CN110171843A - 一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法 - Google Patents

一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固相化学制备硫化锡‑硫化锌絮状异质结构的方法，属于纳米材料制备领域。其制备步骤包括：（1）将四氯化锡置于玛瑙研钵中，（2）研细后加入十二烷基硫酸钠，（3）研磨后加入硫代乙酰胺，（4）研磨后加入醋酸锌，再充分研磨并放置完成固相反应，抽滤，干燥即制得硫化锡‑硫化锌絮状异质结构。本发明制备硫化锡‑硫化锌絮状异质结构的固相化学方法具有操作简单、不使用溶剂等特点；且本发明利用了十二烷基硫酸钠表面活性剂的特性，使得产物具有较好的分散性，同时增强了硫化锡和硫化锌的相互作用，因而使得所制备的硫化锡‑硫化锌絮状异质结构具有大的比表面积和高的反应活性，将在光电器件、光催化等领域具有潜在的应用前景。

Description

一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法
技术领域
本发明涉及一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
近年来，纳米材料由于其本身所具有的独特的物理化学特性而受到了科研工作者的广泛关注。
硫化锌作为一种十分重要的半导体纳米材料，因其具有特异的光、电、热、磁等性质，而在半导体发光器件、非线性光学材料、光催化等领域表现出巨大的应用前景。然而，其光生电子和空穴复合较快，因而需要对其进行改性研究。
利用二氧化锡和硫化锌的能带结构，将其复合，可有效提高硫化锌的催化活性。二维纳米片与纳米粉体显著不同，不仅具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等特殊性质，又存在由纳米结构组合引起的新的量子耦合效应和协同效应等，显示出优异的光学、电学性能，因而二氧化锡-硫化锌异质结纳米片将在催化领域具有潜在的应用。
目前，制备硫化锌基复合材料的方法包括水热法和微波法等，然而这些方法涉及到实验条件苛刻、能耗高等不足，因而开发一种简单、高产、环境友好的合成方法仍然十分迫切。
低热固相化学法具有操作简单、成本低、产量高和环境友好等优点，已经成为合成纳米材料的一种有效方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，提高了产物的分散性，同时增强了二氧化锡和硫化锌之间的相互作用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将四氯化锡置于玛瑙研钵中，（2）研细后加入十二烷基硫酸钠，（3）研磨后加入氢氧化钠，（4）研磨后加入醋酸锌，（5）研磨后加入硫代乙酰胺，再充分研磨并放置完成固相反应，用去离子水和无水乙醇洗涤，抽滤，在干燥箱中60度干燥2小时制得二氧化锡-硫化锌异质结纳米片。
优选地，步骤（1）中所述的四氯化锡的摩尔质量为0.003 mol。
优选地，步骤（2）中的十二烷基硫酸钠的摩尔质量为0.005 mol。
优选地，步骤（3）中的氢氧化钠的摩尔质量为0.012 mol。
优选地，步骤（4）中的醋酸锌的摩尔质量为0.007 mol。
优选地，步骤（5）中的硫代乙酰胺的摩尔质量为0.007 mol。
有益效果：本发明制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法具有操作简单、不使用溶剂、高产率、成本低、合成工艺简单等特点，保证了产物较高的产率；且本发明利用了十二烷基硫酸钠表面活性剂的特性，使得产物具有较好的分散性，同时增强了二氧化锡和硫化锌之间的相互作用，因而使得所制备的二氧化锡-硫化锌异质结纳米片具有大的比表面积和高的反应活性，将在光电器件、光催化等领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为所制备的二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的透射电镜图。
具体实施方式
二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学合成，按以下步骤进行：
具体实施方式1：准确称取0.001 mol五水合四氯化锡置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005 mol十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.004 mol氢氧化钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.009 mol醋酸锌，研磨60分钟混合均匀后加入0.009 mol硫代乙酰胺，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得二氧化锡-硫化锌异质结。
具体实施方式2：准确称取0.003 mol五水合四氯化锡置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005 mol十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.012 mol氢氧化钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.007 mol醋酸锌，研磨60分钟混合均匀后加入0.007 mol硫代乙酰胺，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得二氧化锡-硫化锌异质结。
具体实施方式3：准确称取0.005 mol五水合四氯化锡置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005 mol十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.020 mol氢氧化钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.005 mol醋酸锌，研磨60分钟混合均匀后加入0.005 mol硫代乙酰胺，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得二氧化锡-硫化锌异质结。
具体实施方式4：准确称取0.007 mol五水合四氯化锡置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005 mol十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.028 mol氢氧化钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.003 mol醋酸锌，研磨60分钟混合均匀后加入0.003 mol硫代乙酰胺，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得二氧化锡-硫化锌异质结。
具体实施方式5：准确称取0.009 mol五水合四氯化锡置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005 mol十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.036 mol氢氧化钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.001 mol醋酸锌，研磨60分钟混合均匀后加入0.001 mol硫代乙酰胺，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得二氧化锡-硫化锌异质结。

Claims (7)

1.一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将四氯化锡置于玛瑙研钵中，（2）研细后加入十二烷基硫酸钠，（3）研磨后加入氢氧化钠，（4）研磨后加入醋酸锌，（5）研磨后加入硫代乙酰胺，再充分研磨并放置完成固相反应，用去离子水和无水乙醇洗涤，抽滤，在干燥箱中60度干燥2小时制得二氧化锡-硫化锌异质结纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，其特征在于：步骤（1）中所述的四氯化锡的摩尔质量依次为0.001 mol，0.003 mol，0.005mol，0.007 mol，0.009 mol。
3.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，其特征在于：步骤（2）中的十二烷基硫酸钠的摩尔质量为0.005 mol。
4.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，其特征在于：步骤（3）中的氢氧化钠的摩尔质量依次为0.004 mol，0.012 mol，0.020 mol，0.028 mol，0.036 mol。
5.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，其特征在于：步骤（4）中的醋酸锌的摩尔质量依次为0.009 mol，0.007 mol，0.005 mol，0.003mol，0.001 mol。
6.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，其特征在于：步骤（5）中的硫代乙酰胺的摩尔质量依次为0.009 mol，0.007 mol，0.005 mol，0.003 mol，0.001 mol。
7.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡-硫化锌异质结纳米片的固相化学方法，其特征在于：步骤（1）-（5）中的合成均采用玛瑙研钵研磨的方式。
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云斯宁主编: "氧化物超级电容器的发展现状及展望", 《新型能源材料与器件》 *

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