CN110183181A - 一种改性水泥基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：360‑480份水泥，200‑300份水，0.08‑0.5份氧化石墨烯，0.5‑5份聚羧酸减水剂，10‑100份硅灰，1300‑1400份标准砂。将氧化石墨烯用水稀释，边搅拌边加入聚羧酸减水剂，超声处理后得到氧化石墨烯稀释液，加入硅灰，搅拌均匀后得到混合稀释液；将水泥低速搅拌20‑40s，接着加入混合稀释液，继续低速搅拌100‑150s，最后高速搅拌100‑150s后，得到水泥砂浆，将水泥砂浆浇铸在模具中，成型后脱模，即得。本发明制备方法简单，原料易得，制得的改性水泥基复合材料具有优异的抗压抗折强度，并且韧性好，具有良好的工作性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性水泥基复合材料及其制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
在当今的建筑生产中，水泥基复合材料是使用最广泛的胶凝材料，其中包括水泥浆体、砂浆、混合材料等。然而，水泥基复合材料的低脆性、易裂性、低韧性和低强度已经成为长期关注的问题，这也一直是导致其使用性差和维护成本高的主要原因。目前，提高水泥基材料力学性和耐久性的常用方法包括:增强材料的掺入、外加剂的使用和降低水灰比。目前，在水泥基复合材料中使用纳米材料已经引起了混凝土行业的重视。
纳米材料根据其尺寸或形貌通常分为：零维、一维和二维。由于零维纳米材料长径比较低，又很难阻止由于纳米级裂纹而导致产生的微裂纹，因此无法提高水泥基材料的强度。然而，一维纳米材料如碳纳米管具有较高的范德华力，它们会与水泥水化产物相互作用形成块状材料。二维纳米材料(如石墨烯和氧化石墨烯)，不仅有类似于一维纳米材料的吸附力，同时SP2杂化的碳原子给石墨烯带来了优异的理化性能。氧化石墨烯(GO)是由亲水性的石墨组成的层状结构，GO基面上承载着-OH和-CH(O)CH-官能团，同时-C＝O-和-COOH位于片状边缘。由于这些活性能团，GO易在水中稳定存在。GO的弹性模量和和抗压强度分别为32GP和130MP，而且可以从廉价的石墨粉末中大量合成。
现有技术中已有往水泥中掺入GO的研究，例如，Lv等人表明，在水泥净浆和砂浆中掺入GO可以提高抗折抗压强度、工作性能和运输性能，如吸水率和抗氯离子渗透率。但是这个研究并没有关注到GO在水泥中的分散性，分散性较好的GO才能够提高水泥性能，然而GO会在新拌浆体中自由移动，GO自身较高的范德华力会让它们相互吸引，从而团聚产生缺陷和微裂纹。另外，目前通常采用干混的方式将GO与水泥干粉混合在一起，然后加水搅拌，事实上这样也很难做到GO在水泥基材料中的均匀分布。
目前提高GO分散性的常用方法，是加入活性剂后超声波混合，虽然这种方法能在水中获得较好的分散性，但是很容易在水泥浆体中再次聚集。因此有必要对掺入GO后的水泥基复合材料进行进一步改性。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中水泥基复合材料普遍存在的抗拉强度低、抗裂性能差、脆性显著等不足，提供一种改性水泥基复合材料，其具有优异的抗压抗折强度，韧性好，具有良好的工作性能。
本发明的另一目的在于提供上述水泥基复合材料的制备方法。
技术方案
一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：360-480份水泥，200-300份水，0.08-0.5份氧化石墨烯，0.5-5份聚羧酸减水剂，10-100份硅灰，1300-1400份标准砂。
进一步，所述改性水泥基复合材料包括如下重量份的组分：405份水泥，225份水，0.14份氧化石墨烯，1.2份聚羧酸减水剂，45份硅灰，1350份标准砂。
进一步，所述水泥为52.5普通硅酸盐水泥。
进一步，所述氧化石墨烯直径在2-10μm。
进一步，所述硅灰的平均粒径为0.1-0.3μm。
上述改性水泥基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，超声处理5-30min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)往氧化石墨烯稀释液中加入硅灰，搅拌混合均匀，得到混合稀释液；
(3)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌20-40s，接着加入混合稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌100-150s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌100-150s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型后脱模，即得改性水泥基复合材料。
步骤(1)中，超声处理的频率为40KHz。
步骤(3)中，成型的条件为：温度25℃，湿度100％。
本发明的有益效果：本发明提供了一种改性水泥基复合材料，本发明在水泥基材中掺入GO和硅灰，并优化了GO和硅灰的加量，GO可调控水泥水化结晶，以生成更多的C-S-H凝胶，硅灰的加入则改善了GO与基体间的界面强度，从而提高水泥的抗压抗折强度。本发明制备方法简单，原料易得，制得的改性水泥基复合材料具有优异的抗压抗折强度，并且韧性好，具有良好的工作性能。
附图说明
图1为实施例2制得的改性水泥基复合材料养护3d时的SEM图；
图2为实施例2制得的改性水泥基复合材料养护28d时的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中，采用的水泥为52.5普通硅酸盐水泥，由江南小野田水泥有限公司提供；采用的氧化石墨烯直径为2-10μm；采用的聚羧酸减水剂为ASTM C494F型，减水率为25.1％；采用的硅灰平均粒径为0.1-0.3μm，由甘肃三远硅材料有限公司提供；采用的标准砂SiO2为含量大于98％的天然硅质砂，由厦门艾思欧标准砂有限公司提供。但均不限于此。
实施例1
一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：427.5份水泥，225份水，0.14份氧化石墨烯，1.2份聚羧酸减水剂，22.5份硅灰，1350份标准砂。
上述改性水泥基复合材料的制备方法：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，40KHz超声处理10min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)往氧化石墨烯稀释液中加入硅灰，搅拌混合均匀，得到混合稀释液；
(3)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌30s，接着加入混合稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌120s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌120s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型(温度25℃，湿度100％下放置1d)后脱模，即得改性水泥基复合材料，用水浸泡养护28d。
实施例2
一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：405份水泥，225份水，0.14份氧化石墨烯，1.2份聚羧酸减水剂，45份硅灰，1350份标准砂。
上述改性水泥基复合材料的制备方法：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，40KHz超声处理10min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)往氧化石墨烯稀释液中加入硅灰，搅拌混合均匀，得到混合稀释液；
(3)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌30s，接着加入混合稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌120s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌120s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型(温度25℃，湿度100％下放置1d)后脱模，即得改性水泥基复合材料，用水浸泡养护28d。
本实施例制得的改性水泥基复合材料养护3d时的SEM图见图1，养护28d时的SEM图见图2，可以看出，氧化石墨烯团聚体被机械分离成片层结构，说明能均匀的分散在水泥基体中。
实施例3
一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：382.5份水泥，225份水，0.14份氧化石墨烯，1.2份聚羧酸减水剂，67.5份硅灰，1350份标准砂。
上述改性水泥基复合材料的制备方法：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，40KHz超声处理10min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)往氧化石墨烯稀释液中加入硅灰，搅拌混合均匀，得到混合稀释液；
(3)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌30s，接着加入混合稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌120s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌120s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型(温度25℃，湿度100％下放置1d)后脱模，即得改性水泥基复合材料，用水浸泡养护28d。
实施例4
一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：360份水泥，225份水，0.09份氧化石墨烯，1.2份聚羧酸减水剂，90份硅灰，1350份标准砂。
上述改性水泥基复合材料的制备方法：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，40KHz超声处理10min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)往氧化石墨烯稀释液中加入硅灰，搅拌混合均匀，得到混合稀释液；
(3)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌30s，接着加入混合稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌120s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌120s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型(温度25℃，湿度100％下放置1d)后脱模，即得改性水泥基复合材料，用水浸泡养护28d。
实施例5
一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：450份水泥，225份水，0.09份氧化石墨烯，1.2份聚羧酸减水剂，45份硅灰，1350份标准砂。
上述改性水泥基复合材料的制备方法：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，40KHz超声处理10min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)往氧化石墨烯稀释液中加入硅灰，搅拌混合均匀，得到混合稀释液；
(3)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌30s，接着加入混合稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌120s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌120s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型(温度25℃，湿度100％下放置1d)后脱模，即得改性水泥基复合材料，用水浸泡养护28d。
实施例6
一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：382.5份水泥，225份水，0.23份氧化石墨烯，1.2份聚羧酸减水剂，67.5份硅灰，1350份标准砂。
上述改性水泥基复合材料的制备方法：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，40KHz超声处理10min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)往氧化石墨烯稀释液中加入硅灰，搅拌混合均匀，得到混合稀释液；
(3)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌30s，接着加入混合稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌120s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌120s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型(温度25℃，湿度100％下放置1d)后脱模，即得改性水泥基复合材料，用水浸泡养护28d。
对比例
一种改性水泥基复合材料，包括如下重量份的组分：450份水泥，225份水，0.14份氧化石墨烯，1.4份聚羧酸减水剂，1350份标准砂。
上述改性水泥基复合材料的制备方法：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，40KHz超声处理10min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌30s，接着加入氧化石墨烯稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌120s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌120s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型(温度25℃，湿度100％下放置1d)后脱模，即得改性水泥基复合材料，用水浸泡养护28d。
性能测试：
1.将实施例1-6及对比例制得的改性水泥基复合材料进行抗折抗压性能的测试，并与52.5普通硅酸盐水泥进行测试对比，测试方法参考GB/T 17671-1999，结果见表1：
表1
由表1可以看出，本发明的改性水泥基复合材料具有很好的抗折强度和抗压强度，优于52.5普通硅酸盐水泥和对比例制得的改性水泥基复合材料。
2.将实施例1-6及对比例制得的改性水泥基复合材料进行工作性能的测试，测试方法参考GB/T 1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》，结果见表2：
表2
由表2的测试结果可以看出，本发明实施例制得的改性水泥基复合材料工作性能优异。
3.采用Poremaster GT-6.0压汞仪测试实施例2制得的改性水泥基复合材料的孔隙率，并与52.5普通硅酸盐水泥进行对比，结果见表3：
表3
可以看出，本发明实施例2的改性水泥基复合材料在第1d、3d、7d、28d的总孔隙率分别为22.57％、17.41％、17.28％、9.68％。与纯水泥对比，分别减少4.61％、7.73％、10.64％、7.52％，这说明基体内部孔洞变少，水泥压实性变高。
Claims (8)
1.一种改性水泥基复合材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：360-480份水泥，200-300份水，0.08-0.5份氧化石墨烯，0.5-5份聚羧酸减水剂，10-100份硅灰，1300-1400份标准砂。
2.如权利要求1所述改性水泥基复合材料，其特征在于，所述改性水泥基复合材料包括如下重量份的组分：405份水泥，225份水，0.14份氧化石墨烯，1.2份聚羧酸减水剂，45份硅灰，1350份标准砂。
3.如权利要求1所述改性水泥基复合材料，其特征在于，所述水泥为52.5普通硅酸盐水泥。
4.如权利要求1所述改性水泥基复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯直径为2-10μm。
5.如权利要求1至4任一项所述改性水泥基复合材料，其特征在于，所述硅灰的平均粒径为0.1-0.3μm。
6.权利要求1至5任一项所述改性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯用水稀释，然后边搅拌边加入聚羧酸减水剂，超声处理5-30min，得到氧化石墨烯稀释液；
(2)往氧化石墨烯稀释液中加入硅灰，搅拌混合均匀，得到混合稀释液；
(3)使用砂浆搅拌机对水泥在60-70r/min的转速下低速搅拌20-40s，接着加入混合稀释液，继续在60-70r/min的转速下低速搅拌100-150s，然后在140-150r/min的转速下高速搅拌100-150s后，得到水泥砂浆，立即将水泥砂浆浇铸在模具中，成型后脱模，即得改性水泥基复合材料。
7.如权利要求6所述改性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理的频率为40KHz。
8.如权利要求6或7所述改性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，成型的条件为：温度25℃，湿度100％。
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