CN110208407B - 一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法,包括如下步骤:S1:取烯酰吗啉样品,以乙腈为溶剂,加入高效液相色谱仪,柱温为35℃,以乙腈水溶液为流动相,杂质经紫外检测器检测出峰后,在峰顶位置开始柱后收集馏分,先利用旋转蒸发仪减压浓缩,经过多次的富集,得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂,再将剩余溶液经冻干处理,得到被测品;S2:称取烯酰吗啉中的杂质对照品,以乙腈为溶剂,配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液;称取3‑6组被测品,以乙腈为溶剂,配制被测品溶液;以乙腈作为空白溶剂;S3:按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序,利用质谱进行检测。本发明操作简单、准确度高。
Description
技术领域
本发明属于农药检测分析技术领域,具体涉及一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法。
背景技术
烯酰吗啉是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂,主要用于防治葡萄等果树上的霜霉病和晚疫病等,其作用机制是破坏病菌细胞壁膜的形成,引起孢子囊壁的分解,而使病菌死亡。在农药出口登记和国际贸易中,各国政府对农药原药和制剂中相关杂质的种类和浓度尤其关注,如4-[3-(3-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉是烯酰吗啉中一种重要杂质,但是对于该杂质的分析检测确没有统一的检测标准,也缺乏统一有效的分析手段。因此,急需一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法。
本发明提供了如下的技术方案:
一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法,包括如下步骤:
S1:取烯酰吗啉样品,以乙腈为溶剂,加入高效液相色谱仪,色谱条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm,柱温为35℃,以乙腈水溶液为流动相,流速为0.5-1mL/min,三通分流,进样量为5μL,运行时间为12min,杂质的保留时间为5.1min,在该色谱条件下,杂质经紫外检测器检测出峰后,在峰顶位置开始柱后收集馏分,先利用旋转蒸发仪减压浓缩,经过多次的富集,得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂,再将剩余溶液经冻干处理,得到被测品;
S2:称取烯酰吗啉中的杂质对照品,以乙腈为溶剂,配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液;称取3-6组被测品,以乙腈为溶剂,配制被测品溶液;以乙腈作为空白溶剂;
S3:按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序,利用质谱进行检测,检测条件如下:毛细管电压为3.5kv,离子源温度为120℃,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流量为400L/h,离子化方式为正离子模式,锥孔反吹气流量为50L/h,锥孔电压为30v,碰撞电压为3v。
优选的,烯酰吗啉中的杂质对照品的纯度为94-99%。
优选的,对照品溶液的浓度为0.2-1mg/mL。
优选的,S1步骤中流动相乙腈水溶液中的乙腈与水的体积比为70:30、85:15或者90:10。
优选的,对照品溶液和被测品溶液在利用质谱进行检测前,需利用滤膜进行过滤。
优选的,所述滤膜的孔径为0.1-0.4μm。
本发明的有益效果是:
本发明能够高效地从烯酰吗啉原药中分离出杂质成分,并通过质谱分析,对杂质4-[3-(3-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉进行分析,方便快捷,准确度高,为该农药的生产、登记,以及使用指导提供了技术支持。
具体实施方式
一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法,包括如下步骤:
S1:取烯酰吗啉样品,以乙腈为溶剂,加入高效液相色谱仪,色谱条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm,柱温为35℃,以乙腈水溶液为流动相,乙腈与水的体积比为85:15,流速为0.5-1mL/min,三通分流,进样量为5μL,运行时间为12min,杂质的保留时间为5.1min,在该色谱条件下,杂质经紫外检测器检测出峰后,在峰顶位置开始柱后收集馏分,先利用旋转蒸发仪减压浓缩,经过多次的富集,得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂,再将剩余溶液经冻干处理,得到被测品;
S2:称取烯酰吗啉中的杂质对照品,以乙腈为溶剂,配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液,其中烯酰吗啉中的杂质对照品的纯度为94.5%;称取4组被测品,以乙腈为溶剂,配制被测品溶液;以乙腈作为空白溶剂;
S3:对照品溶液和被测品溶液,需利用滤膜进行过滤,滤膜的孔径为0.1-0.4μm,然后按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序,利用质谱进行检测,检测条件如下:毛细管电压为3.5kv,离子源温度为120℃,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流量为400L/h,离子化方式为正离子模式,锥孔反吹气流量为50L/h,锥孔电压为30v,碰撞电压为3v。
对照品溶液和被测品溶液的配制表如表1所示:
表1
在在上述操作条件下,待仪器稳定后,按空白溶剂、被试品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序进行测定,上述六组样品的其质谱解析结果如表2所示:
表2
根据反应原料和反应路线,推测得到杂质为4-[3-(3-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉,化学结构式如下:
本技术方案通过能够快速准确的分析出烯酰吗啉中中的杂质,通过分析表明,此分析方法的灵敏度和精确性均满足定性分析要求,能够为此类药物杂质的测定提供稳定的技术支持。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:取烯酰吗啉样品,以乙腈为溶剂,加入高效液相色谱仪,色谱条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250 mm, 5 μm,柱温为35℃,以乙腈水溶液为流动相,流速为0.5-1mL/min,三通分流,进样量为5 μL,运行时间为12 min,杂质的保留时间为5.1min,在该色谱条件下,杂质经紫外检测器检测出峰后,在峰顶位置开始柱后收集馏分,先利用旋转蒸发仪减压浓缩,经过多次的富集,得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂,再将剩余溶液经冻干处理,得到被测品;
S2:称取烯酰吗啉中的杂质对照品,以乙腈为溶剂,配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液;称取3-6组被测品,以乙腈为溶剂,配制被测品溶液;以乙腈作为空白溶剂;
S3:按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序,利用质谱进行检测,检测条件如下:毛细管电压为3.5kv,离子源温度为120℃,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流量为400L/h,离子化方式为正离子模式,锥孔反吹气流量为50L/ h,锥孔电压为30v,碰撞电压为3v;
杂质为4-[3-(3-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉;其化学结构式为:
S1步骤中流动相乙腈水溶液中的乙腈与水的体积比为85:15。
2.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法,其特征在于,烯酰吗啉中的杂质对照品的纯度为94-99%。
3.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法,其特征在于,对照品溶液的浓度为0.2-1mg/mL。
4.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法,其特征在于,对照品溶液和被测品溶液在利用质谱进行检测前,需利用滤膜进行过滤。
5.根据权利要求4的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法,其特征在于,所述滤膜的孔径为0.1-0.4μm。
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