CN107328877A - 一种液质联用分析水中n‑甲基二乙醇胺含量的方法 - Google Patents

一种液质联用分析水中n‑甲基二乙醇胺含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种液质联用分析水中N‑甲基二乙醇胺含量的方法。本发明水样直接经0.22μm微孔滤膜过滤后进行分析，液相色谱分离，采用甲醇‑甲酸水溶液体系作为流动相，等度洗脱，四极杆_飞行时间质谱检测器，采用外标法，以目标提取离子的峰面积进行定量检测。本发明精密度好，回收率高，检出限低，特别适合工业废水、工业循环用水、饮用水中微量、甚至痕量N‑甲基二乙醇胺的检测，对快速评价工业废水的排放有无对水资源造成污染，工业循环用水水质优良好坏以及为该类工业废水和循环用水的处理、利用及引用水源卫生防护措施起到有效的指导作用。本发明能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

Description

一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法。
背景技术
N-甲基二乙醇胺，MDEA，分子式C5H13O2N，是无色或微黄色粘性液体，沸点247℃，易溶于水和醇，是一种性能优良的选择性脱硫、脱碳新型溶剂，具有选择性高、溶剂消耗少、节能效果显著、不易降解等优点。
目前对工业用MDEA脱碳剂的测定尚未有国家标准，行业标准采用酸碱滴定法对MDEA等胺类进行测定，碱性杂质对实验结果干扰严重。目前主要以气相色谱法为主，但MDEA显弱碱性，采用传统的填充色谱柱，色谱峰拖尾严重，难以实现直接分离分析，一般需衍生处理后方能采用气相色谱法进行分析，同时MDEA脱碳剂为水溶液，严重限制了气相色谱柱型的选择。
鉴于此，有必要研究一种无需对样品进行前处理，可快速、简单定性和定量检测水中N-甲基二乙醇胺的新的检测方法。液质联用(LC-MS)技术是以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定工具的一种分离分析技术。目前，国内尚无使用LC-MS分析手段用于水中N-甲基二乙醇胺含量分析的报道。
发明内容
为了克服现有技术缺点，本发明提供了一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺的方法，它无需对样品进行前处理，直接进样分析，从而实现简单、快速、准确的对水中N-甲基二乙醇胺的含量进行分析，精密度好，回收率高，检出限低。
本发明用高效液相色谱质谱联用仪进行检测、外标法定量分析，具体技术方案如下：
(一)色谱与质谱条件：
(1)所用仪器为Agilent 6520B高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，色谱柱为Shim pack VP-ODS液相色谱柱(15cm×4.6mm×5μm)；
(2)液相条件：流动相A：甲醇；
流动相B：含5～10mmol/L甲酸的水溶液；
流动相比例：A：B＝1：99～10:90；
流速：0.2～0.5mL/min；
柱温为20～30℃；
进样量5～10μL；
(3)质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式；
离子源温度280～320℃；
干燥气流量8～11L/min；
雾化器气压力35psig；
毛细管电压3500V；
毛细管出口电压80～150V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V；
定量离子m/z＝120.1032(M+H)。
MDEA极性比较大，在色谱柱中保留较弱，需要用到大比例的洗脱能力较弱的水相，液质用的是ESI离子源，为保证雾化效率，需要比常规液相低的流速。
优选的，所述的流动相为A：甲醇；B：含5mmol/L甲酸的水溶液；流动相比例为A：B＝5:95，流速为0.4mL/min；所述的柱温为25℃，进样量为5μL。所述的电离源为电喷雾电离源，正离子检测模式，离子源温度为300℃，干燥气流量为10L/min，所述的毛细管出口电压为120V。
(二)标准曲线的绘制
称取N-甲基二乙醇胺(质量分数＞99.8％)200mg于1000ml容量瓶中，加入去离子水，待样品充分溶解后，定容，得到N-甲基二乙醇胺浓度为200mg/L的标准储备液；
分别吸取50、200、500、1000、2000μL上述标准储备液，用纯水分别定容至10mL，得到1、4、10、20、40mg/L的系列标准使用液I、II、III、IV、V，采用上述的色谱和质谱条件对不同浓度的标准使用液进行测定，记录定量离子m/z＝120.1032(M+H)的峰面积，采用外标法绘制N-甲基二乙醇胺浓度-峰面积标准曲线；根据定量离子m/z＝120.1032(M+H)对应的提取离子峰面积与N-甲基二乙醇胺浓度进行回归分析，得到线性方程：y＝1,344,218.7520x+1,445,006.1198,R2＝0.9992(x为N-甲基二乙醇胺浓度，mg/L)。
(三)待测水样检测
取一定质量的待测水样于100ml容量瓶中，加入去离子水，待充分混匀后，定容，采用规格为0.22μm微孔滤膜过滤后获得待测液，采用上述的色谱和质谱条件对待测液进行测定，记录定量离子的峰面积；代入步骤(二)中的浓度-峰面积标准曲线，由标准曲线得到待测液中N-甲基二乙醇胺的浓度C，单位mg/L，根据称样质量及定容体积，采用公式w＝V*C/m，即可得到待测水样中N-甲基二乙醇胺的含量，单位mg/kg；式中：
w—待测水样中N-甲基二乙醇胺的含量，单位mg/kg；
V—待测水样定容体积，单位L；
C—标准曲线得到待测液中的N-甲基二乙醇胺浓度C，单位mg/L；
m—待测水样质量，单位kg。
步骤(三)中所述的一种待测水样包括工业废水或工业循环用水或饮用水等。
本发明的有益效果：
1、无需对样品进行前处理，直接进样分析，从而实现简单、快速对水中的N-甲基二乙醇胺含量进行分析；
2、本发明所涉及到溶样溶剂都为去离子水，成本低，无污染；
3、本发明具有精密度好，回收率高，检出限不超过0.02mg/L。
4、本发明首次采用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，配合专用的液相色谱、质谱参数，可高效，准确的实现对水中的N-甲基二乙醇胺含量的测定。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明10mg/LN-甲基二乙醇胺标准使用液提取离子120.1032；
图2为本发明实施例2待测样品中N-甲基二乙醇胺提取离子120.1032；
图3为本发明N-甲基二乙醇胺浓度与离子峰面积的线性回归方程。
具体实施方式
实施例一
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：Agilent高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，色谱柱为Shimpack VP-ODS液相色谱柱(15cm×4.6mm×5μm)；有机微孔微孔滤膜(0.22μm)；
(2)实验试剂：甲醇、去离子水、甲酸、N-甲基二乙醇胺标准品；
(二)色谱与质谱条件
(1)液相条件：流动相A：甲醇；
流动相B：含10mmol/L甲酸的水溶液；
流动相比例：A：B＝1：99；
流速：0.2mL/min；
柱温为30℃；
进样量5μL；
(2)质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式；
离子源温度320℃；
干燥气流量8L/min；
雾化器气压力35psig；
毛细管电压3500V；
毛细管出口电压80V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V；
定量离子m/z＝120.1032。
(三)标准曲线的绘制
称取N-甲基二乙醇胺(质量分数＞99.8％)200mg于1000ml容量瓶中，加入去离子水，待样品充分溶解后，定容，得到N-甲基二乙醇胺浓度为200mg/L的标准储备液；
分别吸取50、200、500、1000、2000μL上述标准储备液，用纯水分别定容至10mL，得到1、4、10、20、40mg/L的系列标准使用液，采用上述的色谱和质谱条件对不同浓度的标准使用液进行测定，记录定量离子m/z＝120.1032(M+H)的峰面积，绘制浓度-峰面积标准曲线；根据定量离子m/z＝120.1032(M+H)对应的提取离子峰面积与N-甲基二乙醇胺浓度进行回归分析，得到线性方程：y＝1,337,716.7360x-289,463.6383，R2＝0.9991(x为N-甲基二乙醇胺浓度，mg/L)。
(四)待测水样检测
取一定质量的某公司工业废水于100ml容量瓶中，加入去离子水，待充分混匀后，定容，采用规格为0.22μm微孔滤膜过滤后获得洗脱液，采用上述的色谱和质谱条件对洗脱液进行测定，记录定量离子的峰面积；带入步骤(三)中的浓度-峰面积标准曲线，由标准曲线查得到洗脱液中的N-甲基二乙醇胺浓度C，单位mg/L，根据称样质量及定容体积，采用公式w＝V*C/m，即可得到待测水样中N-甲基二乙醇胺的含量w为24mg/kg。
实施例二
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：Agilent高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，色谱柱为Shimpack VP-ODS液相色谱柱(15cm×4.6mm×5μm)；针筒式微孔有机微孔滤膜(0.22μm)；
(2)实验试剂：甲醇、去离子水、甲酸、N-甲基二乙醇胺标准品；
(二)色谱与质谱条件
(1)液相条件：流动相A：甲醇；
流动相B：含5mmol/L甲酸的水溶液；
流动相比例：A：B＝5：95；
流速：0.5mL/min；
柱温为20℃；
进样量5μL；
(2)质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式；
离子源温度300℃；
干燥气流量10L/min；
雾化器气压力35psig；
毛细管电压3500V；
毛细管出口电压120V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V；
定量离子m/z＝120.1032。
(三)标准曲线的绘制
称取N-甲基二乙醇胺(质量分数＞99.8％)200mg于1000ml容量瓶中，加入去离子水，待样品充分溶解后，定容，得到N-甲基二乙醇胺浓度为200mg/L的标准储备液；
分别吸取50、200、500、1000、2000μL上述标准储备液，用纯水分别定容至10mL，得到1、4、10、20、40mg/L的系列标准使用液，采用上述的色谱和质谱条件对不同浓度的标准使用液进行测定，记录定量离子m/z＝120.1032的峰面积，绘制浓度-峰面积标准曲线；根据定量离子m/z＝120.1032对应的提取离子峰面积与N-甲基二乙醇胺浓度进行回归分析，得到线性方程：y＝1,344,218.7520x+1,445,006.1198,R2＝0.9992(x为N-甲基二乙醇胺浓度，mg/L)。
(四)待测水样检测
取一定质量的某公司工业循环用水于100ml容量瓶中，加入去离子水，待充分混匀后，定容，采用规格为0.22μm微孔滤膜过滤后获得洗脱液，采用上述的色谱和质谱条件下对洗脱液进行测定，记录定量离子的峰面积；带入步骤(三)中的浓度-峰面积标准曲线，由标准曲线查得到洗脱液中的N-甲基二乙醇胺浓度C，单位mg/L，根据称样质量及定容体积，采用公式w＝V*C/m，即可得到待测水样中N-甲基二乙醇胺的含量w为9mg/kg。
实施例三
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：Agilent高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，色谱柱为Shimpack VP-ODS液相色谱柱(15cm×4.6mm×5μm)；针筒式微孔有机微孔滤膜(0.22μm)；
(2)实验试剂：甲醇、去离子水、甲酸、N-甲基二乙醇胺标准品；
(二)色谱与质谱条件
(1)液相条件：流动相A：甲醇；
流动相B：含5mmol/L甲酸的水溶液；
流动相比例：A：B＝10：90；
流速：0.4mL/min；
柱温为25℃；
进样量10μL；
(2)质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式；
离子源温度280℃；
干燥气流量11L/min；
雾化器气压力35psig；
毛细管电压3500V；
毛细管出口电压150V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V；
定量离子m/z＝120.1032。
(三)标准曲线的绘制
称取N-甲基二乙醇胺(质量分数＞99.8％)200mg于1000ml容量瓶中，加入去离子水，待样品充分溶解后，定容，得到N-甲基二乙醇胺浓度为200mg/L的标准储备液；
分别吸取50、200、500、1000、2000μL上述标准储备液，用纯水分别定容至10mL，得到1、4、10、20、40mg/L的系列标准使用液，采用上述的色谱和质谱条件对不同浓度的标准使用液进行测定，记录定量离子m/z＝120.1032的峰面积，绘制浓度-峰面积标准曲线；根据定量离子m/z＝120.1032对应的提取离子峰面积与N-甲基二乙醇胺浓度进行回归分析，得到线性方程：y＝1,322,051.4130x+1,783,516.2000，R2＝0.9996(x为N-甲基二乙醇胺浓度，mg/L)。
(四)待测水样检测
取一定质量的某村庄饮用水于100ml容量瓶中，加入去离子水，待充分混匀后，定容，采用规格为0.22μm微孔滤膜过滤后获得洗脱液，采用上述的色谱和质谱条件下对洗脱液进行测定，记录定量离子的峰面积；带入步骤(三)中的浓度-峰面积标准曲线，由标准曲线查得到洗脱液中的N-甲基二乙醇胺浓度C，单位mg/L，根据称样质量及定容体积，采用公式w＝V*C/m，即可得到待测水样中N-甲基二乙醇胺的含量w为未检出。
对照实验：
1、精密度实验
分别称取不同质量的同一批某公司工业废水各6份，分别加入到6个100ml容量瓶中，加入去离子水，待充分混匀后，定容，采用规格为0.22μm微孔滤膜过滤后，采用上述的色谱和质谱条件进行测定，记录定量离子的峰面积；带入浓度-峰面积标准曲线，由标准曲线得到待测液中的N-甲基二乙醇胺浓度C，单位mg/L，计算结果如下表所示：
表1精密度实验结果
由表1数据可知，该方法的RSD<1％，实验结果精密度良好。
2、准确度实验
分别称取相同质量的同一批某公司工业废水5份，分别用去离子水定容至100ml容量瓶中，得到试验号1、2、3、4、5，然后向5个10mL容量瓶中分别加入40、100、200、400、600μL标准使用液，分别用试验号1、2、3、4、5溶液定容，得到试验号1′、2′、3′、4′、5′，采用上述的色谱和质谱条件进行测定，记录定量离子的峰面积；带入浓度-峰面积标准曲线，由标准曲线得到待测液中的N-甲基二乙醇胺浓度C，单位mg/L，计算结果如下表所示：
表2准确度实验结果
试验号 试样测定值(mg/L) 试验号 加标试样测定值(mg/L) 回收率(％)
1 27.2311 1′ 28.0011 96.25
2 28.4568 2′ 30.3368 94.00
3 28.7788 3′ 32.6488 96.75
4 26.1965 4′ 34.1565 99.5
5 27.7613 5′ 39.8813 101.00
由表2数据可知，该方法的回收率高，实验结果准确度良好。
3、方法的检出限测定
根据仪器的响应值与噪音的比值为3计算方法的检出限，N-甲基二乙醇胺的检出限为0.02mg/L。
如上所述，本发明所述的一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法，它无需对样品进行前处理，直接进样分析，精密度好，回收率高，检出限低，可实现简单、快速、准确的对水中的N-甲基二乙醇胺含量进行分析。

Claims (6)

1.一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法，其特征在于：用高效液相色谱质谱联用仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
(1)配置N-甲基二乙醇胺标准储备溶液；
(2)配置N-甲基二乙醇胺标准使用液I、II、III、IV、V，利用液质联用仪进样分析，记录定量离子的峰面积；采用外标法绘制N-甲基二乙醇胺浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；
(3)配置待测水样样品溶液，利用液质联用仪进样分析，记录定量离子的峰面积，根据步骤(2)的标准曲线得出所配置待测水样样品中N-甲基二乙醇胺的浓度C，根据称样质量及定容体积，采用公式w＝V*C/m，计算出待测水样中N-甲基二乙醇胺的含量w，式中：
w—待测水样中N-甲基二乙醇胺的含量，单位mg/kg；
V—待测水样定容体积，单位L；
C—标准曲线得到待测液中的N-甲基二乙醇胺浓度C，单位mg/L；
m—待测水样质量，单位kg。
其中，色谱与质谱条件：
(1)所用仪器为Agilent 6520B高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，色谱柱为ShimpackVP-ODS液相色谱柱，规格15cm×4.6mm×5μm；
(2)液相条件：流动相A：甲醇；
流动相B：含5～10mmol/L甲酸的水溶液；
流动相比例：A：B＝1：99～10:90；
流速：0.2～0.5mL/min；
柱温为20～30℃；
进样量5～10μL；
(3)质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式；
离子源温度280～320℃；
干燥气流量8～11L/min；
雾化器气压力35psig；
毛细管电压3500V；
毛细管出口电压80～150V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V；
定量离子m/z＝120.1032。
2.根据权利要求1所述的一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法，其特征在于：所述的待测水样为工业废水或工业循环用水或饮用水。
3.根据权利要求1所述的一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法，其特征在于：所述的流动相为A：甲醇；B：含5mmol/L甲酸的水溶液；流动相比例为A：B＝5:95，流速为0.4mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法，其特征在于：所述的柱温为25℃，进样量为5μL。
5.根据权利要求1所述的一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法，其特征在于：所述的电离源为电喷雾电离源，正离子检测模式，离子源温度为300℃，干燥气流量为10L/min。
6.根据权利要求1所述的一种液质联用分析水中N-甲基二乙醇胺含量的方法，其特征在于：所述的毛细管出口电压为120V。
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