CN110193329B - 一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料制备技术领域，为解决传统二维纳米材料制备工艺存在的低效耗能、单层率低、片层尺寸分布广，产率低的问题，提供了一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，包括冷却循环***、超重力循环剥离***和超重力循环浓缩***，所述超重力循环剥离***包括超重力耦合机Ⅰ，所述超重力耦合机Ⅰ通过管路与第一计量装置、第一驱动装置和冷却循环***相连通；所述超重力循环浓缩***包括超重力耦合机II，所述超重力耦合机II通过管路与第二计量装置、第二驱动装置和电导率测量装置相连通。本发明的装置结构简单，配合紧凑，生产高效，可实现三循环同步运行，安装与拆卸方便，能够实现大规模低成本地生产多种二维层状纳米材料。

Description

一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置。
背景技术
超重力技术是强化多相流传递及反应过程的新技术，由于它的广泛适用性以及具有传统设备所不具有的体积小、重量轻、能耗低、易运转、易维修、安全、可靠、灵活以及更能适应环境等优点，使得超重力技术在环保、材料、生物、化工等工业领域中有广阔的商业化应用前景。超重力工程技术的基本原理是利用超重力场条件下多相流体系的独特流动行为,强化相与相之间的相对速度和相互接触,从而实现高效的动量、质量和热量传递过程。形成超重力场的方式是通过马达转动设备整体或部件形成离心力场。
中国专利公开了“一种高效超重力剥离二维纳米材料的方法”，其公告号为CN201811420442.6，该发明介绍了一种将一次旋转与二次旋转耦合在一起使一次旋转产生的正、负能量流与二次旋转产生的正、负能量流耦合为一体，形成四步机械能驱动***：一次旋转负能量流→一次旋转正能量流→二次旋转负能量流→二次旋转正能量流。第一步是一次旋转所产生的负能量流将物料吸入二次旋转流道内，第二步至第四步是同步发生的机械能转化过程，即：超重力潜能→静压能→迪恩涡高速旋转的动能。最终的结果是超重力潜能几乎全部转化为迪恩涡高速旋转的动能，基本不存在机械能的耗散，进而显著降低剥离过程中制冷机的致冷功率，实现高效剥离二维纳米材料的方法。其典型特征是将二维层状材料的分散液，通过管路进入高速旋转的二次旋转流反应器的中心入口，从反应器出口流出的料液，通过管路进入列管式换热器的入口，从列管式换热器出口流出的料液回流至循环储槽中，如此循环多次后得到层数在3层以下的少层二维纳米材料。但是，通过大量实验证明这种方法仍存在明显的不足之处，即这种动态的高速旋转的二次旋转流反应器在剥离石墨烯过程中会产生大量的微泡，静态的二次旋转流反应器在剥离石墨烯过程中也会产生微泡，但微泡的量很少。产生的微泡越多，说明剥离石墨烯的效率越低，这是由于石墨浆液在与反应器内壁强烈摩擦过程中，摩擦产生气泡比摩擦剥离出石墨烯容易得多，静态的二次旋转流反应器是依靠2兆帕以上的静压驱动石墨浆液流过二次旋转流反应器内壁的，这么高的静压显著抑制了气泡的生成，因此，只在反应器临近出口的位置由于静压很低产生了很少量的微泡。对于动态的高速旋转的二次旋转流反应器，其进、出口之间超重力势能差也超过了2兆帕，但是如此高的超重力势能几乎全部转化为迪恩涡高速旋转所需的动能了，所以反应器内静压很低，无法抑制住大量微泡的生成。实验结果显示，动态的二次旋转流反应器比静态的二次旋转流反应器剥离效率降低了一个数量级以上。
中国专利公开了“一种连续超重力分离二维纳米材料的方法与装置”，其公告号为CN201810575493.X，该发明介绍了一种根据U型管原理设计的连续超重力分离二维纳米材料的方法与装置，将含石墨烯的石墨浆液连续注入到超重力分离机的中心进料口中，料液沿U型管通道向外甩出，高浓度的石墨浆液被甩向U型管底部并从最外侧的上喷口喷出，低浓度的石墨烯溶液在U型管中逆着超重力场方向流动并从靠内侧的下喷口喷出，上下两种物料的流量分配由上喷口控制。但是大量实验结果表明很难采用传统的技术控制连续超重力分离机的流量分配，这是由于上喷口喷出物料的压力超过2兆帕，而且石墨浆液中石墨的粒度分布达到毫米尺度，这就要求喷口的尺寸也要达到毫米尺度，在2兆帕的压力作用下毫米尺度的喷口很难将石墨浆液的流量控制在较低的流量范围内。
中国专利公开了“一种连续超重力渗滤分离二维纳米材料的装置及方法”，其公告号为CN201810752331.9，该发明介绍了一种利用超重力旋转颗粒床层将均匀分散的二维纳米薄片聚集在旋转床层的内表面形成软团聚体分离出可循环使用的剥离溶剂，然后将洗液充满旋转床装置中，在旋转床低速正转和反转作用下，形成悬浮液，脱洗出二维纳米材料软团聚体，用超重力离心分离装置将软团聚体聚集浓缩分离出来。但是大量实验结果表明采用这种方法分离出来的石墨烯产品，杂质含量高且很难分离除去。
发明内容
本发明为了克服上述发明存在的诸多缺点，提供了超重力耦合制备二维纳米材料的装置，该装置结构简单，配合紧凑，可以快速、高效节能、低成本、大批量、高质量地生产多种二维层状纳米材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，包括冷却循环***、超重力循环剥离***和超重力循环浓缩***，所述超重力循环剥离***包括超重力耦合机Ⅰ，所述超重力耦合机Ⅰ通过管路与第一计量装置、第一驱动装置和冷却循环***相连通；所述超重力循环浓缩***包括超重力耦合机II，所述超重力耦合机II通过管路与第二计量装置、第二驱动装置和电导率测量装置相连通。
本发明的装置应用于超重力耦合技术制备二维纳米材料，所述二维层状材料为第四至第六主族半导体化合物（如GaSe、SnS）、过渡金属卤化物（如PbI2、MgBr2）、金属氧化物（如MnO2、MoO3）、六方氮化硼（白石墨烯）、石墨相氮化碳、过渡金属碳化物、碳氮化物、第四主族石墨烯类似物（半金属硅烯、锗烯）、第四主族元素的蜂窝状二元化合物（如SiC、SnGe）、第三至第六主族化合物（如InSb、GaN）、第五主族元素（如磷烯、砷烯和锑烯）、硅酸盐、硅铝酸盐的电荷平衡膜板（如云母、粘土）、层状水滑石中的一种。
本发明装置的核心是超重力耦合技术，本发明所述“超重力耦合”是指将超重力分离过程与混合过程耦合在一起，超重力耦合机虽然既能分离又能混合，但分离与混合必须分清主次。因此，本发明的装置将石墨烯制备过程分为两个浆液循环过程即：循环剥离与循环浓缩过程。本发明采用超重力耦合机Ⅰ用于循环剥离过程，采用超重力耦合机Ⅱ用于循环浓缩过程。超重力耦合机Ⅰ以剥离为主，分离为辅，因为从热力学角度出发，高效的剥离过程离不开高效的分离过程。超重力耦合机Ⅱ则以分离为主，混合为辅，因为从动力学角度出发，高效的分离过程离不开高效的混合过程。本发明最后采用一个溶液大循环的方式将两个浆液循环***统一为一个运行体系，如图5所示。
作为优选，所述超重力耦合机Ⅰ和超重力耦合机Ⅰ均具有流线型结构的转盘，所述转盘包括设于内部的超重力分离单元和设于外侧的超重力混合单元。
作为优选，所述超重力分离单元为由双面对称旋转叶轮与上、下盖板扣合形成的U型管结构；所述超重力混合单元为由上、下盖板上相对开设的沟槽形成的二次旋转流道结构。
作为优选，所述U型管的底部两侧设有浓缩浆液出料口，所述浓缩浆液出料口与二次旋转流道相连通；所述U型管的底部中心设有浆液进料口；所述超重力耦合机Ⅰ的U型管的开口端两侧设有稀溶液出料口；所述超重力耦合机II的U型管的开口端两侧设有剥离液出料口。以剥离石墨烯为例，所述超重力耦合机Ⅰ的U型管的开口端两侧的稀溶液出料口流出的是石墨烯稀溶液；所述超重力耦合机II的U型管的开口端两侧的剥离液出料口流出的是石墨烯剥离液。
本发明所述“超重力耦合机”是将连续超重力分离单元与混合单元耦合在一起的圆盘形设备，所述超重力分离单元是由双面对称旋转叶轮与上、下盖板扣在一起形成的超重力U型管结构，所述超重力混合单元是在上、下盖板上雕刻出加速旋转的二次旋转流道，分离单元居于中心，混合单元居于外侧，如图2所示。这种耦合方式的优点在于：第一，分离单元为混合单元提供了足够用于剥离二维纳米材料所需静压，抑制剥离过程中大量微泡的生成进而提高剥离二维层状材料的效率；第二，混合单元的二次旋转流道可以稳定控制分离单元的流量分配，并使浆状物料稳定流出，不会造成浆状物料的堵塞。物料进入超重力耦合机中是先分离再混合的次序，与正常次序相反，只有循环流动，才能回到正常次序，因此，本装置采用物料循环方式制备二维纳米材料。
作为优选，所述二次旋转流道的流通截面为直径2~6mm的圆形，所述二次旋转流道的径向长度为30~120mm。作为优选，所述超重力耦合机Ⅰ内二次旋转流道的径向尺寸大于超重力耦合机II内二次旋转流道的径向尺寸一倍以上。此不同点决定了二者不同的功效，前者重在剥离二维纳米层状材料，后者重在浓缩二维纳米层状材料。在相同功率下运行时，前者径向尺寸大，转速低；后者径向尺寸小，转速高。
超重力耦合机Ⅰ与II在结构上的相同之处在于分离单元结构完全相同，不同之处在于混合单元的结构相似但不相同，二者二次旋转流道结构相似，但流道的径向尺寸前者是后者的一倍以上。
作为优选，所述双面对称旋转叶轮正反两面沿径向设有若干片叶轮，相邻叶轮之间设有料液进口。
作为优选，所述超重力耦合机Ⅰ和超重力耦合机II进行一次旋转时的最大超重力场强度低于6000g。
更为优选，所述超重力耦合机Ⅰ与II进行一次旋转时的最大超重力场强度控制在2500~5000g。
作为优选，在制备二维纳米材料过程中超重力耦合机Ⅰ的转速比超重力耦合机Ⅱ的转速至少低1000 rpm。当超重力耦合机Ⅰ与Ⅱ的马达最大输出功率相同时，超重力耦合机Ⅱ的转速比超重力耦合机Ⅰ至少高出1000 rpm，即超重力耦合机Ⅱ的分离能力明显高于超重力耦合机Ⅰ，但混合能力明显弱于超重力耦合机Ⅰ。
作为优选，所述超重力耦合制备二维纳米材料的方法进行规模放大的方式是在分离单元超重力场强度保持不变的前提下按比例放大。
作为优选，所述冷却循环***包括冷却循环泵和换热器。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明的超重力耦合制备二维纳米材料的装置结构简单，配合紧凑，生产高效，可实现三循环同步运行，安装与拆卸方便，能够实现大规模低成本地生产多种二维层状纳米材料。
附图说明
图1是超重力耦合制备二维纳米材料装置的一种结构示意图。
图2是超重力耦合机Ⅰ和超重力耦合机II的结构示意图。
图3是转盘内部的二次旋转流道的结构示意图。
图4是双面对称旋转叶轮的立体结构示意图。
图5是三循环原理示意图。
图6是采用实施例1的装置剥离所得的石墨烯的SEM扫描电镜照片。
图7是采用实施例1的装置剥离所得的石墨烯高倍率的SEM扫描电镜照片。
图8是采用实施例1的装置剥离所得的石墨烯AFM原子力显微镜照片。
图9是图8的对应石墨烯厚度曲线图。
图10是石墨原料、超声剥离和采用实施例1的装置剥离所得的石墨烯XRD对比图。
图中：双面对称旋转叶轮1，浓缩浆液出料口2，二次旋转流道3，剥离液（稀溶液）出料口4，超重力分离单元5，超重力混合单元6，冷冻循环泵7，列管式换热器8，第一磁力泵9，第一计量槽10，超重力耦合机Ⅰ 11，超重力耦合机Ⅱ 12，第二计量槽13，第二磁力泵14，电导率测量计15，马达16，液体流量计17，转盘18，上盖板19，下盖板20，料液进口21，浆液进料口22。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
如图1所示，一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，包括由冷冻循环泵7和列管式换热器8构成的冷却循环***、超重力循环剥离***和超重力循环浓缩***，超重力循环剥离***包括通过管路与第一计量槽10、第一磁力泵9和冷却循环***相连通的超重力耦合机Ⅰ 11；超重力循环浓缩***包括通过管路与第二计量槽13、第二磁力泵14和电导率测量计15相连通的超重力耦合机II 12。
如图2所示，超重力耦合机Ⅰ和超重力耦合机II均具有流线型结构的转盘18和产生动力的马达16，转盘包括设于内部的超重力分离单元5和设于外侧的超重力混合单元6。超重力分离单元为由双面对称旋转叶轮1与上盖板19、下盖板20扣合形成的U型管；超重力混合单元为由上盖板19、下盖板20上相对开设的沟槽形成的二次旋转流道3（参见图3），超重力耦合机Ⅰ和超重力耦合机II的U型管的底部中心设有浆液进料口22，U型管的底部两侧设有与二次旋转流道相连通的浓缩浆液出料口2，其中，超重力耦合机ⅠU型管的开口端两侧设有稀溶液出料口4，超重力耦合机ⅠU型管的开口端两侧设有剥离液出料口4；超重力耦合机Ⅰ的二次旋转流道的流通截面为直径2.5 mm圆形截面，径向长度为60 mm；超重力耦合机Ⅱ对应的流通截面为2.0 mm的圆形截面，径向长度为30 mm；分离单元包括双面对称旋转叶轮和超重力分离腔；如图4所示，双面对称叶轮正反两面各设有12片叶轮，相邻叶轮之间设有一个料液进口21，共计12个。超重力耦合机Ⅰ与Ⅱ进行一次旋转时的最大超重力场强度控制在2500~5000g。在制备二维纳米材料过程中超重力耦合机Ⅰ的转速比超重力耦合机Ⅱ的转速至少低1000 rpm。
本发明的超重力耦合制备二维纳米材料的装置的使用方法为：
（1）如图1所示，开启冷冻循环步骤：将片状石墨原料分散于分散液中得到石墨浆液，该浆液倒入第一计量槽10中，开启冷冻循环泵7和第一磁力泵9，使浆液在列管式换热器8与第一计量槽10之间循环冷却流动，使浆液温度降至-2℃，低温石墨烯浆液的浓度控制在3.0 g/L。
（2）如图5所示，开启三循环步骤：
该步骤包含两个小循环即石墨浆液的循环剥离与石墨烯浆液的循环浓缩和一个大循环即剥离液与石墨烯溶液之间的循环，三个循环同步进行。
在循环剥离过程中存在着石墨与石墨烯之间的剥离平衡，石墨浆液在第一计量槽10、列管式换热器8与超重力耦合机Ⅰ 11之间循环流动，石墨浆液进入超重力耦合机Ⅰ 11中先分离出低浓度的石墨烯溶液和高浓度的石墨浆液，二者流量相近，分离出来的低浓度石墨烯溶液流入超重力耦合机Ⅱ 12中进行循环浓缩。
高浓度的石墨浆液继续流经超重力耦合机Ⅰ 11中的二次旋转流道剥离出新的石墨烯，随后回流至第一计量槽10中，在第一计量槽10中与来自超重力耦合机Ⅱ 12中流出的剥离液混合稀释至接近原浓度，然后不断地进行循环剥离，料液每循环一周剥离平衡更新两次，由于石墨浓度会持续走低，需要补充新的高浓度的石墨浆液，进料方式可以选择连续进料或间歇进料。
与此同时，循环浓缩过程也在快速进行当中，石墨烯浆液在第二计量槽13、液体流量计、电导率测量计15和超重力耦合机Ⅱ 12之间循环浓缩，在循环浓缩过程中存在着单分散的石墨烯与石墨烯软团聚体之间的吸附平衡，浆液的流量和电导率被同步监控中，石墨烯浆液进入超重力耦合机Ⅱ 12后，先分离出接近无色透明的剥离液和高浓度的石墨烯浆液，剥离液回流到循环剥离流程中，高浓度的石墨烯浆液流入超重力耦合机Ⅱ的二次旋转流道中分散成很小的石墨烯团簇，这些石墨烯团簇与低浓度石墨烯溶液混合均匀后，共同汇入到第二计量槽13中，在此过程中分散的石墨烯团簇快速吸附游离态的石墨烯，使石墨烯浆液中游离态的石墨烯浓度快速降低，然后不断地进行循环浓缩，料液每循环一周吸附平衡更新两次，为了稳定石墨烯浆液的浓度，需要排放一些高浓度的石墨烯浆液（石墨烯含量约1 g/L），出料方式可以选择连续出料或间歇出料。
超重力耦合机Ⅱ内，被浓缩的石墨烯浆液和剥离液的流量相近；石墨烯浆液的轴向平均线速度50m/s。剥离过程中温度控制在-2至-4 ℃；浓缩过程中温度控制在2至4℃。
如图2所示，制备过程中，超重力耦合机Ⅰ的浓缩浆液出料口2流出的是浓缩的石墨粗浆液，从U型管底部中心的浆液进料口22进入的是石墨浆液，从稀溶液出料口4流出的是石墨烯稀溶液。超重力耦合机Ⅱ的U型管底部的浓缩浆液出料口2流出的是浓缩的石墨烯细浆液，从U型管顶部的浆液进料口22进入的是石墨烯细浆液，从剥离液出料口4流出的是石墨烯剥离液。在制备石墨烯过程中，超重力耦合机Ⅰ和II的转速分别为4500 rpm和5500rpm，在此转速下二者分离单元内部最高超重力场水平分别为3170 g和4733 g（g为正常重力场加速度）。
对采用该实施例超重力耦合制备二维纳米材料的装置剥离得到的少层石墨烯做表征：
图6和图7是石墨烯的SEM电镜照片。
图8为该装置剥离的石墨烯AFM原子力显微镜照片，图9为对应的石墨烯片层厚度曲线图，从图9中可以看出石墨烯纳米片的厚度不足1 nm，理论上单层的石墨烯厚度为0.34nm，若算上层间距图中石墨烯的层数为两层。通过原子力显微镜表征可以证明，通过超重力耦合法可以获得横向尺寸大于2 μm的少层石墨烯（多数为双层或者三层石墨烯）。
图10为石墨原料、超声剥离和该装置剥离的石墨烯XRD对比图，从图中可以看出石墨烯在55度位置石墨的（004）面几乎消失，说明其在纵向叠堆维度上的有序结构被打乱，从而证明了多层石墨被剥离为少层或单层石墨烯，超声法与超重力耦合法剥离的石墨烯所测XRD结果一致。
实施例2
制备石墨烯过程中，超重力耦合机Ⅰ和Ⅱ分离单元一次旋转的最高超重力场水平仍分别为3170 g和4733 g。实施例2与实施例1的区别在于：超重力耦合机Ⅰ内二次旋转流道的流通截面为直径2mm的圆形，径向长度为120mm，超重力耦合机Ⅰ内二次旋转流流道的径向尺寸为超重力耦合机Ⅱ内二次旋转流流道的径向尺寸的1.5倍。石墨浓缩浆液和低浓度石墨烯溶液的流量比控制在0.5:1；石墨浓缩浆液的轴向平均线速度达到65 m/s。剥离过程中温度控制在-4℃；浓缩过程中温度控制在1℃。步骤（1）中，低温石墨烯浆液的浓度控制在6.0g/L，其余工艺步骤及参数完全相同。
实施例3
制备石墨烯过程中，超重力耦合机Ⅰ和Ⅱ分离单元一次旋转的最高超重力场水平仍分别为3170 g和4733 g。实施例3与实施例1的区别在于：超重力耦合机Ⅰ内二次旋转流道的流通截面为直径6mm的圆形，径向长度为120mm，超重力耦合机Ⅰ内二次旋转流流道的径向尺寸为超重力耦合机Ⅱ内二次旋转流流道的径向尺寸的2倍；，石墨浓浆液和低浓度石墨烯溶液的流量比控制在2:1；石墨烯浆液的轴向平均线速度65 m/s。剥离过程中温度控制在-3℃；浓缩过程中温度控制在2℃。步骤（1）中，低温石墨烯浆液的浓度控制在9.0g/L，其余工艺步骤及参数完全相同。实施例2-3剥离得到的少层石墨烯的性能与实施例1相当，在此不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (7)

1.一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，其特征在于，包括冷却循环***、超重力循环剥离***和超重力循环浓缩***，所述超重力循环剥离***包括超重力耦合机Ⅰ，所述超重力耦合机Ⅰ通过管路与第一计量装置、第一驱动装置和冷却循环***相连通；所述超重力循环浓缩***包括超重力耦合机II，所述超重力耦合机II通过管路与第二计量装置、第二驱动装置和电导率测量装置相连通；
所述超重力耦合机II的进料口与超重力耦合机I的出料口相连通；
所述超重力耦合机Ⅰ和超重力耦合机II均具有流线型结构的转盘，所述转盘包括设于内部的超重力分离单元和设于外侧的超重力混合单元；所述超重力分离单元为由双面对称旋转叶轮与上、下盖板扣合形成的U型管结构；所述超重力混合单元为由上、下盖板上相对开设的沟槽形成的二次旋转流道结构；所述U型管的底部两侧设有浓缩浆液出料口，所述浓缩浆液出料口与二次旋转流道相连通；所述U型管的底部中心设有浆液进料口；所述超重力耦合机Ⅰ的U型管的开口端两侧设有稀溶液出料口；所述超重力耦合机II的U型管的开口端两侧设有剥离液出料口。
2.根据权利要求1所述的一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，其特征在于，所述二次旋转流道的流通截面为直径2~6mm的圆形，所述二次旋转流道的径向长度为30~120mm。
3.根据权利要求1所述的一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，其特征在于，所述超重力耦合机Ⅰ内二次旋转流道的径向尺寸大于超重力耦合机Ⅱ内二次旋转流道的径向尺寸一倍以上。
4.根据权利要求3所述的一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，其特征在于，所述双面对称旋转叶轮正反两面沿径向设有若干片叶轮，相邻叶轮之间设有料液进口。
5.根据权利要求1所述的一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，其特征在于，所述超重力耦合机Ⅰ和超重力耦合机Ⅱ的最大超重力场强度低于6000g。
6.根据权利要求1所述的一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，其特征在于，在制备二维纳米材料过程中，所述超重力耦合机Ⅰ的转速比超重力耦合机Ⅱ的转速至少低1000rpm。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种超重力耦合制备二维纳米材料的装置，其特征在于，所述冷却循环***包括冷却循环泵和换热器。
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