CN110191777A - 硬质包覆层发挥优异的耐崩刃性、耐磨性的表面包覆切削工具 - Google Patents

硬质包覆层发挥优异的耐崩刃性、耐磨性的表面包覆切削工具 Download PDF

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Abstract

在至少包括TiAlCN层的表面包覆切削工具中，由组成式：(Ti1‑XAlX)(CYN1‑Y)表示时，Al的平均含有比例X及C的平均含有比例Y(其中，X、Y均为原子比)满足0.60≤X≤0.95、0≤Y≤0.005，进而Cl在构成所述TiAlCN层的原子的总量中所占的平均含有比例Z(其中，Z为原子比)满足0.0001≤Z≤0.004，根据对所述TiAlCN层使用X射线衍射装置测定得到的、该层内的具有NaCl型的面心立方结构的晶粒的(111)面及(200)面的X射线衍射光谱，计算各个面间隔d(111)及d(200)，并且以A(111)＝31/2d(111)、A(200)＝2d(200)定义的A(111)与A(200)之差的绝对值ΔA＝|A(111)‑A(200)|满足

Description

硬质包覆层发挥优异的耐崩刃性、耐磨性的表面包覆切削 工具
技术领域
本发明涉及一种在合金钢等的伴有高热产生且冲击性负载作用于切削刃的高速断续切削加工中，由于硬质包覆层具备优异的耐崩刃性、耐磨性，从而在长期使用中发挥优异的切削性能的表面包覆切削工具(以下，称作包覆工具)。
背景技术
以往，已知有如下包覆工具：通常，在由碳化钨(以下，由WC表示)基硬质合金、碳氮化钛(以下，由TiCN表示)基金属陶瓷或立方晶氮化硼(以下，由cBN表示)基超高压烧结体构成的工具基体(以下，将这些统称为工具基体)的表面，通过物理蒸镀法包覆形成Ti-Al系复合氮化物层而作为硬质包覆层的包覆工具，且已知这些包覆工具发挥优异的耐磨性。
然而，上述以往的包覆形成有Ti-Al系复合氮化物层的包覆工具，虽然耐磨性比较优异，但是当在高速断续切削条件下使用时容易产生崩刀等异常磨损，因此关于改善硬质包覆层提出了各种方案。
例如，专利文献1中提出有如下的包覆工具：在工具基体表面形成至少包括TiAlCN层的硬质包覆层，所述TiAlCN层具有NaCl型的面心立方结构且由组成式：(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)表示(其中，以原子比计，Al的平均组成Xavg为0.60≤Xavg≤0.95，C的平均组成Yavg为0≤Yavg≤0.005)，对于该TiAlCN层，使用电子背散射衍射装置，测定TiAlCN晶粒的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所呈的倾斜角并求出倾斜角度数分布时，在0～12度的范围内的倾斜角分区中存在最高峰值，并且存在于0～12度的范围内的度数的总计为所述倾斜角度数分布中的所有度数的45％以上，而且，在与TiAlCN层的层厚方向垂直的面内具有三角形状，且由该晶粒的以{111}表示的等价晶面形成的刻面在与该层厚方向垂直的面内占整体的35％以上的面积比例，通过形成上述组织，从而在不锈钢等的伴有高热产生并且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工等中，提高硬质包覆层的耐崩刃性。
并且，在专利文献2中提出有如下的包覆工具：其与所述专利文献1同样，为了在不锈钢等的伴有高热产生并且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工等中提高硬质包覆层的耐崩刃性，在工具基体的表面形成至少包括TiAlCN层的硬质包覆层，所述TiAlCN层由组成式：(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)表示(其中，以原子比计，Al的平均组成Xavg为0.60≤Xavg≤0.95，C的平均组成Yavg为0≤Yavg≤0.005)，且具有NaCl型的面心立方结构，对于该TiAlCN层，使用电子背散射衍射装置，测定TiAlCN晶粒的{100}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所呈的倾斜角并求出倾斜角度数分布时，在0～12度的范围内的倾斜角分区中存在最高峰值，并且存在于0～12度的范围内的度数的总计为所述倾斜角度数分布中的所有度数的45％以上，而且，形成了如下组织：在与TiAlCN层的层厚方向垂直的面内具有多角形的刻面，该多角形不具有小于90度的角度，该刻面形成于晶粒的以{100}表示的等价晶面中的一个，该刻面在与层厚方向垂直的面内占整体的50％以上的面积比例。
并且，在所述包覆工具中，对TiAlCN层进行XRD分析时，在来源于立方晶结构的峰值强度Ic{200}与来源于六方晶结构的峰值强度Ih{200}之间，Ic{200}/Ih{200}≥3.0的关系成立时，进一步提高耐磨性提高效果。
并且，专利文献3中提出有如下的包覆工具：为了改善工具的耐磨性，在工具基体上形成由CVD形成的3～25μm的耐磨涂层，该涂层至少具备在由Ti1-xAlxCyNz表示时满足0.70≤x＜1、0≤y＜0.25及0.75≤z＜1.15且具有1.5～17μm的层厚的TiAlCN层，该层具有层状间隔小于150nm的层状结构，刀尖具有相同结晶结构，由周期***替配置的Ti1-xAlxCyNz构成，所述Ti1-xAlxCyNz具有Ti与Al交替不同的化学计量，进而，Ti1-xAlxCyNz层的至少90体积％以上为面心立方结构，该层的TC值满足TC(111)＞1.5，{111}面的X射线衍射峰值强度的半值宽度小于1度。
专利文献1：日本特开2015-163423号公报
专利文献2：日本特开2015-163424号公报
专利文献3：国际公开第2015/135802号
近年来，对切削加工中的省力化及节能化的要求增加，随之，切削加工有进一步高速化、高效率化的趋势，进一步对包覆工具要求耐崩刃性、耐缺损性、耐剥离性等耐异常损伤性，并且要求在长期使用中发挥优异的耐磨性。
但是，在所述专利文献1～3中所提出的包覆工具中，在合金钢等的伴有高热产生且冲击性负载作用于切削刃的高速断续切削加工中，耐崩刃性、耐磨性还不充分，不能说具有令人满意的切削性能。
发明内容
因此，本发明的目的在于解决所述课题，并提供一种即使在用于合金钢等的高速断续切削等的情况下，在长期使用中也发挥优异的耐崩刃性、耐磨性的包覆工具。
本发明人等为了改善在工具基体表面设置有至少包含Ti与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物(以下，有时以“TiAlCN”或“(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)”表示)层的硬质包覆层的包覆工具的耐崩刃性、耐磨性，经过反复进行深入研究的结果，得到了如下见解。
即，在如构成TiAlCN层的TiAlCN晶粒在与工具基体垂直的方向上呈柱状组织形成的情况下，虽然具有高韧性，但另一方面，不具有足够的硬度，因此为了获得兼具耐崩刃性和耐磨性这两个特性的包覆工具，希望提高TiAlCN层的耐磨性。
因此，本发明人等对构成TiAlCN层的TiAlCN晶粒的各晶格中的晶格畸变进行深入研究的结果，发现如下见解，即TiAlCN层含有具有NaCl型的面心立方结构的晶粒，并且对具有该NaCl型的面心立方结构的晶粒进行X射线衍射，计算(111)面与(200)面之间的面间隔，将各间隔设为d(111)及d(200)的情况下，将由d(111)和d(200)计算的各个晶格常数A(111)与A(200)之差的值的绝对值ΔA设在的范围内时，能够提高TiAlCN层的硬度，结果，TiAlCN层的耐磨性得到提高。
因此，对TiAlCN层的具有NaCl型的面心立方结构的晶粒进行了测定而得的所述ΔA为时，发现了在合金钢等的高速断续切削加工等中，兼具优异的耐崩刃性和耐磨性这两个特性。
本发明是根据所述见解而完成，并且具有以下特征。
“(1)一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设置有硬质包覆层，所述表面包覆切削工具的特征在于，
(a)所述硬质包覆层至少包含平均层厚1～20μm的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层，在由组成式：(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)表示该复合氮化物或复合碳氮化物的情况下，Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例X及C在C和N的总量中所占的平均含有比例Y(其中，X、Y均为原子比)分别满足0.60≤X≤0.95、0≤Y≤0.005，
(b)所述复合氮化物或复合碳氮化物含有微量的Cl，Cl在Ti、Al、C、N及Cl的总量中所占的平均含有比例Z(其中，Z为原子比)满足0.0001≤Z≤0.004，
(c)根据对所述复合氮化物层或复合碳氮化物层使用X射线衍射装置测定得到的、复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有NaCl型的面心立方结构的晶粒的(111)面及(200)面的X射线衍射光谱，计算各个面间隔d(111)及d(200)的值，并且由计算出的d(111)及d(200)的值计算以A(111)＝31/2d(111)、A(200)＝2d(200)定义的A(111)与A(200)，并求出A(111)与A(200)之差的绝对值ΔA＝|A(111)-A(200)|的情况下，ΔA满足
(2)根据所述(1)所述的表面包覆切削工具，其特征在于，从纵剖面方向观察所述复合氮化物层或复合碳氮化物层时，具有如下的柱状组织：复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各晶粒的平均粒子宽度W为0.10～2.00μm，平均纵横比A为2.0～10.0。
(3)根据(1)或(2)所述的表面包覆切削工具，其特征在于，在所述工具基体与所述Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层之间存在包含Ti化合物层的下部层，所述Ti化合物层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成，且具有0.1～20μm的总平均层厚。
(4)根据所述(1)至(3)中任一项所述的表面包覆切削工具，其特征在于，在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的上部存在上部层，所述上部层至少包含氧化铝层，且总平均层厚为1～25μm。”
以下对本发明进行详细说明。
TiAlCN层的平均层厚：
本发明的硬质包覆层至少包含由组成式：(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)表示的TiAlCN层。该TiAlCN层硬度较高且具有优异的耐磨性，尤其，当平均层厚为1～20μm时发挥显著的效果。这是因为，若平均层厚小于1μm则层厚薄，因而无法充分确保长期使用时的耐磨性，另一方面，若其平均层厚超过20μm，则TiAlCN层的晶粒容易粗大化，且容易产生崩刀。
因此，将其平均层厚确定为1～20μm。
TiAlCN层的平均组成：
本发明中的TiAlCN层中，Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例(以下，称为“Al的平均含有比例”)X及C在C和N的总量中所占的平均含有比例(以下，称为“C的平均含有比例”)Y确定为分别满足0.60≤X≤0.95、0≤Y≤0.005(其中，X、Y均为原子比)。
其理由在于，若Al的平均含有比例X小于0.60，则TiAlCN层的硬度较差，因此在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下耐磨性并不充分。另一方面，若Al的平均含有比例X超过0.95，则Ti的含有比例相对减少，因此将导致脆化，且耐崩刃性降低。
因此，Al的平均含有比例X确定为0.60≤X≤0.95。
并且，TiAlCN层中所含的C的平均含有比例Y为0≤Y≤0.005这种微量范围时，TiAlCN层与工具基体或下部层之间的密合性提高且润滑性提高，由此缓解切削时的冲击，其结果，TiAlCN层的耐崩刃性、耐缺损性提高。另一方面，若C的平均含有比例Y超出0≤Y≤0.005的范围，TiAlCN层的韧性降低，所以耐崩刃性、耐缺损性反而降低，因此不优选。
因此，C的平均含有比例Y确定为0≤Y≤0.005。
并且，TiAlCN层在其成膜时，作为反应气体成分使用AlCl3及TiCl4，因此TiAlCN层中必然含有微量的Cl，但Cl在Ti、Al、C、N及Cl的总量中所占的平均含有比例Z(即，Z＝Cl/(Ti+Al+C+N+Cl)。其中，Z为原子比)为0.0001≤Z≤0.004这种微量范围时，不降低层的韧性便能提高润滑性。但是，若平均氯含量小于0.0001，则润滑性提高效果较小，另一方面，若平均氯含量超过0.004，则耐崩刃性降低，因此不优选。
因此，Cl的平均含有比例Z确定为0.0001≤Z≤0.004。
构成TiAlCN层的具有NaCl型的面心立方结构(以下，简称为“立方晶”)的TiAlCN晶粒的晶格畸变的指标：
在本发明中，将晶格畸变积极地导入TiAlCN层的立方晶的TiAlCN晶粒内，以提高TiAlCN层的硬度。
晶格畸变的导入例如能够通过控制TiAlCN层的成膜条件来进行。
例如，在形成TiAlCN层时，能够通过使用NH3的热CVD法在形成TiAlCN层的同时将晶格畸变导入该层中。
具体而言，如下所述。
对所使用的化学蒸镀装置，分别从各自的供气管向反应装置内供给由NH3和H2组成的气体组A和由TiCl4、AlCl3、N2、Al(CH3)3、H2组成的气体组B，气体组A和气体组B向反应装置内的供给，例如以一定周期的时间间隔且使气体流过的时间比该周期短的方式进行供给，且在气体组A和气体组B的气体供给中使得产生比气体供给时间更短的时间的取向差，将反应气体供给到工具基体表面，进而对作为气体成分的N2、AlCl3、Al(CH3)3调整各气体成分的供给量以使供给比N2/(AlCl3+Al(CH3)3)成为适当的值并进行化学蒸镀，从而能够形成导入有规定的晶格畸变的TiAlCN层。
另外，若所述供给比N2/(AlCl3+Al(CH3)3)增加，则ΔA趋于增加。
在此，上述化学蒸镀的具体条件为如下所述。
反应气体组成(相对于组合气体组A和气体组B而成的整体的容量％)：
气体组A：NH3：2～6％、H2：65～75％、
气体组B：AlCl3：0.5～0.9％、TiCl4：0.2～0.3％、
N2：3.0～12.0％、Al(CH3)3：0.0～0.1％、H2：剩余、
反应气氛压力：4.5～5.0kPa、
反应气氛温度：700～900℃、
供给周期：6～9秒、
每一周期的气体供给时间：0.15～0.25秒、
气体组A与气体组B的供给的相位差：0.10～0.20秒
并且，针对通过所述热CVD法成膜TiAlCN层，也能够通过与上述不同的气体组的组合，在TiAlCN层的成膜的同时将晶格畸变导入到该层中。
即，分别从各自的供气管向反应装置内供给由NH3和H2组成的气体组C及由TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、H2组成的气体组D，气体组C和气体组D向反应装置内的供给通过与所述气体组A和气体组B的供给相同的方法来进行，针对作为气体成分的H2、AlCl3、Al(CH3)3调整各气体成分的供给量以使H2/(AlCl3+Al(CH3)3)成为适当的值并进行化学蒸镀，从而能够形成导入有规定的晶格畸变的TiAlCN层。
在此，上述化学蒸镀的具体条件为如下所述。
反应气体组成(相对于组合气体组C和气体组D而成的整体的容量％)：
气体组C：NH3：2～6％、H2：65～75％、
气体组D：AlCl3：0.3～0.9％、TiCl4：0.1～0.2％、
Al(CH3)3：0.0～0.1％、H2：剩余、
反应气氛压力：4.5～5.0kPa、
反应气氛温度：700～900℃、
供给周期：6～9秒、
每一周期的气体供给时间：0.20～0.25秒、
气体组C与气体组D的供给的相位差：0.10～0.15秒
在上述成膜的TiAlCN层中的晶格畸变能够通过如下方法来测定，并且，能够以如下方法求出晶格畸变的指标ΔA。
首先，对TiAlCN层进行X射线衍射，并求出针对TiAlCN晶粒的(111)面及(200)面的X射线衍射光谱。
接着，使用众所周知的布拉格方程式：2dsinθ＝nλ(另外，d为晶格面间隔，θ为布拉格角，2θ为衍射角，λ为入射X射线的波长，n为整数)，由对(111)面及(200)面进行测定的X射线衍射光谱计算(111)面及(200)面的晶格面间隔d(111)及d(200)。
接着，将A(111)及A(200)定义为A(111)＝31/2d(111)、A(200)＝2d(200)，并由上述计算出的d(111)及d(200)的值求出A(111)和A(200)的值。
并且，晶格畸变的指标ΔA能够作为A(111)与A(200)之差的绝对值、即ΔA＝|A(111)-A(200)|而求出。
而且，当ΔA满足时，TiAlCN层具备高硬度，其结果，即使在用于伴随高热产生，冲击性负载作用于切削刃的高速断续切削加工的情况下，也发挥优异的耐磨性。
具备上述确定的指标ΔA的TiAlCN层由于层内存在晶格畸变而显示出高硬度，其结果，虽然发挥优异的耐磨性，但若ΔA小于则晶格畸变较小，因此硬度提高效果不充分，另一方面，若ΔA超过则晶格畸变变得过大，所以切削加工时的耐缺损性降低，因此所述ΔA设在的范围内。
结晶组织：
本发明如上所述发现了如下内容：在构成所述TiAlCN层且具有NaCl型的面心立方结构的晶粒中，进行X射线衍射，并将由所获得的(111)面及(200)面的面间隔即d(111)和d(200)计算出的各个晶格常数A(111)与A(200)之差的绝对值ΔA调整在规定的范围，从而能够提高TiAlCN层的硬度并改善耐磨性，获得耐崩刃性和耐磨性这两个特性均优异的包覆工具。
尤其，从纵剖面方向观察所述TiAlCN层时，具有复合氮化物层或复合碳氮化物层内具有立方晶结构的各个晶粒的平均粒子宽度W为0.10～2.00μm、平均纵横比A为2.0～10.0的柱状组织的情况下，晶粒的硬度及韧性提高，结合所述TiAlCN层作为硬质包覆层所发挥的效果，能够发挥进一步优异的特性。
即，通过将平均粒子宽度W设为0.10μm以上且2.00μm以下，能够降低与工件材料的反应性，发挥耐磨性，并且实现韧性的提高，并提高耐崩刃性。
因此，更优选将平均粒子宽度W设为0.10～2.00μm。
并且，通过将平均纵横比A设为2.0以上且10.0以下，并具有足够的柱状组织，不易发生小的等轴结晶的脱落，能够发挥充分的耐磨性，并且，若为10.0以下，则晶粒的强度增加，因此耐崩刃性提高。
因此，平均纵横比A更优选设为2.0～10.0。
另外，在本申请发明中，平均纵横比A是使用扫描电子显微镜，以宽度100μm、高度在包括整个硬质包覆层的范围进行观察硬质包覆层的纵剖面时，从与工具基体表面垂直的包覆层剖面侧观察，测定与基体表面平行的方向的粒子宽度w、与基体表面垂直的方向的粒子长度l，计算出各晶粒的纵横比a(＝l/w)，并且计算出针对各个晶粒求出的纵横比a的平均值作为平均纵横比A，并且，计算出针对各个晶粒求出的粒子宽度w的平均值作为平均粒子宽度W。
下部层及上部层：
在本发明中，通过设置所述TiAlCN层作为硬质包覆层来发挥充分的效果，在设置有包含由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成、且具有0.1～20μm的总平均层厚的Ti化合物层的下部层的情况下，或者以1～25μm的总平均层厚设置有至少包含氧化铝层的上部层的情况下，与这些层所发挥的效果相结合，能够发挥进一步优异的特性。
在设置包含由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成、且具有0.1～20μm的总平均层厚的Ti化合物层的情况下，若下部层的总平均层厚小于0.1μm，则无法充分地发挥下部层的效果，另一方面，若超过20μm，则晶粒容易粗大化，且容易产生崩刀。并且，若包含氧化铝层的上部层的总平均层厚小于1μm，则无法充分发挥上部层的效果，另一方面，若超过25μm，则晶粒容易粗大化，且容易产生崩刀。
本发明的在工具基体的表面设置有硬质包覆层的表面包覆切削工具中，作为硬质包覆层至少包含平均层厚1～20μm的TiAlCN层，将该TiAlCN层由组成式：(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)表示的情况下，Al的平均含有比例X及C的平均含有比例Y(其中，X、Y均为原子比)分别满足0.60≤X≤0.95、0≤Y≤0.005，并且，对TiAlCN层的立方晶晶粒进行X射线衍射，计算(111)面和(200)面的面间隔d(111)及d(200)，进而计算A(111)及A(200)，并求出A(111)与A(200)之差的绝对值ΔA时，ΔA满足
因此，本发明的包覆工具中，TiAlCN层具备适当的晶格畸变并且可以实现高硬度化，因此用于合金钢等的伴有高热产生且冲击性负载作用于切削刃的高速断续切削加工时，TiAlCN层具备优异的耐崩刃性，并且在长期使用中发挥优异的耐磨性。
具体实施方式
接着，通过实施例对本发明的包覆工具进行具体的说明。
另外，在以下的实施例中，对作为工具基体使用碳化钨基硬质合金(以下，由“WC基硬质合金”表示。)或碳氮化钛基金属陶瓷(以下，由“TiCN基金属陶瓷”表示。)的情况进行说明，将立方晶氮化硼基超高压烧结体用作工具基体的情况也相同。
实施例1
作为原料粉末，准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成，进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时，并进行了减压干燥之后，以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯，在5Pa的真空中以1370～1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下对该压坯进行了真空烧结，在烧结之后，分别制造出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体A～C。
并且，作为原料粉末，准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN＝50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成，并用球磨机进行24小时的湿式混合，并进行了干燥之后，以98MPa的压力冲压成型为压坯，在1.3kPa的氮气氛中以温度：1500℃保持1小时的条件下对该压坯进行了烧结，在烧结之后，制作出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体D。
接着，在这些工具基体A～D的表面，使用化学蒸镀装置并通过化学蒸镀形成了TiAlCN层。
化学蒸镀条件如下所述。
作为表4、表5所示的形成条件A～J，即，作为由NH3和H2组成的气体组A、由TiCl4、AlCl3、N2、Al(CH3)3、H2组成的气体组B及各种气体的供给方法，将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的容量％)设为如下，即，作为气体组A为NH3：2～6％、H2：65～75％，作为气体组B为AlCl3：0.5～0.9％、TiCl4：0.2～0.3％、N2：3.0～12.0％、Al(CH3)3：0.0～0.1％、H2：剩余，反应气氛压力设为：4.5～5.0kPa、反应气氛温度设为：700～900℃、供给周期设为：6～9秒、每1周期的气体供给时间设为：0.15～0.25秒、气体组A和气体组B的供给相位差设为0.10～0.20秒，并且，将N2、AlCl3、Al(CH3)3的供给比N2/(AlCl3+Al(CH3)3)设为3～24，进行了规定时间的热CVD法。
并且，作为表6、表7所示的形成条件K～L，即，作为由NH3和H2组成的气体组C、由TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、H2组成的气体组D及各种气体的供给方法，将反应气体组成(相对于气体组C及气体组D的总和的容量％)设为如下，即，作为气体组C为NH3：2～6％、H2：65～75％，作为气体组D为AlCl3：0.3～0.9％、TiCl4：0.1～0.2％、Al(CH3)3：0.0～0.1％、H2：剩余，反应气氛压力设为：4.5～5.0kPa、反应气氛温度设为：700～900℃、供给周期设为：6～9秒、每1周期的气体供给时间设为：0.20～0.25秒、气体组C和气体组D的供给相位差设为0.10～0.15秒，并且，将H2、AlCl3、Al(CH3)3的供给比H2/(AlCl3+Al(CH3)3)设为100～160，进行了规定时间的热CVD法。
通过在所述表4、表5及表6、表7的条件下形成TiAlCN层，制造了具有表9所示的平均目标层厚、Al的平均组成X、C的平均组成Y的本发明包覆工具1～17。
另外，关于本发明包覆工具6～13、17，在表3所示的形成条件下，形成了表8所示的下部层和/或上部层。
并且，以比较为目的，以表4、表5所示的形成条件A’～J’及表6、表7所示的形成条件K’～L’对工具基体A～D的表面进行化学蒸镀，由此蒸镀形成了具有表10所示的平均目标层厚(μm)且至少包含TiAlCN层的硬质包覆层。
另外，关于比较包覆工具6～13、17，以与本发明包覆工具6～13、17相同的方式，在表3所示的形成条件下，形成了表8所示的下部层及上部层。
并且，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍)，对本发明包覆工具1～17、比较包覆工具1～17的各结构层的与工具基体垂直方向的剖面进行测定，并测定在观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚，其结果，均显示出与表9及表10所示的平均目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且，关于TiAlCN层的Al的平均含有比例X、Cl的平均含有比例Z，使用电子探针显微分析仪(Electron-Probe-Micro-Analyser，EPMA)，在研磨了表面的试样中，从试样表面一侧照射电子射线，根据所得到的特性X射线的分析结果的10个点的平均值求出Al的平均含有比例X、Cl的平均含有比例Z。
关于C的平均含有比例Y，通过二次离子质谱分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy，SIMS)而求出。从试样表面一侧，在70μm×70μm的范围内照射离子束，对通过溅射作用而释放出的成分进行了深度方向的浓度测定。C的平均含有比例Y表示关于TiAlCN层的深度方向的平均值。
其中，C的含有比例中排除了即使作为气体原料不特意使用包含C的气体也包含的不可避免的C的含有比例。具体而言，求出将Al(CH3)3的供给量设为0时的TiAlCN层中所包含的C的含有比例(原子比)作为不可避免的C的含有比例，并求出从特意供给Al(CH3)3的情况下得到的TiAlCN层中所包含的C的含有比例(原子比)中减去所述不可避免的C的含有比例而得的值作为Y。
表9、表10中示出上述求出的X、Y、Z的值(X、Y、Z均为原子比)。
此外，从与TiAlCN层的纵剖面垂直的方向进行X射线衍射，并由立方晶结构的晶粒的(111)面及(200)面的X射线衍射光谱，根据布拉格方程式：2dsinθ＝nλ计算出各个晶格面间隔d(111)和d(200)。
接着，根据所述d(111)和d(200)，从下式计算出与晶格常数相应的A(111)及A(200)。
A(111)＝31/2d(111)、
A(200)＝2d(200)、
接着，将所述A(111)与A(200)之差的绝对值作为晶格畸变的指标ΔA来求出。
表9、表10中示出上述求出的d(111)、d(200)、A(111)、A(200)及ΔA的值。
另外，X射线衍射是在测定条件：将Cu-Kα射线作为射线源，测定范围(2θ)：30～50度、扫描步距：0.013度、每一步距的测定时间：0.48sec/step的条件下进行了测定。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
(注1)栏中的*标记表示在本发明范围外。
(注2)栏中的-表示由于未观察到立方晶，因此无法测定。
接着，在利用固定夹具将所述各种包覆工具均夹紧于刀具直径125mm的工具钢制刀具前端部的状态下，对本发明包覆工具1～17、比较包覆工具1～17实施以下所示的作为合金钢的高速断续切削的一种的干式高速正面铣削及中心切割式切削加工试验，测定出切削刃的后刀面磨损宽度。
工具基体：碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷、
切削试验：干式高速正面铣削，中心切割式切削加工，
工件材料：JIS·SCM440的宽度为100mm、长度为400mm的块体材料、
转速：994min-1、
切削速度：390m/min、
切深量：1.8mm、
单刃进给量：0.20mm/刃、
切削时间：8分钟，
表11中示出其结果。
[表11]
比较包覆工具一栏的*标记表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
实施例2
作为原料粉末，准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表12所示的配合组成，进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时，并进行了减压干燥之后，以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯，在5Pa的真空中以1370～1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下对该压坯进行了真空烧结，在烧结之后，对切削刃部实施R：0.07mm的刃口修磨加工，从而分别制造出具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体α～γ。
[表12]
并且，作为原料粉末，准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN＝50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表13所示的配合组成，用球磨机进行24小时的湿式混合，并进行了干燥之后，以98MPa的压力冲压成型为压坯，在1.3kPa的氮气氛中以温度：1500℃保持1小时的条件下对该压坯进行了烧结，在烧结之后，对切削刃部分实施R：0.09mm的刃口修磨加工，从而形成了具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体δ。
[表13]
接着，对这些工具基体α～γ及工具基体δ的表面，使用通常的化学蒸镀装置，作为表4、表5所示的形成条件A～J，即，作为由NH3和H2组成的气体组A、由AlCl3、TiCl4、N2、Al(CH3)3、H2组成的气体组B及各种气体的供给方法，将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的容量％)设为如下，即，作为气体组A为NH3：2～6％、H2：65～75％，作为气体组B为AlCl3：0.5～0.9％、TiCl4：0.2～0.3％、N2：3.0～12.0％、Al(CH3)3：0.0～0.1％、H2：剩余，反应气氛压力设为：4.5～5.0kPa、反应气氛温度设为：700～900℃、供给周期设为：6～9秒、每1周期的气体供给时间设为：0.15～0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10～0.20秒，并且，将N2、AlCl3、Al(CH3)3的供给比N2/(AlCl3+Al(CH3)3)设为3～24，进行了规定时间的热CVD法。
并且，作为表6、表7所示的形成条件K～L，即，作为由NH3和H2组成的气体组C、由TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、H2组成的气体组D及各种气体的供给方法，将反应气体组成(相对于气体组C及气体组D的总和的容量％)设为如下，即，作为气体组C为NH3：2～6％、H2：65～75％，作为气体组D为AlCl3：0.3～0.9％、TiCl4：0.1～0.2％、Al(CH3)3：0.0～0.1％、H2：剩余，反应气氛压力设为：4.5～5.0kPa、反应气氛温度设为：700～900℃、供给周期设为：6～9秒、每1周期的气体供给时间设为：0.20～0.25秒、气体组C和气体组D的供给相位差设为0.10～0.15秒，并且，将H2、AlCl3、Al(CH3)3的供给比H2/(AlCl3+Al(CH3)3)设为100～160，进行了规定时间的热CVD法。
通过在所述表4、表5及表6、表7的条件下形成TiAlCN层，制造了具有表15所示的平均目标层厚、Al的平均组成X、C的平均组成Y的本发明包覆工具18～34。
另外，关于本发明包覆工具23～30、34，在表3所示的形成条件下，形成了表14所示的下部层和上部层。
并且，以比较为目的，同样在工具基体α～γ及工具基体δ的表面，使用通常的化学蒸镀装置，以表4及表5所示的条件且表14所示的目标平均层厚，以与本发明的包覆工具相同的方式蒸镀形成硬质包覆层，从而制造出表14所示的比较包覆工具18～34。
另外，关于比较包覆工具23～30、34，以与本发明包覆工具23～30、34相同的方式，在表3所示的形成条件下，形成了表14所示的下部层和上部层。
并且，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍)，对本发明包覆工具18～34、比较包覆工具18～34的各结构层的剖面进行测定，并测定观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚，其结果，均显示出与表15及表16所示的平均目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且，对所述本发明包覆工具18～34、比较包覆工具18～34的TiAlCN层，使用与实施例1所示的方法相同的方法来求出X、Y、Z、d(111)、d(200)、A(111)、A(200)及ΔA。
表15及表16中示出其结果。
[表14]
[表15]
[表16]
(注1)栏中的*标记表示在本发明范围外。
(注2)栏中的-表示由于未观察到立方晶，因此无法测定。
接着，在利用固定夹具将所述各种包覆工具均紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下，对本发明包覆工具18～34、比较包覆工具18～34，实施以下所示的碳钢、铸铁的湿式高速断续切削试验，均测定出切削刃的后刀面磨损宽度。
切削条件1：
工件材料：JIS·S55C的长度方向上等间隔形成有四条纵槽的圆棒、
切削速度：370m/min、
切深量：1.2mm、
进给速度：0.2mm/rev、
切削时间：5分钟、
(通常的切削速度为220m/min)、
切削条件2：
工件材料：JIS·FCD600的长度方向上等间隔形成有四条纵槽的圆棒、
切削速度：325m/min、
切深量：1.5mm、
进给速度：0.2mm/rev、
切削时间：5分钟、
(通常的切削速度为180m/min)、
表17中示出所述切削试验的结果。
[表17]
比较包覆工具一栏的*标记表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
由表11及表17所示的结果可知，本发明的包覆工具在AlTiCN层的立方晶晶粒中形成有具有规定的Al含有比例、C含有比例、Cl含有比例，并且满足的晶格畸变，因此为高硬度，其结果，即使在伴随高热产生，并且断续性·冲击性高负载作用于切削刃的高速断续切削加工中使用的情况下，也不会产生崩刀、缺损，在长期使用中发挥优异的耐磨性。
相对于此，在构成AlTiCN层的立方晶晶粒中未形成具有规定的Al含有比例、C含有比例、Cl含有比例，并且满足的晶格畸变的比较包覆工具在高速断续切削加工中，由于产生崩刀等的异常损伤或磨损的进行，而在短时间内达到寿命。
产业上的可利用性
如上所述，本发明的包覆工具不仅能够用于合金钢的高速断续切削加工中，而且还能够用作各种工件材料的包覆工具，而且，在长期使用中发挥优异的切削性能，因此能够非常令人满意地应对切削装置的高性能化、切削加工的省力化及节能化以及低成本化。

Claims (4)

1.一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设置有硬质包覆层，所述表面包覆切削工具的特征在于，
(a)所述硬质包覆层至少包含平均层厚1～20μm的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层，在由组成式：(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)表示该复合氮化物或复合碳氮化物的情况下，Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例X及C在C和N的总量中所占的平均含有比例Y分别满足0.60≤X≤0.95、0≤Y≤0.005，其中，X、Y均为原子比，
(b)所述复合氮化物或复合碳氮化物含有微量的Cl，Cl在Ti、Al、C、N及Cl的总量中所占的含有比例Z满足0.0001≤Z≤0.004，其中，Z为原子比，
(c)根据对所述复合氮化物层或复合碳氮化物层使用X射线衍射装置测定得到的、复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有NaCl型的面心立方结构的晶粒的(111)面及(200)面的X射线衍射光谱，计算各个面间隔d(111)及d(200)的值，并且由计算出的d(111)及d(200)的值计算以A(111)＝31/2d(111)、A(200)＝2d(200)定义的A(111)及A(200)，并求出A(111)与A(200)之差的绝对值ΔA＝|A(111)-A(200)|的情况下，A(111)与A(200)之差的绝对值为ΔA＝|A(111)-A(200)|，且ΔA满足
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
从纵剖面方向观察所述复合氮化物层或复合碳氮化物层时，具有如下的柱状组织：复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各晶粒的平均粒子宽度W为0.10～2.00μm，平均纵横比A为2.0～10.0。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在所述工具基体与所述Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层之间存在包含Ti化合物层的下部层，所述Ti化合物层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成，且具有0.1～20μm的总计平均层厚。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的上部存在上部层，所述上部层至少包含氧化铝层，且总计平均层厚为1～25μm。
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