CN110152614B - 一种表面改性铁基汞吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸亚铁与硫酸铁溶于水中，密封搅拌，得到铁基溶液；(2)将研磨过筛后的膨胀珍珠岩粉末加入铁基溶液中，密封搅拌，得到铁载珍珠岩混合浆液；(3)将氢氧化钠溶液与铁载珍珠岩混合浆液混合，密封搅拌，烘干，得到铁基粉末；(4)将一氯乙酸与硫氢化钠溶于水中，密封搅拌，得到外掺阴离子捕获溶剂；(5)将铁基粉末加入外掺阴离子捕获溶剂中，密封搅拌，烘干，得到表面改性铁基汞吸附剂。本发明的铁基汞吸附剂制备方法简单，制备工艺可操作性强；可以实现吸附剂在酸性或碱性废液中的有效分布提高巯基对汞的捕获作用，也可以强化对汞污染物的滞留作用。

Description

一种表面改性铁基汞吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及汞吸附剂的制备方法，尤其涉及一种表面改性铁基汞吸附剂的制备方法。
背景技术
汞污染废液主要来源于燃煤发电、电池生产及回收处置、有色金属、电石法生产PVC行业等。通常汞污染废液可分为高酸性废水、一般含汞废水和实验室含汞废水三类。高酸性含汞废液主要产生于燃煤发电和有色金属冶炼等相关行业，具有产量大、同批次废液汞含量高、不同批次废液中汞浓度波动较大等特点。而一般含汞废水主要由再生汞、PVC生产、电池等行业产生，其具有汞含量范围变化较大的特点。
目前针对含汞废液的处置，主要应用化学沉淀与吸附两种技术。对于化学沉淀方法，存在化学试剂耗量高、固液分离困难、易生二次污染等问题。相对于化学沉淀法，汞吸附技术操作更为简单，处置过程可控性强，吸附剂易回收，修复周期短，但吸附技术也存在吸附效果有限、吸附剂寿命短、高效吸附剂合成工艺复杂等问题。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种工艺简单、可操作性强的表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，吸附剂可以实现对酸性或碱性废液中汞的高效吸附。
技术方案：本发明所述的表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁与硫酸铁溶于水中，密封搅拌，得到铁基溶液；
(2)将研磨过筛后的膨胀珍珠岩粉末加入铁基溶液中，密封搅拌，得到铁载珍珠岩混合浆液；其中，研磨过筛后的膨胀珍珠岩粉末比表面大，二价铁离子及三价铁离子可以有效地加载在膨胀珍珠岩粉末颗粒表面活性位点上；
(3)将氢氧化钠溶液与铁载珍珠岩混合浆液混合，密封搅拌，离心、过滤、真空条件下烘干，得到铁基粉末，所得的铁基粉末轻质膨松；
(4)将一氯乙酸与硫氢化钠溶于水中，密封搅拌，得到外掺阴离子捕获溶剂；
(5)将铁基粉末加入外掺阴离子捕获溶剂中，密封搅拌，离心、过滤、真空条件下烘干，得到表面改性铁基汞吸附剂。
其中，所述步骤(1)中二价铁Fe(II)与三价铁Fe(III)的摩尔比为1.4～4.6:1，优选为2～4:1。
所述步骤(2)中膨胀珍珠岩粉末与铁基溶液的固液比为1:1～2。
所述步骤(3)中OH-与Fe(II)的摩尔比为1～3.0:1，优选为1.5～2.5:1。
所述步骤(4)中一氯乙酸、硫氢化钠Fe(II)的摩尔比1:0.5～2.5:2.5～4.5，优选为1:1～2:3～4。
所述步骤(5)中铁基粉末与外掺阴离子捕获溶剂的固液比为1:0.75～1.5。
所述步骤(2)中研磨后的膨胀珍珠岩过100～400目筛。
本发明所用的膨胀珍珠岩粉末比表面大，二价铁离子及三价铁离子通过静电吸附作用可以有效地加载在膨胀珍珠岩粉末颗粒表面活性位点上。铁载珍珠岩混合浆液与氢氧化钠碱液混合接触后，生成硫酸根阴离子掺双层状绿锈铁基物质。由于其表面存在两性羟基，绿锈不仅可以吸附无机或有机阴离子及金属阳离子也可以吸附有机酸。绿锈的吸附机理主要包括：阴离子交换、配体交换、表面络合反应。当一氯乙酸和硫氢化钠接触时，发生硫氢化钠烷化反应(CH2ClCOOH+NaSH→SHCH2COOH+NaCl)，生成巯基乙酸。当轻质膨松铁基粉末与外掺阴离子捕获溶剂混合时，巯基乙酸与硫氢化钠吸附于绿锈铁基物质表面，实现对绿锈物质表面的巯基修饰。将轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂被投入到含汞的废液中时，其通过氢键作用可以较为均匀地分布在液相中，同时通过巯基捕获作用实现对废液中汞污染物的快速去除。被吸附在轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂表面的汞离子会在静电力作用及离子交换作用下通过离子迁移通道进一步向吸附剂颗粒内核方向迁移，并最终被滞留在绿锈层间。
有益效果：与现有技术相比，本发明的铁基汞吸附剂制备方法简单，制备工艺可操作性强；以膨胀珍珠岩粉末为加载底物，同时对轻质膨松铁基粉末表面进行表面疏基修饰，既可以实现吸附剂在酸性或碱性废液中的有效分布提高巯基对汞的捕获作用，也可以强化对汞污染物的滞留作用，表面改性铁基汞吸附剂的吸附量为682.58～731.59mg/g，而表面未改性铁基汞吸附剂的吸附量仅为46.52～62.47mg/g。
附图说明
图1是本发明的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
二价铁与三价铁摩尔比对铁基汞吸附剂的吸附性能影响
如图1所示，为本发明铁基汞吸附剂的制备过程，具体为：称取适量的膨胀珍珠岩，研磨后过100目筛，得到膨胀珍珠岩粉末。按二价铁与三价铁摩尔比为1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.2:1、4.4:1、4.6:1,分别称取硫酸亚铁与硫酸铁，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到铁基溶液。按固体液体比为1:1g/mL分别称取膨胀珍珠岩粉末与铁基溶液，密封条件下搅拌均匀，制备得到铁载珍珠岩混合浆液。按氢氧根离子与二价铁摩尔比为1.5:1称取氢氧化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到碱溶液。将铁载珍珠岩混合浆液与碱溶液混合，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，得轻质膨松铁基粉末。按一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比为1:1:3分别称取一氯乙酸与硫氢化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到外掺阴离子捕获溶剂。按固体液体比为为1:0.75g/mL分别称取轻质膨松铁基粉末与外掺阴离子捕获溶剂，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，制备得到轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂。
将上述制备的铁基汞吸附剂用于汞吸附试验测试，具体为：称取1g轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂投入到1L含汞溶液中，搅拌30分钟，过滤，得到处置后含汞废液。含汞溶液初始汞浓度为1000mg/L，含汞溶液的初始pH分别2、5、8。按照标准《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 695-2014)测定溶液中溶解态的汞的浓度。测试结果见表1。
轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂吸附性能按照公式(1)的计算：
Figure BDA0002054143290000031
其中，qe为轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂吸附量mg/g，c0和ct分别为吸附实验前后溶液中溶解态的汞的浓度mg/L，V为含汞溶液体积L，m为轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂投加量。
表1二价铁与三价铁摩尔比对铁基汞吸附剂的吸附性能影响
Figure BDA0002054143290000032
由表1可看出，当二价铁与三价铁摩尔比低于2:1时(如表1中，二价铁与三价铁摩尔比＝1.8:1、1.6:1、1.4:1以及表1中未列举的更低比值)，由于制备过程中二价铁减少，在膨胀珍珠岩粉末颗粒表面生成的绿锈铁基物质减少，转而生成更多的铁磁体及赤铁矿，降低了巯基捕获汞离子通过离子迁移通道进一步向吸附剂颗粒内核方向迁移的活性，从而导致轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂吸附性能的显著降低。当二价铁与三价铁摩尔比低于2～4:1时，在膨胀珍珠岩粉末颗粒表面生成大量的绿锈铁基物质，其有利于诱导汞离子滞留在绿锈层间，最终实现轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂吸附量在pH为2、5、8条件下均大于600mg/g。当二价铁与三价铁摩尔比高于4:1时(如表1中，二价铁与三价铁摩尔比＝4.2:1、4.4:1、4.6:1以及表1中未列举的更高比值)，由于制备过程中二价铁过多，在膨胀珍珠岩粉末颗粒表面生成的绿锈铁基二层氢氧化物结构坍塌，阻碍了汞离子的异相吸附，同时也降低了汞离子在绿锈层间的滞留量，最终导致轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂吸附性能的下降。
实施例2
氢氧根离子与二价铁摩尔比对铁基汞吸附剂的吸附性能影响
铁基汞吸附剂的制备：称取适量的膨胀珍珠岩，研磨后过250目筛，得到膨胀珍珠岩粉末。按二价铁与三价铁摩尔比为4:1,分别称取硫酸亚铁与硫酸铁，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得铁基溶液。按固体液体比为1:1.5g/mL分别称取膨胀珍珠岩粉末与铁基溶液，密封条件下搅拌均匀，得到铁载珍珠岩混合浆液。按氢氧根离子与二价铁摩尔比为1:1、1.2、1.4:1、1.5:1、2:1、2.5:1、2.6:1、2.8:1、3.0:1分别称取氢氧化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到碱溶液。将铁载珍珠岩混合浆液与碱溶液混合，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，得到轻质膨松铁基粉末。按一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比为1:1.5:3.5分别称取一氯乙酸与硫氢化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到外掺阴离子捕获溶剂。按固体液体比为1:1(g/mL)分别称取轻质膨松铁基粉末与外掺阴离子捕获溶剂，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，得到轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂。
汞吸附试验测试同实施例1，测试结果见表2。
表2氢氧根离子与二价铁摩尔比对铁基汞吸附剂的吸附性能影响
Figure BDA0002054143290000051
由表2可看出，当氢氧根离子与二价铁摩尔比低于1.5:1时(如表2中，氢氧根离子与二价铁摩尔比＝1.4:1、1.2:1、1:1以及表2中未列举的更低比值)，氢氧根离子含量减少，使得在膨胀珍珠岩粉末上生成的双层状绿锈铁基物质及巯基可载活性位点较少，导致汞的捕获量及汞在绿锈层间的滞留量降低。当氢氧根离子与二价铁摩尔比等于1.5～2.5:1时，在膨胀珍珠岩粉末颗粒表面生成大量的绿锈铁基物质，其有利于疏基加载，从而有利于汞离子异相捕获，诱导汞离子滞留在绿锈层间，最终实现轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂吸附量在pH等于2、5、8条件下均大于640mg/g。当氢氧根离子与二价铁摩尔比低于2.5:1时(如表2中，氢氧根离子与二价铁摩尔比＝2.6:1、2.8:1、3.0:1以及表2中未列举的更高比值)，由于制备过程中引入的钠离子增多，降低了轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂表面电负性，从而削弱了汞离子的异相吸附，降低了汞离子在绿锈层间的滞留量。
实施例3
一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比对铁基汞吸附剂的吸附性能影响
铁基汞吸附剂制备：称取适量的膨胀珍珠岩，研磨后过400目筛，得到膨胀珍珠岩粉末。按二价铁与三价铁摩尔比为4:1,分别称取硫酸亚铁与硫酸铁，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到铁基溶液。按固体液体比为1:2g/mL分别称取膨胀珍珠岩粉末与铁基溶液，密封条件下搅拌均匀，得到铁载珍珠岩混合浆液。按氢氧根离子与二价铁摩尔比为2.5:1称取氢氧化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到碱溶液。将铁载珍珠岩混合浆液与碱溶液混合，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，得到轻质膨松铁基粉末。按一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比为1:0.5:2.5、1:0.7:2.7、1:0.9:2.9、1:1:3、1:1:3.5、1:1:4、1:1.5:3、1:1.5:3.5、1:1.5:4、1:2:3、1:2:3.5、1:2:4、1:2.1:4.1、1:2.3:4.3、1:2.5:4.5分别称取一氯乙酸与硫氢化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到外掺阴离子捕获溶剂。按固体液体比为1:1.5g/mL分别称取轻质膨松铁基粉末与外掺阴离子捕获溶剂，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，得到轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂。
汞吸附试验测试同实施例1，测试结果见表3。
表3一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比对铁基汞吸附剂的吸附性能影响
Figure BDA0002054143290000061
由表3可看出，当一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比低于1:1:3时(如表3中，一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比＝1:0.9:2.9、1:0.7:2.7、1:0.5:2.5以及表3中未列举的更低比值)，由于制备过程中硫氢化钠与二价铁含量较少，绿锈铁基物质生成量降低，同时硫氢化钠烷化反应不充分，疏基乙酸与硫氢化钠吸对绿锈物质表面的巯基修饰不充分，最终导致汞的捕获量及汞在绿锈层间的滞留量降低。当一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比等于1:1～2:3～4时，在膨胀珍珠岩粉末颗粒表面生成大量的绿锈铁基物质，疏基加载充分，有利于汞离子异相捕获，诱导汞离子滞留在绿锈层间，最终实现轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂吸附量在pH等于2、5、8条件下均大于660mg/g。当一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比高于1:2:4时(如表3中，一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比＝1:2.1:4.1、1:2.3:4.3、1:2.5:4.5以及表3中未列举的更高比值)，硫氢化钠与二价铁过量，促进硫化汞沉淀生成。而短时间内快速生成的硫化汞覆盖绿锈铁基物质表面导致其活性降低，疏基活性电位减少，从而削弱了汞离子的异相吸附，降低了汞离子在绿锈层间的滞留量，最终恶化了轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂的吸附性能。
对比例
将本发明表面改性铁基汞吸附剂与表面未改性的铁基汞吸附剂对汞吸附情况进行比较
表面未改性的铁基汞吸附剂制备：称取适量的膨胀珍珠岩，研磨后过400目筛，得到膨胀珍珠岩粉末。按二价铁与三价铁摩尔比为4:1,分别称取硫酸亚铁与硫酸铁，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到铁基溶液。按固体液体比为1:2g/mL分别称取膨胀珍珠岩粉末与铁基溶液，密封条件下搅拌均匀，得到铁载珍珠岩混合浆液。按氢氧根离子与二价铁摩尔比为2.5:1称取氢氧化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到碱溶液。将铁载珍珠岩混合浆液与碱溶液混合，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，得到轻质膨松铁基粉末。
表面改性的铁基汞吸附剂制备：称取适量的膨胀珍珠岩，研磨后过400目筛，得到膨胀珍珠岩粉末。按二价铁与三价铁摩尔比为4:1,分别称取硫酸亚铁与硫酸铁，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到铁基溶液。按固体液体比为1:2g/mL分别称取膨胀珍珠岩粉末与铁基溶液，密封条件下搅拌均匀，得到铁载珍珠岩混合浆液。按氢氧根离子与二价铁摩尔比为2.5:1称取氢氧化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到碱溶液。将铁载珍珠岩混合浆液与碱溶液混合，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，得到轻质膨松铁基粉末。按一氯乙酸、硫氢化钠、二价铁摩尔比为1:2:4分别称取一氯乙酸与硫氢化钠，混入水中，密封条件下搅拌，均匀溶解，得到外掺阴离子捕获溶剂。按固体液体比为1:1.5g/mL分别称取轻质膨松铁基粉末与外掺阴离子捕获溶剂，密封条件下搅拌均匀，离心，过滤，真空条件下烘干，适当研磨，得到轻质膨松表面改性铁基汞吸附剂。
汞吸附试验测试同实施例1，测试结果见表4。
表4表面改性铁基汞吸附剂与表面未改性的铁基汞吸附剂对汞吸附量
Figure BDA0002054143290000071
由表4可知，在pH等于2、5、8条件下，表面改性铁基汞吸附剂对汞吸附量均远大于表面未改性的铁基汞吸附剂对汞吸附量，对轻质膨松铁基粉末表面进行表面疏基修饰，可以强化对汞污染物的吸附作用。

Claims (7)

1.一种表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硫酸亚铁与硫酸铁溶于水中，密封搅拌，得到铁基溶液；
（2）将研磨过筛后的膨胀珍珠岩粉末加入铁基溶液中，密封搅拌，得到铁载珍珠岩混合浆液；
（3）将氢氧化钠溶液与铁载珍珠岩混合浆液混合，密封搅拌，烘干，得到铁基粉末；
（4）将一氯乙酸与硫氢化钠溶于水中，密封搅拌，得到外掺阴离子捕获溶剂；
（5）将铁基粉末加入外掺阴离子捕获溶剂中，密封搅拌，烘干，得到表面改性铁基汞吸附剂；
所述步骤（1）中Fe(II)与Fe(III)的摩尔比为1.4~4.6:1；
所述步骤（3）中OH-与Fe(II)的摩尔比为1~3.0:1；
所述步骤（4）中一氯乙酸、硫氢化钠与Fe(II)的摩尔比为1:0.5~2.5:2.5~4.5。
2.根据权利要求1所述的表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中Fe(II)与Fe(III)的摩尔比为2~4:1。
3.根据权利要求1所述的表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中膨胀珍珠岩粉末与铁基溶液的固液比为1:1~2g/mL。
4.根据权利要求1所述的表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中OH-与Fe(II)的摩尔比为1.5~2.5:1。
5.根据权利要求1所述的表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中一氯乙酸、硫氢化钠与Fe(II)的摩尔比为1:1~2:3~4。
6.根据权利要求1所述的表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中铁基粉末与外掺阴离子捕获溶剂的固液比为1:0.75~1.5g/mL。
7.根据权利要求1所述的表面改性铁基汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中研磨后的膨胀珍珠岩过100~400目筛。
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