CN110212141A - 一种基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池隔膜材料技术领域，且公开了一种基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料，包括以下重量份数配比的原料：10～20g的超细聚四氟乙烯颗粒、10～20mL的N‑甲基吡咯烷酮、20～30g的纳米氧化铝颗粒、1～2g分散剂。本发明解决了锂电池隔膜使用的聚乙烯微孔膜，由于非极性的聚乙烯微孔膜具有疏水的表面和较低的表面能，对极性的有机电解液的亲和性较差，导致吸收和保持电解液的能力不佳的技术问题。

Description

一种基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜材料技术领域，具体为一种基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料。
背景技术
锂电池具有高能量密度、无记忆效应、循环寿命长、对环境友好等优点而被广泛地使用。隔膜作为锂离子电池的核心材料，直接影响着电池的能量密度、功率密度、循环寿命和安全性。聚乙烯微孔膜的强度好、能耐电解液腐蚀、无毒、廉价，在高温时能热闭合，成为主要的商品化隔膜。
聚乙烯微孔膜通常采用湿法(热致相分离法，TIPS)工艺来制备，可以形成近似于圆形的纳米级孔。由于非极性的聚乙烯微孔膜具有疏水的表面和较低的表面能，对极性的有机电解液的亲和性较差，吸收和保持电解液的能力不佳。因此，对隔膜表面的亲水改性处理成为提高隔膜应用性能的有效途径之一。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料，解决了锂电池隔膜使用的聚乙烯微孔膜，由于非极性的聚乙烯微孔膜具有疏水的表面和较低的表面能，对极性的有机电解液的亲和性较差，导致吸收和保持电解液的能力不佳的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料，包括以下重量份数配比的原料：10～20g的超细聚四氟乙烯颗粒、10～20mL的N-甲基吡咯烷酮、20～30g的纳米氧化铝颗粒、1～2g分散剂。
优选的，所述超细聚四氟乙烯颗粒的平均粒径≤5um。
优选的，所述纳米氧化铝颗粒的平均粒径为30nm。
优选的，所述新型隔膜材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将20g重铬酸钾、200mL硫酸与20mL去离子水进行混合，加热到80℃，配制得到铬酸氧化液，将聚乙烯隔膜浸泡在氧化液中1min，之后采用去离子水反复冲洗至PH＝7为止，烘干备用；
(2)将10～20g的超细聚四氟乙烯颗粒与10～20mL的N-甲基吡咯烷酮加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度为70℃、转速为600～800rpm下搅拌至完全溶解；之后，向反应器中加入20～30g的纳米氧化铝颗粒与1～2g分散剂，在温度为70℃、转速为600～800rpm下搅拌反应4～5h，制备得到纳米氧化铝均匀分散的凝胶溶液；
(3)将上述制备的凝胶溶液涂覆在预处理的PE隔膜上，厚度控制在5～10um左右，在空气中挥发一定时间后，浸入由75mL去离子水和25mL无水乙醇组成的混合溶剂中静置10～12h，来诱导和控制涂层溶液的相转化，之后放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度60～80℃下真空干燥2～3h，制备得到基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明通过在聚乙烯(PE)隔膜的表面增加了纳米氧化铝陶瓷涂层制备出新型隔膜材料复合膜，且制备的复合膜的吸液率增加到为65～369％、接触角减小到76.1～78.3％，结果表明其吸液性能和对电解液润湿能力有了显著的提高。
具体实施方式
以下实施例中使用的原料如下：
聚乙烯(PE)隔膜：湿法双向拉伸，25um，孔隙率35％；
纳米氧化铝颗粒：平均粒径30nm；
超细聚四氟乙烯颗粒：平均粒径≤5um。
实施例一：
(1)将20g重铬酸钾、200mL硫酸与20mL去离子水进行混合，加热到80℃，配制得到铬酸氧化液，将聚乙烯隔膜浸泡在氧化液中1min，之后采用去离子水反复冲洗至PH＝7为止，烘干备用；
(2)将10g的超细聚四氟乙烯颗粒与10mL的N-甲基吡咯烷酮加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度为70℃、转速为600rpm下搅拌至完全溶解；之后，向反应器中加入20g平均粒径30nm的纳米氧化铝颗粒与1g分散剂，在温度为70℃、转速为600rpm下搅拌反应4h，制备得到纳米氧化铝均匀分散的凝胶溶液；
(3)将上述制备的凝胶溶液涂覆在预处理的PE隔膜上，厚度控制在5um左右，在空气中挥发一定时间后，浸入由75mL去离子水和25mL无水乙醇组成的混合溶剂中静置10h，来诱导和控制涂层溶液的相转化，之后放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度60℃下真空干燥2h，制备得到基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料；
(4)对上述制备的锂电池用新型隔膜材料进行性能测试，其吸液率为369％、接触角为78.3％。
实施例二：
(1)将20g重铬酸钾、200mL硫酸与20mL去离子水进行混合，加热到80℃，配制得到铬酸氧化液，将聚乙烯隔膜浸泡在氧化液中1min，之后采用去离子水反复冲洗至PH＝7为止，烘干备用；
(2)将20g的超细聚四氟乙烯颗粒与20mL的N-甲基吡咯烷酮加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度为70℃、转速为800rpm下搅拌至完全溶解；之后，向反应器中加入30g平均粒径30nm的纳米氧化铝颗粒与2g分散剂，在温度为70℃、转速为800rpm下搅拌反应5h，制备得到纳米氧化铝均匀分散的凝胶溶液；
(3)将上述制备的凝胶溶液涂覆在预处理的PE隔膜上，厚度控制在10um左右，在空气中挥发一定时间后，浸入由75mL去离子水和25mL无水乙醇组成的混合溶剂中静置12h，来诱导和控制涂层溶液的相转化，之后放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度80℃下真空干燥3h，制备得到基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料；
(4)对上述制备的锂电池用新型隔膜材料进行性能测试，其吸液率为367％、接触角为77.5％。
实施例三：
(1)将20g重铬酸钾、200mL硫酸与20mL去离子水进行混合，加热到80℃，配制得到铬酸氧化液，将聚乙烯隔膜浸泡在氧化液中1min，之后采用去离子水反复冲洗至PH＝7为止，烘干备用；
(2)将15g的超细聚四氟乙烯颗粒与15mL的N-甲基吡咯烷酮加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度为70℃、转速为700rpm下搅拌至完全溶解；之后，向反应器中加入25g平均粒径30nm的纳米氧化铝颗粒与1.5g分散剂，在温度为70℃、转速为700rpm下搅拌反应4.5h，制备得到纳米氧化铝均匀分散的凝胶溶液；
(3)将上述制备的凝胶溶液涂覆在预处理的PE隔膜上，厚度控制在8um左右，在空气中挥发一定时间后，浸入由75mL去离子水和25mL无水乙醇组成的混合溶剂中静置11h，来诱导和控制涂层溶液的相转化，之后放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度70℃下真空干燥2.5h，制备得到基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料；
(4)对上述制备的锂电池用新型隔膜材料进行性能测试，其吸液率为365％、接触角为76.1％。

Claims (4)

1.一种基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：10～20g的超细聚四氟乙烯颗粒、10～20mL的N-甲基吡咯烷酮、20～30g的纳米氧化铝颗粒、1～2g分散剂。
2.根据权利要求1所述的新型隔膜材料，其特征在于，所述超细聚四氟乙烯颗粒的平均粒径≤5um。
3.根据权利要求1所述的新型隔膜材料，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒的平均粒径为30nm。
4.根据权利要求1所述的新型隔膜材料，其特征在于，所述新型隔膜材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将20g重铬酸钾、200mL硫酸与20mL去离子水进行混合，加热到80℃，配制得到铬酸氧化液，将聚乙烯隔膜浸泡在氧化液中1min，之后采用去离子水反复冲洗至PH＝7为止，烘干备用；
(2)将10～20g的超细聚四氟乙烯颗粒与10～20mL的N-甲基吡咯烷酮加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度为70℃、转速为600～800rpm下搅拌至完全溶解；之后，向反应器中加入20～30g的纳米氧化铝颗粒与1～2g分散剂，在温度为70℃、转速为600～800rpm下搅拌反应4～5h，制备得到纳米氧化铝均匀分散的凝胶溶液；
(3)将上述制备的凝胶溶液涂覆在预处理的PE隔膜上，厚度控制在5～10um左右，在空气中挥发一定时间后，浸入由75mL去离子水和25mL无水乙醇组成的混合溶剂中静置10～12h，来诱导和控制涂层溶液的相转化，之后放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度60～80℃下真空干燥2～3h，制备得到基于聚乙烯微孔膜的锂电池用新型隔膜材料。
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