CN110208407B - 一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法 - Google Patents

一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，包括如下步骤：S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品；S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液；称取3‑6组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂；S3：按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测。本发明操作简单、准确度高。

Description

一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法
技术领域
本发明属于农药检测分析技术领域，具体涉及一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法。
背景技术
烯酰吗啉是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂，主要用于防治葡萄等果树上的霜霉病和晚疫病等，其作用机制是破坏病菌细胞壁膜的形成，引起孢子囊壁的分解，而使病菌死亡。在农药出口登记和国际贸易中，各国政府对农药原药和制剂中相关杂质的种类和浓度尤其关注，如4-[3-(3-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉是烯酰吗啉中一种重要杂质，但是对于该杂质的分析检测确没有统一的检测标准，也缺乏统一有效的分析手段。因此，急需一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法。
本发明提供了如下的技术方案：
一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，包括如下步骤：
S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，流速为0.5-1mL/min，三通分流，进样量为5μL，运行时间为12min，杂质的保留时间为5.1min，在该色谱条件下，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品；
S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液；称取3-6组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂；
S3：按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测，检测条件如下：毛细管电压为3.5kv，离子源温度为120℃，脱溶剂气温度为400℃，脱溶剂气流量为400L/h，离子化方式为正离子模式，锥孔反吹气流量为50L/h，锥孔电压为30v，碰撞电压为3v。
优选的，烯酰吗啉中的杂质对照品的纯度为94-99％。
优选的，对照品溶液的浓度为0.2-1mg/mL。
优选的，S1步骤中流动相乙腈水溶液中的乙腈与水的体积比为70：30、85：15或者90：10。
优选的，对照品溶液和被测品溶液在利用质谱进行检测前，需利用滤膜进行过滤。
优选的，所述滤膜的孔径为0.1-0.4μm。
本发明的有益效果是：
本发明能够高效地从烯酰吗啉原药中分离出杂质成分，并通过质谱分析，对杂质4-[3-(3-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉进行分析，方便快捷，准确度高，为该农药的生产、登记，以及使用指导提供了技术支持。
具体实施方式
一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，包括如下步骤：
S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，乙腈与水的体积比为85：15，流速为0.5-1mL/min，三通分流，进样量为5μL，运行时间为12min，杂质的保留时间为5.1min，在该色谱条件下，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品；
S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液，其中烯酰吗啉中的杂质对照品的纯度为94.5％；称取4组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂；
S3：对照品溶液和被测品溶液，需利用滤膜进行过滤，滤膜的孔径为0.1-0.4μm，然后按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测，检测条件如下：毛细管电压为3.5kv，离子源温度为120℃，脱溶剂气温度为400℃，脱溶剂气流量为400L/h，离子化方式为正离子模式，锥孔反吹气流量为50L/h，锥孔电压为30v，碰撞电压为3v。
对照品溶液和被测品溶液的配制表如表1所示：
表1
Figure GDA0003387120970000031
在在上述操作条件下，待仪器稳定后，按空白溶剂、被试品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序进行测定，上述六组样品的其质谱解析结果如表2所示：
表2
Figure GDA0003387120970000032
根据反应原料和反应路线，推测得到杂质为4-[3-(3-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉，化学结构式如下：
Figure GDA0003387120970000041
本技术方案通过能够快速准确的分析出烯酰吗啉中中的杂质，通过分析表明，此分析方法的灵敏度和精确性均满足定性分析要求，能够为此类药物杂质的测定提供稳定的技术支持。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250 mm, 5 μm，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，流速为0.5-1mL/min，三通分流，进样量为5 μL，运行时间为12 min，杂质的保留时间为5.1min，在该色谱条件下，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品；
S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液；称取3-6组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂；
S3：按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测，检测条件如下：毛细管电压为3.5kv，离子源温度为120℃，脱溶剂气温度为400℃，脱溶剂气流量为400L/h，离子化方式为正离子模式，锥孔反吹气流量为50L/ h，锥孔电压为30v，碰撞电压为3v；
杂质为4-[3-（3-氯苯基）-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉；其化学结构式为：
Figure 874458DEST_PATH_IMAGE001
S1步骤中流动相乙腈水溶液中的乙腈与水的体积比为85：15。
2.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，烯酰吗啉中的杂质对照品的纯度为94-99%。
3.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，对照品溶液的浓度为0.2-1mg/mL。
4.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，对照品溶液和被测品溶液在利用质谱进行检测前，需利用滤膜进行过滤。
5.根据权利要求4的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为0.1-0.4μm。
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Denomination of invention: A Method for Qualitative Determination of Impurities in Enoylmorpholine

Effective date of registration: 20230522

Granted publication date: 20220318

Pledgee: Nanjing Zidong sub branch of Bank of Nanjing Co.,Ltd.

Pledgor: Jiangsu Hangsheng Testing Co.,Ltd.

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