CN110228257A - 一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,属于隔热材料技术领域。按重量份数计,依次称取:30~40份添加剂,10~15份氧化铝,30~50份乙酸乙酯和3~5份分散剂,将氧化铝与乙酸乙酯混合,并加入添加剂和分散剂,超声分散后,得混合浆料,将混合浆料与聚丙烯酸酯胶粘剂按质量比1:1~1:3混合,得纳米涂料,将纳米涂料涂覆于PET膜表面,干燥后,再于纳米涂料另一侧覆盖PET膜,即得纳米陶瓷防刮隔热膜。本发明技术方案制备的纳米陶瓷防刮隔热膜具有优异的隔热性能和防刮性能的特点,在隔热材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,属于隔热材料技术领域。
背景技术
隔热膜又被称为防晒隔热膜,“防晒”是指能有效阻隔紫外线达90%以上。第一代隔热膜是涂布与复合工艺膜,俗称茶纸,主要是用于遮光,基本不具备隔热作用。第二代是染色膜,靠添加颜料,得到不同颜色的薄膜,但是无隔热作用,可见光透过率低、清晰度差、容易褪色。第三代是真空蒸镀膜,将铝蒸镀于基材上,达到隔热效果,但可见光透过低,反光高,影响视野舒适性。***是金属磁控溅射膜,将镍、银、钛、金等金属材料均匀沉积在PET基材上,具有较好的隔热效果,还具有清晰度高、反光低等特点,但是存在金属层易氧化、会阻隔GPS、ETC等车内或室内的无线通讯***信号等缺点。随着汽车业的快速发展和现代高楼大厦的兴建,70%以上的汽车和高楼大厦的非镀膜窗玻璃都要贴隔热膜,同时对隔热膜的隔热、可见光透过率、安全、色泽、不屏蔽信号和使用寿命等提出了更高的要求。现今陶瓷材料作为材料的三大支柱之一,在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用。但是,由于传统陶瓷材料质地较脆,韧性、强度较差,因而使它的应用受到了较大的限制,随着纳米技术的广泛应用,纳米陶瓷随之产生,希望以此来克服陶瓷材料的脆性,使陶瓷具有像金属一样的柔韧性和可加工性。所谓纳米陶瓷,是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料,也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上。由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比,小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能。
陶瓷膜也称GT膜,是固态膜的一种。陶瓷膜主要是Al2O3,ZrO2,TiO2和SiO2等无机材料制备的多孔膜,其孔径为2~50mm。具有耐酸、耐碱、耐有机溶剂,机械强度大,可反向冲洗,抗微生物能力强,耐高温;孔径分布窄,分离效率高等特点,在食品工业、生物工程、环境工程、化学工业、石油化工、治金工业等领域得到了广泛的应用。由于陶瓷膜的性能优越,可用于隔热用途。但是现有的隔热膜化学稳定性不佳,直接曝露于空气中和日光中时,容易被氧化,导致隔热膜的使用寿命不长的缺陷。
而传统的纳米陶瓷防刮隔热膜还存在隔热性能和防刮性能无法进一步提升的问题,因此,如何改善传统纳米陶瓷防刮隔热膜的缺点,以求探索研制出具有良好综合性能的纳米陶瓷防刮隔热膜是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统纳米陶瓷防刮隔热膜隔热性能和防刮性能无法进一步提升的缺点,提供了一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,具体制备步骤为:
(1)将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.2~4.0:1.8混合,研磨,缓慢升温煅烧,洗涤,得预处理混合粉末;
(2)将苯乙烯与丙烯酸按质量比5:1~6:1混合,并加入苯乙烯质量15~25倍的水和苯乙烯质量0.1~0.3倍的引发剂,于氮气氛围下,搅拌反应后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与预处理混合粉末按质量比20:1~30:1混合,并加入预聚物分散液0.04~0.06倍的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,于氮气氛围下,搅拌反应后,过滤,洗涤,真空干燥,得预改性粉末;
(3)将预改性粉末与无水乙醇按质量比1:50~1:55混合,超声分散,得预改性粉末分散液,将预改性粉末分散液与正硅酸乙酯混合液按质量比20:1~30:1混合,并调节pH至8.0~9.0,搅拌反应后,离心分离,过滤,干燥,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料与二氯甲烷按质量比1:10~1:18混合,浸泡,过滤,干燥,得改性粉末;
(4)改性粉末与磷酸银溶液按质量比1:10~1:15混合,并加入改性粉末质量1~2倍的磷酸氢钠,搅拌反应后,过滤,干燥,煅烧,得添加剂坯料,将添加剂坯料与水合肼按质量比1:1~1:2混合,并加入添加剂坯料质量5~10倍的水,搅拌反应后,过滤,干燥,得添加剂;
(5)按重量份数计,依次称取:30~40份添加剂,10~15份氧化铝,30~50份乙酸乙酯和3~5份分散剂,将氧化铝与乙酸乙酯混合,并加入添加剂和分散剂,超声分散后,得混合浆料,将混合浆料与聚丙烯酸酯胶粘剂按质量比1:1~1:3混合,得纳米涂料,将纳米涂料涂覆于PET膜表面,干燥后,再于纳米涂料另一侧覆盖PET膜,即得纳米陶瓷防刮隔热膜。
步骤(1)所述缓慢升温煅烧为:以3~5℃/min速率程序升温至750~850℃,保温煅烧12~18h后,随炉冷却至室温。
步骤(2)所述引发剂为偶氮二异丁腈,过硫酸钾,过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
步骤(3)所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比1:3~1:5混合,得正硅酸乙酯混合液。
步骤(5)所述氧化铝为粒径为150~300nm的氧化铝。
步骤(5)所述分散剂为分散剂NNO,分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
步骤(5)所述聚丙烯酸酯胶粘剂的固含量为45~65%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明在制备纳米陶瓷防刮隔热膜时引入自制的添加剂,首先,添加剂中含有改性粉末,改性粉末中含有的四钛酸钾,其结构为片层结构,在加入产品中后,可分布于产品内部,片层结构可有效起到良好的润滑效果,且表层片层结构破坏后,内部片层结构暴露,可继续发挥良好的防刮性能,从而使产品的防刮性能提高,并且由于四钛酸钾片层结构的层与层之间存在间隙,而间隙的存在可有效提高内部组分之间的接触热阻,降低产品的导热性,从而使产品的隔热性提高;
(2)本发明技术方案在改性粉末制备过程中,引入的纳米空心二氧化硅的无规共聚物模板可在静电力的作用下吸附于四钛酸钾的片层结构中,因此在后续处理过程中可将纳米空心二氧化硅固定于四钛酸钾的片层结构内,从而使纳米空心二氧化硅可在四钛酸钾的层间结构内形成众多纳米孔隙,由于当气孔达到纳米级别时,气孔内空气分子可吸附于气孔壁上,使空心二氧化硅内形成近乎真空的状态,而众多近乎真空状态的纳米空隙存在,可使产品的隔热性能进一步提高;
(3)本发明技术方案在添加剂制备过程中,在改性粉末中四钛酸钾的层间结构内沉积磷酸银,并在后续处理过程中,在改性粉末内部,形成银单质的沉淀,进而达到热反射的作用,使产品的隔热效果进一步提高,并且,部分银单质可沉积于空心二氧化硅内部和表面,由于上述近乎真空状态空隙的存在,可有效减缓单质银的氧化,进而使单质银可长期发挥功效,使产品的隔热性能得到长期有效保持;
(4)本发明技术方案通过改变产品物理结构和内部组分相互结合,两种改性方法配合,综合实现了产品隔热性能和防刮性能的有效提升,而非单一的改性方式,两种技术手段的有机结合,相比于单一的改性方式而言,产品物理结构和组分更为复杂,且物理结构和组分相互配合,产生了良好的增益效果。
具体实施方式
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.2~4.0:1.8混合于研磨机中,混合研磨12~20h后,转入马弗炉中,以3~5℃/min速率程序升温至750~850℃,保温煅烧12~18h后,随炉冷却至室温,得预处理混合粉末坯料,将预处理混合粉末坯料先用质量分数为12~15%的盐酸洗涤5~8次后,再用去离子水洗涤5~8次,得预处理混合粉末;将苯乙烯与丙烯酸按质量比5:1~6:1混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量15~25倍的水和苯乙烯质量0.1~0.3倍的引发剂,向三口烧瓶中以20~30mL/min的速率通入氮气,于温度为70~75℃,转速为300~320r/min的条件下,搅拌反应2~3h后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与预处理混合粉末按质量比20:1~30:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入预聚物分散液0.04~0.06倍的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,同时向四口烧瓶中以20~40mL/min的速率通入氮气,于温度为60~80℃,转速为300~320r/min的条件下,搅拌反应3~4h后,过滤,得预改性粉末坯料,将预改性粉末坯料用无水乙醇洗涤8~10次后,并于温度为50℃的条件下真空干燥4~5h,得预改性粉末;将预改性粉末与无水乙醇按质量比1:50~1:55混合,于频率为45~55kHz的条件下超声分散20~30min后,得预改性粉末分散液,将预改性粉末分散液与正硅酸乙酯混合液按质量比20:1~30:1混合,并用质量分数为18~28%的氨水调节预改性粉末分散液与正硅酸乙酯混合液混合物的pH至8.0~9.0,于温度为40~50℃,转速为300~400r/min的条件下,搅拌反应8~12h后,并于转速为300~400r/min的条件下离心分离20~30min后,过滤,得预处理改性粉末坯料,将预处理改性粉末坯料于温度为80~90℃的条件下干燥1~2h后,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料与二氯甲烷按质量比1:10~1:18混合,于室温条件下浸泡1~3h后,过滤,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末于温度为80~90℃的条件下干燥1~2h后,得改性粉末;改性粉末与质量分数为10~15%的磷酸银溶液按质量比1:10~1:15混合于烧杯中,并向烧杯中加入改性粉末质量1~2倍的磷酸氢钠,于温度为30~40℃,转速为300~380r/min的条件下,搅拌反应2~3h后,过滤,得预处理添加剂坯料,将预处理添加剂坯料于温度为60~90℃的条件下干燥1~2h后,并于温度为450~600℃的条件下煅烧1~2h后,得添加剂坯料,将添加剂坯料与水合肼按质量比1:1~1:2混合,并向添加剂与水合肼的混合物中加入添加剂坯料质量5~10倍的水,于温度为50~60℃,转速为300~400r/min的条件下,搅拌反应1~2h后,过滤,得预处理添加剂,将预处理添加剂于温度为50℃的条件下真空干燥1~2h后,得添加剂;按重量份数计,依次称取:30~40份添加剂,10~15份氧化铝,30~50份乙酸乙酯和3~5份分散剂,将氧化铝与乙酸乙酯混合,并向氧化铝与乙酸乙酯的混合物中依次加入添加剂和分散剂,于频率为45~60kHz的条件下超声分散20~30min后,得混合浆料,将混合浆料与聚丙烯酸酯胶粘剂按质量比1:1~1:3混合,于温度为30~40℃,转速为300~400r/min的条件下,搅拌混合20~50min后,得纳米涂料,将纳米涂料涂覆于PET膜表面,于温度为50~60℃的条件下干燥1~2h后,再于纳米涂料另一侧覆盖PET膜,即得纳米陶瓷防刮隔热膜。所述引发剂为偶氮二异丁腈,过硫酸钾,过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比1:3~1:5混合,得正硅酸乙酯混合液。所述氧化铝为粒径为150~300nm的氧化铝。所述分散剂为分散剂NNO,分散剂MF或分散剂5040中任意一种。所述聚丙烯酸酯胶粘剂的固含量为45~65%。
实例1
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.8混合于研磨机中,混合研磨20h后,转入马弗炉中,以5℃/min速率程序升温至850℃,保温煅烧18h后,随炉冷却至室温,得预处理混合粉末坯料,将预处理混合粉末坯料先用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后,再用去离子水洗涤8次,得预处理混合粉末;将苯乙烯与丙烯酸按质量比6:1混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量25倍的水和苯乙烯质量0.3倍的引发剂,向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气,于温度为75℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应3h后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与预处理混合粉末按质量比30:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入预聚物分散液0.06倍的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,同时向四口烧瓶中以40mL/min的速率通入氮气,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应4h后,过滤,得预改性粉末坯料,将预改性粉末坯料用无水乙醇洗涤10次后,并于温度为50℃的条件下真空干燥5h,得预改性粉末;将预改性粉末与无水乙醇按质量比1:55混合,于频率为55kHz的条件下超声分散30min后,得预改性粉末分散液,将预改性粉末分散液与正硅酸乙酯混合液按质量比30:1混合,并用质量分数为28%的氨水调节预改性粉末分散液与正硅酸乙酯混合液混合物的pH至9.0,于温度为50℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应12h后,并于转速为400r/min的条件下离心分离30min后,过滤,得预处理改性粉末坯料,将预处理改性粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料与二氯甲烷按质量比1:18混合,于室温条件下浸泡3h后,过滤,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末于温度为90℃的条件下干燥2h后,得改性粉末;改性粉末与质量分数为15%的磷酸银溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中加入改性粉末质量2倍的磷酸氢钠,于温度为40℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应3h后,过滤,得预处理添加剂坯料,将预处理添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后,并于温度为600℃的条件下煅烧2h后,得添加剂坯料,将添加剂坯料与水合肼按质量比1:2混合,并向添加剂与水合肼的混合物中加入添加剂坯料质量10倍的水,于温度为60℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应2h后,过滤,得预处理添加剂,将预处理添加剂于温度为50℃的条件下真空干燥2h后,得添加剂;按重量份数计,依次称取:40份添加剂,15份氧化铝,50份乙酸乙酯和5份分散剂,将氧化铝与乙酸乙酯混合,并向氧化铝与乙酸乙酯的混合物中依次加入添加剂和分散剂,于频率为60kHz的条件下超声分散30min后,得混合浆料,将混合浆料与聚丙烯酸酯胶粘剂按质量比1:3混合,于温度为40℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合50min后,得纳米涂料,将纳米涂料涂覆于PET膜表面,于温度为60℃的条件下干燥2h后,再于纳米涂料另一侧覆盖PET膜,即得纳米陶瓷防刮隔热膜。所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比1:5混合,得正硅酸乙酯混合液。所述氧化铝为粒径为300nm的氧化铝。所述分散剂为分散剂NNO。所述聚丙烯酸酯胶粘剂的固含量为65%。
实例2
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.8混合于研磨机中,混合研磨20h后,转入马弗炉中,以5℃/min速率程序升温至850℃,保温煅烧18h后,随炉冷却至室温,得预处理混合粉末坯料,将预处理混合粉末坯料先用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后,再用去离子水洗涤8次,得预处理混合粉末;将苯乙烯与丙烯酸按质量比6:1混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量25倍的水和苯乙烯质量0.3倍的引发剂,向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气,于温度为75℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应3h后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与无水乙醇按质量比1:55混合,于频率为55kHz的条件下超声分散30min后,得预聚物分散液分散液,将预聚物分散液分散液与正硅酸乙酯混合液按质量比30:1混合,并用质量分数为28%的氨水调节预聚物分散液分散液与正硅酸乙酯混合液混合物的pH至9.0,于温度为50℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应12h后,并于转速为400r/min的条件下离心分离30min后,过滤,得预处理改性粉末坯料,将预处理改性粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料与二氯甲烷按质量比1:18混合,于室温条件下浸泡3h后,过滤,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末于温度为90℃的条件下干燥2h后,得改性粉末;改性粉末与质量分数为15%的磷酸银溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中加入改性粉末质量2倍的磷酸氢钠,于温度为40℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应3h后,过滤,得预处理添加剂坯料,将预处理添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后,并于温度为600℃的条件下煅烧2h后,得添加剂坯料,将添加剂坯料与水合肼按质量比1:2混合,并向添加剂与水合肼的混合物中加入添加剂坯料质量10倍的水,于温度为60℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应2h后,过滤,得预处理添加剂,将预处理添加剂于温度为50℃的条件下真空干燥2h后,得添加剂;按重量份数计,依次称取:40份添加剂,15份氧化铝,50份乙酸乙酯和5份分散剂,将氧化铝与乙酸乙酯混合,并向氧化铝与乙酸乙酯的混合物中依次加入添加剂和分散剂,于频率为60kHz的条件下超声分散30min后,得混合浆料,将混合浆料与聚丙烯酸酯胶粘剂按质量比1:3混合,于温度为40℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合50min后,得纳米涂料,将纳米涂料涂覆于PET膜表面,于温度为60℃的条件下干燥2h后,再于纳米涂料另一侧覆盖PET膜,即得纳米陶瓷防刮隔热膜。所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比1:5混合,得正硅酸乙酯混合液。所述氧化铝为粒径为300nm的氧化铝。所述分散剂为分散剂NNO。所述聚丙烯酸酯胶粘剂的固含量为65%。
实例3
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.8混合于研磨机中,混合研磨20h后,转入马弗炉中,以5℃/min速率程序升温至850℃,保温煅烧18h后,随炉冷却至室温,得预处理混合粉末坯料,将预处理混合粉末坯料先用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后,再用去离子水洗涤8次,得预处理混合粉末;将苯乙烯与丙烯酸按质量比6:1混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量25倍的水和苯乙烯质量0.3倍的引发剂,向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气,于温度为75℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应3h后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与预处理混合粉末按质量比30:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入预聚物分散液0.06倍的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,同时向四口烧瓶中以40mL/min的速率通入氮气,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应4h后,过滤,得预改性粉末坯料,将预改性粉末坯料用无水乙醇洗涤10次后,并于温度为50℃的条件下真空干燥5h,得预改性粉末;将预改性粉末与无水乙醇按质量比1:55混合,于频率为55kHz的条件下超声分散30min后,得预改性粉末分散液,将预改性粉末分散液与正硅酸乙酯混合液按质量比30:1混合,并用质量分数为28%的氨水调节预改性粉末分散液与正硅酸乙酯混合液混合物的pH至9.0,于温度为50℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应12h后,并于转速为400r/min的条件下离心分离30min后,过滤,得预处理改性粉末坯料,将预处理改性粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料与二氯甲烷按质量比1:18混合,于室温条件下浸泡3h后,过滤,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末于温度为90℃的条件下干燥2h后,得改性粉末;按重量份数计,依次称取:15份氧化铝,50份乙酸乙酯和5份分散剂,将氧化铝与乙酸乙酯混合,并向氧化铝与乙酸乙酯的混合物中加入分散剂,于频率为60kHz的条件下超声分散30min后,得混合浆料,将混合浆料与聚丙烯酸酯胶粘剂按质量比1:3混合,于温度为40℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合50min后,得纳米涂料,将纳米涂料涂覆于PET膜表面,于温度为60℃的条件下干燥2h后,再于纳米涂料另一侧覆盖PET膜,即得纳米陶瓷防刮隔热膜。所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比1:5混合,得正硅酸乙酯混合液。所述氧化铝为粒径为300nm的氧化铝。所述分散剂为分散剂NNO。所述聚丙烯酸酯胶粘剂的固含量为65%。
对比例:无锡某材料生产有限公司生产的纳米陶瓷防刮隔热膜。
将实例1至实例3所得的纳米陶瓷防刮隔热膜及对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:
将水银温度计从箱体侧面***,并置于箱体中央,测试涂膜的隔热温度,将样板置于箱体顶部,使热源正好垂直照射样板。在打开电源之前,读出箱体内温度并记录。接通电源,从照射初始起计时和读数,每隔5min记录一次箱体内温度,并计算1h后箱体内的温差计算隔热率;并检测试件防刮性能。
具体检测结果如表1所示:
表1纳米陶瓷防刮隔热膜性能检测结果
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
隔热率/% | 88 | 72 | 76 | 53 |
防刮性能 | 保护膜无破损,无划痕 | 保护膜有划痕,划痕不明显 | 保护膜有划痕,划痕不明显 | 保护膜有明显划痕 |
由表1检测结果可知,本发明技术方案制备的纳米陶瓷防刮隔热膜具有优异的隔热性能和防刮性能的特点,在隔热材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (7)
1.一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.2~4.0:1.8混合,研磨,缓慢升温煅烧,洗涤,得预处理混合粉末;
(2)将苯乙烯与丙烯酸按质量比5:1~6:1混合,并加入苯乙烯质量15~25倍的水和苯乙烯质量0.1~0.3倍的引发剂,于氮气氛围下,搅拌反应后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与预处理混合粉末按质量比20:1~30:1混合,并加入预聚物分散液0.04~0.06倍的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,于氮气氛围下,搅拌反应后,过滤,洗涤,真空干燥,得预改性粉末;
(3)将预改性粉末与无水乙醇按质量比1:50~1:55混合,超声分散,得预改性粉末分散液,将预改性粉末分散液与正硅酸乙酯混合液按质量比20:1~30:1混合,并调节pH至8.0~9.0,搅拌反应后,离心分离,过滤,干燥,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料与二氯甲烷按质量比1:10~1:18混合,浸泡,过滤,干燥,得改性粉末;
(4)改性粉末与磷酸银溶液按质量比1:10~1:15混合,并加入改性粉末质量1~2倍的磷酸氢钠,搅拌反应后,过滤,干燥,煅烧,得添加剂坯料,将添加剂坯料与水合肼按质量比1:1~1:2混合,并加入添加剂坯料质量5~10倍的水,搅拌反应后,过滤,干燥,得添加剂;
(5)按重量份数计,依次称取:30~40份添加剂,10~15份氧化铝,30~50份乙酸乙酯和3~5份分散剂,将氧化铝与乙酸乙酯混合,并加入添加剂和分散剂,超声分散后,得混合浆料,将混合浆料与聚丙烯酸酯胶粘剂按质量比1:1~1:3混合,得纳米涂料,将纳米涂料涂覆于PET膜表面,干燥后,再于纳米涂料另一侧覆盖PET膜,即得纳米陶瓷防刮隔热膜。
2.根据权利要求1所述的一种一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述缓慢升温煅烧为:以3~5℃/min速率程序升温至750~850℃,保温煅烧12~18h后,随炉冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述引发剂为偶氮二异丁腈,过硫酸钾,过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比1:3~1:5混合,得正硅酸乙酯混合液。
5.根据权利要求1所述的一种一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述氧化铝为粒径为150~300nm的氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述分散剂为分散剂NNO,分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种一种纳米陶瓷防刮隔热膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述聚丙烯酸酯胶粘剂的固含量为45~65%。
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