CN106279700A - 加成型液体硅橡胶增粘剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加成型液体硅橡胶增粘剂、制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：将含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物80‑120份与质量浓度为0.05‑0.5%的铂催化剂溶液0.006‑0.06份混合并在一定温度环境下预热一段时间后形成混合液，以备待用；将100‑150份含有硅氢键的D4H、100‑200份甲苯以及0.12‑0.50份对羟基苯甲醚加入到圆底烧瓶中，边搅拌边升温；当圆底烧瓶中的温度达到40‑90℃时，将步骤1中的混合物滴加到圆底烧瓶中；滴加完成后，将反应温度控制在60‑100℃，反应1‑5h；反应完毕后，将反应液冷却至室温，然后加入活性炭吸附残留的铂催化剂，最后将反应液进行抽滤和旋蒸后得到增粘剂。本发明在成型液体硅橡胶中加入少量的增粘剂，使成型液体硅橡胶与PC塑胶之间的粘接破坏达到100%内聚破坏。

Description

加成型液体硅橡胶增粘剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及有机硅材料粘接技术领域，尤其涉及一种加成型液体硅橡胶增粘剂、制备方法及其应用。
背景技术
加成型液体硅橡胶(LSR)是一种无毒无味、具有优良的耐湿、耐寒、耐热、绝缘、乃辐射和耐候性的有机硅材料，广泛应用于电子电气、建筑、汽车、机械、医疗等领域。但是，加成型液体硅橡胶固化以后，分子表面大部分为非极性基团，造成了加成型液体硅橡胶与其它材料的粘接性非常差。因此，对加成型液体硅橡胶进行改性，使得其与其它材料具有较强的粘接作用。
加成型液体硅橡胶与其它材料粘接主要有三种方法：①底涂剂处理基材表面：使用底涂剂可以使液体硅橡胶与基材强力粘接，但是这种方法工序复杂并且难以生产结构复杂的部件；同时底涂剂中含有易挥发易燃溶剂，造成了运输、生产危险、危害生产人员健康安全以及污染环境。②通过改变聚硅氧烷分子结构改善粘接性能：将功能性基团如羟基、酯基、环氧基、苯基和烷氧基接枝到聚硅氧烷分子链上，从而增加加成型液体硅橡胶对基材的粘接性能，但是由于合成工艺复杂，成本较高，限制了其应用。③添加增粘剂来提高粘接性能。该方法是通过添加增粘剂从而赋予加成型液体硅橡胶粘接性能。此种方法生产工艺简单易操作，易于生产，因此具有广阔的应用前景。
因此，对于加成型液体硅橡胶与基材粘接强度的不足，通过添加增粘剂与加成型液体硅橡胶中，给予液体硅橡胶对基材优异的粘接性能，是对传统加成型液体硅橡胶粘接行业的一种颠覆与革新，对硅胶粘接具有非常重要的意义。
中国专利CN103351467A公开了一种用聚甲基氢硅氧烷与1,6-己二醇二丙烯酸酯，通过硅氢加成反应合成增粘剂。该增粘剂加入到加成型液体硅橡胶中能实现硅胶与塑料的良好粘接，但对于高硬度加成型液体硅橡胶（70A）而言，其粘接性能急剧下降而使用受限。美国专利US4525400公开了一种四甲基四甲氧基环四硅氧烷增粘剂，添加0.75份，能与铝片不锈钢PVC有较好粘接，但存在固化时间慢等问题。中国专利CN103360422A公开了用1,6-己二醇二丙烯酸酯和四甲基环四硅氧烷合成一种增粘剂，该增粘剂添加到加成型液体硅橡胶中对芳香族聚碳酸酯可以形成粘接，但是其对PC的粘接破坏为40%-60%的内聚破坏率，不能达到100%的内聚破坏。日本专利CN102675884A公开了一种含苯基的氢硅油与烯丙基缩水甘油醚通过硅氢加成合成一种增粘剂，该增粘剂能实现与硅胶与热塑性塑料的粘接，但合成原料的成本较高，从而限制其使用。
目前虽然对提高加成型液体硅橡胶粘接性的增粘剂已有报道，但这些研究多数存在增粘剂与加成型液体硅橡胶相容性不好，容易使催化剂中毒，使硅胶力学性能下降等特点，这严重影响了加成型液体硅橡胶增粘剂在工业生产中的应用和推广。因此，合成粘接性好，工艺简单，不影响硅胶本身性能的增粘剂将大大拓展液体硅橡胶的运用范畴。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种加成型液体硅橡胶增粘剂、制备方法及其应用，该增粘剂用于加成型液体硅橡胶对PC、PA、PET、玻璃等材料的粘接。
为实现上述目的，本发明提供一种加成型液体硅橡胶增粘剂，包括以下质量份数比例的组分：含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物80-120份、铂催化剂溶液0.006-0.06份、含有硅氢键的D4H100-150份、甲苯100-200份和羟基苯甲醚0.12-0.50份。
其中，所述铂催化剂溶液的质量浓度为0.05-0.5%。
为实现上述目的，本发明还提供一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物80-120份与质量浓度为0.05-0.5%的铂催化剂溶液0.006-0.06份混合并在一定温度环境下预热一段时间后形成混合液，以备待用；
步骤2，将100-150份含有硅氢键的D4H、100-200份甲苯以及0.12-0.50份对羟基苯甲醚加入到圆底烧瓶中，边搅拌边升温；
步骤3，当圆底烧瓶中的温度达到40-90℃时，将步骤1中的混合物滴加到圆底烧瓶中；
步骤4，滴加完成后，将反应温度控制在60-100℃，反应1-5h；
步骤5，反应完毕后，将反应液冷却至室温，然后加入活性炭吸附残留的铂催化剂，最后将反应液进行抽滤和旋蒸后得到增粘剂。
其中，所述步骤1中的温度环境为40-80℃，预热时间为30-60 min；且所述步骤1中铂催化剂占含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物质量的0.5-10ppm。
其中，所述含有苯基/酯基的丙烯酸类化合物为含有苯基/酯基的丙烯酸类化合物、苯二甲酸二烯丙酯、乙酰乙酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
其中，所述含有硅氢键的D4H中含氢质量分数为1.6%；所述步骤3中的滴加时间为1-2h。
其中，所述活性炭为椰壳活性炭颗粒、稻壳活性炭颗粒、煤炭颗粒中的一种或多种；所述对羟基苯甲醚为阻聚剂。
其中，所述铂金催化剂为Speier催化剂或Karstedt催化剂或异丙醇稀释的氯铂酸或铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
为实现上述目的，本发明还提供一种加成型液体硅橡胶增粘剂的应用，加成型液体硅橡胶增粘剂在加成型液体硅橡胶中的应用；以质量份数计，将10-30份粘度为6-10万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、30-50份的3-5万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、5-10份0.05-1万的乙烯基硅油ⅲ、20-40份气相法白炭黑，3-15份六甲基二硅氮烷和1-2份水，在室温下加入捏合机搅拌；然后升温到160-180℃，真空度为0.01-0.1MPa，处理3-6h；冷却后依次加入0.3-2份含氢量为0.2-1.6%的含氢硅油、0.005-0.01份的甲基丁炔醇或乙炔基环己醇、0.1-6份的增粘剂搅拌均匀，再加入铂含量为1000-8000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物搅拌均匀；最后在100-150℃固化3-10min。
其中，所述铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中铂金属原子含量占总物料质量的1-10ppm；所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、乙烯基硅油ⅲ的乙烯基质量百分含量分别为0.02-0.05%、0.2-0.5%、1-3%。
与现有技术相比，本发明提供的加成型液体硅橡胶增粘剂、制备方法及其应用，具有如下有益效果：
1）本发明合成的增粘剂可以显著提高加成型液体硅橡胶与P的粘接性能，在成型液体硅橡胶中加入少量的增粘剂，即可使成型液体硅橡胶与PC塑胶之间的粘接破坏达到100%内聚破坏，并且对不锈钢或镀锌镀镍等模具有较好的脱模性；
2）本发明合成的粘接剂，即使添加到固化后具有高硬度的加成型液体硅橡胶中对PC塑胶仍有很好的粘接性能；
3）本发明合成的粘接剂，不会使铂金催化剂中毒，并且原料易得，合成工艺简单，易于实现工业化生产；
4）本发明可用于加成型液体硅橡胶对PC、PA、PET、玻璃、等材料的粘接，解决了现有存在的粘接问题。
附图说明
图1为本发明的加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
本发明的加成型液体硅橡胶增粘剂，包括以下质量份数比例的组分：含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物80-120份、铂催化剂溶液0.006-0.06份、含有硅氢键的D4H100-150份、甲苯100-200份和羟基苯甲醚0.12-0.50份。铂催化剂溶液的质量浓度为0.05-0.5%。
请进一步参阅图1，本发明还提供一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物80-120份与质量浓度为0.05-0.5%的铂催化剂溶液0.006-0.06份混合并在一定温度环境下预热一段时间后形成混合液，以备待用；其中该步骤中的温度环境为40-80℃，预热时间为30-60 min；且步骤中铂催化剂占含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物质量的0.5-10ppm；含有苯基/酯基的丙烯酸类化合物为含有苯基/酯基的丙烯酸类化合物、苯二甲酸二烯丙酯、乙酰乙酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种；铂金催化剂为Speier催化剂或Karstedt催化剂或异丙醇稀释的氯铂酸或铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
步骤S2，将100-150份含有硅氢键的D4H、100-200份甲苯以及0.12-0.50份对羟基苯甲醚加入到圆底烧瓶中，边搅拌边升温；其中，含有硅氢键的D4H中含氢质量分数为1.6%。
步骤S3，当圆底烧瓶中的温度达到40-90℃时，将步骤1中的混合物滴加到圆底烧瓶中；该步骤中的滴加时间为1-2h。
步骤S4，滴加完成后，将反应温度控制在60-100℃，反应1-5h。
步骤S5，反应完毕后，将反应液冷却至室温，然后加入活性炭吸附残留的铂催化剂，最后将反应液进行抽滤和旋蒸后得到增粘剂；活性炭为椰壳活性炭颗粒、稻壳活性炭颗粒、煤炭颗粒中的一种或多种；对羟基苯甲醚为阻聚剂。
为实现上述目的，本发明还提供一种加成型液体硅橡胶增粘剂的应用，加成型液体硅橡胶增粘剂在加成型液体硅橡胶中的应用；以质量份数计，将10-30份粘度为6-10万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、30-50份的3-5万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、5-10份0.05-1万的乙烯基硅油ⅲ、20-40份气相法白炭黑，3-15份六甲基二硅氮烷和1-2份水，在室温下加入捏合机搅拌；然后升温到160-180℃，真空度为0.01-0.1MPa，处理3-6h；冷却后依次加入0.3-2份含氢量为0.2-1.6%的含氢硅油、0.005-0.01份的甲基丁炔醇或乙炔基环己醇、0.1-6份的增粘剂搅拌均匀，再加入铂含量为1000-8000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物搅拌均匀；最后在100-150℃固化3-10min；铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中铂金属原子含量占总物料质量的1-10ppm；乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、乙烯基硅油ⅲ的乙烯基质量百分含量分别为0.02-0.05%、0.2-0.5%、1-3%。
相较于现有技术的情况，本发明提供的加成型液体硅橡胶增粘剂、制备方法及其应用，具有如下优点：
1）本发明合成的增粘剂可以显著提高加成型液体硅橡胶与P的粘接性能，在成型液体硅橡胶中加入少量的增粘剂，即可使成型液体硅橡胶与PC塑胶之间的粘接破坏达到100%内聚破坏，并且对不锈钢或镀锌镀镍等模具有较好的脱模性；
2）本发明合成的粘接剂，即使添加到固化后具有高硬度的加成型液体硅橡胶中对PC塑胶仍有很好的粘接性能；
3）本发明合成的粘接剂，不会使铂金催化剂中毒，并且原料易得，合成工艺简单，易于实现工业化生产；
4）本发明可用于加成型液体硅橡胶对PC、PA、PET、玻璃、等材料的粘接，解决了现有存在的粘接问题。
以下为本发明的五个实施例；
实施例 1
1、增粘剂的合成
将62g对苯二甲酸二丙烯酸酯，0.10g4000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物在圆底烧瓶中混合均匀后在50℃预热50min，待用。
将120g四甲基环四硅氧烷，200g甲苯，0.25g对羟基苯甲醚加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并升温至60℃，将预热好的对苯二甲酸二丙烯酸酯和铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中，滴加时间为2h。滴加完毕后，将反应温度控制在65℃反应2h。然后向四口烧瓶中加入20g椰壳活性炭颗粒吸附时间为2h。最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物，记作增粘剂1。
2、增粘剂的应用
将16份粘度为6万mPa.s、乙烯基质量分数为0.04%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，48份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.25%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，5份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为1%的乙烯基硅油，25份气相法白炭黑，5份六甲基二硅氮烷，2份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入1.2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇，2.5份的增粘剂搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。
比较例1
将16.5份粘度为6万mPa.s、乙烯基质量分数为0.04%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，49份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.25%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，5.5份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为1%的乙烯基硅油，25份气相法白炭黑，5份六甲基二硅氮烷，2份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入1.2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液体硅橡胶与PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破坏情况均为100%界面破坏，这说明不添加增粘剂，加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接，其中与PET和GLASS的粘接破坏达到100内聚破坏。
实施例2
1、增粘剂的合成
将71g甲基丙烯酸缩水甘油脂，0.10g4000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物在圆底烧瓶中混合均匀后在50℃预热50min，待用。
将120g四甲基环四硅氧烷，200g甲苯，0.15g对羟基苯甲醚加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并升温至60℃，将预热好的甲基丙烯酸缩水甘油脂和铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中，滴加时间为1h。滴加完毕后，将反应温度控制在80℃反应4h。然后向四口烧瓶中加入20g椰壳活性炭颗粒吸附时间为2h。最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物，记作增粘剂2。
2、增粘剂的应用
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油，30份气相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇，3.0份的增粘剂搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。
比较例2
将16.5份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34.5份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8.5份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油，30份气相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液体硅橡胶与PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破坏情况均为100%界面破坏，这说明不添加增粘剂，加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接，其中与PET和GLASS的粘接破坏达到100内聚破坏。
实施例3
1、增粘剂的合成
将71g乙酰乙酸烯丙酯，0.10g4000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物在圆底烧瓶中混合均匀后在50℃预热50min，待用。
将120g四甲基环四硅氧烷，200g甲苯，0.15g对羟基苯甲醚加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并升温至60℃，将预热好的乙酰乙酸烯丙酯和铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中，滴加时间为1h。滴加完毕后，将反应温度控制在80℃反应4h。然后向四口烧瓶中加入20g稻壳活性炭颗粒吸附时间为2h。最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物，记作增粘剂3。
2、增粘剂的应用
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油，30份气相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇，3.0份的增粘剂搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。
比较例3
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油，30份气相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇，2.5份的增粘剂搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液体硅橡胶与PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破坏情况均为100%界面破坏，这说明不添加增粘剂，加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接，其中与PC、PET和GLASS的粘接破坏达到100内聚破坏。
实施例4
1、增粘剂的合成
将124g KH-570，0.15g4000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物在圆底烧瓶中混合均匀后在50℃预热50min，待用。
将120g四甲基环四硅氧烷，250g甲苯，0.3g对羟基苯甲醚加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并升温至60℃，将预热好的KH-570和铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中，滴加时间为1h。滴加完毕后，将反应温度控制在80℃反应4h。然后向四口烧瓶中加入20g稻壳活性炭颗粒吸附时间为2h。最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物，记作增粘剂4。
2、增粘剂的应用
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油，30份气相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇，3.0份的增粘剂搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。
比较例4
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油，30份气相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇，2.5份的增粘剂搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液体硅橡胶与PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破坏情况均为100%界面破坏，这说明不添加增粘剂，加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接，其中与GLASS的粘接破坏达到100内聚破坏。
实施例5
1、增粘剂的合成
将对苯二甲酸二丙烯酸酯46g、乙酰乙酸烯丙酯36g以及0.10g4000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物在圆底烧瓶中混合均匀后在50℃预热50min，待用。
将120g四甲基环四硅氧烷，180g甲苯，0.20g对羟基苯甲醚加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并升温至60℃，将预热好的乙酰乙酸烯丙酯和铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中，滴加时间为1h。滴加完毕后，将反应温度控制在80℃反应4h。然后向四口烧瓶中加入20g稻壳活性炭颗粒吸附时间为2h。最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物，记作增粘剂5。
2、增粘剂的应用
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油，30份气相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇，2.5份的增粘剂搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。
比较例5
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油，30份气相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室温下加入捏合机搅拌均匀，然后升温到180℃，真空度为0.01MPa，处理3h，冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油，0.01份乙炔基环己醇，2.5份的增粘剂搅拌均匀，再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀，最后在120℃固化5min成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液体硅橡胶与PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破坏情况均为100%界面破坏，这说明不添加增粘剂，加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接，其中与PC、PET和GLASS的粘接破坏达到100内聚破坏。
表1为增粘剂对加成型液体硅橡胶的粘接和力学性能影响
硬度（Shore A） 拉伸强度（MPa） 撕裂强度（KN/m） 断裂伸长率（%） PC粘接情况 PET粘接情况 GLASS粘接情况
实施例1 48 5.0 12 420 50%内聚破坏 100%内聚破坏 70%内聚破坏
实施例2 59 6.5 16 430 60%内聚破坏 100%内聚破坏 100%内聚破坏
实施例3 60 5.5 15 450 80%内聚破坏 100%内聚破坏 100%内聚破坏
实施例4 62 6.2 14 420 40%内聚破坏 80%内聚破坏 100%内聚破坏
实施例5 61 7.5 18 460 100%内聚破坏 100%内聚破坏 100%内聚破坏
比较例1 45 4.5 12 420 100%界面破坏 100%界面破坏 100%界面破坏
比较例2 57 6.2 15 400 100%界面破坏 100%界面破坏 100%界面破坏
比较例3 58 5.3 15 430 100%界面破坏 100%界面破坏 100%界面破坏
比较例4 60 6.0 14 420 100%界面破坏 100%界面破坏 100%界面破坏
比较例5 60 7.3 16 430 100%界面破坏 100%界面破坏 100%界面破坏
表1中产品性能测试方法如下：
1、按照GB/T-531-1999测定硅胶的硬度，拉伸强度和断裂伸长率；
2、按照GB/T-529-1999测定硅胶的抗撕裂强度；
3、按照GBT7760-2003测定硅胶与PC,PA,PET的粘接破坏情况；
由表1可以看出，实施例1,2,3与比较例相比，对PC,PA,PET的粘接性都有了明显的提高，其中实施例5对PC、PET和GLASS粘接破坏达到100内聚破坏，并且力学性能有小幅提高。这是因为：首先，粘接剂中的双键和硅氢键参与硅橡胶的交联反应，提高了硅胶的力学性能：其次增粘剂中的酯基、羟基与基材表面发生化学反应，形成牢固的化学键，实现液体硅橡胶与基材的粘接。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种加成型液体硅橡胶增粘剂，其特征在于，包括以下质量份数比例的组分：含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物80-120份、铂催化剂溶液0.006-0.06份、含有硅氢键的D4H100-150份、甲苯100-200份和羟基苯甲醚0.12-0.50份。
2.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶增粘剂，其特征在于，所述铂催化剂溶液的质量浓度为0.05-0.5%。
3.一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物80-120份与质量浓度为0.05-0.5%的铂催化剂溶液0.006-0.06份混合并在一定温度环境下预热一段时间后形成混合液，以备待用；
步骤2，将100-150份含有硅氢键的D4H、100-200份甲苯以及0.12-0.50份对羟基苯甲醚加入到圆底烧瓶中，边搅拌边升温；
步骤3，当圆底烧瓶中的温度达到40-90℃时，将步骤1中的混合物滴加到圆底烧瓶中；
步骤4，滴加完成后，将反应温度控制在60-100℃，反应1-5h；
步骤5，反应完毕后，将反应液冷却至室温，然后加入活性炭吸附残留的铂催化剂，最后将反应液进行抽滤和旋蒸后得到增粘剂。
4.根据权利要求3所述的加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的温度环境为40-80℃，预热时间为30-60 min；且所述步骤1中铂催化剂占含有苯基、酯基的丙烯酸类化合物质量的0.5-10ppm。
5.根据权利要求3所述的加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，所述含有苯基/酯基的丙烯酸类化合物为含有苯基/酯基的丙烯酸类化合物、苯二甲酸二烯丙酯、乙酰乙酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，所述含有硅氢键的D4H中含氢质量分数为1.6%；所述步骤3中的滴加时间为1-2h。
7.根据权利要求3所述的加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭为椰壳活性炭颗粒、稻壳活性炭颗粒、煤炭颗粒中的一种或多种；所述对羟基苯甲醚为阻聚剂。
8.根据权利要求3所述的加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，所述铂金催化剂为Speier催化剂或Karstedt催化剂或异丙醇稀释的氯铂酸或铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
9.一种加成型液体硅橡胶增粘剂的应用，其特征在于，加成型液体硅橡胶增粘剂在加成型液体硅橡胶中的应用；以质量份数计，将10-30份粘度为6-10万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、30-50份的3-5万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、5-10份0.05-1万的乙烯基硅油ⅲ、20-40份气相法白炭黑，3-15份六甲基二硅氮烷和1-2份水，在室温下加入捏合机搅拌；然后升温到160-180℃，真空度为0.01-0.1MPa，处理3-6h；冷却后依次加入0.3-2份含氢量为0.2-1.6%的含氢硅油、0.005-0.01份的甲基丁炔醇或乙炔基环己醇、0.1-6份的增粘剂搅拌均匀，再加入铂含量为1000-8000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物搅拌均匀；最后在100-150℃固化3-10min。
10.根据权利要求9所述的加成型液体硅橡胶增粘剂的应用，其特征在于，所述铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中铂金属原子含量占总物料质量的1-10ppm；所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、乙烯基硅油ⅲ的乙烯基质量百分含量分别为0.02-0.05%、0.2-0.5%、1-3%。
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