CN110158321A - 一种有机硅纺织涂层胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机硅纺织涂层胶,包括以下重量份数的组分:α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷100份;气相白炭黑5~40份;交联剂0~6份;硅烷偶联剂0.5~5份;有机钛和有机铋复配催化剂0.1~3份;所述有机钛包括钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯和钛酸酯螯合物中的一种或几种;所述有机铋包括月桂酸铋、新癸酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或几种;所述有机钛与有机铋的质量比为1:(5~50)。本发明采用有机钛化合物与有机铋化合物以适当比列搭配作为复合催化剂,制备得到固化快且贮存稳定性好的单组份脱酸型有机硅涂层胶。本发明还提供了一种有机硅纺织涂层胶的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于有机硅新材料技术领域,尤其涉及一种有机硅纺织涂层胶及其制备方法。
背景技术
有机硅涂层胶具有防水、防紫外、透气、柔韧性好等特点,广泛应用于在户外运动装、泳衣、无吊带长袜、胸罩、内衣腰带等纺织用品中起到防水、防滑等作用。目前市场上大多数的单组份有机硅涂层胶是以有机锡类化合物为催化剂包括二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二甲基二新癸酸锡等。这类物质催化活性高但一般毒性较大,2009年5月28日,欧盟通过了决议2009/425/EC限制对有机锡化合物的使用。决议2009/425/EC指出自2010年7月1日起欧盟将在所有消费品包括与皮肤接触的纺织用品中限制使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。
如专利CN201611221382.6涉及一种脱酸型有机硅胶粘剂及其制备方法,该单组份脱酸型有机硅胶对被粘接材料腐蚀性低,所用原料的挥发分低,同时还具有高效、环保、无毒无卤的阻燃性。但其使用的催化剂为二丁基二月桂酸锡或二新癸酸丁基锡,而根据上述法规二丁基锡不符合环保的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅纺织涂层胶及其制备方法,本发明中的有机硅纺织涂层胶无毒环保,并且固化快、粘结性好。
本发明提供一种有机硅纺织涂层胶,包括以下重量份数的组分:
所述有机钛包括钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯和钛酸酯螯合物中的一种或几种;
所述有机铋包括月桂酸铋、新癸酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或几种;
所述有机钛与有机铋的质量比为1:(5~50)。
优选的,所述α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为0.8~150Pa·s。
优选的,所述气相白碳黑的比表面积为150~300m2/g;
所述气相白碳黑的重量份数为5~20份。
优选的,所述交联剂包括甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷和苯基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种;
所述交联剂的重量份数为2~5份。
优选的,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种;
所述硅烷偶联剂的重量份数为1~4份。
本发明提供一种有机硅纺织涂层胶的制备方法,包括以下步骤:
A)以重量份数计,将100份的α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷和5~40份气相白碳黑在真空条件下搅拌,得到第一混合物料;
B)将0~6份的交联剂加入所述第一混合物料中,搅拌反应,得到第二混合物料;
C)将0.5~5份的硅烷偶联剂和0.1~3份有机钛和有机铋复配催化剂加入第二混合物料中,真空条件下搅拌,得到有机硅纺织涂层胶。
优选的,所述步骤A)中真空度>0.09MPa;
所述步骤A)中搅拌的时间为10~30min。
优选的,所述步骤B)中的搅拌反应温度为30~60℃;
所述步骤B)中搅拌反应的时间为30~80min。
优选的,所述步骤C)中的真空度>0.09MPa;
所述步骤C)中搅拌的时间为5~25min。
本发明提供了一种有机硅纺织涂层胶,包括以下重量份数的组分:α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷100份;气相白炭黑5~40份;交联剂0~6份;硅烷偶联剂0.5~5份;有机钛和有机铋复配催化剂0.1~3份;所述有机钛包括钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯和钛酸酯螯合物中的一种或几种;所述有机铋包括月桂酸铋、新癸酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或几种;所述有机钛与有机铋的质量比为1:(5~50)。本发明所采用的有机钛化合物与有机铋化合物催化剂,它们相比有机锡催化剂基本无毒性,符合国内外环保法规;本发明采用有机钛化合物与有机铋化合物以适当比列搭配作为复合催化剂,制备得到固化快且贮存稳定性好的单组份脱酸型有机硅涂层胶,并且还可以有效改善该单组份有机硅涂层胶对织物表面的粘接性,以满足纺织厂生产过程中快速涂敷施工的要求。
具体实施方式
本发明提供一种有机硅纺织涂层胶,包括以下重量份数的组分:
所述有机钛包括钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯和钛酸酯螯合物中的一种或几种;
所述有机铋包括月桂酸铋、新癸酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或几种;
所述有机钛与有机铋的质量比为1:(5~50)。
在本发明中,所述α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为0.8~150Pa·s,更优选为10~100Pa·s,最优选为10~80Pa·s,具体的,在本发明的实施例中,可以是10Pa·s、20Pa·s、50Pa·s或80Pa·s。
所述气相白碳黑可以是亲水性气相白碳黑,也可以是疏水性气相白碳黑;所述气相白碳黑的比表面积优选为150~300m2/g,更优选为200~250m2/g,具体的,在本发明的实施例中,可以是150m2/g、200m2/g或300m2/g;所述气相白碳黑的重量份数优选为5~40份,更优选为5~20份,具体的,在本发明的实施例中,可以是9份或10份。
所述交联剂优选为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷和苯基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种;所述交联剂的重量份数优选为0~6份,更优选为2~5份,具体的,在本发明的实施例中,可以是4份或5份。
所述硅烷偶联剂优选为乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种;所述硅烷偶联剂的重量份数优选为0.5~5份,更优选为1~4份,具体的,在本发明的实施例中,可以是1份。
本发明所使用的催化剂为有机钛和有机铋复配催化剂,所述有机钛和有机铋复配催化剂的重量份数优选为0.1~3份,更优选为0.5~2份,具体的,在本发明的实施例中,可以是0.53份、0.54份或0.55份;
所述有机钛优选为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯和钛酸酯螯合物中的一种或几种;
所述有机铋为月桂酸铋、新癸酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或几种;
所述有机钛与有机铋的质量比优选为1:(5~50),更优选为1:(10~40),最优选为1:(1~16.7),具体的,在本发明的实施例中,可以是1:10,1:12.5或1:16.7。
本发明还提供了一种有机硅纺织涂层胶的制备方法,包括以下步骤:
A)以重量份数计,将100份的α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷和5~40份气相白碳黑在真空条件下搅拌,得到第一混合物料;
B)将0~6份的交联剂加入所述第一混合物料中,搅拌反应,得到第二混合物料;
C)将0.5~5份的硅烷偶联剂和0.1~3份有机钛和有机铋复配催化剂加入第二混合物料中,真空条件下搅拌,得到有机硅纺织涂层胶。
在本发明中,上述制备方法中所使用的原料的种类和用量与上文所述的各原料的种类和用量一致,在此不再赘述。
本发明先将α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷和气相白碳黑在真空条件下搅拌,得到第一混合料,所述搅拌的时间优选为10~30min,更优选为20~30min;所述真空度优选>0.09MPa。
得到第一混合料之后,本发明加入交联剂,进行搅拌反应。得到第二混合物料;
所述反应的温度优选为30~60℃,更优选为35~55℃,最优选为40~50℃;所述反应的时间优选为30~80min,更优选为40~70min,最优选为50~60min。
得到第二混合物料之后,本发明加入硅烷偶联剂、有机钛和有机铋复配催化剂,真空条件下进行搅拌,得到有机硅纺织涂层胶。本发明中的催化剂必须在加入交联剂之后加入,因为有机钛催化剂与α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷上的羟基能快速反应,导致胶体系粘度快速升高,导致出现凝胶。
在本发明中,加入催化剂之后的真空度优选>0.09MPa;所述搅拌的时间优选为5~25min,更优选为10~20min,最优选为15min。
与现有技术相比,本发明采用有机钛化合物与有机铋化合物催化剂,它们相比有机锡催化剂基本无毒性,符合国内外环保法规;
并且,本发明采用有机钛化合物与有机铋化合物以特定比列搭配作为催化剂,同时能够获得较高的活性和较好的储存稳定性,并且还能够提高有机硅涂层胶的固化速度,还可以有效改善有机硅涂层胶对织物表面的粘接性。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种有机硅纺织涂层胶及其制备方法进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
100份20pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积150的亲水气相白炭黑10份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌20min;然后加入甲基三乙酰氧基硅烷5份、搅拌反应50min、,最后加入乙烯基三甲氧基硅烷和复配催化剂(含钛酸四异丙酯0.03、月桂酸铋0.5份)在真空度>0.09Mpa条件下搅拌15min钟,制成单组份脱酸有机硅涂层胶装入密封胶管中,产品性能测试结果详见表1
实施例2
100份80pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积200的亲水气相白炭黑10份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌20min;然后加入乙基三乙酰氧基硅烷4份、搅拌反应50min、最后加入辛基三甲氧基硅烷和复配催化剂(含钛酸四丁酯0.05、新癸酸铋0.5份)在真空度>0.09Mpa条件下搅拌15min钟,制成单组份脱酸有机硅涂层胶装入密封胶管中,产品性能测试结果详见表1
实施例3
100份50pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积300的疏水气相白炭黑9份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌30min;然后加入甲基三乙酰氧基硅烷2份、乙基三乙酰氧基硅烷2份搅拌反应50min、最后加入γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷1份和复配催化剂(含钛酸叔丁酯0.04、异辛酸铋0.5份)在真空度>0.09Mpa条件下搅拌15min钟,制成单组份脱酸有机硅涂层胶装入密封胶管中,产品性能测试结果详见表1
实施例4
100份10pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积150的疏水气相白炭黑10份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌30min;然后加入甲基三乙酰氧基硅烷2份、丙基三乙酰氧基硅烷2份搅拌反应50min、最后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1份和复配催化剂(含乙酰乙酸乙酯钛复合物0.05,环烷酸铋0.5份)在真空度>0.09Mpa条件下搅拌15min钟,制成单组份脱酸有机硅涂层胶装入密封胶管中,产品性能测试结果详见表1
比较例1
100份20pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积150的亲水气相白炭黑10份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌20min;然后加入甲基三乙酰氧基硅烷5份、搅拌反应50min,最后加入乙烯基三甲氧基硅烷和月桂酸铋0.5份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌15min钟,制成单组份脱酸有机硅涂层胶装入密封胶管中,产品性能测试结果详见表1
比较例2
100份80pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积200的亲水气相白炭黑10份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌20min;然后加入乙基三乙酰氧基硅烷4份、搅拌反应50min、最后加入辛基三甲氧基硅烷和新癸酸铋0.5份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌15min钟,制成单组份脱酸有机硅涂层胶装入密封胶管中,产品性能测试结果详见表1
比较例3
100份50pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积300的疏水气相白炭黑9份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌30min;然后加入甲基三乙酰氧基硅烷2份、乙基三乙酰氧基硅烷2份搅拌反应50min、最后加入γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷1份、二甲基二新癸酸锡0.02份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌15min钟,制成单组份脱酸有机硅涂层胶装入密封胶管中,产品性能测试结果详见表1
比较例4
100份10pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积150的疏水气相白炭黑10份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌30min;然后加入甲基三乙酰氧基硅烷2份、丙基三乙酰氧基硅烷2份搅拌反应50min、最后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1份和二丁基醋酸锡0.01份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌15min钟,制成单组份脱酸有机硅涂层胶装入密封胶管中,产品性能测试结果详见表1
比较例5
100份20pas二羟基聚二甲基硅氧烷;比表面积150的亲水气相白炭黑10份在真空度>0.09Mpa条件下搅拌20min;然后加入甲基三乙酰氧基硅烷5份、乙烯基三甲氧基硅烷和复配催化剂(含钛酸四异丙酯0.03、月桂酸铋0.5份)在真空度>0.09Mpa条件下搅拌,结果5min后胶料粘度快速上升出现凝胶。
测试方法:
本发明将得到的单组份脱酸有机硅涂层胶进行性能测试,具体如下:
1)采用标准号为GB/T 13477-2002的国家标准对得到的单组份脱酸有机硅涂层胶的表干时间、深层固化速率测试;
2)按照标准号为GB/T 531.1-2008的国家标准对得到的单组份脱酸有机硅涂层胶的硬度进行测试;
3)按照标准号为GB/T 528-2009的国家标准对得到的单组份脱酸有机硅涂层胶的拉伸强度、断裂伸长率进行测试。
表1本发明实施例1~4和比较例1~4中涂层胶的性能数据
由实施例3、比较例3和实施例4、比较例4的性能数据对比,可以看出本专利使用钛酸酯化合物和有机铋化合物复配催化剂制备得到的环保型单组份脱酸型涂层硅胶在性能上完全可以达到以有机锡作为催化剂制备的单组份脱酸型涂层硅胶,且粘接性更佳。
由实施例1、比较例1和实施例2、比较例2的性能数据对比,可以看出在其他组分一致的条件下,本专利中钛酸酯类催化剂的添加可以明显提升胶的固化速度,且有效改善对布料粘接性。
由实施例1和对比实施例5说明在该体系胶料中添加有机钛催化剂的在采用合理的工艺,才能达到好的制胶效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种有机硅纺织涂层胶,包括以下重量份数的组分:
所述有机钛包括钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯和钛酸酯螯合物中的一种或几种;
所述有机铋包括月桂酸铋、新癸酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或几种;
所述有机钛与有机铋的质量比为1:(5~50)。
2.根据权利要求1所述的有机硅纺织涂层胶,其特征在于,所述α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为0.8~150Pa·s。
3.根据权利要求1所述的有机硅纺织涂层胶,其特征在于,所述气相白碳黑的比表面积为150~300m2/g;
所述气相白碳黑的重量份数为5~20份。
4.根据权利要求1所述的有机硅纺织涂层胶,其特征在于,所述交联剂包括甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷和苯基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种;
所述交联剂的重量份数为2~5份。
5.根据权利要求1所述的有机硅纺织涂层胶,其特征在于,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种;
所述硅烷偶联剂的重量份数为1~4份。
6.一种有机硅纺织涂层胶的制备方法,包括以下步骤:
A)以重量份数计,将100份的α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷和5~40份气相白碳黑在真空条件下搅拌,得到第一混合物料;
B)将0~6份的交联剂加入所述第一混合物料中,搅拌反应,得到第二混合物料;
C)将0.5~5份的硅烷偶联剂和0.1~3份有机钛和有机铋复配催化剂加入第二混合物料中,真空条件下搅拌,得到有机硅纺织涂层胶。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中真空度>0.09MPa;
所述步骤A)中搅拌的时间为10~30min。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)中的搅拌反应温度为30~60℃;
所述步骤B)中搅拌反应的时间为30~80min。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中的真空度>0.09MPa;
所述步骤C)中搅拌的时间为5~25min。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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