CN110216294A - 一种Ni-Ti-Y多元复合金属微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni‑Ti‑Y多元复合金属微粉的制备方法，包括如下步骤：（1）将高纯Ni、Ti、NixTi(1‑x)、Y金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成预混丝材；（2）将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；（3）根据目标复合粉中原料配比计算进料参数；（4）按照上述进料参数向等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧、气化凝结后制成复合粉体等，本发明制备的多元复合金属微粉粒径分布均匀，粉末颗粒球形度高，且粉末流动性和稳定性能好，能够良好适应高精度3D打印、粉末冶金、特殊金属添加剂等工艺需求，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于3D打印、粉末冶金、特殊金属添加剂的快速制备方法，具体涉及一种Ni-Ti-Y多元复合金属微粉的制备方法。
背景技术
NiTi形状记忆合金具有良好的形状记忆效应，耐疲劳磨损，生物相容性等特性，在生物医用与航空航天领域拥有广泛应用。第三元素Y的加入改性，能够使NiTi合金具有更加优异的物理性能。Ni-Ti-Y多元合金粉适用于3D打印、粉末冶金等技术制造复杂形状器件，但低成本快速制造Ni-Ti-Y多元合金粉的技术仍属空白。
NiTi形状记忆合金性能对Ni与Ti的原子比例较为敏感，传统气雾化与水雾化生产金属粉体的过程中，由于雾化前需要长时间加热将合金熔融，会导致合金中的氧含量升高，Ti元素挥发，使雾化后的合金粉成分发生波动，性能难以稳定。同时传统水雾化与气雾化技术所得产品的粒度分布较宽，颗粒相对较粗，指定粒度范围产品收率低，不适用于具有较高价值的Ti合金粉体的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、所得复合粉体纯度高、成分均匀、粒度分布窄、球形度好且收率高、生产效率高的Ni-Ti-Y多元复合金属微粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种Ni-Ti-Y多元复合金属微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高纯Ni、Ti、NixTi(1-x)、Y金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成直径≤1.5mm的预混丝材；
(2)将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；
(3)根据目标复合粉中原料配比计算进料参数，其中，进料参数的计算公式为：
式中，kN是目标粉中特定种类元素N的相对原子比例，d为原料丝材直径，v是进丝速度，n是对应元素的相对原子质量，ρ是原料丝的密度；
(4)按照上述进料参数向等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧气化凝结后制成复合粉体；
(5)将步骤(4)所得粉体经气流分级或筛分；
(6)将步骤(5)分级后的粉体在惰性气体的保护下直接封装。
优选的，步骤(1)中Ni、Ti、NixTi(1-x)、Y金属丝材的纯度均≥95％。
优选的，步骤(1)中NixTi(1-x)金属丝材中的x为0.4-0.6。
优选的，步骤(1)中终段加工模具选择直径为0.01～1.5mm。
优选的，步骤(1)中Y为选自Fe，Nb，W，Cu，Al，Pt，Pb金属中的一种或几种。
优选的，原料丝终段加工温度区间为-180℃至650℃。
优选的，气流分级机、封装机与等离子燃烧器相连，气流为氮气或氩气惰性气体。
优选的，封装设备内置可在不同分级罐下进行连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的Ni-Ti-Y多元复合金属微粉的高温塑性和持久性能，以及强度和抗氧化性能十分优异，且具有较低的膨胀系数；
(2)本发明制备的Ni-Ti-Y多元复合金属微粉粒径分布均匀，粒径分布窄，粉末颗粒球形度高，且粉末流动性和稳定性能好；
(3)本发明的Ni-Ti-Y多元复合金属微粉采用等离子火焰燃烧、气流分级的方法获得，制备方法简单，速度快，适合工业化生产；
(4)本发明制备的Ni-Ti-Y多元复合金属微粉成分均匀，能够良好适应高精度3D打印、粉末冶金、特殊金属添加剂等工艺需求，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Ni-Ti-Fe多元复合金属微粉的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Ni-Ti-Fe多元复合金属微粉的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)将纯度均≥95％的高纯Ni、Ti、Ni0.5Ti0.5、Fe金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成直径≤1.5mm的预混丝材；
(2)将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；
(3)根据目标复合粉中原料配比计算进料参数，其中，进料参数的计算公式为：
式中，kN是目标粉中特定种类元素N的相对原子比例，d为原料丝材直径，v是进丝速度，n是对应元素的相对原子质量，ρ是原料丝的密度；
(4)按照上述进料参数向等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧、气化凝结后制成复合粉体；
(5)将步骤(4)所得粉体经气流分级；
(6)将步骤(5)分级后的粉体在惰性气体的保护下直接封装。
实施例2
一种Ni-Ti-Nb多元复合金属微粉的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)将纯度均≥95％的高纯Ni、Ti、Ni0.5Ti0.5、Nb金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成直径≤1.5mm的预混丝材；
(2)将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；
(3)根据目标复合粉中原料配比计算进料参数，其中，进料参数的计算公式为：
式中，kN是目标粉中特定种类元素N的相对原子比例，d为原料丝材直径，v是进丝速度，n是对应元素的相对原子质量，ρ是原料丝的密度；
(4)按照上述进料参数向等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧、气化凝结后制成复合粉体；
(5)将步骤(4)所得粉体经气流分级；
(6)将步骤(5)分级后的粉体在惰性气体的保护下直接封装。
实施例3
一种Ni-Ti-W多元复合金属微粉的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)将纯度均≥95％的高纯Ni、Ti、Ni0.5Ti0.5、W金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成直径≤1.5mm的预混丝材；
(2)将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；
(3)根据目标复合粉中原料配比计算进料参数，其中，进料参数的计算公式为：
式中，kN是目标粉中特定种类元素N的相对原子比例，d为原料丝材直径，v是进丝速度，n是对应元素的相对原子质量，ρ是原料丝的密度；
(4)按照上述进料参数向等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧、气化凝结后制成复合粉体；
(5)将步骤(4)所得粉体经气流分级；
(6)将步骤(5)分级后的粉体在惰性气体的保护下直接封装。
实施例4
一种Ni-Ti-Cu多元复合金属微粉的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)将纯度均≥95％的高纯Ni、Ti、Ni0.5Ti0.5、Cu金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成直径≤1.5mm的预混丝材；
(2)将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；
(3)根据目标复合粉中原料配比计算进料参数，其中，进料参数的计算公式为：
式中，kN是目标粉中特定种类元素N的相对原子比例，d为原料丝材直径，v是进丝速度，n是对应元素的相对原子质量，ρ是原料丝的密度；
(4)按照上述进料参数向等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧、气化凝结后制成复合粉体；
(5)将步骤(4)所得粉体经气流分级；
(6)将步骤(5)分级后的粉体在惰性气体的保护下直接封装。
实施例5
一种Ni-Ti-Pt多元复合金属微粉的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)将纯度均≥95％的高纯Ni、Ti、Ni0.5Ti0.5、Pt金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成直径≤1.5mm的预混丝材；
(2)将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；
(3)根据目标复合粉中原料配比计算进料参数，其中，进料参数的计算公式为：
式中，kN是目标粉中特定种类元素N的相对原子比例，d为原料丝材直径，v是进丝速度，n是对应元素的相对原子质量，ρ是原料丝的密度；
(4)按照上述进料参数向等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧、气化凝结后制成复合粉体；
(5)将步骤(4)所得粉体经气流分级；
(6)将步骤(5)分级后的粉体在惰性气体的保护下直接封装。
实施例6
一种Ni-Ti-Pb多元复合金属微粉的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)将纯度均≥95％的高纯Ni、Ti、Ni0.5Ti0.5、Pb金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成直径≤1.5mm的预混丝材；
(2)将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；
(3)根据目标复合粉中原料配比计算进料参数，其中，进料参数的计算公式为：
式中，kN是目标粉中特定种类元素N的相对原子比例，d为原料丝材直径，v是进丝速度，n是对应元素的相对原子质量，ρ是原料丝的密度；
(4)按照上述进料参数向等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧、气化凝结后制成复合粉体；
(5)将步骤(4)所得粉体经气流分级；
(6)将步骤(5)分级后的粉体在惰性气体的保护下直接封装。
对实施例1-6所制备的多元复合金属微粉的物性进行测定，其结果如下表：
| 实施例 | 平均粒径(μm) | 松装密度(g/cm<sup>3</sup>) | 球形度 |
| 实施例1 | 10±1 | 1.28±0.1 | 0.96 |
| 实施例2 | 13±1 | 1.31±0.1 | 0.94 |
| 实施例3 | 16±1 | 1.36±0.1 | 0.95 |
| 实施例4 | 12±1 | 1.29±0.1 | 0.94 |
| 实施例5 | 13±1 | 1.32±0.1 | 0.93 |
| 实施例6 | 14±1 | 1.35±0.1 | 0.95 |
由上表可知，由本发明工艺制备的实施例1-6的多元复合金属微粉球形度高，粒径分布窄，以及高的松装密度，可以确保3D打印过程中粉末的输送流畅，避免缺陷产生。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种Ni-Ti-Y多元复合金属微粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高纯Ni、Ti、NixTi(1-x)、Y金属丝材经终段模具冷变形或热变形加工，分别制成直径≤1.5mm的预混丝材；
(2)将上述丝材分别经除油、酸洗、超声、物理抛光过程清洗至表面无杂质；
(3)根据目标复合粉中原料配比计算进料参数，其中，进料参数的计算公式为：式中，kN是目标粉中特定种类元素N的相对原子比例，d为原料丝材直径，v是进丝速度，n是对应元素的相对原子质量，ρ是原料丝的密度；
(4)按照上述进料参数向热等离子火焰燃烧器或感应等离子火焰燃烧器中送入原料丝材，经燃烧、气化凝结后制成复合粉体。热等离子焰工作区Ar气压力为102～104Pa，电弧电压为5～40V，电弧电流为35～350A。感应等离子体功率为5～60kW，线圈振荡频率1～10MHz，芯气体为Ar气，流量为0.3～4L/h，边气体为N2气，流量为1～10L/h。
(5)将步骤(4)所得粉体经气流分级或筛分；
(6)将步骤(5)分级后的粉体在惰性气体的保护下直接封装。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Ni、Ti、NixTi(1-x)、Y金属丝材的纯度均≥95％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中NixTi(1-x)金属丝材中的x为0.4-0.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中终段加工模具选择直径为0.01～1.5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Y为选自Fe，Nb，W，Cu，Al，Pt，Pb金属中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原料丝终段加工温度区间为-180℃至650℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，气流分级机、封装机与等离子燃烧器相连，气流为氮气或氩气惰性气体。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，封装设备内置可在不同分级罐下进行连接。
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