CN110144486B - 一种高强度高导电性铜合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度高导电性铜合金的制备方法,是根据铜具有强度低,导电性高的特点,在合金中添加铬和锆元素,改善合金的组织和提高力学性能,经熔炼、浇铸、固溶、等通道角挤压、冷轧、时效处理等手段,合金的晶粒尺寸细化达到纳米级,析出大量弥散细小的第二相Cr相和Cu5Zr相并起到强烈阻碍位错运动的作用,使得铜合金的强度得到很大的提高,电导率下降较小,此制备方法工艺先进,数字精确翔实,是先进的制备铜合金的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度高导电性铜合金的制备方法,属有色金属熔炼制备及应用的技术领域。
背景技术
高强度高导电性铜合金是一种新型结构功能材料,具有优良的导电性、导热性和力学性能,被广泛应用于集成电路引线框架、高速铁路接触线、开关触头等众多领域,铜具有强度低、导电性高的特点,使其在工业上应用受到了很大的局限。
研究发现,在铜中添加适量的铬和锆元素,经熔炼、浇铸、固溶、等通道角挤压、冷轧、时效处理等手段,铜合金的晶粒尺寸细化达到纳米级,可改善合金晶粒粗大、成分偏析问题;时效后合金的基体可析出弥散细小的第二相Cr相和Cu5Zr相,对位错运动起到强烈阻碍的作用,使得铜合金的强度得到很大的提高,电导率下降较小,目前,通过大塑性变形工艺与时效处理相结合实现铜合金的细晶强化和析出强化还处于研究阶段。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足,克服过量的合金元素对导电率的不利影响,避免时效后晶粒粗化和成分偏析严重问题,铜合金经熔炼、浇铸、固溶、等通道角挤压、冷轧、时效处理,充分发挥细晶强化和析出强化的作用,获得综合力学性能优越的高强度高导电性铜合金。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:电解铜、铬、铜锆中间合金、二硫化钼、无水乙醇,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位
电解铜:Cu,固态块体,1482g±0.01g
铬:Cr,固态块体,15g±0.01g
铜锆中间合金:Cu-Zr,固态块体,3g±0.01g
二硫化钼:MoS2,固态粉体,1000g±0.01g
无水乙醇:C2H5OH,液态液体,2000mL±10mL
制备方法如下:
(1)真空熔铸:
真空熔铸是在真空感应熔炼炉内进行的;
①打开真空感应熔炼炉,先利用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内部,再利用无水乙醇进行内部清洗,使其洁净;
②称取电解铜1482g±0.01g,铬15g±0.01g,铜锆中间合金3g±0.01g,加入熔炼坩埚内;
③关闭真空感应熔炼炉,并密闭;
开启真空泵,抽取炉内空气,并使炉内压强达到0.1MPa;
④开启中频感应加热器,加热温度1340℃±1℃,加热时间30min,并进行电磁搅拌,恒温保温时间30min,成溶液;
⑤浇铸
熔炼后停止加热,停止抽真空;使炉温降至1250℃±1℃;打开真空感应熔炼炉;除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣;将熔炼坩埚的熔液对准圆柱体模具进行浇铸,浇满为止;
⑥脱模
浇铸后在空气中冷却至室温25℃;脱模取出铸件;
(2)固溶处理
将铸件放入真空管式炉中进行固溶处理,先将炉子加热到固溶温度1000℃,然后打开炉子放入CuCrZr合金铸锭,开启真空泵,抽取炉内空气,并使炉内压强达到-0.1MPa,保温时间1h;
固溶后将铸件迅速置于水中,进行水淬处理;
用无水乙醇进行清洗,清洗后晾干;
(3)等通道挤压处理
①利用电火花线切割将固溶态的铜合金加工成尺寸为14.5mm×14.5mm×80mm的矩形试样;
②在四柱液压机上,用自制模具内角Φ为90°,外角Ψ为37°进行室温变形,采用MoS2润滑脂为润滑剂,变形速率为0.5mm/s,变形道次为8道次,每道次变形均不旋转试样;
(4)冷轧处理
将等通道挤压处理后的铜合金进行冷轧处理,冷轧处理次数6次,总变形量为90%;
(5)时效处理
将等通道挤压处理后的铜合金置于热处理炉中进行时效处理,时效温度为420℃,恒温保温时间为3h;然后将铜合金快速置于25℃的水中进行淬火处理,淬火时间为15min;
(6)清理、清洗
时效后将铸件用砂纸打磨除去氧化皮后,并用无水乙醇进行清洗,使正反表面及端面处理洁净,成高强度铜合金块体;
(7)检测、分析、表征
对制备的铜合金形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征:
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度检测;
用维氏硬度计进行硬度检测;
用数码电导仪测量合金导电率检测;
用扫描电镜进行金相组织分析;
用透射电镜进行分析;
结论:高强度高导电性铜合金的力学性能为:硬度218HV;导电率71%IACS;抗拉强度715MPa;屈服强度693MPa;延伸率11%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是根据铜及铜合金强度和导电率,利用强烈的塑性变形对铜基体和固溶体进行细化,经熔炼、固溶、等通道挤压处理、冷轧、时效处理,在细晶基体上获得弥散分布的纳米级析出相,充分发挥了细晶强化和析出强化的作用,提高了铜合金的强度,导电率降低较小,使铜合金的应用范围更加广泛,此制备方法工艺先进,数字精确翔实,是先进的制备铜合金的方法。
附图说明
图1,铜合金真空感应熔炼状态图
图2,等通道挤压示意状态图;
图3,等通道挤压5道次后透射电镜图;
图4,等通道挤压8道次后透射电镜图;
图5,等通道挤压8道次时效处理后的透射电镜图;
图中所示,附图标记清单如下:
1、支座,2、水冷***,3、炉身,4、密封回转轴承,5、感应器,6、观察窗,7、加料器,8、电极,9、炉盖,10、熔炼坩埚,11、测温装置,12、真空***,13、放气阀,14、第一真空阀,15、扩散泵,16、第二真空阀,17、电磁真空充气阀,18、机械泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为铜合金真空中频感应熔炼状态图,各部位置、连接关系要正确,安装牢固。
真空感应熔炼炉为立式,真空感应熔炼炉的底部为支座1,支座1左边安装有水冷***2,支座1上边设有炉身3,炉身3的左边设有密封回转轴承4,沿着密封回转轴承4到熔炼炉内部设有感应器5、电极8,炉盖9上分别装有观察窗6和加料器7,加料器7的正下方设有熔炼坩埚10,真空熔炼炉右边抽气口连接真空***12,真空***12上部设有测温装置11、放气阀13、第一真空阀14,真空***12底部设有扩散泵15,真空***12右侧设有第二真空阀16,第二真空阀16右侧连接电磁真空充气阀17,电磁真空充气阀17底部连接机械泵18。
图2所示,为等通道挤压示意状态图,图中所示,通过压杆将试样推进等通道角内部,试样每经过等通道角内的两个交角,内角Φ90°,外角Ψ37°时,试样内部都会发生剪切变形并获得很大的累积变形量,当内角Φ=90°、外角Ψ=37°时,每道次应变可达到1.1。
图3所示,为等通道挤压5道次透射电镜图,图中所示,合金经5道次等通道挤压变形后组织被分割成很多亚结构,新的微观组织代替了原始的粗大晶粒,晶粒尺寸为0.2μm~0.8μm,微观结构不均匀,部分晶界较模糊难以区分。
图4所示,为等通道挤压8道次透射电镜图,图中所示8道次挤压后合金的组织形貌,相比5道次变形之后,晶粒得到进一步细化,晶粒尺寸约为200nm,组织均匀性进一步增加,形成了大量等轴晶。
图5所示,为等通道挤压8道次时效处理后的透射电镜图,图中所示,可明显看出合金经8道次等通道挤压变形后420℃时效的形貌,仍然存在着未溶相,细小的析出相弥散分布在位错线及基体上,合金中只发生极强的特殊回复而未发现再结晶组织。
Claims (2)
1.一种高强度高导电性铜合金的制备方法,其特征在于:
使用的化学物质材料为:电解铜、铬、铜锆中间合金、二硫化钼、无水乙醇,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位
电解铜:Cu,固态块体,1482g±0.01g
铬:Cr,固态块体,15g±0.01g
铜锆中间合金:Cu-Zr,固态块体,3g±0.01g
二硫化钼:MoS2,固态粉体,1000g±0.01g
无水乙醇:C2H5OH,液态液体,2000mL±10mL
制备方法如下:
(1)真空熔铸:
真空熔铸是在真空感应熔炼炉内进行的;
①打开真空感应熔炼炉,先利用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内部,再利用无水乙醇进行内部清洗,使其洁净;
②称取的电解铜1482g±0.01g,铬15g±0.01g,铜锆中间合金3g±0.01g,加入熔炼坩埚内;
③关闭真空感应熔炼炉,并密闭;
开启真空泵,抽取炉内空气,并使炉内压强达到0.1MPa;
④开启中频感应加热器,加热温度1340℃±1℃,加热时间30min,并进行电磁搅拌,恒温保温时间30min,成熔液;
⑤浇铸
熔炼后停止加热,停止抽真空;使炉温降至1250℃±1℃;打开真空感应熔炼炉;除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣;将熔炼坩埚的熔液对准圆柱体模具进行浇铸,浇满为止;
⑥脱模
浇铸后在空气中冷却至室温25℃;脱模取出铸件;
(2)固溶处理
将铸件放入真空管式炉中进行固溶处理,先将炉子加热到固溶温度1000℃,然后打开炉子放入CuCrZr合金铸锭,开启真空泵,抽取炉内空气,并使炉内压强达到-0.1MPa,保温时间1h;
固溶后将铸件迅速置于水中,进行水淬处理;
用无水乙醇进行清洗,清洗后晾干;
(3)等通道挤压处理
①利用电火花线切割将固溶态的铜合金加工成尺寸为14.5mm×14.5mm×80mm的试样;
②在四柱液压机上,用自制模具内角Φ为90°,外角Ψ为37°进行室温变形,采用MoS2润滑脂为润滑剂,变形速率为0.5mm/s,变形道次为8道次,每道次变形均不旋转试样;
(4)冷轧处理
将等通道挤压处理后的铜合金进行冷轧处理,冷轧处理次数6次,总变形量为90%;
(5)时效处理
将等通道挤压处理后的铜合金置于热处理炉中进行时效处理,时效温度为420℃,恒温保温时间为3h;然后将铜合金快速置于25℃的水中进行淬火处理,淬火时间为15min;
(6)清理、清洗
时效后将铸件用砂纸打磨除去氧化皮后,并用无水乙醇进行清洗,使正反表面及端面处理洁净,成高强度铜合金块体;
(7)检测、分析、表征
对制备的铜合金形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征:
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度检测;
用维氏硬度计进行硬度检测;
用数码电导仪测量合金导电率检测;
用扫描电镜进行金相组织分析;
用透射电镜进行分析;
结论:高强度高导电性铜合金的力学性能为:硬度 218 HV;导电率 71 % IACS;抗拉强度 715 MPa;屈服强度 693 MPa;延伸率 11 %。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高导电性铜合金的制备方法,其特征在于:
真空感应熔炼炉为立式,真空感应熔炼炉的底部为支座(1),支座(1)左边安装有水冷***(2),支座(1)上边设有炉身(3),炉身(3)的左边设有密封回转轴承(4),沿着密封回转轴承(4)到熔炼炉内部设有感应器(5)、电极(8),炉盖(9)上分别装有观察窗(6)和加料器(7),加料器(7)的正下方设有熔炼坩埚(10),真空熔炼炉右边抽气口连接真空***(12),真空***(12)上部设有测温装置(11)、放气阀(13)、第一真空阀(14),真空***(12)底部设有扩散泵(15),真空***(12)右侧设有第二真空阀(16),第二真空阀(16)右侧连接电磁真空充气阀(17),电磁真空充气阀(17)底部连接机械泵(18)。
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