CN109663908A - 一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法 - Google Patents

一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括：(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合；加尿素和十二烷基苯磺酸钠混合，制得绝缘剂；(2)取绝缘剂用丙酮稀释，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至一次加工粉末，搅拌后，经过筛网、制粒、荫干和烘烤，获得二次加工粉末；(4)将二次加工粉末加入润滑剂，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒。本发明的功率电感器具有高饱和、大电流和低涡流损耗的功率电感性能，与传统电感相比本发明从材料和工艺方面进行改进提高了产品特性的稳定性。

Description

一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法
技术领域
本发明涉及软磁合金粉末技术领域，尤其涉及的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法。
背景技术
现有金属软磁粉芯是将软磁合金粉末与绝缘剂、粘结剂混合均匀后压制成型，并经过热处理而获得的。目前，金属软磁粉芯主要包括铁粉芯、铁镍合金粉芯、铁镍钼合金粉芯、鉄硅铝合金粉芯等。金属软磁粉芯是制作电感器尤其是高频、大电流、大功率电感器的一个关键节点。反应金属软磁粉芯性能的主要参数包括：饱和磁感应强度、磁导率、品质因数、功率损耗及频率特性等。除与金属合金成分、合金粒度等有关外，另一个影响粉芯性能的主要环节就是粉芯中使用的绝缘剂和粘结剂。通过添加绝缘粘结剂可以提高粉芯的电阻率，有利于提高粉芯内部气隙，有利于提高粉芯的高频特性，降低功率损耗；但绝缘粘结剂的增加提高了粉芯内部气隙率，也会降低粉芯的磁导率，因此会损失磁芯的功率密度。
发明内容
本发明的目的在于提出一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括以下步骤：
(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合均匀；加入尿素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，制得绝缘剂；
(2)取步骤(1)绝缘剂用丙酮稀释，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过筛网、制粒、荫干和烘烤，获得二次加工粉末；
(4)将步骤(3)的二次加工粉末加入润滑剂，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒。
更进一步说明，所述步骤(1)中，绝缘剂包括：7～9％重铬酸镁、8～12％磷酸、4～6％尿素、70～80％甘油和0.5～1.5％十二烷基苯磺酸钠。
更进一步说明，所述步骤(2)中，金属软磁粉体为羰基铁粉、还原铁粉、铁硅复合粉末和铁硅铬复合非晶粉末中的任意一个或组合。
更进一步说明，所述步骤(2)中，绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的4％～10％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的5％～8％。
更进一步说明，所述步骤(2)中，过筛网的孔径为70～90目筛。
更进一步说明，所述步骤(3)中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的2％～8％；丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的5％～8％。
更进一步说明，所述步骤(3)中，取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过40～60目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末。
更进一步说明，所述步骤(3)中，荫干时间为30～60min；
烘烤温度为90～110℃，烧烤时间为45min～80min。
更进一步说明，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.05％～0.3％。
更进一步说明，所制备的金属软磁粉末绝缘颗粒应用于电感器、金属粉芯和R棒中的至少一种，但不限于这些应用。
本发明的有益效果：
1、采用本发明所生产的功率电感器具有高饱和、大电流、低涡流损耗的功率电感的制造。同时根据产品要求可自行设计产品外形和加工方式，与传统电感相比本发明从材料和工艺方面进行改进提高了产品特性的稳定性。
2、本文介绍的是一种通过Cr6+离子的强氧化性，在金属粉体颗粒表面做一层均匀的钝化膜的方法来实现金属颗粒间的绝缘效果。
3、本发明做生产的磁芯具有良好的耐高温特性，在产品的后段加工过程中最高可耐200℃的高温，因此基本上可以满足常规电感器产品的生产工艺。此外良好的耐高温特性更有利于磁芯退火、释放内应力、降低磁滞损耗进一步提升产品性能。
附图说明
图1是制造方法的流程图；
图2是完成包覆后的粉末颗粒示意图；(1为铁粉颗粒、2为绝缘膜、3为粘结层)
图3是实施例4和实施例5的损耗特性图；
图4是实施例4和实施例5的老化性能图；
图5是实施例4和实施例5的的饱和特性图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括以下步骤：
(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合均匀；加入尿素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，制得绝缘剂；
(2)取步骤(1)绝缘剂用丙酮稀释，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过筛网、制粒、荫干和烘烤，获得二次加工粉末；
(4)将步骤(3)的二次加工粉末加入润滑剂，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒。
更进一步说明，所述步骤(1)中，绝缘剂包括：7～9％重铬酸镁、8～12％磷酸、4～6％尿素、70～80％甘油和0.5～1.5％十二烷基苯磺酸钠。
更进一步说明，所述步骤(2)中，金属软磁粉体为羰基铁粉、还原铁粉、铁硅复合粉末和铁硅铬复合非晶粉末中的任意一个或组合。
更进一步说明，所述步骤(2)中，绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的4％～10％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的5％～8％。
更进一步说明，所述步骤(2)中，过筛网的孔径为70～90目筛。孔径不应过大或过小，若过大则会导致内聚力不够，容易散开；过小则会导致颗粒机械强度不够。
更进一步说明，所述步骤(3)中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的2％～8％；丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的5％～8％。
更进一步说明，所述步骤(3)中，取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过40～60目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末。
本设计优先选用的树脂为EP-518A和EP-518B双组份热固型环氧树脂，该双组份热固型环氧树脂能提高本设计的老化特性。
更进一步说明，所述步骤(3)中，荫干时间为30～60min；
烘烤温度为90～110℃，烧烤时间为45min～80min。
更进一步说明，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.05％～0.3％。
更进一步说明，所制备的金属软磁粉末绝缘颗粒应用于电感器、金属粉芯和R棒中的至少一种，但不限于这些应用。
实施例1：
一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括以下步骤：
(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合均匀；加入尿素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，制得绝缘剂；
其中：绝缘剂包括：9％重铬酸镁、12％磷酸、6％尿素、70％甘油、1.5％十二烷基苯磺酸钠和余量的水；
(2)取步骤(1)绝缘剂用丙酮稀释，绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的5％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的8％，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过70目筛的筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过40目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末；其中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的8％，丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的5％；
荫干时间为30；烘烤温度为110℃；烧烤时间为45min。
(4)将步骤(3)的二次加工粉末加入润滑剂，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.3％，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒。
金属软磁粉体为羰基铁粉。
实施例2：
一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括以下步骤：
(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合均匀；加入尿素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，制得绝缘剂；
其中：绝缘剂包括：7％重铬酸镁、8％磷酸、4％尿素、80％甘油和0.5％十二烷基苯磺酸钠和余量的水；
(2)取步骤(1)绝缘剂用丙酮稀释，绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的10％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的5％，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过90目筛的筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过60目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末；其中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的2％，丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的8％；
荫干时间为60min；烘烤温度为90℃；烧烤时间为80min。
(4)将步骤(3)的二次加工粉末加入润滑剂，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.05％，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒。
金属软磁粉体为还原铁粉。
实施例3：
一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括以下步骤：
(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合均匀；加入尿素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，制得绝缘剂；
其中：绝缘剂包括：8％重铬酸镁、10％磷酸5％尿素、77％甘油和1％十二烷基苯磺酸钠；
(2)取步骤(1)绝缘剂用丙酮稀释，绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的8％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的7％，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过80目筛的筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过50目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末；其中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的6％，丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的7％；
荫干时间为45min；烘烤温度为100℃；烧烤时间为70min。
(4)将步骤(3)的二次加工粉末加入润滑剂，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.15％，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒。
实施例4：
一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括以下步骤：
(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合均匀；加入尿素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，制得绝缘剂；
其中：绝缘剂包括：8％重铬酸镁、10％磷酸5％尿素、77％甘油和1％十二烷基苯磺酸钠；
(2)取步骤(1)绝缘剂用丙酮稀释，绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的8％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的7％，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过80目筛的筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过50目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末；其中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的6％，丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的7％；
荫干时间为45min；烘烤温度为100℃；烧烤时间为70min。
(4)将步骤(3)的二次加工粉末加入润滑剂，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.15％，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒，将金属软磁粉末绝缘颗粒压制成标准的T-90磁环，采用φ0.6mm漆包线绕制20Ts。
实施例5：
一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括以下步骤：
(1)取现有技术的绝缘剂用丙酮稀释，绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的8％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的7％，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过80目筛的筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(2)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(1)的一次加工粉末，搅拌后，经过50目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末；其中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的6％，丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的7％；
荫干时间为45min；烘烤温度为100℃；烧烤时间为70min。
(3)将步骤(2)的二次加工粉末加入润滑剂，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.15％，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒，将金属软磁粉末绝缘颗粒压制成标准的T-90磁环，采用φ0.6mm漆包线绕制20Ts。
性能测试：
损耗
将实施例4和实施例5在SY-8218-8219软磁交流B-H综合测试***按要求进行损耗测试，制得表1。
老化性能
将实施例4和实施例5在恒温烤箱+Chroma19053绝缘测试仪按要求进行老化测试，制得表2。
饱和特性
将实施例4和实施例5在Chroma3302+Chroma1320S按要求进行饱和特性性能测试，制得表3。
固化强度
将实施例4和实施例5在XJ830D-纤维拉力测试仪进行固化强度性能测试，制得表4。
表1实施例4和实施例5的损耗对比
结论：
如图3，本设计的实施例4的绝缘剂在1000KHz时的损耗比实施例5的损耗值低，为1919KW/m3，相比于实施例5的2168KW/m3，其损耗以249KW/m3少于实施例5，证明了本设计的绝缘剂更具优异的损耗性能。
表2实施例4和实施例5的老化性能对比
结论：
如图4，实施例5在老化至200H时，其绝缘阻抗已接近1.7Ω，绝缘阻抗能力已接近于0了；而实施例4则还有60Ω，因此本设计的绝缘剂比现有技术的老化性能更好。
表3实施例4和实施例5饱和特性对比
结论：
如图5，实施例4和实施例5在饱和电流为20A时，实施例4更具有优异的抗偏磁能力，仅为11.72％，而实施例5则带有14.89％；因此，实施例4比实施例5的饱和特性好。
表4实施例4和实施例5固化强度对比
结论：
对比实施例4和实施例5，经5个重复样品并取平均值，得出实施例4有平均值为80.54Kgf的固化强度，而实施例5有52.96Kgf的固化强度，实施例4是实施例5的固化强度的1.52倍；因此本设计的绝缘剂更优。
实施例6：
一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，包括以下步骤：
(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合均匀；加入尿素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，制得绝缘剂；
其中：绝缘剂包括：8％重铬酸镁、10％磷酸5％尿素、77％甘油和1％十二烷基苯磺酸钠；
(2)取步骤(1)绝缘剂用丙酮稀释，绝缘剂的添加量分别为金属软磁粉体重量的0、2％、4％、6％、8％、10％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的7％，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过80目筛的筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过50目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末；其中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的6％，丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的7％；
荫干时间为45min；烘烤温度为100℃；烧烤时间为70min。
(4)将步骤(3)的二次加工粉末加入润滑剂，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.15％，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒。
金属软磁粉体为羰基铁粉、还原铁粉、铁硅复合粉末的组合，测试固化强度，制得表5。
表5实施例6不同含量绝缘剂对固化强度的影响
结论：
本设计中，对比绝缘剂添加量为0时，固化强度为18.36Kgf，而加入2％的绝缘剂，则为34.88Kgf，即加入绝缘剂后能为本设计提高了47.36％，即证明了本设计的绝缘剂带有提高固化强度的作用，为本设计不可或少的部分。
同时，随着绝缘剂的含量提高，固化强度依次提高，当绝缘剂的含量达到8％时，本设计带有最佳的固化强度，为80.54Kgf；且在含量达到10％后继续增加绝缘剂的含量至12％时，固化强度反而下降，为30.66％。因此，本设计的绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的4％～10％。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取甘油加入重铬酸镁，搅拌至溶液成为颜色均匀粘稠状液体，加入磷酸混合均匀；加入尿素和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，制得绝缘剂；
(2)取步骤(1)绝缘剂用丙酮稀释，将金属软磁粉体添加到绝缘剂中搅拌至干燥状态，过筛网将粉末分散，将分散好的粉末荫干后烘烤，获得一次加工粉末；
(3)取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过筛网、制粒、荫干和烘烤，获得二次加工粉末；
(4)将步骤(3)的二次加工粉末加入润滑剂，混合均匀，获得金属软磁粉末绝缘颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中，绝缘剂包括：7～9％重铬酸镁、8～12％磷酸、4～6％尿素、70～80％甘油和0.5～1.5％十二烷基苯磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中，金属软磁粉体为羰基铁粉、还原铁粉、铁硅复合粉末和铁硅铬复合非晶粉末中的任意一个或组合。
4.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中，绝缘剂的添加量为金属软磁粉体重量的4％～10％，丙酮添加量为金属软磁粉体重量的5％～8％。
5.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中，过筛网的孔径为70～90目筛。
6.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，所述步骤(3)中，环氧树脂的添加量为金属软磁粉体重量的2％～8％；丙酮的添加量为金属软磁粉体重量的5％～8％。
7.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，所述步骤(3)中，取环氧树脂用丙酮稀释，并添加至步骤(2)的一次加工粉末，搅拌后，经过40～60目筛网、制粒、荫干和烘烤，取40～210目烘烤后的粉末作为二次加工粉末。
8.根据权利要求7所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，所述步骤(3)中，荫干时间为30～60min；
烘烤温度为90～110℃，烧烤时间为45min～80min。
9.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，润滑剂为硬脂酸锌，其用量为金属软磁粉体重量的0.05％～0.3％。
10.根据权利要求1～9所述任意一项所述的一种金属软磁粉末绝缘颗粒的制造方法，其特征在于，所制备的金属软磁粉末绝缘颗粒应用于电感器、金属粉芯和R棒中的至少一种，但不限于这些应用。
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