CN110150317B - 一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS‑ZnO/Au杀菌材料及其制备方法，属于半导体杀菌材料技术领域。选择PDMS作为基底，通过水热法在PDMS上生长ZnO纳米柱阵列，然后采用光还原的方法在ZnO表面复合Au纳米粒子，得到所述杀菌材料。本发明制备的杀菌材料作为一种仿生纳米柱型杀菌表面，其上分布着如“鞋钉”般的结构，当发生细菌粘附后，表面的微纳米结构通过缓慢撕裂细胞膜的运行机制，使细菌失活；引入Au纳米粒子后，可以实现对可见光的利用，还可通过表面等离子共振效应促进光生空穴与光生电子的分离，有效地抑制了载流子的重组，进而提升光催化活性，光催化过程可产生的活性氧自由基具有强大杀菌功能。

Description

一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌 材料及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体杀菌材料技术领域，具体涉及一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料及其制备方法。
背景技术
在环境问题日趋严重、病原体微生物随处可见的形势下，开发出新型多功能、安全环保的杀菌材料显得尤为重要。杀菌材料的种类繁多，其中光催化型杀菌材料由于具有较强的杀菌活性，无毒且不释放重金属离子而备受关注。氧化锌(ZnO) 由于良好的化学稳定性、商业实用性、易于制备多样结构等特点被认为是最有潜力的光催化型杀菌剂之一。当大于禁带隙的光子照射ZnO时，会激发其产生空穴电子对，随后生成具有强氧化性的活性氧基团·OH和·O2 -，它们通过氧化细菌的辅酶A，破坏细菌的细胞壁(膜)的渗透性和DNA的结构，致使细菌死亡。 ZnO作为光催化杀菌材料，具有广谱杀菌的特点且在杀菌过程中仅作为催化剂参与反应，理论上不消耗，具有持久的杀菌性能。但是ZnO的禁带隙较宽，只能被占太阳能4％的紫外光所激发，并且半导体载流子复合率高，光量子效率低，限制了ZnO的实际应用。
目前用来提高ZnO光催化效率的方法有很多，其中贵金属纳米粒子复合的 ZnO基异质结构的方案引发了科研人员的广泛关注。在半导体/贵金属异质结构中，由于特殊的能带结构和载流子传输特性，在光催化反应中可以有效抑制空穴电子重组，提高光催化剂的催化活性；且贵金属纳米粒子具有表面等离子体共振 (SPR)效应可以拓展对可见光吸收，实现对太阳光的有效利用。
2012年Elena P.Ivanova等人发现蝉翼表面特殊的纳米柱结构可以杀死某些附着在其表面的细菌，这种特殊的杀菌方式为研制出新型杀菌材料提供了思路 (Small,2012,8(16):2489-2494)。受此启发，Guangshun Yi等人发现具有纳米柱阵列结构的ZnO可通过机械杀菌的方式使附着在表面的细菌死亡(Small,2018, 14(14):1703159)。同时，ZnO作为一种性能优异的光催化杀菌材料，可通过释放具有强氧化性的活性氧基团来进行杀菌，Priyanka Sathe等人在渔网表面通过水热法制备得到ZnO纳米柱阵列，获得了光催化杀菌的性能(Scientific Reports, 2017,7(1):3624)。目前还没有将半导体纳米材料物理结构杀菌和光催化杀菌两种方式相结合的报道，将半导体纳米材料赋予特殊的阵列结构，不仅实现高效杀菌，还有效地弥补了光催化型杀菌剂在光下激发才可作用的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS- ZnO/Au杀菌材料及其制备方法。聚二甲基硅氧烷(PDMS)的成膜可以通过固化温度与固化时间来进行调节；ZnO纳米柱阵列的尺寸可以通过水热反应的条件来进行调节；Au纳米粒子的尺寸可以通过含金酸水溶液的浓度和光照时间来调节；ZnO与Au的比例可以通过改变加入的锌源和金源的比例及光照时间来进行调节。PDMS-ZnO/Au在无光条件下可凭借自身物理结构通过机械杀菌的方式展现出良好的杀菌效果，在可见光下PDMS-ZnO/Au复合膜将物理结构杀菌与光催化型杀菌两种方式结合使得其在可见光激发后展现出更强的杀菌效果，有效地弥补了光催化型杀菌剂在光下激发才可作用的缺点。
本发明所述的一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的制备方法，其步骤如下：
1)将PDMS单体和固化剂按8～12：1的重量比混合，搅拌均匀后真空干燥除去气泡，随后在50～100℃条件下固化1～3小时，得到PDMS样品膜；
2)取10～20mM锌盐的醇溶液50～100mL，向其中逐滴加入10～50mM碱的醇溶液30～60mL，得到的混合溶液在50～100℃的条件下加热搅拌1～3小时，得到ZnO种子溶液；然后将步骤1)得到的PDMS样品膜浸在该ZnO种子溶液里 1～5min，使ZnO种子均匀致密地覆盖在PDMS样品膜表面，随后在50～100℃条件下加热30～60min，使PDMS与ZnO之间的结合力更强，得到固定有ZnO 种子的PDMS样品膜；
3)取20～60mM锌盐的水溶液50～150mL，向其中加入20～60mM六次甲基四胺(HMTA)的水溶液50～100mL，室温下搅拌10～30min后将该混合溶液转移至反应釜中，并将步骤2)得到的固定有ZnO种子的PDMS样品膜浸入到该混合溶液中，在80～120℃条件下加热6～12小时，冷却至室温后用去离子水反复冲洗，干燥后得到PDMS-ZnO样品膜；
4)将步骤3)中得到PDMS-ZnO样品膜置于质量分数0.01～0.2％的含金酸的水溶液中，用质量分数1％～5％的碱的水溶液调节pH至7～10，室温条件下光照20～60min，反应结束后将样品膜取出后用去离子水反复清洗，干燥后得到本发明所述的PDMS-ZnO/Au杀菌材料。
所述的锌盐为乙酸锌、硫酸锌、硝酸锌或氯化锌等中的一种；含金酸为氯金酸、氟金酸、乙酸金、氯[三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸]金等中的一种；醇为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇等中的一种；碱为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、六次甲基四氨、三乙胺等中的一种；光照的光源为模拟太阳光、汞灯、氙灯、 LED灯等中的一种，光源的波长范围为200～800nm。
本发明制备PDMS-ZnO/Au杀菌材料的方法设备简单、条件温和，所用化学试剂廉价易得。首先选择机械性能高，易于成型的PDMS作为基底，通过水热法在PDMS上生长ZnO纳米柱阵列，然后采用光还原的方法在ZnO表面复合Au 纳米粒子，最终得到所述PDMS-ZnO/Au杀菌材料。本发明制备的PDMS-ZnO/Au 作为一种仿生纳米柱型杀菌表面，其上分布着如“鞋钉”般的结构，当发生细菌粘附后，表面的微纳米结构通过缓慢撕裂细胞膜的运行机制，使细菌失活；在半导体ZnO表面引入Au纳米粒子后，一方面可以实现对可见光的利用，另一方面可通过表面等离子共振(SPR)效应，促进光生空穴与光生电子的分离，有效地抑制了载流子的重组，进而提升光催化活性，光催化过程可产生的活性氧自由基 (ROS)具有强大杀菌功能。实验结果表明PDMS-ZnO/Au具有良好的杀菌效果。本发明首次将半导体纳米材料物理结构杀菌与光催化杀菌方式相结合，制备得到的PDMS-ZnO/Au展现了稳定高效的杀菌性能，其原料成本低廉，制备方法简单、可大量生产，使PDMS-ZnO/Au在海洋防污涂料或医用涂层等领域有很好的应用前景。
附图说明
图1：实施例1制备得到的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的扫描电镜图片；
图2：实施例1制备得到的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的X射线衍射谱图；
图3：应用实施例1制备得到的PDMS-ZnO/Au杀菌材料在可见光下(a)无光下(b)，PDMS在可见光下(c)无光下(d)以及对照组(e)对大肠杆菌的抑菌效果图；
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做更详细的说明，但所述实例不构成对本发明的限制。
实施例1
1)将PDMS单体和固化剂按10：1的重量比混合，搅拌均匀后放在真空干燥箱中除去气泡，随后在80℃条件下固化1小时，得到PDMS样品膜；
2)取10mM的乙酸锌的乙醇溶液80mL，向其中逐滴加入30mM氢氧化钠的乙醇溶液40mL，得到的混合溶液在60℃的条件下加热搅拌2个小时，得到ZnO种子溶液，然后将步骤1)得到的PDMS样品膜浸在ZnO种子溶液里2 min，使ZnO种子均匀致密地覆盖在PDMS表面，随后在90℃烘箱中加热30 min，使PDMS与ZnO之间的结合力更强，得到固定有ZnO种子的PDMS样品膜；
3)取60mM的硝酸锌水溶液以及60mM的HMTA水溶液各100mL混合，室温下搅拌20min后将该溶液转移至反应釜中，并将固定有ZnO种子的PDMS 样品膜浸入到该混合溶液中，在90℃条件下加热6小时，冷却至室温后用去离子水反复冲洗，干燥后得到PDMS-ZnO样品膜；
4)将步骤3)中得到PDMS-ZnO样品膜置于质量分数为0.1％的氯金酸水溶液中，用质量分数为2％的氢氧化钠水溶液调节pH至9，室温条件下用波长 350～780nm的氙灯光源照射30min，反应结束后将样品取出并用去离子水反复清洗，干燥后得到PDMS-ZnO/Au杀菌材料。
实施例1性能测试
将PDMS-ZnO/Au杀菌材料浸泡在体积分数75％的医用酒精中进行消毒，24 小时后取出放入超净台中用无菌风吹干，用无菌枪头吸取100μL大肠杆菌悬浮液(106CFU/mL，ATCC25922)轻轻打在杀菌材料表面，在可见光下或无光条件下放置30分钟后，将其整体转移至灭菌的生理盐水中，涡旋振荡8秒，取出 200μL菌液用三角棒涂覆在盛于培养皿中的LB固体培养基上，培养皿倒置放在 37℃培养箱中培养12h后对菌落数目进行统计，并评价其杀菌性能。结果表明应用PDMS-ZnO/Au在可见光条件下短短的30分钟内可杀死全部的大肠杆菌，无光条件下的PDMS-ZnO/Au的杀菌率也高达65.5％，说明说明制备的PDMS- ZnO/Au具有优异的杀菌性能。
附图1是得到的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的扫描电子显微镜照片。如图所示制备的ZnO纳米柱均匀的修饰在PDMS薄膜上，纳米柱长度为2μm，直径为100 nm，其中Au纳米颗粒均匀的修饰在ZnO纳米柱表面，Au纳米颗粒的直径为40 nm。
附图2是得到的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的X射线衍射谱图。如图所示纤锌矿结构ZnO的衍射峰清晰可见，说明合成的ZnO是纤锌矿结构，Au是面心立方晶型。
附图3是PDMS-ZnO/Au杀菌材料在可见光下(a)、无光下(b)，PDMS在可见光下(c)无光下(d)以及对照组条件下(c)对大肠杆菌的抑菌效果图。根据抑菌率计算公式：Eb＝(Nb-Nc)/Nb*100％，(Nb为无杀菌剂的对照组样品的平均菌落数目；Nc为经杀菌材料作用后的平均菌落数目)计算得到应用PDMS- ZnO/Au在可见光照30分钟以及无光条件下的杀菌率分别是100.0％和65.5％， PDMS在可见光照30分钟以及无光条件下的杀菌率分别是31.5％和0.5％，说明制备的PDMS-Zn/Au复合膜具有优异的杀菌性能。
实施例2
如同实施例1的各步操作，不同的是实施例1的步骤3)中水热反应的条件是90℃条件下加热6小时；而实施例2中水热反应的条件是90℃条件下加热12 小时。该复合膜在可见光照30分钟下的杀菌率是100.0％。
实施例3
如同实施例1的各步操作，不同的是实施例1的步骤4)中光照的时间是30 min；而实施例3中光照的时间是60min。该复合膜在可见光照30分钟下的杀菌率是100.0％。
实施例4
如同实施例1的各步操作，不同的是实施例1的步骤4)中将PDMS-ZnO样品膜置于质量分数0.1％的含金酸的水溶液中；而实施例4中是将PDMS-ZnO样品膜置于质量分数0.01％的含金酸的水溶液中。该复合膜在可见光照30分钟下的杀菌率是98.2％。
实施例5
如同实施例1的各步操作，不同的是实施例1的步骤3)中水热反应的条件是90℃条件下加热6小时；而实施例2中水热反应的条件是90℃条件下加热8 小时。该复合膜在可见光照30分钟下的杀菌率是100.0％。

Claims (7)

1.一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的制备方法，其步骤如下：
1)将PDMS单体和固化剂按8～12：1的重量比混合，搅拌均匀后真空干燥除去气泡，随后在50～100℃条件下固化1～3小时，得到PDMS样品膜；
2)取10～20mM锌盐的醇溶液50～100mL，向其中逐滴加入10～50mM碱的醇溶液30～60mL，得到的混合溶液在50～100℃的条件下加热搅拌1～3小时，得到ZnO种子溶液；然后将步骤1)得到的PDMS样品膜浸在该ZnO种子溶液里1～5min，使ZnO种子均匀致密地覆盖在PDMS样品膜表面，随后在50～100℃条件下加热30～60min，使PDMS与ZnO之间的结合力更强，得到固定有ZnO种子的PDMS样品膜；
3)取20～60mM锌盐的水溶液50～150mL，向其中加入20～60mM六次甲基四胺的水溶液50～100mL，室温下搅拌10～30min后将该混合溶液转移至反应釜中，并将步骤2)得到的固定有ZnO种子的PDMS样品膜浸入到该混合溶液中，在80～120℃条件下加热6～12小时，冷却至室温后用去离子水反复冲洗，干燥后得到PDMS-ZnO样品膜；
4)将步骤3)中得到PDMS-ZnO样品膜置于质量分数0.01～0.2％的含金酸的水溶液中，用质量分数1％～5％的碱的水溶液调节pH至7～10，室温条件下光照20～60min，反应结束后将样品膜取出后用去离子水反复清洗，干燥后得到PDMS-ZnO/Au杀菌材料。
2.如权利要求1所述的一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的制备方法，其特征在于：所述的锌盐为乙酸锌、硫酸锌、硝酸锌或氯化锌中的一种。
3.如权利要求1所述的一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的制备方法，其特征在于：所述的含金酸为氯金酸、氟金酸、乙酸金、氯[三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸]金中的一种。
4.如权利要求1所述的一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的制备方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇中的一种。
5.如权利要求1所述的一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的制备方法，其特征在于：所述的碱为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、六次甲基四氨或三乙胺中的一种。
6.如权利要求1所述的一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料的制备方法，其特征在于：光照的光源为模拟太阳光、汞灯、氙灯或LED灯中的一种，光源的波长范围为200～800nm。
7.一种贵金属修饰半导体纳米柱阵列结构的PDMS-ZnO/Au杀菌材料，其特征在于：是由权利要求1～6任何一项所述的方法制备得到。
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