃，保温时间为80-180min；第二步热处理时，加热温度为600-670℃，保温时间为80-120min。
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