CN110176338A - 一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式电感 - Google Patents

一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式电感 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式电感，一种高阻抗铁硅材料制备方法，包括如下步骤：选择400‑500目的水雾化铁硅粉料进行球磨；将球磨后的粉料加入包覆液中进行绝缘包覆，包覆液由磷酸、磷酸二氢铝、铬酸、钾水玻璃中的两种或两种以上溶于丙酮中制得；将绝缘包覆后的粉料加入二次包覆液中进行二次包覆，二次包覆液由硅树脂和液体胶水的一种或一种以上溶于丙酮中制得；将二次包覆后的粉料依次进行造粒、晾干和烘烤；冷却至室温后加入辅助材料进行搅拌、过筛。一种一体式电感，由上述高阻抗铁硅材料和线圈压制成型并烘烤后制得。本发明有效改善粉料的颗粒形貌，大大提升粉料间的绝缘性，减小磁芯的损耗。

Description

一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式 电感
技术领域
本发明涉及电感领域，尤其是涉及一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式电感。
背景技术
目前许多生产厂家都会用到合金粉料来制作一体式电感，所谓一体式电感，就是将粉料制成的磁芯和线圈一体成型后的电感。其中，磁芯是将合金粉末与绝缘介质混合压制而成的一种复合软磁材料，由于在合金粉末颗粒的表面均匀包覆着一层绝缘介质膜，磁芯的电阻率高，因而涡流损耗很低，适合于较高频率应用。线圈是用漆包铜线绕制而成的，在一体式电感压铸成型时，线圈上的漆包线的漆皮容易破损，从而引起层间短路现象。因此，为了避免短路的发生，保证一体式电感的性能，对粉料颗粒间的绝缘性要求很高。
现有技术中的磁芯一般采用进行了绝缘包覆的气雾化粉料制作而成，例如，在中国专利文献上公开的“一种铁硅材料及μ75铁硅磁粉芯的制造方法”，其公告号CN102294476B，包括合金熔炼、制粉、粉末还原、粉末分级、粒度配比、粉料钝化、绝缘包覆、模压成型、热处理和表面涂层步骤，在合金熔炼过程中添加了少量的V和Nb元素，改善了铁硅合金的磁性能。
但气雾化粉料的成型性较差，现有技术中的绝缘包覆方法和包覆材料也无法在粉料表面形成较好的绝缘包覆膜，导致粉料间的绝缘性能较差，磁芯损耗较大。且一体式电感在生产、运输和使用过程中，在电、热以及机械应力的作用下，内部易产生微裂纹，缩短了一体式电感的使用寿命。
发明内容
本发明的第一个发明目的是为了克服现有技术中一体式电感的磁芯中，气雾化粉料的成型性较差，现有技术中的绝缘包覆方法和包覆材料也无法在粉料表面形成较好的绝缘包覆膜，导致粉料间的绝缘性能较差，磁芯损耗较大的问题，提供一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式电感磁芯，有效改善粉料的颗粒形貌，并大大提升粉料间的绝缘性，减小磁芯的损耗，提高一体式电感的整体性能。
本发明的第二个发明目的是为了克服现有技术中一体式电感在生产、运输和使用过程中，在电、热以及机械应力的作用下，内部易产生微裂纹，缩短了一体式电感的使用寿命的问题，提供一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式电感磁芯，使一体式电感磁芯中产生的微裂纹可以实现自修复，提高一体式电感的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高阻抗铁硅材料制备方法，包括如下步骤：
(1)选择400-500目的水雾化铁硅粉料进行球磨；
(2)将球磨后的水雾化铁硅粉料加入包覆液中进行绝缘包覆，所述包覆液由包覆材料溶于丙酮中制得，所述包覆材料包括磷酸、磷酸二氢铝、铬酸、钾水玻璃中的两种或两种以上；
(3)将绝缘包覆后的水雾化铁硅粉料加入二次包覆液中进行二次包覆，所述二次包覆液由二次包覆材料溶于丙酮中制得，所述二次包覆材料包括硅树脂和液体胶水的一种或一种以上；
(4)将二次包覆后的水雾化铁硅粉料依次进行造粒、晾干和烘烤；
(5)冷却至室温后加入辅助材料进行搅拌，过筛后即得高阻抗铁硅材料。
选用400-500目的水雾化铁硅粉料，成型性佳，可以满足不同感值的粒度需求，对粉料进行球磨处理，可以消除应力以及提高颗粒球形度，提高绝缘剂的包覆效果。
本发明采用特殊的绝缘包覆方法：先用包括磷酸、磷酸二氢铝、铬酸、钾水玻璃中的两种或两种以上及丙酮的包覆液对水雾化铁硅粉料进行第一次的绝缘包覆，该包覆液比单纯使用磷酸做绝缘剂时绝缘效果更佳；再用包括硅树脂、液体胶水的一种或一种以上及丙酮的二次包覆液进行二次包覆，可以使绝缘剂和粘结剂均匀的包覆在颗粒表面，再加入无机绝缘粉末作为辅助材料，经低温烘干形成均匀、高附着力、耐高温绝缘膜，从而大幅度降低磁芯损耗和提升直流叠加性能，并使得颗粒间的绝缘性大大提高。
液体胶水为一种由高树脂含量的环氧与硅油树脂接枝而成，配合特殊硬化剂所构成的环氧硅油的树脂，可提升产品强度，增加颗粒间绝缘性。
作为优选，步骤(2)中包覆材料的添加量为水雾化铁硅粉料的0.2-1.0wt％，包覆效果好，绝缘性佳。
作为优选，步骤(2)中的绝缘包覆步骤为：将水雾化铁硅粉料放入包覆液中浸泡5-10min，混合搅拌30min-60min，自然风干2-4h后，90～100℃下烘烤1-2h。可以使包覆液均匀、有效地包覆在粉料表面。
作为优选，步骤(3)中的二次包覆材料中还包括微胶囊和三氟化硼***，所述微胶囊的制备方法包括以下步骤：
A)将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，搅拌20-30min；
B)向所得溶液中加入质量比为(10-15):1:1的尿素、氯化铵和间苯二酚，70-100℃下搅拌至溶解后，将溶液pH调节至2-3.5；
C)向所得溶液中加入双酚A型环氧树脂E-54和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，反应10-20min；
D)加入与尿素质量比为1:1-2:1的甲醛，50-60℃下反应2-3h后过滤，真空干燥后即得微胶囊。
在二次包覆液中添加微胶囊和固化剂三氟化硼***，使包有修复剂双酚A型环氧树脂E-54的微胶囊和固化剂分散在二次包覆液中同时包覆在水雾化铁硅粉料上，当用该粉料制成的磁芯产生裂纹时，裂纹顶端应力集中引发微胶囊破裂，修复剂通过毛细管虹吸现象释放至裂纹处填充裂纹，并在固化剂的作用下固化，从而粘结裂纹，达到恢复材料性能的目的，提高一体式电感磁芯的使用寿命。
采用双酚A型环氧树脂E-54作为微胶囊中的修复剂，双酚A型环氧树脂E-54是热塑性树脂，但具有热固性，能与多种固化剂、催化剂及添加剂形成多种性能优异的固化物，几乎能满足各种使用要求；树脂的工艺性好，固化时基本上不产生小分子挥发物，可低压成型，能溶于多种溶剂；固化物有很高的强度和粘接强度；固化物有较高的耐腐蚀性和电性能；固化物有一定的韧性和耐热性。但双酚A型环氧树脂E-54在常温下黏度较大，流动性较差，不易填充至裂纹处，所以加入稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚减小修复剂黏度，提高修复效果。采用脲醛树脂作为微胶囊壁材，具有良好的力学性能、耐热性和阻隔性。
作为优选，步骤(3)中的二次包覆材料添加量为水雾化铁硅粉料的2-8wt％，包覆均匀，粘结效果好。
作为优选，步骤(4)中造粒使用40-50目网，晾干时间3-8h，60-70℃下烘烤1-3h。可以满足不同感值的粒度需求，并有利于后续辅助材料的添加和包覆。
作为优选，步骤(5)中的辅助材料包括氧化镁、硬脂酸锌、二氧化硅、脱膜粉中的至少一种。添加无机绝缘辅助材料，可以起到润滑作用，便于脱模。
作为优选，步骤(5)中的辅助材料添加量为0.3-0.6wt％。润滑和脱模效果好，不影响材料的阻抗功能。
本发明还提供了一种含有上述高阻抗铁硅材料的一体式电感，由高阻抗铁硅材料和线圈压制成型并烘烤后制得，减小了一体式电感中磁芯的损耗，提升了磁芯的使用寿命直流叠加性能。
作为优选，成型压力为6～8T/cm2，烘烤温度为70-160℃，烘烤时间为6-8h。采用此工艺制得的一体式电感具有良好成型效果和整体性能。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)选用400-500目的水雾化铁硅粉料，成型性佳，可以满足不同感值的粒度需求，对粉料进行球磨处理，可以消除应力以及提高颗粒球形度，提高绝缘剂的包覆效果；
(2)先用包覆液对水雾化铁硅粉料进行第一次的绝缘包覆，使用的包覆液绝缘效果佳；再用二次包覆液进行二次包覆，可以使绝缘剂和粘结剂均匀的包覆在颗粒表面；然后加入无机绝缘粉末作为辅助材料，经低温烘干形成均匀、高附着力、耐高温绝缘膜，从而大幅度降低磁芯损耗和提升直流叠加性能，并使得颗粒间的绝缘性大大提高；
(3)在二次包覆材料中添加微胶囊和固化剂，使包有修复剂的微胶囊和固化剂分散在二次包覆液中同时包覆在水雾化铁硅粉料上，当用该粉料制成的磁芯产生裂纹时，微胶囊破裂，修复剂可以释放至裂纹处填充裂纹，并在固化剂的作用下固化，从而粘结裂纹，达到恢复材料性能的目的，提高一体式电感磁芯的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，若无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1：
粉料选择与处理：选择粉末粒度为400目的水雾化铁硅粉料，进行30分钟球磨；
绝缘包覆：将30g磷酸、5g磷酸二氢铝和5g铬酸缓慢倒入1.2kg丙酮中并搅拌1分钟以上，稀释完全，制得包覆液，将包覆液加入10kg水雾化铁硅粉料中搅拌均匀，浸泡5min后搅拌30min，将搅拌均匀后的粉料通风环境下晾晒3h自然风干，用50目筛网过筛，然后放入100℃烘箱中烘烤1h；
二次包覆：将200g硅树脂、100g液体胶水混合均匀，静置5min，再搅拌1min，加1kg丙酮稀释搅拌均匀静置10min，再将该溶液用200目网过滤，去除杂质部分，制得二次包覆液，将二次包覆液加入经过绝缘包覆的水雾化铁硅粉料中，搅拌60min；
造粒：将二次包覆后的水雾化铁硅粉料在半干状态下用50目网造粒机造粒，晾干3h，使用40目造粒机过筛去除结块，60℃烘烤1h，自然降至室温后对粉料进行40目过筛，加入40g脱模粉(其中脱膜粉使用160目筛网过筛)，搅拌10min，再次过40目筛网，即得高阻抗铁硅材料；
压制成型：将制得的高阻抗铁硅材料与线圈一起进行压制成型，成型压力6T/cm2，压制成7mm×6.6mm×3.0mm毛坯电感；将制得的毛胚电感置于充N2的烘箱中进行分阶段烘烤，烘烤阶段温度为70℃-100℃-160℃，烘烤时间370分钟，最后毛坯电感经过整弯脚获得成品一体式电感。
实施例2：
粉料选择与处理：选择粉末粒度为500目的水雾化铁硅粉料，进行60分钟球磨；
绝缘包覆：将15g磷酸和5g钾水玻璃缓慢倒入1.3kg丙酮中并搅拌1分钟以上，稀释完全，制得包覆液，将包覆液加入10kg水雾化铁硅粉料中搅拌均匀，浸泡10min后搅拌60min，将搅拌均匀后的粉料通风环境下晾晒4h自然风干，用50目筛网过筛，然后放入90℃烘箱中烘烤2h；
二次包覆：将100g硅树脂、100g液体胶水混合均匀，静置15min，再搅拌1min，加1.1kg丙酮稀释搅拌均匀静置10min，再将该溶液用200目网过滤，去除杂质部分，制得二次包覆液，将二次包覆液加入经过绝缘包覆的水雾化铁硅粉料中，搅拌60min；
造粒：将二次包覆后的水雾化铁硅粉料在半干状态下用40目网造粒机造粒，晾干8h，使用40目造粒机过筛去除结块，70℃烘烤3h，自然降至室温后对粉料进行40目过筛，加入30g脱膜粉(其中脱膜粉使用160目筛网过筛)，搅拌10min，再次过40目筛网，即得高阻抗铁硅材料；
压制成型：将制得的高阻抗铁硅材料与线圈一起进行压制成型，成型压力8T/cm2，压制成13.3mm×12.2mm×5.0mm毛坯电感；将制得的毛胚电感置于充N2的烘箱中进行分阶段烘烤，烘烤阶段温度为70℃-100℃-160℃，烘烤时间400分钟，最后毛坯电感经过整弯脚获得成品一体式电感。
实施例3：
粉料选择与处理：选择粉末粒度为400目的水雾化铁硅粉料，进行30分钟球磨；
绝缘包覆：将30g磷酸、5g磷酸二氢铝和5g铬酸缓慢倒入1.2kg丙酮中并搅拌1分钟以上，稀释完全，制得包覆液，将包覆液加入10kg水雾化铁硅粉料中搅拌均匀，浸泡5min后搅拌30min，将搅拌均匀后的粉料通风环境下晾晒3h自然风干，用50目筛网过筛，然后放入100℃烘箱中烘烤1h；
微胶囊制备：将0.2g十二烷基苯磺酸钠加入300mL去离子水中，搅拌20min；向所得溶液中加入质量比为5g尿素、0.5g氯化铵和0.5g间苯二酚，70℃下搅拌至溶解后，用氢氧化钠和盐酸溶液将溶液pH调节至2.0；向所得溶液中加入5g双酚A型环氧树脂E-54和5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，反应10min；加入37％的甲醛水溶液15g，50℃下反应2h后过滤，真空干燥后即得微胶囊；
二次包覆：将200g硅树脂、100g液体胶水、15g微胶囊以及1g三氟化硼***混合均匀，静置5min，再搅拌1min，加1kg丙酮稀释搅拌均匀静置10min，再将该溶液用200目网过滤，去除杂质部分，制得二次包覆液，将二次包覆液加入经过绝缘包覆的水雾化铁硅粉料中，搅拌60min；
造粒：将二次包覆后的水雾化铁硅粉料在半干状态下用50目网造粒机造粒，晾干3h，使用50目造粒机过筛去除结块，60℃烘烤1h，自然降至室温后对粉料进行40目过筛，加入40g脱模粉(其中脱膜粉使用160目筛网过筛)，搅拌10min，再次过40目筛网，即得高阻抗铁硅材料；
压制成型：将制得的高阻抗铁硅材料与线圈一起进行压制成型，成型压力6T/cm2，压制成7mm×6.6mm×3.0mm毛坯电感；将制得的毛胚电感置于充N2的烘箱中进行分阶段烘烤，烘烤阶段温度为70℃-100℃-160℃，烘烤时间370分钟，最后毛坯电感经过整弯脚获得成品一体式电感。
实施例4：
粉料选择与处理：选择粉末粒度为400目的水雾化铁硅粉料，进行40分钟球磨；
绝缘包覆：将60g磷酸、20g磷酸二氢铝和10g铬酸和10g钾水玻璃缓慢倒入2kg丙酮中并搅拌1分钟以上，稀释完全，制得包覆液，将包覆液加入10kg水雾化铁硅粉料中搅拌均匀，浸泡8min后搅拌45min，将搅拌均匀后的粉料通风环境下晾晒2h自然风干，用50目筛网过筛，然后放入95℃烘箱中烘烤1.5h；
微胶囊制备：将0.2g十二烷基苯磺酸钠加入300mL去离子水中，搅拌30min；向所得溶液中加入质量比为7.5g尿素、0.5g氯化铵和0.5g间苯二酚，100℃下搅拌至溶解后，用氢氧化钠和盐酸溶液将溶液pH调节至3.5；向所得溶液中加入10g双酚A型环氧树脂E-54和7g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，反应20min；加入37％的甲醛水溶液40.5g，60℃下反应3h后过滤，真空干燥后即得微胶囊；
二次包覆：400g硅树脂、350g液体胶水、36g微胶囊以及8g三氟化硼***混合均匀，静置5min，再搅拌1min，加2kg丙酮稀释搅拌均匀静置10min，再将该溶液用200目网过滤，去除杂质部分，制得二次包覆液，将二次包覆液加入经过绝缘包覆的水雾化铁硅粉料中，搅拌60min；
造粒：将二次包覆后的水雾化铁硅粉料在半干状态下用50目网造粒机造粒，晾干5h，使用50目造粒机过筛去除结块，65℃烘烤2h，自然降至室温后对粉料进行40目过筛，加入30g氧化镁和30g脱模粉(其中脱膜粉使用160目筛网过筛)，搅拌10min，再次过40目筛网，即得高阻抗铁硅材料；
压制成型：将制得的高阻抗铁硅材料与线圈一起进行压制成型，成型压力7T/cm2，压制成7mm×6.6mm×3.0mm毛坯电感；将制得的毛胚电感置于充N2的烘箱中进行分阶段烘烤，烘烤阶段温度为70℃-100℃-160℃，烘烤时间300分钟，最后毛坯电感经过整弯脚获得成品一体式电感。
实施例5：
粉料选择与处理：选择粉末粒度为500目的水雾化铁硅粉料，进行50分钟球磨；
绝缘包覆：将40g磷酸10g铬酸倒入1.2kg丙酮中并搅拌1分钟以上，稀释完全，制得包覆液，将包覆液加入10kg水雾化铁硅粉料中搅拌均匀，浸泡6min后搅拌50min，将搅拌均匀后的粉料通风环境下晾晒4h自然风干，用50目筛网过筛，然后放入90℃烘箱中烘烤1h；微胶囊制备：将0.2g十二烷基苯磺酸钠加入300mL去离子水中，搅拌30min；向所得溶液中加入质量比为6g尿素、0.5g氯化铵和0.5g间苯二酚，100℃下搅拌至溶解后，用氢氧化钠和盐酸溶液将溶液pH调节至3.0；向所得溶液中加入14g双酚A型环氧树脂E-54和7g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，反应15min；加入37％的甲醛水溶液24.3g，55℃下反应2.5h后过滤，真空干燥后即得微胶囊；
二次包覆：将200g硅树脂、80g液体胶水、15g微胶囊以及5g三氟化硼***混合均匀，静置5min，再搅拌1min，加1.5kg丙酮稀释搅拌均匀静置10min，再将该溶液用200目网过滤，去除杂质部分，制得二次包覆液，将二次包覆液加入经过绝缘包覆的水雾化铁硅粉料中，搅拌60min；
造粒：将二次包覆后的水雾化铁硅粉料在半干状态下用40目网造粒机造粒，晾干4h，使用40目造粒机过筛去除结块，70℃烘烤2h，自然降至室温后对粉料进行40目过筛，加入20g硬脂酸锌和30g二氧化硅，搅拌10min，再次过40目筛网，即得高阻抗铁硅材料；
压制成型：将制得的高阻抗铁硅材料与线圈一起进行压制成型，成型压力6T/cm2，压制成7mm×6.6mm×3.0mm毛坯电感；将制得的毛胚电感置于充N2的烘箱中进行分阶段烘烤，烘烤阶段温度为70℃-100℃-160℃，烘烤时间480分钟，最后毛坯电感经过整弯脚获得成品一体式电感。
对比例1：
粉料选择与处理：选择粉末粒度为400目的水雾化铁硅粉料，进行30分钟球磨；
绝缘包覆：将40g磷酸缓慢倒入1.2kg丙酮中并搅拌1分钟以上，稀释完全，制得包覆液，将包覆液加入10kg水雾化铁硅粉料中搅拌均匀，浸泡5min后搅拌30min，将搅拌均匀后的粉料通风环境下晾晒3h自然风干，用50目筛网过筛，然后放入100℃烘箱中烘烤1h；
二次包覆：将300g环氧树脂加1kg丙酮稀释，搅拌均匀静置10min，再将该溶液用200目网过滤，去除杂质部分，制得二次包覆液，将二次包覆液加入经过绝缘包覆的水雾化铁硅粉料中，搅拌60min；
造粒：将二次包覆后的水雾化铁硅粉料在半干状态下用50目网造粒机造粒，晾干3h，使用40目造粒机过筛去除结块，60℃烘烤1h，自然降至室温后对粉料进行40目过筛，加入40g脱模粉(其中脱膜粉使用160目筛网过筛)，搅拌10min，再次过40目筛网，即得高阻抗铁硅材料；
压制成型：将制得的高阻抗铁硅材料与线圈一起进行压制成型，成型压力6T/cm2，压制成7mm×6.6mm×3.0mm毛坯电感；将制得的毛胚电感置于充N2的烘箱中进行分阶段烘烤，烘烤阶段温度为70℃-100℃-160℃，烘烤时间370分钟，最后毛坯电感经过整弯脚获得成品一体式电感。
对比例2：
粉料选择与处理：选择粉末粒度为500目的水雾化铁硅粉料，进行60分钟球磨；
绝缘包覆：将20g磷酸缓慢倒入1.3kg丙酮中并搅拌1分钟以上，稀释完全，制得包覆液，将包覆液加入10kg水雾化铁硅粉料中搅拌均匀，浸泡10min后搅拌60min，将搅拌均匀后的粉料通风环境下晾晒4h自然风干，用50目筛网过筛，然后放入90℃烘箱中烘烤2h；
二次包覆：将200g环氧树脂加1.1kg丙酮稀释，搅拌均匀静置10min，再将该溶液用200目网过滤，去除杂质部分，制得二次包覆液，将二次包覆液加入经过绝缘包覆的水雾化铁硅粉料中，搅拌60min；
造粒：将二次包覆后的水雾化铁硅粉料在半干状态下用40目网造粒机造粒，晾干8h，使用40目造粒机过筛去除结块，70℃烘烤3h，自然降至室温后对粉料进行40目过筛，加入30g脱膜粉(其中脱膜粉使用160目筛网过筛)，搅拌10min，再次过40目筛网，即得高阻抗铁硅材料；
压制成型：将制得的高阻抗铁硅材料与线圈一起进行压制成型，成型压力8T/cm2，压制成13.3mm×12.2mm×5.0mm毛坯电感；将制得的毛胚电感置于充N2的烘箱中进行分阶段烘烤，烘烤阶段温度为70℃-100℃-160℃，烘烤时间400分钟，最后毛坯电感经过整弯脚获得成品一体式电感。
对上述实施例和对比例中制成的一体式电感进行性能测试，结果如表1所示。
表1：一体式电感性能测试结果。
对比例1和对比例2中采用磷酸作为包覆材料，环氧树脂作为二次包覆材料，实施例1和实施例2中包覆材料采用多种材料混合，二次包覆材料采用绝缘性更佳且耐高温的硅树脂和液体胶水，从表1中可以看出，实施例1和实施例2中制得的一体式电感的绝缘电阻要远大于对比例1和对比例2。
实施例3-5中在二次包覆液中添加了微胶囊和固化剂三氟化硼***，使制得的一体式电感具有自修复功能，修复效率可达75％以上。修复效率为修复后的断裂韧性与修复前断裂韧性的比值，断裂韧性采用KQL系列万能试验机按照美国标准(ASTM E399)进行测试。

Claims (10)

1.一种高阻抗铁硅材料制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）选择400-500目的水雾化铁硅粉料进行球磨；
（2）将球磨后的水雾化铁硅粉料加入包覆液中进行绝缘包覆，所述包覆液由包覆材料溶于丙酮中制得，所述包覆材料包括磷酸、磷酸二氢铝、铬酸、钾水玻璃中的两种或两种以上；
（3）将绝缘包覆后的水雾化铁硅粉料加入二次包覆液中进行二次包覆，所述二次包覆液由二次包覆材料溶于丙酮中制得，所述二次包覆材料包括硅树脂和液体胶水的一种或一种以上；
（4）将二次包覆后的水雾化铁硅粉料依次进行造粒、晾干和烘烤；
（5）冷却至室温后加入辅助材料进行搅拌，过筛后即得高阻抗铁硅材料。
2.根据权利要求1所述的一种高阻抗铁硅材料制备方法，其特征是，步骤（2）中包覆材料的添加量为水雾化铁硅粉料的0.2-1.0wt%。
3.根据权利要求1或2所述的一种高阻抗铁硅材料制备方法，其特征是，步骤（2）中的绝缘包覆步骤为：将水雾化铁硅粉料放入包覆液中浸泡5-10min，混合搅拌30min-60min，自然风干2-4h后，90~100℃下烘烤1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种高阻抗铁硅材料制备方法，其特征是，步骤（3）中的二次包覆材料中还包括微胶囊和三氟化硼***，所述微胶囊的制备方法包括以下步骤：
A) 将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，搅拌20-30min；
B) 向所得溶液中加入质量比为 (10-15) : 1 : 1的尿素、氯化铵和间苯二酚，70-100℃下搅拌至溶解后，将溶液pH调节至2-3.5；
C) 向所得溶液中加入双酚A型环氧树脂E-54和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，反应10-20min；
D) 加入与尿素质量比为1:1-2:1的甲醛，50-60℃下反应2-3h后过滤，真空干燥后即得微胶囊。
5.根据权利要求1或4所述的一种高阻抗铁硅材料制备方法，其特征是，步骤（3）中的二次包覆材料添加量为水雾化铁硅粉料的2-8wt%。
6.根据权利要求1所述的一种高阻抗铁硅材料制备方法，其特征是，步骤（4）中造粒使用40-50目网，晾干时间3-8h，60-70℃下烘烤1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种高阻抗铁硅材料制备方法，其特征是，步骤（5）中的辅助材料包括氧化镁、硬脂酸锌、二氧化硅、脱膜粉中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的一种高阻抗铁硅材料制备方法，其特征是，步骤（5）中的辅助材料添加量为0.3-0.6wt%。
9.一种含有权利要求1所述的高阻抗铁硅材料的一体式电感，其特征是，由高阻抗铁硅材料和线圈压制成型并烘烤后制得。
10.根据权利要求9所述的一种一体式电感，其特征是，所述成型压力为6~8T/cm2，烘烤温度为70-160℃，烘烤时间为6-8h。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110828144A (zh) * 2019-11-29 2020-02-21 怀化华晨电子科技有限公司 一种一体成型电感及其制作方法
CN111091946A (zh) * 2020-01-21 2020-05-01 柯昕 一种用于流体填充工艺的软磁复合材料
CN111360245A (zh) * 2019-12-12 2020-07-03 横店集团东磁股份有限公司 一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法
CN111383835A (zh) * 2020-03-19 2020-07-07 蚌埠市双环电感股份有限公司 一种用于一体成型电感的FeSiCr颗粒料及其制备方法
CN111584225A (zh) * 2020-05-25 2020-08-25 南通华兴磁性材料有限公司 一种扁平超薄型电源变压器磁芯成型方法
CN113426994A (zh) * 2021-06-05 2021-09-24 合泰盟方电子（深圳）股份有限公司 电感成型用软磁金属粉末的钝化处理工艺
CN113823501A (zh) * 2021-10-14 2021-12-21 横店集团东磁股份有限公司 一种软磁合金粉末及其制备方法与应用
CN113963929A (zh) * 2020-07-20 2022-01-21 昆山磁通新材料科技有限公司 一种改善模压电感绝缘阻抗的方法
CN114472878A (zh) * 2022-02-07 2022-05-13 山东恒瑞磁电科技有限公司 一种一体成型电感软磁粉的制备方法及应用
CN114724834A (zh) * 2022-03-08 2022-07-08 天通（六安）新材料有限公司 一种5g高频用超细合金粉末的绝缘包覆工艺

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060249705A1 (en) * 2003-04-08 2006-11-09 Xingwu Wang Novel composition
JP2008248074A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Somar Corp 一液型エポキシ樹脂組成物、該組成物を用いた絶縁コイルおよび硬化繊維構造体の製造方法
CN101508823A (zh) * 2009-03-12 2009-08-19 中山大学 一种室温快速自修复型聚合物复合材料
CN103700460A (zh) * 2013-09-03 2014-04-02 横店集团东磁股份有限公司 一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法
CN107138105A (zh) * 2017-06-16 2017-09-08 中国人民解放军装甲兵工程学院 自修复微胶囊的合成方法、自修复涂料与涂层
CN107159070A (zh) * 2017-06-16 2017-09-15 中国人民解放军装甲兵工程学院 自修复微胶囊及其制备方法、涂料、涂层与环氧树脂复合材料
CN107578876A (zh) * 2017-10-17 2018-01-12 德清森腾电子科技有限公司 一种铁硅合金软磁复合材料的制造工艺
CN107722821A (zh) * 2017-10-23 2018-02-23 重庆大学 一种具有自修复功能的绝缘漆
CN108212036A (zh) * 2018-01-29 2018-06-29 南昌大学 一种自修复微胶囊及其制备方法
CN109206971A (zh) * 2018-08-10 2019-01-15 西安交通大学 一种基于pu/puf微胶囊的自修复水性涂料的制备方法
CN109285682A (zh) * 2018-08-24 2019-01-29 横店集团东磁股份有限公司 用于一体式电感的铁硅铬材料制备方法及一体式电感磁芯
CN109294166A (zh) * 2018-09-19 2019-02-01 重庆大学 环氧树脂复合绝缘材料及其制备方法
CN109455962A (zh) * 2018-11-22 2019-03-12 深圳陶金材料科技有限公司 一种中性磷酸盐复合粘结剂及其制备方法与应用
US20190300430A1 (en) * 2018-03-27 2019-10-03 Wuhan University Of Technology Electromagnetically-induced cement concrete crack self-healing diisocyanate microcapsules and their preparation method

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060249705A1 (en) * 2003-04-08 2006-11-09 Xingwu Wang Novel composition
JP2008248074A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Somar Corp 一液型エポキシ樹脂組成物、該組成物を用いた絶縁コイルおよび硬化繊維構造体の製造方法
CN101508823A (zh) * 2009-03-12 2009-08-19 中山大学 一种室温快速自修复型聚合物复合材料
CN103700460A (zh) * 2013-09-03 2014-04-02 横店集团东磁股份有限公司 一种低损耗无热老化铁粉芯的制备方法
CN107138105A (zh) * 2017-06-16 2017-09-08 中国人民解放军装甲兵工程学院 自修复微胶囊的合成方法、自修复涂料与涂层
CN107159070A (zh) * 2017-06-16 2017-09-15 中国人民解放军装甲兵工程学院 自修复微胶囊及其制备方法、涂料、涂层与环氧树脂复合材料
CN107578876A (zh) * 2017-10-17 2018-01-12 德清森腾电子科技有限公司 一种铁硅合金软磁复合材料的制造工艺
CN107722821A (zh) * 2017-10-23 2018-02-23 重庆大学 一种具有自修复功能的绝缘漆
CN108212036A (zh) * 2018-01-29 2018-06-29 南昌大学 一种自修复微胶囊及其制备方法
US20190300430A1 (en) * 2018-03-27 2019-10-03 Wuhan University Of Technology Electromagnetically-induced cement concrete crack self-healing diisocyanate microcapsules and their preparation method
CN109206971A (zh) * 2018-08-10 2019-01-15 西安交通大学 一种基于pu/puf微胶囊的自修复水性涂料的制备方法
CN109285682A (zh) * 2018-08-24 2019-01-29 横店集团东磁股份有限公司 用于一体式电感的铁硅铬材料制备方法及一体式电感磁芯
CN109294166A (zh) * 2018-09-19 2019-02-01 重庆大学 环氧树脂复合绝缘材料及其制备方法
CN109455962A (zh) * 2018-11-22 2019-03-12 深圳陶金材料科技有限公司 一种中性磷酸盐复合粘结剂及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
化学工业出版社: "《中国化工产品大全（第三版）（下卷）》", 31 December 1994 *
李祖德: "《塑料加工技术应用手册》", 31 December 1997 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110828144A (zh) * 2019-11-29 2020-02-21 怀化华晨电子科技有限公司 一种一体成型电感及其制作方法
CN111360245A (zh) * 2019-12-12 2020-07-03 横店集团东磁股份有限公司 一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法
CN111360245B (zh) * 2019-12-12 2021-02-09 横店集团东磁股份有限公司 一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法
CN111091946A (zh) * 2020-01-21 2020-05-01 柯昕 一种用于流体填充工艺的软磁复合材料
CN111383835A (zh) * 2020-03-19 2020-07-07 蚌埠市双环电感股份有限公司 一种用于一体成型电感的FeSiCr颗粒料及其制备方法
CN111584225A (zh) * 2020-05-25 2020-08-25 南通华兴磁性材料有限公司 一种扁平超薄型电源变压器磁芯成型方法
CN113963929A (zh) * 2020-07-20 2022-01-21 昆山磁通新材料科技有限公司 一种改善模压电感绝缘阻抗的方法
CN113426994A (zh) * 2021-06-05 2021-09-24 合泰盟方电子（深圳）股份有限公司 电感成型用软磁金属粉末的钝化处理工艺
CN113823501A (zh) * 2021-10-14 2021-12-21 横店集团东磁股份有限公司 一种软磁合金粉末及其制备方法与应用
CN113823501B (zh) * 2021-10-14 2023-07-25 横店集团东磁股份有限公司 一种软磁合金粉末及其制备方法与应用
CN114472878A (zh) * 2022-02-07 2022-05-13 山东恒瑞磁电科技有限公司 一种一体成型电感软磁粉的制备方法及应用
CN114724834A (zh) * 2022-03-08 2022-07-08 天通（六安）新材料有限公司 一种5g高频用超细合金粉末的绝缘包覆工艺

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