CN110204854A - 一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法 - Google Patents

一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110204854A
CN110204854A CN201910462982.9A CN201910462982A CN110204854A CN 110204854 A CN110204854 A CN 110204854A CN 201910462982 A CN201910462982 A CN 201910462982A CN 110204854 A CN110204854 A CN 110204854A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phenolic resin
wear
friction material
resisting type
base composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910462982.9A
Other languages
English (en)
Inventor
郭慧灵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910462982.9A priority Critical patent/CN110204854A/zh
Publication of CN110204854A publication Critical patent/CN110204854A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/04Carbon
    • C08K3/042Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,属于高分子复合材料技术领域。本发明先将微晶纤维素、植物油酸和硅酸酯混合反应,制得包覆改性微晶纤维素;再将基质沥青加热氧化反应后,加入包覆改性微晶纤维素,用氮气进行吹扫,制得可纺沥青,随后将可纺沥青进行纺丝后,依次经预氧化和炭化,再进一步加热升温反应,冷却,制得改性炭化料,再将改性炭化料用碱液浸渍后,制得中空沥青基碳纤维;随后将热固性液体酚醛树脂、中空沥青基碳纤维、预处理氧化石墨烯、固化剂和消泡剂搅拌混合均匀后,注模,热压成型,脱模,再经热处理,即得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料。本发明所得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料具有优异的耐磨性能。

Description

一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
摩擦材料是一种多元复合材料,是由高分子粘结剂、增强体和摩擦性能调节剂三大类主要组分及其它配合剂经一系列生产加工工艺制成的。它的主要特点是具有高而稳定的摩擦系数和良好的耐磨损性能,同时具有一定的耐热性和力学强度,能满足车辆或机械传动与制动的性能要求。因此,它被广泛应用于军工、工程机械、汽车以及家电设备等领域,是用于动力传递或制动减速不可缺少的材料。随着科技的不断发展,传统以石棉或单一纤维增强的树脂基复合摩擦材料已不能满足现代汽车安全性、舒适性、耐久性、环保性等行驶性能要求以及高速、重载、雨雪天气、长下坡连续制动等各种特殊复杂工况的综合性能要求。因此,很多研究人员均专注于各种新型复合摩擦材料的研制。
目前,针对摩擦材料性能的提高主要集中在基体材料的改性上,研究人员近年来致力于将高硬度、耐高温的耐磨材料与具有良好韧性的基体复合起来提高摩擦材料的耐磨性能。酚醛树脂是现在摩擦材料中基体材料的首选,主要是因其原料易得,成本较低,且固化后具有比较好的耐热性,力学强度较高,性能稳定,坚硬耐磨等特点而被广泛使用。但它存在硬度高、质地脆、韧性及耐热性不足,工作温度超过250℃时热分解严重等一系列缺陷,已不能满足现代摩擦材料的应用需求。目前,通过橡胶改性、植物油改性、硼化物改性、纳米材料改性及微粒增韧等方法来提高PF的耐热性,以及增加韧性来避免制动元件热流密度过大、密封元件软化、制动效果骤降、制动距离增长等一系列问题是最有效的方法。
针对酚醛树脂耐热性的改善已经有了大量的研究,郭江山等以有机蒙脱土为原料,采用插层聚合法制备了酚醛树脂/有机蒙脱土纳米复合材料,其分解温度比纯酚醛树脂提高了17℃。徐卫兵等采用浇模固化成型法制备酚醛树脂/六次甲基四胺/蒙脱土纳米复合材料,所得的复合材料比纯树脂的固化活化能低。上述改性研究主要是提高复合材料的力学性能及烧蚀性能等,而对材料的摩擦磨损性能的研究则少见报道。
目前传统的酚醛树脂基摩擦材料在产品制备过程中,填料和树脂基体之间结合力较差,在产品使用过程中,耐磨性能不佳,磨耗无法进一步降低,导致产品使用寿命无法有效延长,因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统酚醛树脂基摩擦材料在产品制备过程中,填料和树脂基体之间结合力较差,在产品使用过程中,耐磨性能不佳,磨耗无法进一步降低,导致产品使用寿命无法有效延长的缺陷,提供了一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,依次取30~40份微晶纤维素,60~80份植物油酸,10~20份硅酸酯,混合后,加热搅拌反应,再经过滤,干燥,得包覆改性微晶纤维素;
(2)将基质沥青加入反应釜,于空气气氛中,加热氧化反应后,再加入基质沥青质量8~12%的包覆改性微晶纤维素,保温搅拌后,用氮气进行吹扫,得可纺沥青;
(3)将可纺沥青进行单孔纺丝后,依次经预氧化和炭化,得炭化料,再将所得炭化料进一步加热升温至1480~1500℃,保温反应后,冷却,出料,得改性炭化料;
(4)将改性炭化料用碱液浸渍后,洗涤,干燥,得中空沥青基碳纤维;
(5)按重量份数计,依次取60~80份热固性液体酚醛树脂,8~10份中空沥青基碳纤维,2~4份预处理氧化石墨烯,6~8份固化剂,1~3份消泡剂,搅拌混合均匀后,注入模具中,热压成型,冷却,脱模,再经热处理,出料,冷却,即得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料。
步骤(1)所述微晶纤维素为极限聚合度为100~120的微晶纤维素。
步骤(1)所述植物油酸为亚麻酸、亚油酸、花生四烯酸、蓖麻油酸中的任意一种。
步骤(1)所述硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的任意一种。
步骤(2)所述基质沥青为软化点为92~100℃的基质沥青。
步骤(4)所述碱液为质量分数为10~15%的氢氧化钠溶液。
步骤(5)所述预处理氧化石墨烯的预处理过程为:将氧化石墨烯和水超声分散后,再加入氧化石墨烯质量0.1~0.2倍的聚苯乙烯磺酸钠,继续超声反应后,过滤,洗涤和干燥,得预处理氧化石墨烯。
步骤(5)所述固化剂为六次甲基四胺、对甲苯磺酸中的任意一种。
步骤(5)所述消泡剂为乳化硅油,聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中任意一种。
步骤(5)所述热固性液体酚醛树脂为:热固性液体酚醛树脂2124,热固性液体酚醛树脂2130,热固性液体酚醛树脂2127,热固性液体酚醛树脂PF-1067A,热固性液体酚醛树脂HK-381A中的任意一种。
本发明的有益效果是:
(1)本发明技术方案通过添加自制中空沥青基碳纤维作为填料之一,在该填料制备过程中,首先以微晶纤维素为内核,利用微晶纤维素良好的吸附性能和反应活性,可以在加热过程中和植物油酸之间发生脱水缩合,产生的水分可保障体系中硅酸酯的均匀水解,一旦水解产生二氧化硅即可被微晶纤维素吸附,从而保障了在微晶纤维素表面形成一层均匀的纳米二氧化硅膜层,再于后续处理过程中,在二氧化硅膜层表面包覆基质沥青层,在缓慢升温炭化过程中,内部微晶纤维素和外部沥青层发生炭化,转变成炭化有机质,使内部呈现中空结构,中间的二氧化硅层在炭化过程中作为支撑结构起到了良好的支架作用,随着温度进一步升高,应力增大,使表层和内层有机质发生不同程度收缩,使填料转变为中空螺旋结构,且在高温条件下,二氧化硅和炭质骨架之间形成牢固的碳-硅化学键合,有效保障了中空螺旋结构的稳定性,在最终碱浸过程中,残留二氧化硅得以去除,使中空螺旋结构内部孔道有效打通而形成通孔结构,该中空螺旋结构作为填料加入体系中,其螺旋褶皱结构有利于大分子交联网络的缠绕和挂靠,从而提高填料和树脂基体之间的机械咬合,避免产品在受力过程中填料和基体之间发生相互位移,从而使产品使用过程中稳定性得以有效提升,再者,中空通孔结构的存在,有利于摩擦过程中的传质和传热,使热量和摩擦产生的碎屑快速排出,避免热量急剧以及碎屑的残留使产品磨耗和稳定性下降,使产品使用寿命得到有效延长;
(2)本发明以自制中空沥青碳纤维和预处理氧化石墨烯两种炭质填料相互配合,中空沥青碳纤维呈纤维状分布,而氧化石墨烯以片层结构分布,两者可实现对树脂基体的致密填充,且两者都具有良好的自润滑性能使产品在摩擦过程中,随着载荷的增加能保持摩擦性能平稳,从而减小制动过程中的磨损,延长产品使用寿命。
具体实施方式
按重量份数计,依次取30~40份微晶纤维素,60~80份植物油酸,10~20份硅酸酯,混合倒入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为80~85℃,转速为400~600r/min条件下,加热搅拌反应3~5h后,过滤,得1号滤饼,并用无水乙醇洗涤所得1号滤饼3~5次,再将洗涤后的1号滤饼转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得包覆改性微晶纤维素;将基质沥青转入反应釜中,并以100~200mL/min速率向反应釜中通入空气,于空气气氛中,加热升温至300~350℃,以200~400r/min转速保温氧化搅拌反应3~5h后,再加入基质沥青质量8~12%的包覆改性微晶纤维素,继续于温度为300~350℃条件下保温搅拌1~2h后,用氮气以300~500mL/min速率持续吹扫20~40min,得可纺沥青;再将所得可纺沥青进行单孔纺丝,采用孔径为0.1~0.2mm,罗拉直径为20~25cm,收集纺丝后的沥青,并转入管式炉中,以80~150mL/min速率向管式炉中通入空气,于空气气氛中,以0.8~1.5℃/min速率缓慢升温至450~480℃,预氧化处理45~60min后,停止通入空气,并以80~150mL/min速率向炉内通入氮气,于氮气保护状态下,继续以0.3~0.5℃/min速率缓慢升温至550~600℃,保温炭化2~4h后,得炭化料,再将所得炭化料进一步升温至1480~1500℃,保温反应2~4h后,随炉冷却至室温,出料,得改性炭化料;将改性炭化料和质量分数为10~15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:8~1:10混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合10~20min后,静置浸渍2~4h后,过滤,得2号滤饼,并用去离子水洗涤所得2号滤饼直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的2号滤饼转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得中空沥青基碳纤维;将氧化石墨烯和水按质量比为1:8~1:10混合后,于超声频率为45~50kHz条件下,超声分散30~40min,得氧化石墨烯分散液,再向氧化石墨烯分散液中加入氧化石墨烯质量0.1~0.2倍的聚苯乙烯磺酸钠,继续于超声频率为55~60kHz条件下,超声反应45~60min,再经过滤,得3号滤饼,并将所得3号滤饼用去离子水洗涤3~5次,再将洗涤后的3号滤饼转入烘箱中,于温度为85~90℃条件下,干燥至恒重,得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取60~80份热固性液体酚醛树脂,8~10份中空沥青基碳纤维,2~4份预处理氧化石墨烯,6~8份固化剂,1~3份消泡剂,倒入混料机中,用搅拌器以600~800r/min转速搅拌混合45~60min,再将混料机中物料转入模具中,于温度为185~190℃,压力为25~28MPa条件下,热压固化30~45min,待冷却至室温,脱模,得坯料,再将所得坯料移入高温炉中,于温度为160~180℃条件下,保温热处理8~10h,出料,冷却,即得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料。所述微晶纤维素为极限聚合度为100~120的味精纤维素。所述植物油酸为亚麻酸、亚油酸、花生四烯酸、蓖麻油酸中的任意一种。所述硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的任意一种。所述基质沥青为软化点为92~100℃的基质沥青。所述碱液为质量分数为10~15%的氢氧化钠溶液。所述固化剂为六次甲基四胺、对甲苯磺酸中的任意一种。所述消泡剂为乳化硅油,聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中任意一种。所述热固性液体酚醛树脂为:热固性液体酚醛树脂2124,热固性液体酚醛树脂2130,热固性液体酚醛树脂2127,热固性液体酚醛树脂PF-1067A,热固性液体酚醛树脂HK-381A中的任意一种。
实例1
按重量份数计,依次取40份微晶纤维素,80份植物油酸,20份硅酸酯,混合倒入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应5h后,过滤,得1号滤饼,并用无水乙醇洗涤所得1号滤饼5次,再将洗涤后的1号滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得包覆改性微晶纤维素;将基质沥青转入反应釜中,并以200mL/min速率向反应釜中通入空气,于空气气氛中,加热升温至350℃,以400r/min转速保温氧化搅拌反应5h后,再加入基质沥青质量12%的包覆改性微晶纤维素,继续于温度为350℃条件下保温搅拌2h后,用氮气以500mL/min速率持续吹扫40min,得可纺沥青;再将所得可纺沥青进行单孔纺丝,采用孔径为0.2mm,罗拉直径为25cm,收集纺丝后的沥青,并转入管式炉中,以150mL/min速率向管式炉中通入空气,于空气气氛中,以1.5℃/min速率缓慢升温至480℃,预氧化处理60min后,停止通入空气,并以150mL/min速率向炉内通入氮气,于氮气保护状态下,继续以0.5℃/min速率缓慢升温至600℃,保温炭化4h后,得炭化料,再将所得炭化料进一步升温至1500℃,保温反应4h后,随炉冷却至室温,出料,得改性炭化料;将改性炭化料和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20min后,静置浸渍4h后,过滤,得2号滤饼,并用去离子水洗涤所得2号滤饼直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的2号滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得中空沥青基碳纤维;将氧化石墨烯和水按质量比为1:10混合后,于超声频率为50kHz条件下,超声分散40min,得氧化石墨烯分散液,再向氧化石墨烯分散液中加入氧化石墨烯质量0.2倍的聚苯乙烯磺酸钠,继续于超声频率为60kHz条件下,超声反应60min,再经过滤,得3号滤饼,并将所得3号滤饼用去离子水洗涤5次,再将洗涤后的3号滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下,干燥至恒重,得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取80份热固性液体酚醛树脂,10份中空沥青基碳纤维,4份预处理氧化石墨烯,8份固化剂,3份消泡剂,倒入混料机中,用搅拌器以800r/min转速搅拌混合60min,再将混料机中物料转入模具中,于温度为190℃,压力为28MPa条件下,热压固化45min,待冷却至室温,脱模,得坯料,再将所得坯料移入高温炉中,于温度为180℃条件下,保温热处理10h,出料,冷却,即得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料。所述微晶纤维素为极限聚合度为120的味精纤维素。所述植物油酸为亚麻酸。所述硅酸酯为正硅酸乙酯。所述基质沥青为软化点为100℃的基质沥青。所述碱液为质量分数为15%的氢氧化钠溶液。所述固化剂为六次甲基四胺。所述消泡剂为乳化硅油。所述热固性液体酚醛树脂为:热固性液体酚醛树脂2124。
实例2
将氧化石墨烯和水按质量比为1:10混合后,于超声频率为50kHz条件下,超声分散40min,得氧化石墨烯分散液,再向氧化石墨烯分散液中加入氧化石墨烯质量0.2倍的聚苯乙烯磺酸钠,继续于超声频率为60kHz条件下,超声反应60min,再经过滤,得3号滤饼,并将所得3号滤饼用去离子水洗涤5次,再将洗涤后的3号滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下,干燥至恒重,得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取80份热固性液体酚醛树脂,10份沥青基碳纤维,4份预处理氧化石墨烯,8份固化剂,3份消泡剂,倒入混料机中,用搅拌器以800r/min转速搅拌混合60min,再将混料机中物料转入模具中,于温度为190℃,压力为28MPa条件下,热压固化45min,待冷却至室温,脱模,得坯料,再将所得坯料移入高温炉中,于温度为180℃条件下,保温热处理10h,出料,冷却,即得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料。所述微晶纤维素为极限聚合度为120的味精纤维素。所述植物油酸为亚麻酸。所述硅酸酯为正硅酸乙酯。所述基质沥青为软化点为100℃的基质沥青。所述碱液为质量分数为15%的氢氧化钠溶液。所述固化剂为六次甲基四胺。所述消泡剂为乳化硅油。所述热固性液体酚醛树脂为:热固性液体酚醛树脂2124。
实例3
按重量份数计,依次取40份微晶纤维素,80份植物油酸,20份硅酸酯,混合倒入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应5h后,过滤,得1号滤饼,并用无水乙醇洗涤所得1号滤饼5次,再将洗涤后的1号滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得包覆改性微晶纤维素;将基质沥青转入反应釜中,并以200mL/min速率向反应釜中通入空气,于空气气氛中,加热升温至350℃,以400r/min转速保温氧化搅拌反应5h后,再加入基质沥青质量12%的包覆改性微晶纤维素,继续于温度为350℃条件下保温搅拌2h后,用氮气以500mL/min速率持续吹扫40min,得可纺沥青;再将所得可纺沥青进行单孔纺丝,采用孔径为0.2mm,罗拉直径为25cm,收集纺丝后的沥青,并转入管式炉中,以150mL/min速率向管式炉中通入空气,于空气气氛中,以1.5℃/min速率缓慢升温至480℃,预氧化处理60min后,停止通入空气,并以150mL/min速率向炉内通入氮气,于氮气保护状态下,继续以0.5℃/min速率缓慢升温至600℃,保温炭化4h后,得炭化料;将炭化料和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20min后,静置浸渍4h后,过滤,得2号滤饼,并用去离子水洗涤所得2号滤饼直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的2号滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得中空沥青基碳纤维;将氧化石墨烯和水按质量比为1:10混合后,于超声频率为50kHz条件下,超声分散40min,得氧化石墨烯分散液,再向氧化石墨烯分散液中加入氧化石墨烯质量0.2倍的聚苯乙烯磺酸钠,继续于超声频率为60kHz条件下,超声反应60min,再经过滤,得3号滤饼,并将所得3号滤饼用去离子水洗涤5次,再将洗涤后的3号滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下,干燥至恒重,得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取80份热固性液体酚醛树脂,10份中空沥青基碳纤维,4份预处理氧化石墨烯,8份固化剂,3份消泡剂,倒入混料机中,用搅拌器以800r/min转速搅拌混合60min,再将混料机中物料转入模具中,于温度为190℃,压力为28MPa条件下,热压固化45min,待冷却至室温,脱模,得坯料,再将所得坯料移入高温炉中,于温度为180℃条件下,保温热处理10h,出料,冷却,即得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料。所述微晶纤维素为极限聚合度为120的味精纤维素。所述植物油酸为亚麻酸。所述硅酸酯为正硅酸乙酯。所述基质沥青为软化点为100℃的基质沥青。所述碱液为质量分数为15%的氢氧化钠溶液。所述固化剂为六次甲基四胺。所述消泡剂为乳化硅油。所述热固性液体酚醛树脂为:热固性液体酚醛树脂2124。
实例4
按重量份数计,依次取40份微晶纤维素,80份植物油酸,20份硅酸酯,混合倒入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应5h后,过滤,得1号滤饼,并用无水乙醇洗涤所得1号滤饼5次,再将洗涤后的1号滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得包覆改性微晶纤维素;将基质沥青转入反应釜中,并以200mL/min速率向反应釜中通入空气,于空气气氛中,加热升温至350℃,以400r/min转速保温氧化搅拌反应5h后,再加入基质沥青质量12%的包覆改性微晶纤维素,继续于温度为350℃条件下保温搅拌2h后,用氮气以500mL/min速率持续吹扫40min,得可纺沥青;再将所得可纺沥青进行单孔纺丝,采用孔径为0.2mm,罗拉直径为25cm,收集纺丝后的沥青,并转入管式炉中,以150mL/min速率向管式炉中通入空气,于空气气氛中,以1.5℃/min速率缓慢升温至480℃,预氧化处理60min后,停止通入空气,并以150mL/min速率向炉内通入氮气,于氮气保护状态下,继续以0.5℃/min速率缓慢升温至600℃,保温炭化4h后,得炭化料,再将所得炭化料进一步升温至1500℃,保温反应4h后,随炉冷却至室温,出料,得改性炭化料;将改性炭化料和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20min后,静置浸渍4h后,过滤,得2号滤饼,并用去离子水洗涤所得2号滤饼直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的2号滤饼转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得中空沥青基碳纤维;按重量份数计,依次取80份热固性液体酚醛树脂,10份中空沥青基碳纤维,8份固化剂,3份消泡剂,倒入混料机中,用搅拌器以800r/min转速搅拌混合60min,再将混料机中物料转入模具中,于温度为190℃,压力为28MPa条件下,热压固化45min,待冷却至室温,脱模,得坯料,再将所得坯料移入高温炉中,于温度为180℃条件下,保温热处理10h,出料,冷却,即得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料。所述微晶纤维素为极限聚合度为120的味精纤维素。所述植物油酸为亚麻酸。所述硅酸酯为正硅酸乙酯。所述基质沥青为软化点为100℃的基质沥青。所述碱液为质量分数为15%的氢氧化钠溶液。所述固化剂为六次甲基四胺。所述消泡剂为乳化硅油。所述热固性液体酚醛树脂为:热固性液体酚醛树脂2124。
对比例:无锡某化工有限公司生产的酚醛树脂复合摩擦材料。
将实例1至4所得摩擦材料和对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:
采用的是X-DM型可调节压力变速摩擦试验机,实验条件为:(1)摩擦盘转速设为480转/分钟,压紧力为10kg/cm2(0.98MPa);(2)每组样品中一次取两个样进行试验;(3)试样摩擦面积为25mm×25mm,允许偏差为-0.2mm~0mm;(4)试样的厚度为5~7mm,允许偏差为±0.2mm。试样标准按照GB5763进行测试。具体检测结果如表1所示:
表1:性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
摩擦系数 0.45 0.39 0.43 0.41 0.36
磨损率/×10<sup>-7</sup>cm<sup>3</sup>·(N·m)<sup>-1</sup> 0.32 0.48 0.51 0.45 0.66
由表1检测结果可知,本发明所得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料具有优异的耐磨性能,有效延长了产品的使用寿命。

Claims (10)

1.一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,依次取30~40份微晶纤维素,60~80份植物油酸,10~20份硅酸酯,混合后,加热搅拌反应,再经过滤,干燥,得包覆改性微晶纤维素;
(2)将基质沥青加入反应釜,于空气气氛中,加热氧化反应后,再加入基质沥青质量8~12%的包覆改性微晶纤维素,保温搅拌后,用氮气进行吹扫,得可纺沥青;
(3)将可纺沥青进行单孔纺丝后,依次经预氧化和炭化,得炭化料,再将所得炭化料进一步加热升温至1480~1500℃,保温反应后,冷却,出料,得改性炭化料;
(4)将改性炭化料用碱液浸渍后,洗涤,干燥,得中空沥青基碳纤维;
(5)按重量份数计,依次取60~80份热固性液体酚醛树脂,8~10份中空沥青基碳纤维,2~4份预处理氧化石墨烯,6~8份固化剂,1~3份消泡剂,搅拌混合均匀后,注入模具中,热压成型,冷却,脱模,再经热处理,出料,冷却,即得耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述微晶纤维素为极限聚合度为100~120的微晶纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述植物油酸为亚麻酸、亚油酸、花生四烯酸、蓖麻油酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述基质沥青为软化点为92~100℃的基质沥青。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(4)所述碱液为质量分数为10~15%的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述预处理氧化石墨烯的预处理过程为:将氧化石墨烯和水超声分散后,再加入氧化石墨烯质量0.1~0.2倍的聚苯乙烯磺酸钠,继续超声反应后,过滤,洗涤和干燥,得预处理氧化石墨烯。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述固化剂为六次甲基四胺、对甲苯磺酸中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述消泡剂为乳化硅油,聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述热固性液体酚醛树脂为:热固性液体酚醛树脂2124,热固性液体酚醛树脂2130,热固性液体酚醛树脂2127,热固性液体酚醛树脂PF-1067A,热固性液体酚醛树脂HK-381A中的任意一种。
CN201910462982.9A 2019-05-30 2019-05-30 一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法 Pending CN110204854A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910462982.9A CN110204854A (zh) 2019-05-30 2019-05-30 一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910462982.9A CN110204854A (zh) 2019-05-30 2019-05-30 一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110204854A true CN110204854A (zh) 2019-09-06

Family

ID=67789614

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910462982.9A Pending CN110204854A (zh) 2019-05-30 2019-05-30 一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110204854A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112175346A (zh) * 2020-11-11 2021-01-05 湖南欧亚碳纤维复合材料有限公司 一种活塞用碳纤维复合材料的制备

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112175346A (zh) * 2020-11-11 2021-01-05 湖南欧亚碳纤维复合材料有限公司 一种活塞用碳纤维复合材料的制备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101250272B (zh) 一种酚醛树脂/蛭石纳米复合基摩阻材料及其制备方法
CN102796374B (zh) 一种碳纳米管/苯并噁嗪/双马来酰亚胺复合材料及其制备方法
CN102295783B (zh) 一种耐热改性竹纤维及其用于汽车制动摩擦材料的方法
CN104086947B (zh) 用于整流子的酚醛模塑料
CN102030986B (zh) 聚苯并噁嗪树脂/SiO2杂化材料及其制备方法
CN111019308B (zh) 一种隔热型pla复合塑料瓶及其制备方法
CN109233206A (zh) 耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法
CN112694715B (zh) 一种玻璃纤维复合材料及其制备方法
CN106398129A (zh) 一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法
CN110204854A (zh) 一种耐磨型酚醛树脂基复合摩擦材料的制备方法
CN107722595A (zh) 一种纤维‑石墨烯‑热塑性聚芳醚多尺度复合材料的制备方法
CN103538348B (zh) 一种阻燃橡胶的制造方法
CN100445310C (zh) 一种纺丝用硼改性酚醛树脂的制备方法
CN104098752A (zh) 二甲苯改性酚醛树脂及其制备方法、模塑料及其制备方法
CN105401251B (zh) 一种耐烧蚀高邻位钼酚醛纤维的制备方法
CN108950873B (zh) 一种高邻位硼酸苯酯改性热固性酚醛基中空纳米梯度活性炭纤维膜的制备方法
CN105332081B (zh) 一种耐烧蚀高邻位硼酚醛纤维的制备方法
RU2585638C1 (ru) Эпоксидное связующее, препрег на его основе и изделие, выполненное из него
CN108547151A (zh) 一种水性环氧树脂碳纤维上浆剂
CN111807808B (zh) 一种耐高温隔热复合材料的制备方法
JPH04321559A (ja) 炭素材料用組成物および炭素複合材料とその製法
CN110387055A (zh) 一种轻质高强碳纤维复合材料的制备方法
CN111331951A (zh) 一种含硅芳炔树脂复合材料及其制备方法
CN111018545A (zh) 一种固化剂及其制备方法和应用
CN116265529B (zh) 一种偶联剂改性杂萘联苯聚芳醚树脂基复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination