CN110184051A - 一种荧光碳量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料制备技术领域。一种荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：以蓝藻粉作为原材料，在80℃的条件下干燥40h，直到蓝藻粉的含水量降至20%以下，得到干燥后的蓝藻粉，干燥后的蓝藻粉用孔径为60mm的不锈钢筛子筛选，得到筛选后的蓝藻粉，筛选后的蓝藻粉与纯净水混合，搅拌，得到混合物，混合物转移至装有聚四氟乙烯的高压釜中，在120℃～180℃的条件下加热，加热时间为8～12h，加热结束后冷却至室温，收集反应物，反应物用孔径为0.22µm的微孔膜过滤，然后用透析袋透析30～36h，最后用真空冷冻干燥法处理，得到固体蓝藻源碳量子点。本制备方法操作简单，生产效率高，所制备的碳量子点有利于细胞标记、生物成像和荧光探针等应用。

Description

一种荧光碳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域。
背景技术
碳量子点是一种以碳为骨架结构的新型纳米材料，具有独特的、可调谐的光致发光特性、易于功能化、高光稳定性、优良的碘相容性和环境影响小等特性，碳量子点在电化学免疫传感和生物医学成像中拥有广泛的应用。
近几年来，广泛的研究工作都集中在合成具备不同排放性能和协同效应的碳量子点上，具体的方法包括电弧放电处理、电化学剥落、激光烧蚀和化学氧化等，但是这些方法都存在着原材料成本高、流程复杂、合成条件苛刻或者能源依赖性高等问题，不利于生产生活中的实际应用，严重限制了碳量子点的大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、生产效率高、绿色环保的荧光碳量子点的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以蓝藻粉作为原材料，在80℃的条件下干燥40h，直到蓝藻粉的含水量降至20%以下，得到干燥后的蓝藻粉；
步骤二：将在步骤一中所述的干燥后的蓝藻粉用不锈钢筛子筛选，得到筛选后的蓝藻粉；
步骤三：在步骤二中所述的筛选后的蓝藻粉与纯净水混合，搅拌，得到混合物；
步骤四：在步骤三中所述的混合物转移至高压釜中，在120℃～180℃的条件下加热，加热时间为8～12h，加热结束后冷却至室温，收集反应物；
步骤五：在步骤四中所述的反应物用微孔膜过滤去除大颗粒，然后用透析袋透析，去除所有的反应残留物和副产物，最后用真空冷冻干燥法处理，得到固体蓝藻源碳量子点。
进一步地，所述的不锈钢筛子的孔径为60mm。
进一步地，所述的高压釜内部装有聚四氟乙烯。
进一步地，所述的微孔膜的孔径为0.22µm。
进一步地，所述的透析袋的透析时间为30～36h。
本发明的有益效果是：采用本发明制备的荧光碳量子点尺寸分布均匀，生产效率高，重复性和分散性较好，荧光效果强和发光稳定性高；制备的荧光碳量子点毒性低，生物相容性好，有利于细胞标记、生物成像和荧光探针等应用；本发明以蓝藻作为原材料，蓝藻成本低，且容易获得，在生产过程中无需特殊防护，操作简单，绿色环保。
附图说明
图1是本发明实施例中所制备产物的投射电镜图。
图2是本发明实施例中所制备产物的颗粒尺寸分布图。
图3是本发明实施例中所制备产物的拉曼光谱图。
图4是本发明实施例中所制备产物的X射线光电子能谱图。
图5是本发明实施例中所制备产物在不同浓度下作用细胞24h后对细胞活力的影响示意图。
具体实施方式
下面将结合的附图，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
实施例1
以蓝藻粉为原材料，在80℃的条件下干燥40h，直到蓝藻粉的含水量降至20%以下，得到干燥后的蓝藻粉，然后将干燥后的蓝藻粉用孔径为60mm的不锈钢筛子筛选，得到筛选后的蓝藻粉，筛选后的蓝藻粉的重量为0.2g，筛选后的蓝藻粉与25mL纯净水混合，搅拌，得到混合物，将混合物转移至装有聚四氟乙烯的高压釜中，高压釜的容量设置为50mL，在120℃的条件下加热，加热时间为12h，加热结束后冷却至室温，收集反应物，反应物用孔径为0.22µm的微孔膜过滤去除大颗粒，然后用透析袋透析，去除所有的反应残留物和副产物，透析时间为36 h，最后用真空冷冻干燥法处理，得到固体蓝藻源碳量子点。
实施例2
以蓝藻粉为原材料，在80℃的条件下干燥40h，直到蓝藻粉的含水量降至20%以下，得到干燥后的蓝藻粉，然后将干燥后的蓝藻粉用孔径为60mm的不锈钢筛子筛选，得到筛选后的蓝藻粉，筛选后的蓝藻粉的重量为0.5g，筛选后的蓝藻粉与25mL纯净水混合，搅拌，得到混合物，将混合物转移至装有聚四氟乙烯的高压釜中，高压釜的容量设置为50mL，在120℃的条件下加热，加热时间为12h，加热结束后冷却至室温，收集反应物，反应物用孔径为0.22µm的微孔膜过滤去除大颗粒，然后用透析袋透析，去除所有的反应残留物和副产物，透析时间为36 h，最后用真空冷冻干燥法处理，得到固体蓝藻源碳量子点。
实施例3
以蓝藻粉为原材料，在80℃的条件下干燥40h，直到蓝藻粉的含水量降至20%以下，得到干燥后的蓝藻粉，然后将干燥后的蓝藻粉用孔径为60mm的不锈钢筛子筛选，得到筛选后的蓝藻粉，筛选后的蓝藻粉的重量为0.5g，筛选后的蓝藻粉与25mL纯净水混合，搅拌，得到混合物，将混合物转移至装有聚四氟乙烯的高压釜中，高压釜的容量设置为50mL，在180℃的条件下加热，加热时间为12h，加热结束后冷却至室温，收集反应物，反应物用孔径为0.22µm的微孔膜过滤去除大颗粒，然后用透析袋透析，去除所有的反应残留物和副产物，透析时间为36 h，最后用真空冷冻干燥法处理，得到固体蓝藻源碳量子点。
实施例4
以蓝藻粉为原材料，在80℃的条件下干燥40h，直到蓝藻粉的含水量降至20%以下，得到干燥后的蓝藻粉，然后将干燥后的蓝藻粉用孔径为60mm的不锈钢筛子筛选，得到筛选后的蓝藻粉，筛选后的蓝藻粉的重量为0.2g，筛选后的蓝藻粉与25mL纯净水混合，搅拌，得到混合物，将混合物转移至装有聚四氟乙烯的高压釜中，高压釜的容量设置为50mL，在180℃的条件下加热，加热时间为18h，加热结束后冷却至室温，收集反应物，反应物用孔径为0.22µm的微孔膜过滤去除大颗粒，然后用透析袋透析，去除所有的反应残留物和副产物，透析时间为36 h，最后用真空冷冻干燥法处理，得到固体蓝藻源碳量子点。
观察和检测上述实施例所制备的固体蓝藻源碳量子点，如图1和图2所示，固体蓝藻源碳量子点的形状呈球形，固体蓝藻源碳量子点的粒径为1.6～3.6nm，平均粒径为2.48nm；如图3和图4所示，固体蓝藻源碳量子点的结构中含有大量的非晶态碳，且包含有多个O-和N相关的官能团，这种结构的碳量子点具备优异的水溶性，固体蓝藻源碳量子点的水溶液在可见光下呈棕色，稀释之后的固体蓝藻源碳量子点的水溶液在紫外线照射下呈较强的蓝色荧光，固体蓝藻源碳量子点具备良好的光学性质，在pH值为4～10的范围内具有高稳定性，随着pH值的增加，在酸性和中性环境中，发光的强度仍保持不变，有利于细胞标识、生物成像和荧光探针等生物学应用领域。
图5是上述实施例所制备的固体蓝藻源碳量子点在不同浓度下作用于细胞24h后对细胞活力的影响示意图，从图5中可以看出，随着固体蓝藻源碳量子点的浓度增大，细胞存活率的下降幅度较低，当固体蓝藻源碳量子点的浓度达到100μg/mL时，细胞的存活率保持在94.4%，表现出所制备的固体蓝藻源碳量子点具有良好的生物相容性和较低的细胞毒性。

Claims (5)

1.一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：以蓝藻粉作为原材料，在80℃的条件下干燥40h，直到蓝藻粉的含水量降至20%以下，得到干燥后的蓝藻粉；
步骤二：将在步骤一中所述的干燥后的蓝藻粉用不锈钢筛子筛选，得到筛选后的蓝藻粉；
步骤三：在步骤二中所述的筛选后的蓝藻粉与纯净水混合，搅拌，得到混合物；
步骤四：在步骤三中所述的混合物转移至高压釜中，在120℃～180℃的条件下加热，加热时间为8～12h，加热结束后冷却至室温，收集反应物；
步骤五：在步骤四中所述的反应物用微孔膜过滤去除大颗粒，然后用透析袋透析，去除所有的反应残留物和副产物，最后用真空冷冻干燥法处理，得到固体蓝藻源碳量子点。
2.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于所述的不锈钢筛子的孔径为60mm。
3.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于所述的高压釜内部装有聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于所述的微孔膜的孔径为0.22µm。
5.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于所述的透析袋的透析时间为30～36h。
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