CN1101454C - 一种馏分油加氢脱硫催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种馏分油加氢脱硫催化剂及制备方法，催化剂以氧化铝或含硅氧化铝为载体，以Mo-Ni为活性组分，添加磷助剂。通过采用碱性的Mo-Ni-P共浸液分段共浸载体，使得催化剂上的金属分布更加均匀，催化剂的活性，特别是馏分油加氢脱硫活性得以显著提高。

Description

一种馏分油加氢脱硫催化剂及其制备方法
本发明涉及一种馏分油加氢脱硫催化剂及其制备方法。
典型的加氢精制催化剂，常以氧化铝或含硅氧化铝为载体，以VIII族和VIB族金属元素为活性组分。为了提高催化剂的活性和稳定性，常采用多种改进的方法，如对载体进行改性调变载体表面性质、添加助剂及优化制备方法改善活性组分在载体上的分散性能等。常用的助剂有P、F、B、Ti、Zr、Fe、Mg、Cr等，目前已有许多关于酸性Mo-Ni-P共浸液制备催化剂的专利公开(例如美国专利US4,568,449)，但对于碱性的Mo-Ni-P共浸液制备催化剂的专利还没有，传统的酸性Mo-Ni-P共浸液制备催化剂存在以下几点缺陷：
1)以Mo、Ni为活性组分，添加P为助剂的Mo-Ni-P催化剂，只有P2O5含量相对较低时其加氢脱硫活性才高，而酸性的Mo-Ni-P共浸液，P含量较低时则难以配制出稳定Mo-Ni-P浸渍液，而P含量增加致使浸渍液粘度大，浸渍后的湿催化剂容易粘结成团，致使金属盐在焙烧过程中分解不完全，从而损害催化剂活性。
2)由于酸性的Mo-Ni-P共浸液粘度大，对活性组分在载体上的分散性能有影响，不能使活性组分在载体上高度分散，对催化剂的活性有影响。
本发明目的是提供一种馏分油加氢脱硫催化剂及其制备方法，采用该方法制备的催化剂的加氢脱硫活性得以显著提高。
本发明催化剂的组成及理化性质如下：
以氧化铝或含硅氧化铝为载体，以Mo、Ni为活性组分，以P为助催化成分，按催化剂重量计，各组分含量分别为MoO320～30％，NiO2～7％，P2O50.5～6％；最好是MoO322～25％，NiO3～5％，P2O51～3.5％；所述活性组分和助催化成分是把碱性Mo-Ni-P共浸液通过分步浸渍的方式负载到催化剂载体上的，即用含Mo、Ni、P的碱性共浸液对催化剂载体进行至少二次浸渍以担载活性组分和助催化组分；催化剂孔容0.25～0.40毫升/克，比表面积120～200米2/克。
所述的分步浸渍次数至少2次，一般是2-4次，最好是2次。
本发明催化剂的制备方法如下：
本发明催化剂以氧化铝或含硅氧化铝为载体，以Mo、Ni为活性组分，添加磷助剂，用氨水(比重最好为0.910～0.940g/cm3)配制出稳定的Mo-Ni-P碱性共浸液，将上述共浸液以不少于二次的方式浸渍载体(即分步共浸)，湿催化剂经90～150℃干燥2～6小时，450～550℃焙烧2～5小时制得所述催化剂。
所述的分步共浸次数至少是二次，一般是2～4次，最好是采用2次饱和喷浸的方式担载催化剂活性组分及助催化组分，每次喷浸后均需干燥和焙烧。
所述的氧化铝或含硅氧化铝载体的制备可以是将氧化铝加入胶溶剂及助挤剂或硅溶胶，混捏后挤成条形或滴成球形，经90～150℃干燥2～8小时，500～650℃焙烧2～5小时制得。
所述的氧化铝可以是采用氯化铝-氨水法、硫酸铝-偏铝酸钠法、碳化法及烷基铝水解法制得的大孔氢氧化铝粉。
Mo-Ni-P碱性共浸液的配制方法是：将钼化合物、镍化合物和磷化合物加入装有碱性介质水溶液(如氨水)的容器(如锥形瓶)中密闭搅拌溶解得到稳定的Mo-Ni-P碱性共浸液。
上述的钼化合物是钼酸铵，镍化合物是硝酸镍，磷化合物是磷酸，碱性介质是氨水(比重最好为0.910-0.940g/cm3)。
所述共浸液中各组分的浓度是：
MoO3：12～25克/100毫升，NiO：2～7克/100毫升，P2O5：O.5～5克/100毫升。
所述的助挤剂可以是：田菁粉、柠檬酸、醋酸中的一种或几种。
所述胶溶剂是：硝酸、盐酸和去离子水中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明催化剂不仅克服因磷含量低而难以配制出稳定的Mo-Ni-P共浸液的缺点，而且采用本发明方法制备的催化剂，处理硫含量为7000ppm的原料油时，其加氢脱硫活性比市场上通用的商品催化剂高25％左右，比采用酸性Mo-Ni-P共浸液制备的催化剂的活性高30％左右。该催化剂对馏分油，特别是进***硫原油馏分油有很高的加氢精制活性，特别适用于80～370℃的直馏馏分油、二次加工油品的加氢脱硫。
下面的实例进一步阐明本发明的特征。
实施例1
用硫酸铝法大孔氢氧化铝粉(孔容为0.92ml/g，比表面积为310m2/g)3500克，加硝酸190克，去离子水2700毫升及105克田菁粉经混合碾压后挤成三叶草型，经140℃干燥3小时，650℃焙烧3小时制得载体ZT-1。
实施例2
用氯化铝法大孔氢氧化铝(孔容为0.85ml/g，比表面积为285m2/g)400克，加硝酸18克，去离子水280毫升，田菁粉12克及硅溶胶115克经混合碾压，挤条成三叶草型，经105℃干燥5小时500℃焙烧3小时制得载体ZT-2。
比较例1
三氧化钼93克，碳酸镍33克，磷酸42克，和150毫升去离子水混合，然后升温至95℃搅拌溶解半小时得到稳定的酸性Mo-Ni-P溶液，用去离子水稀释至200毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用上述浸渍液于室温下浸渍，经120℃干燥3小时，500℃焙烧3小时，得到催化剂CB-1。
比较例2
三氧化钼90克，碳酸镍31克，磷酸27克，和150毫升去离子水混合，然后升温至95℃搅拌溶解1小时得到稳定的酸性Mo-Ni-P溶液，用去离子水稀释至200毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用上述浸渍液于室温下浸渍，经100℃干燥4小时，520℃焙烧3小时，得到催化剂CB-2。
比较例3
三氧化钼87克，碳酸镍30克，磷酸13克，和150毫升去离子水混合，然后升温至95℃搅拌溶解3小时得到稳定的酸性Mo-Ni-P溶液，用去离子水稀释至200毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用上述浸渍液于室温下浸渍，经110℃干燥3小时，500℃焙烧3小时，得到催化剂CB-3。
比较例4
三氧化钼87克，碳酸镍30克，磷酸13克，和300毫升去离子水混合，然后升温至95℃搅拌溶解3小时得到稳定的酸性Mo-Ni-P溶液，用去离子水稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用上述共渍液于室温下饱和浸渍，经90℃干燥5小时，500℃焙烧2小时后再用上述共渍液于室温下饱和浸渍，经110℃干燥3小时，500℃焙烧3小时得到催化剂CB-4。
实施例3
钼酸铵106克，硝酸镍60克，磷酸27克和比重为0.920的氨水320毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用该Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经100℃干燥4小时，480℃焙烧3小时后得到半成品SC-1A，该半成品再用上述Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，再经120℃干燥3小时和520℃焙烧2小时制得SC-1。
实施例4
钼酸铵104克，硝酸镍59克，磷酸13克和比重为0.935的氨水320毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用该Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经100℃干燥4小时480℃焙烧3小时后得到半成品SC-2A，该半成品再用上述Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，再140℃干燥2小时和530℃焙烧2小时焙烧制得SC-2。
实施例5
钼酸铵103克，硝酸镍59克，磷酸9克和比重为0.940的氨水330毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用该Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经100℃干燥4小时500℃焙烧3小时后得到半成品SC-3A，该半成品再用上述Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，再经90℃干燥4小时和450℃焙烧4小时制得SC-3。
实施例6
钼酸铵102克，硝酸镍59克，磷酸5克和比重为0.940的氨水330毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用该Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经100℃干燥4小时500℃焙烧3小时后得到半成品SC-4A，该半成品再用上述Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，再经120℃干燥3小时和500℃焙烧3小时制得催化剂SC-4
实施例7
钼酸铵102克，硝酸镍58克和比重0.942的氨水350毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用该Mo-Ni氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经130℃干燥3小时480℃焙烧3小时后得到半成品SC-5A，该半成品再用上述Mo-Ni氨水共浸液于室温下饱和浸渍，再经110℃干燥3小时和550℃焙烧2小时制得SC-5。
实施例8
钼酸铵103克，硝酸镍59克，磷酸9克和比重0.940的氨水330毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-2用该Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经100℃干燥4小时，500℃焙烧3小时后得到半成品SC-5A，该半成品再用上述Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，再经120℃干燥3小时和500℃焙烧3小时制得SC-5B。
比较例5
三氧化钼88克，碳酸镍30克，磷酸9克，和200毫升去离子水混合，然后升温至95℃搅拌溶解6小时溶液仍为混浊悬浮液，再加热恒温4小时，仍不溶解。未得到稳定的Mo-Ni-P共浸液。
实施例9
钼酸铵80克，硝酸镍40克，磷酸8克和比重0.940的氨水330毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-2用该Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经150℃干燥2小时，500℃焙烧3小时后得到半成品SC-7A，该半成品再用上述Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，再经120℃干燥3小时，500℃焙烧3小时制得SC-7。
实施例10
钼酸铵136克，硝酸镍101克，磷酸10克和比重0.940的氨水330毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至400毫升，200克焙烧后的载体ZT-2用该Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经120℃干燥3小时，520℃焙烧2小时后得到半成品SC-8A，该半成品再用上述Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，再经100℃干燥4小时和500℃焙烧3小时制得SC-8。
实施例11
钼酸铵103克，硝酸镍59克，磷酸9克和比重0.940的氨水530毫升混合搅拌至溶解后，用氨水将体积稀释至600毫升，200克焙烧后的载体ZT-1用该Mo-Ni-P氨水共浸液于室温下饱和浸渍，经110℃干燥4小时，550℃焙烧2小时后得到半成品SC-9A，该半成品再用上述Mo-Ni-P氨水共浸液分二次于室温下饱和浸渍，每次均在110℃下干燥3小时和500℃焙烧3小时，最终催化剂编号为SC-9。
实施例12
以硫含量为7000ppm的催化柴油为原料，在氢压6.0Mpa，氢油体积比300∶1，空速2.0h-1，反应温度340℃的条件下，对本发明催化剂及参比催化剂进行活性评价对比，其评价结果分别见下表。
                催化剂对比评价结果
催化剂编号 组成，w％ 对应载体 加氢脱硫相对活性
 MoO3  NiO  P2O5
 BC-1  24.5  4.2  6.7  ZT-1  80
 BC-2  24.3  4.1  4.6  ZT-1  86
 BC-3  24.5  4.3  2.3  ZT-1  90
 BC-4  24.4  4.2  2.4  ZT-1  96
 SC-1  23.8  3.9  4.5  ZT-1  105
 SC-2  24.1  4.0  2.4  ZT-1  116
 SC-3  23.9  4.0  1.6  ZT-1  128
 SC-4  24.3  4.1  0.9  ZT-1  122
 SC-5  24.1  4.1  --  ZT-1  96
 SC-6  24.2  4.2  1.5  ZT-2  130
 SC-7  20.2  2.9  1.6  ZT-1  114
 SC-8  28.5  6.2  1.6  ZT-1  117
 SC-9  24.3  4.5  1.5  ZT-1  130
由上表可以看出，采用较低磷含量的Mo-Ni-P溶液制备的催化剂具有更高的加氢脱硫活性。而采用碱性Mo-Ni-P共浸液制备的本发明催化剂，比采用酸性Mo-Ni-P共浸液制备的催化剂的加氢脱硫活性高30％左右。

Claims (14)

1.一种馏分油加氢脱硫催化剂，以氧化铝或含硅氧化铝为载体，以Mo-Ni为活性组分，以P为助催化成分，其特征在于所述催化剂以重量计，包括MoO320～30％，NiO2～7％，P2O50.5～6％。
2.按照权利要求1所述的馏分油加氢脱硫催化剂，其特征在于所述活性组分和助催化成分是以碱性介质中的Mo-Ni-P共浸液分步浸渍的方式负载到催化剂载体上的。
3.按照权利要求1所述的馏分油加氢脱硫催化剂，其特征在于所述的催化剂孔容为0.25～0.40毫升/克，比表面积为120～200米2/克。
4.按照权利要求1所述的馏分油加氢脱硫催化剂，其特征在于所述的MoO3是22～25W％，NiO3～5W％，P2O51.0～3.5％。
5.按照权利要求2所述的馏分油加氢脱硫催化剂，其特征在于所述的碱性介质为氨水。
6.一种馏分油加氢脱硫催化剂及其制备方法，以氧化铝或含硅氧化铝为载体，以Mo、Ni为活性组分，添加磷助剂，其特征在于首先用Mo、Ni、P化合物配制出稳定的碱性Mo-Ni-P共浸液，然后将所述的共浸液以分次共浸的方式浸渍载体，每次浸渍后经80～150℃干燥2～6小时，450～550℃焙烧2～5小时制得所述催化剂。
7.按照权利要求6所述的馏分油加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述分次共浸的浸渍次数为2次。
8.按照权利要求6所述的馏分油加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述的氧化铝或含硅氧化铝载体的制备是将氢氧化铝加入胶溶剂及助挤剂或硅溶胶，混捏后挤成条形或滴成球形，经90～150℃干燥2～8小时，500～700℃焙烧2～5小时制得。
9.按照权利要求6所述的馏分油加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述的碱性Mo-Ni-P共浸液的配制方法如下：将钼化合物、镍化合物和磷化合物加入到碱性介质水溶液中搅拌至溶解为稳定的共浸液。
10.按照权利要求6所述的馏分油加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述的共浸液分次共浸载体的方法是：在室温下采用饱和喷浸的方式担载催化剂的活性组分及助催化组分。
11.按照权利要求6所述的馏分油加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述的共浸液中各组分的浓度是：MoO3：13～25克/100毫升，NiO：2～7克/100毫升，P2O5：1～5克/100毫升。
12.按照权利要求6所述的馏分油加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述的氧化铝是选自氯化铝-氨水法、硫酸铝-偏铝酸钠法、碳化法或烷基铝水解法所制得的大孔氢氧化铝粉。
13.按照权利要求6所述的馏分油加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述的助挤剂是：田菁粉、柠檬酸、醋酸中的一种或几种，所述胶溶剂是硝酸、盐酸和去离子水中的一种或几种。
14.按照权利要求9所述的馏分油加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述的钼化合物是钼酸铵，镍化合物是硝酸镍，磷化合物是磷酸，碱性介质是氨水。
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