CN106132056A - 等离子体射流装置及抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种等离子体射流装置及抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法。一种等离子体射流装置，包括：中空金属毛细管，其外部套有石英玻璃管，二者组合为大气压等离子体射流的射流管，所述射流管接高压电源同时接地，且所述中空金属毛细管的顶端设有进气口；加热平台，其位于所述射流管底部，所述加热平台上放置样品，且所述加热平台接地。本发明所述装置结构简单，方法简便易行、效果持久、处理效率高、对环境影响小，因此适合于工业生产应用。

Description

等离子体射流装置及抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法
技术领域
本发明涉及一种等离子体射流装置及抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法。
背景技术
环氧树脂及其掺杂材料因其具有良好的机械性能和电气性能，被广泛的应用在地板涂料、电力电子及航空航天等工业领域。尤其是在大容量直流输电***中，由于环氧树脂材料具有优异的力学性能和绝缘性能，因此气体绝缘开关(GIS)的支撑绝缘子经常采用环氧树脂及其掺杂材料制成。但是，应用在高压电器设备中的环氧树脂材料，在高场强尤其是直流高场强下，其金属导体/绝缘介质表面/气体的三接触面处极易积聚电荷，这会导致环氧树脂表面电场畸变，易发生沿面闪络，造成绝缘材料老化损伤，甚至发生事故。随着大容量特高压直流输电***的发展建设，研制与电压等级相匹配的绝缘材料已成为当前的研究热点。
等离子体是固体、液体与气体以外的物质第四态，它主要由电子、离子、原子、分子及活性自由基等组成，它的物理特性区别于常规的三态物质。从19世纪中叶起，人们已开始利用等离子体产生臭氧，目前大气压低温等离子体已被广泛的应用于臭氧合成、废气处理、辅助燃烧、流动控制、表面改性、医用灭菌等多个领域。等离子体增强型化学气相沉积(PECVD)是借助射频或者脉冲等激发等离子体，使含有反应前驱物的气体发生反应，在衬底表面沉积形成连续薄膜。PECVD经常被用作在集成电路等半导体材料表面沉积SiOx或者SiNx的钝化膜，而本方法则利用PECVD在环氧树脂绝缘材料表面沉积类SiO2薄膜。与有机性质的环氧树脂材料相比，在表面沉积的无机性质的致密类SiO2薄膜表面电导率更高，可以加快表面电荷的迁移，而且表面陷阱能级更浅，被俘获的电荷易于脱陷。
现有研究与技术大多采用掺入填料如氧化铝颗粒、微纳米无机颗粒物，表面氟化，离子注入等方法来改善环氧树脂材料的电学特性。申请公布号为CN 104774429 A的专利，申请了一种在制备过程中按环氧树脂原料0.85～1.05份，电工用填料氧化铝3.05～3.3份，甲基四氢苯酐固化剂1～1.1份的比例充分混合后，浇入模具中等待固化。添加氧化铝颗粒后所得的环氧树脂复合材料具有良好的耐热性、韧性与机械强度，而且有较好的耐受直流电压表面闪络和内部击穿的能力，适用于GIS内部绝缘件的制造。申请公布号为CN103694636 A与CN 104327456 A的专利，分别选择至少一种环氧树脂、酸酐固化剂和微纳米无机颗粒进行混合，制备一种绝缘环氧树脂组合物。其中微纳米无机颗粒组合物至少占环氧树脂组合物重量百分比的60％，且通常选择氧化硅(石英二氧化硅)等。这种环氧树脂组合物可以抑制在特高压直流输电过程中产生的空间电荷集聚，另外还可以提高材料的体积电阻率和击穿强度，而且具有良好的耐热性能、机械性能及可加工性能。申请公布号为CN102585165 A和CN 104371133 A的专利，分别在密闭的反应室中使用氟气/惰性气体的混合气体对环氧树脂及其复合材料进行气相氟化处理。气相氟化处理仅改变环氧树脂材料表层的物理结构与化学组成，不改变其体组成、结构与物理化学特性。氟化处理可以抑制环氧树脂材料表面电荷的积累，使电荷不能存储在环氧树脂材料的氟化层中，以提高环氧树脂材料的闪络电压、电气绝缘性能及表面抗静电性能。申请公布号为CN 104446650 A的专利，利用电子回旋共振离子源(ECR源)引出的大面积均匀束，注入到聚四氟乙烯或氧化铝陶瓷材料表面，对表面进行改性。N离子的注入深度在1202～2301埃，C离子的注入深度在1408～2725埃。在绝缘材料表面注入的N离子与C离子会使表面粗糙度、疏水性、电导率与表面结构均发生变化。注入的离子使聚合物表面发生分子链断链、交联和石墨化形成致密的交联层，阻碍电荷的注入，提高击穿场强，另外离子注入还可以填充表面势能陷阱，降低俘获电荷量。结果表明离子注入处理后的聚四氟乙烯材料的真空沿面闪络电压可以提高50％。
由上述总结可得，目前抑制表面电荷积聚、提升闪络电压的技术方法主要包括掺入填料如氧化铝颗粒、微纳米无机颗粒物，表面氟化，离子注入等。掺入填料或微纳米无机颗粒物的方法需要在材料制备阶段完成，对生产工艺技术要求较高，而且难以控制多种原料混合的均匀性。表面氟化中使用的氟气有一定刺激性和毒性，产生的废气对环境存在一定的污染。离子注入方法中设备造价极高，不适用于大规模工业生产应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种等离子体射流装置及抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种等离子体射流装置，包括：
中空金属毛细管，其竖直放置，所述中空金属毛细管外部套有石英玻璃管，所述石英玻璃管与所述中空金属毛细管组合为大气压等离子体射流的射流管；其中，所述中空金属毛细管的顶端设于所述石英玻璃管的顶部上方，且所述中空金属毛细管的顶端设有进气口，所述中空金属毛细管的底端与所述石英玻璃管的底部管口留有距离；所述中空金属毛细管接高压电源A，所述石英玻璃管上位于所述底部管口与中空金属毛细管底端之间贴有贴片铜箔，用来接地；
加热平台，其位于所述射流管底部，所述加热平台上放置样品，且所述加热平台接地；
气路A和气路B，其中，所述气路A中的气体作为载气先通入装有含Si反应前驱物的鼓泡瓶中，载气将含Si反应前驱物带出后再通入气路C中，所述气路B的气体作为激发气体通入气路C中，所述气路C内的混合气体通过所述中空金属毛细管的进气口通入所述中空金属毛细管内。
进一步的，所述中空金属毛细管为不锈钢制作，外径为1.5mm，内径为1mm，长度为180mm。
进一步的，所述石英玻璃管外径为4mm，内径为2mm，长度为180mm。
进一步的，所述中空金属毛细管底端与所述石英玻璃管底部管口的距离为25mm。
进一步的，所述贴片铜箔宽度为10mm，且设于距离所述石英玻璃管的底部管口3mm处。
进一步的，所述高压电源A为微秒脉冲电源、纳秒脉冲电源或高频高压交流电源，优选为微秒脉冲电源或纳秒脉冲电源。
进一步的，所述气路A和气路B上均设有质量流量计。
进一步的，所述高压电源A通过高压探头A接入数字示波器，用于测量电路的电压值。
进一步的，地电极通过电流线圈接入所述数字示波器，用于测量电路的电流值。
一种利用所述的等离子体射流装置抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法，包括以下步骤：
步骤1，清洗环氧树脂样品；
步骤2，架设大气压等离子体射流装置：铺设气体气路，将气瓶、质量流量计、鼓泡瓶及射流管用橡胶软管连接，并检查所有气路的气密性；连接激发电路，将高压电源A的高压输出端连接至射流管的中空金属毛细管，将射流管的贴片铜箔及加热平台接地，并设置高压探头A、电流线圈及数字示波器以实时监控电压电流波形；
步骤3，将清洗后的环氧树脂样品放置到加热平台上，并预热至60℃，调整射流管对准环氧树脂样品中心，且所述石英玻璃管的底部管口与环氧树脂样品之间的距离为10～15mm；
步骤4，调整气路A中的载气流量为100～500sccm，所述气路B中的激发气体流量为1～3slm，至所述鼓泡瓶内有均匀气泡冒出，射流管的底端管口有连续气体吹出；
步骤5，调整高压电源A的频率为500Hz～2500Hz，电压幅值为10kV～20kV，所述射流管内产生均匀等离子体羽，对环氧树脂样品进行沉积处理60s。
进一步的，对所述环氧树脂样品沉积处理完成后，将处理后的环氧树脂样品静置48h后，对其进行表面电位测量，以表征其表面电荷积聚及分布情况。
进一步的，鼓泡瓶内装有的含Si反应前驱物为六甲基二硅氧烷或八甲基环四硅氧烷以获得憎水性有机类SiO2薄膜，或为正硅酸四乙酯以获得亲水性无机类SiO2薄膜，且优选为正硅酸四乙酯。
进一步的，气瓶内的气体为氦气或氩气。
进一步的，所述环氧树脂样品为方形薄板，大小为50×50mm，厚度为2～5mm。
本发明的有益效果为：
本发明所公开的一种抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法，采用大气压等离子体射流(APPJ)结合等离子体增强型化学气相沉积法(PECVD)在环氧树脂表面沉积类SiO2薄膜，具体的，利用大气压等离子体射流产生的低温等离子体，使含Si反应前驱物正硅酸四乙酯反应并生成含Si基团在环氧树脂表面沉积形成致密的类SiO2薄膜，形成的类SiO2薄膜可以有效地提升表面电导率，使表面陷阱能级变浅，以抑制表面电荷的积聚。所采用的等离子体射流装置结构简单，在大气压下即可进行，而且使用的含Si反应前驱物正硅酸四乙酯没有毒性、价格低廉，对环境污染小，并且有效地降低了生产成本。另外，本发明可以通过控制放电功率、含Si反应前驱物浓度、处理时间、沉积位置等参数有效地控制沉积膜均匀性、面积与厚度。与已有的技术相比，本发明仅在材料表面沉积类SiO2薄膜，并不影响材料本体的机械及电学性能。而且本发明简便易行、效果持久、处理效率高、对环境影响小，因此适合于工业生产应用。
附图说明
图1为本发明所述等离子体射流装置的结构示意图；
图2为本发明所述表面电位测量装置的结构示意图；
图3a～3c分别为实施例1中未处理的环氧树脂材料样品在撤压0s、900s和1800s时的表面电位测量结果示意图；
图3d～3f分别为实施例2中沉积处理后的环氧树脂材料样品在撤压0s、900s和1800s时的表面电位测量结果示意图；
其中，1-高压电源A，2-中空金属毛细管，3-石英玻璃管，4-气路C，5-加热平台，6-气路A，7-气瓶，8-质量流量计，9-气路B，10-鼓泡瓶，11-贴片铜箔，12-有机玻璃腔，13-静电电压表，14-开关，15-地电极，16-高压直流电源B，17-探头B，18-样品，19-平移台，20-放电针电极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种等离子体射流装置，如图1所示，包括：
中空金属毛细管2，其竖直放置，所述中空金属毛细管2外部套有石英玻璃管3，所述石英玻璃管3与所述中空金属毛细管2组合为大气压等离子体射流的射流管；中空金属毛细管2为不锈钢制作，外径为1.5mm，内径为1mm，长度为180mm；所述石英玻璃管3外径为4mm，内径为2mm，长度为180mm。其中，所述中空金属毛细管2的顶端设于所述石英玻璃管3的顶部上方，且所述中空金属毛细管2的顶端设有进气口，反应用混合气体从中空金属毛细管2顶端的进气口直接注入。所述中空金属毛细管2的底端与所述石英玻璃管3的底部管口留有25mm的距离；所述中空金属毛细管2接高压电源A1，所述石英玻璃管3上在距离所述石英玻璃管3的底部管口3mm处贴有宽度为10mm的贴片铜箔11，用来接地。等离子体产生于射流管底端，并被反应用混合气体吹出射流管底端管口形成等离子体羽。
射流管也可选用内径为5mm的石英玻璃管3与直径为2mm的实心金属针组合而成，以获得更大的处理面积。也可以将若干根射流管排列成一维或二维阵列，以扩大处理面积。
加热平台5，其位于所述射流管底部，所述加热平台5上放置环氧树脂样品，且所述加热平台5接地；
气路A6和气路B9，其中，所述气路A6中的气体作为载气先通入装有含Si反应前驱物的鼓泡瓶10中，载气将含Si反应前驱物带出后再通入气路C4中，所述气路B9的气体作为激发气体通入气路C4中，所述气路C4内的混合气体通过所述中空金属毛细管2的进气口通入所述中空金属毛细管2内。所述气路A6和气路B9上均设有质量流量计8。
所述高压电源A1可为微秒脉冲电源、纳秒脉冲电源或高频高压交流电源。
所述高压电源A1通过高压探头A接入数字示波器，用于测量电路的电压值；地电极通过电流线圈接入所述数字示波器，用于测量电路的电流值。
一种利用所述的等离子体射流装置抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法，包括以下步骤：
步骤1，清洗环氧树脂样品，所述环氧树脂样品的原料配比选取用作GIS绝缘子的配方，其通过金属模具浇注成方形薄板，大小为50×50mm，厚度为2mm。选取表面光洁均匀的环氧树脂样品，依次经过无水乙醇、丙酮及去离子水擦拭清洗，然后放入超声波清洗器中清洗10min，以便去除样品表面的杂质与油污，最后将清洗过的样品放入真空干燥箱中做烘干处理。在烘干过程中，设置箱内温度为60℃，并将箱内抽气至真空，烘干时间为6h。
步骤2，架设大气压等离子体射流装置：铺设气体气路，将气瓶、质量流量计、鼓泡瓶及射流管用橡胶软管连接，并检查所有气路的气密性，确保没有漏气；连接激发电路，将高压电源A的高压输出端连接至射流管的中空金属毛细管，将射流管的贴片铜箔及加热平台接地，并设置高压探头A、电流线圈及数字示波器以实时监控电压电流波形，检查整个电路是否接触良好，确保各部分安全接地。
其中，所述鼓泡瓶10为500ml的防爆型玻璃鼓泡瓶，鼓泡瓶10内装有正硅酸四乙酯；所述正硅酸四乙酯的SiO2含量≥28.4％。
气瓶内的气体为氦气或氩气。
步骤3，将清洗后的环氧树脂样品放置到加热平台上，并预热至60℃，调整射流管的位置，确保其对准环氧树脂样品中心，且所述石英玻璃管的底部管口与环氧树脂样品之间的距离为10～15mm，即射流等离子体羽的焰头刚好接触到样品，不会灼烧样品。
步骤4，调整气路A中的载气流量为100～500sccm，所述气路B中的激发气体流量为1～3slm，至所述鼓泡瓶内有均匀气泡冒出，射流管的底端管口有连续气体吹出；
步骤5，调整高压电源A的频率为500Hz～2500Hz，电压幅值为10kV～20kV，所述射流管内产生均匀的等离子体羽且没有细丝，对环氧树脂样品进行沉积处理60s。对所述环氧树脂样品沉积处理完成后，将处理后的环氧树脂样品静置48h后，对其进行表面电位测量，以表征其表面电荷积聚及分布情况。
本发明所使用表面电位测量装置如图2所示，包括：
平移台19，可以在两个步进电机的推动作用下沿X轴与Y轴方向移动，平移台19上放置样品18；
放电针电极20和探头B17分别设于所述平移台19的上方；所述放电针电极20与样品18表面距离为5mm，且所述放电针电极20与高压直流电源B16连接；所述探头B17与样品18表面距离为2mm，所述探头B17连接静电电压表13，所述静电电压表13为静电电压表Trek347，测量数据通过数据采集卡输出并存储在电脑上。所述平移台19、放电针电极20和探头B17均位于有机玻璃腔12内。
整个充电与测量过程均在有机玻璃腔内进行，保证腔内温度为20℃，相对湿度为40％。首先将样品18平移到放电针电极20正下方，打开高压直流电源B16施加5kV直流电压，对样品表面充电。充电1min后关闭高压直流电源B16，将样品18平移至探头B正下方进行表面电位测量。在测量过程中，样品18在步进电机的作用下呈Z字型往返经过探头B17下方，使探头B17对样品表面中心位置20×20mm范围内441个点的表面电位进行测量，并根据此绘制出刚撤压时表面电位三维分布图，整个扫描测量过程耗时210s。测量完成后，将样品18平移至探头B17与放电针电极20中间空旷位置静置900s和1800s后，再将样品18平移到探头B17下方进行扫描测量，分别得到撤压900s和1800s后的表面电位三维分布图。由于样品表面电荷密度近似正比于其表面电位值，因此表面电位的分布情况可以表征表面电荷的积聚与分布特性。
实施例1
使用所述表面电位测量装置对未处理的环氧树脂样品表面电位进行测量，具体的，使用5kV直流电源充电1min后，分别对撤压0s、撤压900s和撤压1800s这三个时刻下的表面电位进行扫描测量，其三维分布图如图3a～图3c所示。在撤压0s时，样品表面电位分布呈圆锥状分布，在靠近样品中心位置有一个明显的凸起，并沿径向向四周减小，且电位最高点2426V在坐标(8,16)处。在撤压900s及撤压1800s后，表面电位分布仍呈圆锥状分布，而且在撤压的前900s内表面电位衰减较快，在撤压1800s后表面电位最高值为1105V，表明样品表面仍有大量电荷积聚。
实施例2
采用大气压等离子体射流沉积处理2mm厚环氧树脂样品，设置放电电压幅值18kV，重复频率1500Hz，射流管口距离样品表面10mm，惰性气体选择氩气，载气流量设为500sccm，激发气体流量设为2slm，加热平台预热至60℃，处理时间60s。
使用所述表面电位测量装置对处理后的环氧树脂样品表面电位进行测量，具体的，使用5kV直流电源充电1min后，分别对撤压0s、撤压900s和撤压1800s这三个时刻下的表面电位进行扫描测量，其三维分布图如图3d～图3e所示。撤压0s时，样品表面电位分布近似呈均匀的倾斜平面，沿y坐标减小方向近似呈线性减小，即撤压初始时刻表面电位迅速衰减。在撤压900s和1800s后，其表面电位分布仍然为均匀的倾斜平面，但与撤压0s时相比，其倾斜度变缓。结果表明，沉积处理可以有效抑制样品表面电荷的积聚。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种等离子体射流装置，其特征在于，包括：
中空金属毛细管(2)，其竖直放置，所述中空金属毛细管(2)外部套有石英玻璃管(3)，所述石英玻璃管(3)与所述中空金属毛细管(2)组合为大气压等离子体射流的射流管；其中，所述中空金属毛细管(2)的顶端设于所述石英玻璃管(3)的顶部上方，且所述中空金属毛细管(2)的顶端设有进气口，所述中空金属毛细管(2)的底端与所述石英玻璃管(3)的底部管口留有距离；所述中空金属毛细管(2)接高压电源A(1)，所述石英玻璃管(3)上位于所述底部管口与中空金属毛细管(2)底端之间贴有贴片铜箔(11)，用来接地；
加热平台(5)，其位于所述射流管底部，所述加热平台(5)上放置样品，且所述加热平台(5)接地；
气路A(6)和气路B(9)，其中，所述气路A(6)中的气体作为载气先通入装有含Si反应前驱物的鼓泡瓶(10)中，载气将含Si反应前驱物带出后再通入气路C(4)中，所述气路B(9)的气体作为激发气体通入气路C(4)中，所述气路C(4)内的混合气体通过所述中空金属毛细管(2)的进气口通入所述中空金属毛细管(2)内。
2.根据权利要求1所述的等离子体射流装置，其特征在于，
中空金属毛细管(2)为不锈钢制作，外径为1.5mm，内径为1mm，长度为180mm；
所述石英玻璃管(3)外径为4mm，内径为2mm，长度为180mm。
3.根据权利要求2所述的等离子体射流装置，其特征在于，
所述中空金属毛细管(2)底端与所述石英玻璃管(3)底部管口的距离为25mm；
所述贴片铜箔(11)宽度为10mm，且设于距离所述石英玻璃管(3)的底部管口3mm处。
4.根据权利要求1所述的等离子体射流装置，其特征在于，所述高压电源A(1)为微秒脉冲电源、纳秒脉冲电源或高频高压交流电源。
5.根据权利要求1所述的等离子体射流装置，其特征在于，所述气路A(6)和气路B(9)上均设有质量流量计(8)。
6.根据权利要求1所述的等离子体射流装置，其特征在于，
所述高压电源A(1)通过高压探头A接入数字示波器，用于测量电路的电压值；
地电极通过电流线圈接入所述数字示波器，用于测量电路的电流值。
7.一种利用上述任一项权利要求所述的等离子体射流装置抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，清洗环氧树脂样品；
步骤2，架设大气压等离子体射流装置：铺设气体气路，将气瓶、质量流量计、鼓泡瓶及射流管用橡胶软管连接，并检查所有气路的气密性；连接激发电路，将高压电源A的高压输出端连接至射流管的中空金属毛细管，将射流管的贴片铜箔及加热平台接地，并设置高压探头A、电流线圈及数字示波器以实时监控电压电流波形；
步骤3，将清洗后的环氧树脂样品放置到加热平台上，并预热至60℃，调整射流管对准环氧树脂样品中心，且所述石英玻璃管的底部管口与环氧树脂样品之间的距离为10～15mm；
步骤4，调整气路A中的载气流量为100～500sccm，所述气路B中的激发气体流量为1～3slm，至所述鼓泡瓶内有均匀气泡冒出，射流管的底端管口有连续气体吹出；
步骤5，调整高压电源A的频率为500Hz～2500Hz，电压幅值为10kV～20kV，所述射流管内产生均匀的等离子体羽，对环氧树脂样品进行沉积处理60s。
8.根据权利要求7所述的抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法，其特征在于，对所述环氧树脂样品沉积处理完成后，将处理后的环氧树脂样品静置48h后，对其进行表面电位测量，以表征其表面电荷积聚及分布情况。
9.根据权利要求7所述的抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法，其特征在于，
鼓泡瓶内装有的含Si反应前驱物为六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或正硅酸四乙酯；
气瓶内的气体为氦气或氩气。
10.根据权利要求7所述的抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法，其特征在于，所述环氧树脂样品为方形薄板，大小为50×50mm，厚度为2～5mm。
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