CN110194854A - 一种复合变性淀粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合变性淀粉及其制备方法，所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算包括如下：混合原淀粉50～80％；微量元素0.01～0.05％；交联剂4～10％；盐酸0.01～0.1％；氢氧化钠0.01～0.1％；丁二酸酐1～5‰；氯乙酸钠1～6％；醇2～12％；去离子水5～35％。制备得到营养更加丰富的复合变性淀粉，且引入的羧基和乙酰基团，具有亲水，亲油，乳化，分散的特点，形成稳定的组织结构，还复配了微量元素，使得其具有营养价值高。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉技术领域，特别涉及一种复合变性淀粉及其制备方法。
背景技术
为改善淀粉的性能、扩大其应用范围，利用物理、化学或酶法处理，在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性，使其更适合于一定应用的要求。这种经过二次加工，改变性质的淀粉统称为变性淀粉。原淀粉经过方法处理后，不同程度地改变其原来的物理或化学特性。目前，在我国应用较广泛的变性淀粉有糊精、氧化淀粉、酸解淀粉、阳离子淀粉、双性淀粉、双醛淀粉、羟烷基淀粉、高吸水淀粉、预糊化淀粉、羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉以及交联淀粉等。变性淀粉大多在干燥状态下有良好的机械强度；分散在水及其他溶剂中能保持明显的结构完整性。最明显的区别是多孔淀粉具有较强的吸附能力，可以吸附除膏状物质以外的任何形态的物质。目前，变性淀粉的应用研究主要集中在将其作为微胶囊芯材、吸附剂及功能物质如药剂、色素、香料、保健物质、化妆品等方面。因此，研究变性淀粉的生产不仅能推动我国变性淀粉工业的发展，而且能够为医药、食品、日化品等行业提供一种廉价的工业原料，具有重要的现实意义。中国专利号为CN101628945A公开了一种复合变性淀粉，该富恶化变性淀粉主要包括如下的重量百分比的组分制备：淀粉100份、1～25％次氯酸钠1～10份、1～25％焦亚硫酸钠1～10份、醋酸酐1～10份、1～40％NaOH1～40份和水50～250份。该复合变性淀粉在反应过程中向淀粉分子中引入羧基、乙酰基团，使淀粉分子同时具备了亲水、亲油的特点，具有乳化、分散作用，能够把巧克力制品生产过程中带入的水份与油脂乳化，形成非常稳定的组织结构。但是，该复合淀粉只是简单地引入羧基、乙酰基团，没有实现复合变性淀粉的更多的功能化。
一种复合变性淀粉及其制备方法，其实际应用中的亟待处理的实际问题还有很多未提出具体的解决方案。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的一方面在于提供一种复合变性淀粉。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复合变性淀粉，所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算，具体如下：
混合原淀粉50～80％；
微量元素0.01～0.05％；
交联剂4～10％；
盐酸0.01～0.1％；
氢氧化钠0.01～0.1％；
丁二酸酐1～5‰；
氯乙酸钠1～6％；
醇2～12％；
去离子水5～35％；
其中，所述混合原淀粉为鲜淀粉的混合物，灰分为0.15～0.25％，水分为10～15％，细度为98～99.8％，白度为85～90％，粘度为600～800BU，磷含量为0.01～0.03％。
优选地，所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算，具体如下：
混合原淀粉60～70％；
微量元素0.02～0.04％；
交联剂6～8％；
盐酸0.03～0.08％；
氢氧化钠0.03～0.08％；
丁二酸酐2～4‰；
氯乙酸钠2～5％；
醇4～10％；
去离子水10～20％；
其中，所述混合原淀粉为鲜淀粉的混合物，灰分为0.15～0.25％，水分为10～15％，细度为98～99.8％，白度为85～90％，粘度为600～800BU，磷含量为0.01～0.03％。
优选地，所述混合原淀粉为莲子淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉的任意比例的混合。
优选地，所述微量元素为Zn、Fe和Ga元素按照1～3:1:1的比例组成。
优选地，所述交联剂为环氧氯丙烷、磷酰氯、碳酸氯、二羟甲基脲、二羟甲基乙烯脲中的一种或多种。
优选地，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任意一种。
另一方面，本发明还提供了一种复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
1)常温下加入混合原淀粉和去离子水，搅拌均匀，得到淀粉浆液；
2)使用氢氧化钠调节淀粉浆液的pH至8.0～10.0，保持在35～60℃的温度下，加入交联剂、丁二酸酐、氯乙酸钠和醇，搅拌均匀后，静置反应1～3h；
3)加入盐酸调节pH至6.5～7.5后，旋流洗涤；
4)加入微量元素，搅拌0.5～1h，干燥后得到复合变性淀粉。
优选地，所述步骤1)中搅拌的速度为50r/min，搅拌的温度为30～45℃，搅拌的时间为20～30min。
优选地，所述步骤2)中氢氧化钠的质量浓度为1～2％。
优选地，所述步骤3)中盐酸的质量浓度为1～3％。
与现有技术相比，本发明所取得的有益技术效果是：
1、本发明通过将混合原淀粉加交联剂与丁二酸酐制备得到变性淀粉，与微量元素进行复合，能制备得到营养价值更高的复合变性淀粉，制备的复合变性淀粉的吸水膨胀性系数为1000～1300，灰分为0.15～0.25％，水分为10～15％，细度为98～99.8％，白度为85～90％，粘度为600～800BU，磷含量为0.01～0.03％。
2、本发明制备的复合变性淀粉引入的羧基和乙酰基团，不仅具有亲水，亲油，乳化，分散的特点，形成稳定的组织结构，复合变性淀粉能作为载体，使得微量元素能得到更大的利用率。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种复合变性淀粉，所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算，具体如下：混合原淀粉50％；微量元素0.01％；交联剂10％；盐酸0.01％；氢氧化钠0.1％；丁二酸酐5‰；氯乙酸钠1％；醇2％；去离子水31.88％；
其中，所述混合原淀粉为鲜淀粉的混合物，灰分为0.15～0.25％。
其中，所述混合原淀粉为莲子淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉的任意比例的混合；所述微量元素为Zn、Fe和Ga元素按照1:1:1的比例组成；所述交联剂为环氧氯丙烷、磷酰氯、碳酸氯、二羟甲基脲、二羟甲基乙烯脲中的一种或多种；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任意一种。
该复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
1)常温下加入混合原淀粉和去离子水，在搅拌速度为50r/min，搅拌的温度为30℃下搅拌20min，得到淀粉浆液；
2)使用质量浓度为1％氢氧化钠调节淀粉浆液的pH至8.0，保持在35℃的温度下，加入交联剂、丁二酸酐、氯乙酸钠和醇，搅拌均匀后，静置反应1h；
3)加入质量浓度为1％盐酸调节pH至6.5后，旋流洗涤；
4)加入微量元素，搅拌0.5h，干燥后得到复合变性淀粉。
本实施例制备的复合变性淀粉的吸水膨胀性系数为1000，灰分为0.15％，水分为15％，细度为99.8％，白度为90％，粘度为600BU，磷含量为0.03％
实施例2
一种复合变性淀粉，所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算，具体如下：混合原淀粉80％；微量元素0.01％；交联剂4％；盐酸0.01％；氢氧化钠0.01％；丁二酸酐1‰；氯乙酸钠1％；醇2％；去离子水11.97％；
其中，所述混合原淀粉为鲜淀粉的混合物，灰分为0.15～0.25％，水分为10～15％，细度为98～99.8％，白度为85～90％，粘度为600～800BU，磷含量为0.01～0.03％；所述混合原淀粉为莲子淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉的任意比例的混合；所述微量元素为Zn、Fe和Ga元素按照3:1:1的比例组成；所述交联剂为环氧氯丙烷、磷酰氯、碳酸氯、二羟甲基脲、二羟甲基乙烯脲中的一种或多种；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任意一种。
该复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
1)常温下加入混合原淀粉和去离子水，在搅拌速度为50r/min，搅拌的温度为45℃下搅拌30min，得到淀粉浆液；
2)使用质量浓度为2％氢氧化钠调节淀粉浆液的pH至10.0，保持在60℃的温度下，加入交联剂、丁二酸酐、氯乙酸钠和醇，搅拌均匀后，静置反应3h；
3)加入质量浓度为1～3％盐酸调节pH至7.5后，旋流洗涤；
4)加入微量元素，搅拌1h，干燥后得到复合变性淀粉。
将制备得到的复合变性淀粉用常规步骤制成巧克力，检测得到的复合变性淀粉颗粒，其参数如下所示：
1)乳化性：与35％的油脂结合形成一个稳定体系，达到巧克力保质期内油脂不析出(俗称：起白霜，即油脂析出在产品表面形成结晶)；
2)其5％水溶液呈粘稠状，黏度η＝300～450Bu；
3)吸湿性：巧克力产品水分检测有2％，但水活度检测为0；
4)产品口感良好，口溶性好；
5)产品的质量较好，稳定发体系进而有更长的保质期。
实施例3
一种复合变性淀粉，所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算，具体如下：混合原淀粉60％；微量元素0.03％；交联剂6％；盐酸0.01％；氢氧化钠0.01％；丁二酸酐3‰；氯乙酸钠3％；醇6％；去离子水21％；
其中，所述混合原淀粉为鲜淀粉的混合物，灰分为0.15～0.25％，水分为10～15％，细度为98～99.8％，白度为85～90％，粘度为600～800BU，磷含量为0.01～0.03％；所述混合原淀粉为莲子淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉的任意比例的混合；所述微量元素为Zn、Fe和Ga元素按照1～3:1:1的比例组成；所述交联剂为环氧氯丙烷、磷酰氯、碳酸氯、二羟甲基脲、二羟甲基乙烯脲中的一种或多种；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任意一种。
该复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
1)常温下加入混合原淀粉和去离子水，在搅拌速度为50r/min，搅拌的温度为35℃下搅拌25min，得到淀粉浆液；
2)使用质量浓度为1.5％氢氧化钠调节淀粉浆液的pH至9.0，保持在40℃的温度下，加入交联剂、丁二酸酐、氯乙酸钠和醇，搅拌均匀后，静置反应1～3h；
3)加入质量浓度为1.5％盐酸调节pH7.0后，旋流洗涤；
4)加入微量元素，搅拌0.5h，干燥后得到复合变性淀粉。
制备得到的复合变性淀粉能作为载体，使得微量元素能停留更长的时间。
实施例4
一种复合变性淀粉，所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算，具体如下：混合原淀粉60％；微量元素0.04％；交联剂6％；盐酸0.03％；氢氧化钠0.03％；丁二酸酐3‰；氯乙酸钠5％；醇10％；去离子水15.9％；
其中，所述混合原淀粉为鲜淀粉的混合物，灰分为0.15～0.25％，水分为10～15％，细度为98～99.8％，白度为85～90％，粘度为600～800BU，磷含量为0.01～0.03％；所述混合原淀粉为莲子淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉的按照1:1:1:1的比例的混合；所述微量元素为Zn、Fe和Ga元素按照2:1:1的比例组成；所述交联剂为环氧氯丙烷；所述醇为甲醇。
该复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
1)常温下加入混合原淀粉和去离子水，在搅拌速度为50r/min，搅拌的温度为45℃下搅拌30min，得到淀粉浆液；
2)使用质量浓度为2％氢氧化钠调节淀粉浆液的pH至8.0～10.0，保持在60℃的温度下，加入交联剂、丁二酸酐、氯乙酸钠和醇，搅拌均匀后，静置反应1～3h；
3)加入质量浓度为3％盐酸调节pH至7.5后，旋流洗涤；
4)加入微量元素，搅拌1h，干燥后得到复合变性淀粉。
将制备的复合变性淀粉放入水中匀浆，常温的条件下观察到复合变性淀粉的匀浆均匀，细腻，形成的匀浆体系稳定性较高，说明其结构在水中不易改变，形成亲水的稳定体系。
将实施例1～4制备得到的复合变性淀粉进行营养测定，并选取市面上的普通淀粉作为对照组，检测结果如下表1。
表1
| 组别 | 蛋白质/g | 碳水化合物/g | Zn/mg | Fe/mg | Ca/mg |
| 实施例1 | 1.6 | 85.1 | 1.01 | 4.10 | 18.5 |
| 实施例2 | 1.7 | 86.0 | 1.00 | 3.99 | 18.3 |
| 实施例3 | 1.6 | 85.7 | 0.09 | 4.00 | 18.4 |
| 实施例4 | 1.5 | 85.4 | 1.01 | 4.01 | 18.4 |
| 对照组 | 1.0 | 80.7 | 0.04 | 2.08 | 12.3 |
需要说明的是：表1中为各组100g复合变性淀粉和100g淀粉测量到的营养素含量，但不仅限于表1中所描述的营养元素，由表1的营养成分分析可知，本发明制备得到的复合变性淀粉与市面上普通淀粉比较，具有较高的营养价值，而且制备方法简单，具有工业推广意义。
综合上，本发明的复合变性淀粉能形成稳定的组织结构，还复配了微量元素，使得其还具有营养丰富，复合变性淀粉能作为载体。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种复合变性淀粉，其特征在于：所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算，具体如下：
混合原淀粉50～80％；
微量元素0.01～0.05％；
交联剂4～10％；
盐酸0.01～0.1％；
氢氧化钠0.01～0.1％；
丁二酸酐1～5‰；
氯乙酸钠1～6％；
醇2～12％；
去离子水5～35％；
其中，所述混合原淀粉为鲜淀粉的混合物，灰分为0.15～0.25％，水分为10～15％，细度为98～99.8％，白度为85～90％，粘度为600～800BU，磷含量为0.01～0.03％。
2.根据权利要求1所述的复合变性淀粉，其特征在于：所述复合变性淀粉由混合原淀粉、交联剂、微量元素、盐酸、氢氧化钠、丁二酸酐、氯乙酸钠、醇和去离子水制备得到，按照质量百分比计算，具体如下：
混合原淀粉60～70％；
微量元素0.02～0.04％；
交联剂6～8％；
盐酸0.03～0.08％；
氢氧化钠0.03～0.08％；
丁二酸酐2～4‰；
氯乙酸钠2～5％；
醇4～10％；
去离子水10～20％；
其中，所述混合原淀粉为鲜淀粉的混合物，灰分为0.15～0.25％，水分为10～15％，细度为98～99.8％，白度为85～90％，粘度为600～800BU，磷含量为0.01～0.03％。
3.根据权利要求1或2所述的复合变性淀粉，其特征在于：所述混合原淀粉为莲子淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉的任意比例的混合。
4.根据权利要求1或2所述的复合变性淀粉，其特征在于：所述微量元素为Zn、Fe和Ga元素按照1～3:1:1的比例组成。
5.根据权利要求1或2所述的复合变性淀粉，其特征在于：所述交联剂为环氧氯丙烷、磷酰氯、碳酸氯、二羟甲基脲、二羟甲基乙烯脲中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的复合变性淀粉，其特征在于：所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任意一种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的复合变性淀粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)常温下加入混合原淀粉和去离子水，搅拌均匀，得到淀粉浆液；
2)使用氢氧化钠调节淀粉浆液的pH至8.0～10.0，保持在35～60℃的温度下，加入交联剂、丁二酸酐、氯乙酸钠和醇，搅拌均匀后，静置反应1～3h；
3)加入盐酸调节pH至6.5～7.5后，旋流洗涤；
4)加入微量元素，搅拌0.5～1h，干燥后得到复合变性淀粉。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中搅拌的速度为50r/min，搅拌的温度为30～45℃，搅拌的时间为20～30min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中氢氧化钠的质量浓度为1～2％。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中盐酸的质量浓度为1～3％。
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