CN110183693A - 一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，包括以下步骤：步骤1：通过等离子体对所需纳米粒子进行处理；步骤2：采用硅烷偶联剂对步骤1中经过处理的纳米粒子进行改性；步骤3：将步骤2中经过改性的纳米粒子与PMDA和ODA通过原位聚合法制备聚酰亚胺纳米复合薄膜；步骤4：将步骤3得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜进行等离子体处理，即得所需聚酰亚胺纳米复合薄膜；本发明提高了纳米粒子在聚酰亚胺基体中的分散性，使得聚酰亚胺纳米复合薄膜绝缘性能更好。

Description

一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘材料改性技术领域，具体涉及一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法。
背景技术
牵引变频电机作为高速动车组核心部件之一，其运行可靠性对列车安全稳定运行至关重要。随着高速列车速度的提升，牵引电机逐渐向功率高、体积小、质量轻的方向发展。同时要保证更高的可靠性，绝缘***则是决定牵引电机工作寿命的关键。变频牵引电机采用脉冲宽度调制(pulse width modulation，PMM)技术进行调速，其输出电压频率高、上升沿陡。聚酰亚胺(polyimide，PI)纳米复合薄膜被广泛应用于变频调速牵引电机中国作为匝间绝缘材料，其采用三分之二缠绕方式绕包电磁线。在材料制备、电磁线绕制等生产过程中，匝间绝缘材料可能会出现褶皱、气隙等缺陷。在高频陡脉冲的作用下，由于电机绕组端部过电压以及匝间绝缘气隙处可能产生的局部放电会加剧绝缘材料老化速率，导致其绝缘性能过早失效，最终会影响列车安全稳定运行。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题提出了一种提高了聚酰亚胺纳米复合薄膜的物理、化学性能，延长其绝缘寿命的基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1：通过等离子体对所需纳米粒子进行处理；
步骤2：采用硅烷偶联剂对步骤1中经过处理的纳米粒子进行改性；
步骤3：将步骤2中经过改性的纳米粒子与PMDA和ODA通过原位聚合法制备聚酰亚胺纳米复合薄膜；其中改性的纳米粒子与PMDA和ODA总质量的比值为1:19；
步骤4：将步骤3得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜进行等离子体处理，即得所需聚酰亚胺纳米复合薄膜。
进一步的，所述步骤1中等离子体电源放电功率密度为20W/cm3，等离子电源高压电极(1)和低压电极(4)之间设置的阻挡介板(2)为厚度1mm的陶瓷片，上介板和下介板之间的间距为1mm，纳米粒子置于下介板上。
进一步的，所述步骤2中改性过程如下：
在溶剂中加入纳米粒子和硅烷偶联剂，纳米粒子和硅烷偶联剂的质量比为100：1；超声处理1h后，在60℃下磁力搅拌6h，在50℃下干燥后即可得到改性后的纳米粒子。
进一步的，所述步骤3中原位聚合过程如下：
称取改性后的纳米粒子加入N,N′-二甲基乙酰胺中；
超声1h后，加入烘干后的ODA，搅拌直至完全反应；
加入烘干后的PMDA，分次加入，搅拌直至完全反应的聚酰胺酸溶胶；其中ODA试剂和PMDA试剂摩尔比为1.01:1；
将聚酰胺酸溶胶去泡后在玻璃板上铺膜，在80℃、120℃、160℃、200℃、240℃、300℃条件下分别处理1h后，即得聚酰亚胺纳米复合薄膜。
进一步的，所述步骤1中等离子体处理过程如下：
首先对纳米粒子处理2min，关闭等离子电源，对纳米粒子进行搅拌；重复处理3次。
进一步的，所述步骤4对聚酰亚胺纳米复合薄膜进行等离子体处理20s。
进一步的，所述纳米粒子为Al2O3纳米粒子。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提高了纳米粒子在聚酰亚胺基体中的分散性，使得聚酰亚胺纳米复合薄膜绝缘性能更好；
(2)本发明对聚酰亚胺纳米复合薄膜进行等离子体改性，仅改变材料表面而不影响其内部基体结构的优越特性，使得聚酰亚胺纳米复合薄膜的绝缘性能进一步加强；
(3)本发明改性方法简单、设备成本低、操作简单。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明等离子体放电平台示意图。
图3为本发明中采用原位聚合法制备聚酰亚胺纳米复合薄膜流程示意图。
图4为本发明实施例中制备得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜(b)和对比例制备得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜(a)的SEM图。
图5为本发明实施例中制备得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜(曲线B)和对比例制备得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜(曲线A)陷阱能级密度分布曲线图。
图6为本发明实施例中制备得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜(曲线B)和对比例制备得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜(曲线A)耐电晕寿命威布尔分布图。
图中：1-高压电极，2-阻挡介板，3-等离子体，4-低压电极。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1：通过等离子体对所需纳米粒子进行处理；
为了对聚酰亚胺纳米复合薄膜进行等离子体改性，首先搭建介质阻挡放电平台，通过改变平台的相关参数，以产生放电较为均匀的且适宜于薄膜表面改性的低温等离子体。
介质阻挡放电平台如图2所示，由低温等离子体电源、电极、阻挡介质2(包括上介板和下介板)、示波器等组成；低温等离子体电源的型号为STP-2000K，该电源输出电压范围为0～30kV。输出频率范围为5～20kHz。示波器的型号为Tektronix MDO 3024，带宽为200MHz，采样率为2.5GS/s。实验时用于采集等离子体放电过程中电压电流波形，从而控制等离子体放电功率。电极为不锈钢圆柱体，直径为51mm，分为高压电极1和低压电极4。
为了获得放电较为均匀的等离子体，分别进行不同阻挡材料、不同气隙距离下的介质阻挡放电实验。整个过程在大气压空气中进行，且温度为室温，实验发现当放电功率密度为20W/cm3时，介质阻挡板选用厚度为1mm的陶瓷片，上下介质板的间距为1mm时等离子体放电较为均匀。
利用等离子体对纳米粒子改性2min后关闭等离子体电源，取下介质阻挡板并对纳米粒子进行搅拌；然后再次铺在下介板上，按照上述操作再改性2分钟，反复进行3次，改性时间总计为6分钟。
步骤2：采用硅烷偶联剂对步骤1中经过处理的纳米粒子进行改性；
首先将乙醇和水按照95:5的体积比进行混合，加入质量比为100:1的纳米粒子和硅烷偶联剂KH550，其中纳米粒子的粒径为20nm。用超声波发生器超声处理1h，然后用恒温加热磁力搅拌器水浴加热到60℃并磁力搅拌6h，最后用电热鼓风干燥箱50℃烘干得到改性后的纳米粒子。
硅烷偶联剂在醇水溶液中水解后可以产生大量的羟基，因为羟基可与纳米粒子周围的羟基发生反应产生氢键，因此利用硅烷偶联剂改性纳米粒子后，纳米粒子和硅烷偶联剂会形成键的链接，从而使硅烷偶联剂包覆在纳米粒子表面。
步骤3：将步骤2中经过改性的纳米粒子与PMD和ODA通过原位聚合法制备聚酰亚胺纳米复合薄膜；过程如图3所示。其中改性的纳米粒子与PMDA和ODA总质量的比值为1:19。
采用原位聚合法制备聚酰亚胺纳米复合薄膜，将PMDA置于170℃烘箱中干燥5个小时，ODA置于110℃烘箱中干燥3小时；
首先称取改性后的纳米粒子加入含有溶剂N,N′-二甲基乙酰胺(DMAc)的烧杯中，超声1h后加入ODA试剂；用电动搅拌器进行机械搅拌，待ODA与溶剂反应完全；
按照ODA与PMDA摩尔比为1.01:1量取PMDA试剂，分三次加入烧杯中，搅拌6h制得粘稠的聚酰胺酸溶胶。将制得的聚酰胺酸溶胶置于真空泵中抽真空3h去除气泡，然后在玻璃板上进行铺膜，最后放入干燥箱中阶梯式升温，分别在80℃、120℃、160℃、200℃、240℃、300℃下烘1h，使聚酰胺酸完全亚胺化制得聚酰亚胺纳米复合薄膜。
步骤4：将步骤3得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜进行等离子体处理，即得所需聚酰亚胺纳米复合薄膜(下述实验中记为2#试样)。
用无水乙醇擦拭制备好的聚酰亚胺纳米复合薄膜表面，并将其置于60℃的烘箱中干燥2小时。实验时先对介质阻挡放电平台进行参数调节，使介质板之间产生的等离子体放电更加均匀，整个实验在大气压空气中进行，温度为室温，将裁剪好的薄膜置于介质阻挡放电平台的气隙中进行等离子处理，处理时间为20s。
改性原理如下：等离子体改性纳米粒子会使其表面的羟基和KH550水解后形成的羟基反应生成羟基二聚体，使大量的KH550分子通过羟基间形成的氢键包裹在纳米Al2O3表面。因此在通过原位聚合法制作聚酰亚胺纳米复合薄膜时，其纳米粒子分散性更好，薄膜绝缘性能更好。由于聚酰亚胺纳米复合薄膜作为变频电机匝间绝缘容易受到局部放电的影响而使其绝缘寿命降低。随后利用等离子体对聚酰亚胺纳米复合薄膜表面进行改性后，会提高其表面电荷衰减速率，减少表面电荷积聚，减弱局部放电对薄膜的破坏作用，最终提高薄膜的绝缘性能。
对比例
制备过程如不包括实施例1中的步骤1，其余步骤与实施例1均相同。得到的试样记为1#试样。
为了观测纳米Al2O3在PI纳米薄膜中的分散特性研究PI/Al2O3薄膜的界面特性，使用型号为JSM-7001F的热场发射扫描电子显微镜观察PI/Al2O3薄膜微观形貌，该扫描电子显微镜分辨率高达3.0nm。由于聚酰亚胺纳米复合薄膜是高电阻绝缘体，因此为了保证观测效果，在实验前对薄膜试样表面进行喷金处理，其SEM图如图4所示。
图4为放大5000倍后的PI/Al2O3薄膜表面微观形貌图，从图中可以看出两种薄膜试样表面平整，颜色均匀，其中深灰色连续部分为聚酰亚胺基体，而浅白色颗粒状物体则为无机相纳米粒子。如图4(a)所示，1#试样中的纳米粒子在薄膜中分布不均匀，在薄膜一些部位没有纳米粒子，而在另一些部位则有大量纳米颗粒聚集，而且纳米粒子在PI纳米薄膜中出现了较为严重的团聚现象，纳米粒子团聚后粒径达到150～300nm。而从图4(b)所示，2#试样中的纳米粒子在PI薄膜各个部位均有分布，没有聚集现象，而且纳米粒子颗粒较小，颗粒仅为70～90nm。
为了说明本发明薄膜的电学性能，对1#和2#试样进行热刺激电流测试，经过处理得到薄膜试样的陷阱能级密度分布。如图5所示。
从图中可以看出两种PI/Al2O3薄膜的陷阱能级分布范围大致相同，均在0.6eV～1.1eV之间；其中1#试样陷阱主要分布在0.9eV～1.1eV之间，其陷阱密度最大值在陷阱深度1.02eV处。该处陷阱能级密度为1.26×1021/(eV·m3)，如曲线A所示。2#试样内陷阱能级密度曲线向浅能级深度移动，试样中测得的陷阱大部分分布在0.85eV～1.1eV之间。其陷阱能级密度最大值在陷阱深度0.99eV处，该处陷阱能级密度大约为1.02×1021/(eV·m3)，如曲线B所示。
为了方便比较深浅陷阱密度变化，对深浅陷阱能级进行划分，而对陷阱能级的划分，不同研究领域具有不同的标准。本发明中当深度小于1eV时，该陷阱被认为是浅陷阱，而当深度大于1eV时，该陷阱被认为是深陷阱。从图5中由纵坐标陷阱能级密度对横坐标陷阱深度进行积分即可获得两种PI/Al2O3薄膜内深浅陷阱的密度。其计算结果如表1所示。
表1试样陷阱密度
从表中可以看出，在总陷阱密度基本相同的情况下，2#和1#试样相比，薄膜内浅陷阱增多，密度从7.15×1019/(1/m3)增加到9.99×1019/(1/m3)；而同时深陷阱密度则从7.63×1019(1/m3)下降到5.33×1019(1/m3)。本发明制备得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜内浅陷阱增多，抑制了空间电荷的积累，有利于电荷的运动。
对PI/Al2O3薄膜试样进行耐电晕寿命测试。测试前，先用无水乙醇小心清洗试样表面，再将清洗后的试样放在鼓风烘箱中以60℃温度烘2小时，从而排除表面杂质、无水乙醇以及水分对测试结果的影响。测试时，方波脉冲电源电压峰-峰值设置为1200V，输出频率设置为20kHz，电压上升沿时间为100ns。
耐电晕寿命测试设置10个试样寿命为一组，从加压到试样击穿之间的时间为试样耐电晕寿命。测试完成后去除异常数据并利用威布尔分布来研究PI/Al2O3薄膜的耐电晕寿命。
基于测试得到的耐电晕寿命值，利用MATLAB软件可以得到威布尔分布参数，如表2所示，同时PI/Al2O3薄膜耐电晕寿命威布尔分布如图6所示。
表2聚酰亚胺复合薄膜耐电晕寿命
从计算结果可以看出，在威布尔分布下，两种试样的β值均大于1，说明在该试验条件下，薄膜试样的失效属于经过老化损伤后的正常绝缘失效。其中1#试样的耐电晕寿命为3104s，2#试样的耐电晕寿命为3975s，即使用等离子体处理纳米粒子表面后，聚酰亚胺复合薄膜的耐电晕寿命提高了约28.06％，且2#试样的β值远大于1#试样，说明2#试样的耐电晕寿命值更加稳定，即不同位置的试样的寿命差异性较小。

Claims (7)

1.一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：通过等离子体对所需纳米粒子进行处理；
步骤2：采用硅烷偶联剂对步骤1中经过处理的纳米粒子进行改性；
步骤3：将步骤2中经过改性的纳米粒子与PMDA和ODA通过原位聚合法制备聚酰亚胺纳米复合薄膜；其中改性的纳米粒子与PMDA和ODA总质量的比值为1:19；
步骤4：将步骤3得到的聚酰亚胺纳米复合薄膜进行等离子体处理，即得所需聚酰亚胺纳米复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤1中等离子体电源放电功率密度为20W/cm3，等离子电源高压电极(1)和低压电极(4)之间设置的阻挡介板(2)为厚度1mm的陶瓷片，上介板和下介板之间的间距为1mm，纳米粒子置于下介板上。
3.根据权利要求1所述的一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤2中改性过程如下：
在溶剂中加入纳米粒子和硅烷偶联剂，纳米粒子和硅烷偶联剂的质量比为100：1；超声处理1h后，在60℃下磁力搅拌6h，在50℃下干燥后即可得到改性后的纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤3中原位聚合过程如下：
称取改性后的纳米粒子加入N,N′-二甲基乙酰胺中；
超声1h后，加入烘干后的ODA，搅拌直至完全反应；
加入烘干后的PMDA，分次加入，搅拌直至完全反应的聚酰胺酸溶胶；其中ODA试剂和PMDA试剂摩尔比为1.01:1；
将聚酰胺酸溶胶去泡后在玻璃板上铺膜，在80℃、120℃、160℃、200℃、240℃、300℃条件下分别处理1h后，即得聚酰亚胺纳米复合薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤1中等离子体处理过程如下：
首先对纳米粒子处理2min，关闭等离子电源，对纳米粒子进行搅拌；重复处理3次。
6.根据权利要求1所述的一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤4对聚酰亚胺纳米复合薄膜进行等离子体处理20s。
7.根据权利要求1所述的一种基于等离子体的聚酰亚胺纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述纳米粒子为Al2O3纳米粒子。
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