CN110140188B - 电解电容器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

电解电容器具备：电容器元件；引线构件，与电容器元件电连接；外装树脂层，覆盖电容器元件，并且覆盖引线构件的一部分；以及二氧化硅膜，覆盖外装树脂层的至少一部分。

Description

电解电容器及其制造方法
技术领域
本发明涉及具备覆盖电容器元件的外装树脂层的电解电容器及其制造方法。
背景技术
电解电容器具备：电容器元件；与电容器元件电连接的引线构件；以及覆盖电容器元件并且覆盖引线构件的一部分的外装树脂层。若外装树脂层的密封性低，则空气(氧、水分)有时会侵入到电解电容器内部。若侵入到电解电容器内部的空气与电容器元件所包含的固体电解质层接触，则有时固体电解质层所包含的导电性高分子会劣化。
因此，在专利文献1中，为了提高外装树脂层的密封性，提出有在外装树脂层的表面涂敷硅油、氟系防水剂来形成防湿性的涂层的方案。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-67949号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，使用氟系防水剂形成的涂层由于随时间的劣化，与外装树脂层的密合性容易降低，难以长期维持涂层的被覆性。在使用硅油形成的涂层中，在回流处理等中暴露于高温时，由于外装树脂层所包含的增塑剂等成分的溶出，有时涂层的被覆性会降低。
用于解决课题的手段
本发明的一方面涉及一种电解电容器，其具备：电容器元件；引线构件，与所述电容器元件电连接；外装树脂层，覆盖所述电容器元件并且覆盖所述引线构件的一部分；以及二氧化硅膜，覆盖所述外装树脂层的至少一部分。
此外，本发明的另一方面涉及电解电容器的制造方法，其包括：第1工序，用外装树脂层覆盖电容器元件以及与所述电容器元件电连接的引线构件的一部分；第2工序，使二氧化硅前体附着于所述外装树脂层的至少一部分；以及第3工序，通过使所述二氧化硅前体反应，从而形成覆盖所述外装树脂层的至少一部分的二氧化硅膜。
发明效果
根据本发明，能够提供即使在长期暴露于高温的情况下也可得到优异的密封性的电解电容器及其制造方法。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的一实施方式所涉及的电解电容器的剖视图。
图2是图1的X部分的放大剖视图。
图3是图1的Y部分的放大剖视图。
具体实施方式
[电解电容器]
本发明的实施方式所涉及的电解电容器具备：电容器元件；引线构件，与电容器元件电连接；外装树脂层，覆盖电容器元件，并且覆盖引线构件的一部分；以及二氧化硅膜，覆盖外装树脂层的至少一部分。
通过上述二氧化硅膜，能够提高电解电容器的密封性。上述二氧化硅膜的化学稳定性以及热稳定性优异。因此，即使在暴露于高温气氛、高湿气氛的情况下，也可得到二氧化硅膜的高被覆性，得到具有优异的密封性的电解电容器。此外，可长期维持电解电容器的高密封性。由于氧、水分向电解电容器内部的侵入得到抑制，因此可抑制因侵入到电解电容器内部的氧、水分导致的固体电解质层中的导电性高分子的劣化。因此，可抑制因导电性高分子的劣化导致的ESR的上升等不良情况的发生。
其中，使用聚硅氮烷形成的二氧化硅膜是致密的硬的膜。通过用这样的膜进行覆盖，可进一步抑制氧、水分向电解电容器内部的侵入。此外，使用聚硅氮烷形成的二氧化硅膜与外装树脂层、引线构件的密合性也优异。因此，即使在暴露于高温气氛、高湿气氛的情况下，也能够维持优异的密封性。
二氧化硅膜也可以形成为覆盖外装树脂层的整个外表面。此外，二氧化硅膜也可以在外装树脂层的表面局部地形成。通过局部地形成少量的二氧化硅膜，从而可高效地抑制氧、水分向电解电容器内部的侵入。
例如，在电解电容器在引线构件与外装树脂层的界面的一部分具有间隙的情况下，优选二氧化硅膜形成为将该间隙填埋。在这种情况下，可抑制空气从存在于引线构件与外装树脂层的界面的间隙向电解电容器内部侵入。
此外，优选二氧化硅膜形成为浸透到外装树脂层的表层的一部分。另外，外装树脂层的表层指从外装树脂层的表面(外表面)到深度约0.1mm的区域。在这种情况下，可抑制氧、水分从外装树脂层的表层向电解电容器内部侵入。所谓二氧化硅膜形成为浸透到外装树脂层的表层的一部分包括以下情况，即，二氧化硅膜形成为将存在于外装树脂层的表面的微小的凹凸或者间隙(裂纹、孔等)填埋。但是，裂纹等有时会形成在从上述表层起更深的部分。二氧化硅膜能够形成为也将形成于从上述表层起更深的部分的裂纹等填埋，但只要至少在外装树脂层的表层形成二氧化硅膜以使得将裂纹等填埋，就可充分确保电解电容器的密封性。
(外装树脂层)
外装树脂层优选包含固化性树脂组合物的固化物，也可以包含热塑性树脂或包含其的组合物。关于固化性树脂组合物、热塑性树脂(组合物)，能够使用后述例示的物质。
(引线构件)
作为引线构件，例如使用引线框。作为引线构件的原材料，例如可举出铜或者铜合金等金属。
(电容器元件)
电容器元件例如具备：阳极体；覆盖阳极体的电介质层；以及覆盖电介质层的阴极部。阴极部具备：覆盖电介质层的固体电解质层；和覆盖固体电解质层的阴极引出层。
(阳极体)
阳极体能够包含阀作用金属、包含阀作用金属的合金、以及包含阀作用金属的化合物等。这些材料能够单独使用一种或将两种以上组合使用。作为阀作用金属，例如优选使用铝、钽、铌、钛。表面为多孔质的阳极体例如可通过利用蚀刻等使包含阀作用金属的基材(箔状或者板状的基材等)的表面粗糙化而得到。此外，阳极体也可以是包含阀作用金属的粒子的成型体或者其烧结体。另外，烧结体具有多孔质结构。即，在阳极体为烧结体的情况下，阳极体的整体可以成为多孔质。
(电介质层)
电介质层通过利用化学合成处理等对阳极体表面的阀作用金属进行阳极氧化而形成。电介质层包含阀作用金属的氧化物。例如，使用钽作为阀作用金属时的电介质层包含Ta2O5，使用铝作为阀作用金属时的电介质层包含Al2O3。另外，电介质层并不局限于此，只要作为电介质起作用即可。在阳极体的表面为多孔质的情况下，电介质层沿着阳极体的表面(包括孔的内壁面)形成。
(固体电解质层)
固体电解质层例如包含锰化合物、导电性高分子。作为导电性高分子，例如能够使用聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺以及它们的衍生物等。固体电解质层例如能够通过在电介质层上对原料单体进行化学聚合和/或电解聚合而形成。或者，能够通过将溶解有导电性高分子的溶液或分散有导电性高分子的分散液涂敷于电介质层而形成。
(阴极引出层)
阴极引出层具备碳层以及银膏层。碳层只要具有导电性即可，例如，能够使用石墨等导电性碳材料来构成。在银膏层中例如能够使用包含银粉末和粘结剂树脂(环氧树脂等)的组合物。另外，阴极引出层的结构并不局限于此，只要是具有集电功能的结构即可。
图1是概略地表示本发明的一实施方式所涉及的电解电容器的结构的剖视图。图2是图1的X部分的放大剖视图。图3是图1的Y部分的放大剖视图。
如图1所示，电解电容器1具备：电容器元件2；密封电容器元件2的外装树脂层3：至少其一部分分别露出到外装树脂层3的外部的阳极端子4(阳极引线框)以及阴极端子5(阴极引线框)。外装树脂层3具有大致长方体的外形，电解电容器1也具有大致长方体的外形。
二氧化硅膜15覆盖外装树脂层3的至少一部分。例如，如图2所示，二氧化硅膜15优选形成为将存在于外装树脂层3与阴极端子5的界面的一部分的间隙填埋。此外，二氧化硅膜(未图示)在外装树脂层3与阳极端子4的界面的一部分存在间隙的情况下，优选形成为将该间隙填埋。此外，例如，如图3所示，二氧化硅膜15优选形成为浸透到外装树脂层3的表层的一部分。即，二氧化硅膜15优选形成为将存在于外装树脂层的表面的凹凸或者间隙(裂纹、孔等)填埋。
阳极端子4以及阴极端子5的主面4S以及5S从外装树脂层3的相同的面露出。该露出面用于与应搭载电解电容器1的基板(未图示)之间的焊料连接等。
电容器元件2具备：阳极体6；覆盖阳极体6的电介质层7；以及覆盖电介质层7的阴极部8。阴极部8具备：覆盖电介质层7的固体电解质层9；和覆盖固体电解质层9的阴极引出层10。阴极引出层10具有碳层11以及银膏层12。
阳极体6包含与阴极部8对置的区域和不对置的区域。在阳极体6的不与阴极部8对置的区域当中的、与阴极部8相邻的部分形成绝缘性的分离层13，使得以带状覆盖阳极体6的表面，限制阴极部8与阳极体6的接触。阳极体6的不与阴极部8对置的区域当中的另一部分通过焊接与阳极端子4电连接。阴极端子5经由由导电性粘接剂形成的粘接层14与阴极部8电连接。
作为阳极体6，使用将包含阀作用金属的基材(箔状或者板状的基材等)的表面粗糙化而成的产物。例如，使用通过蚀刻处理对铝箔的表面进行粗糙化而成的产物。电介质层7例如包含Al2O3。
电介质层7沿着阳极体6的多孔质的表面(包括孔的内壁面)形成。电介质层7的表面形成有与阳极体6的表面的形状相应的凹凸形状。固体电解质层9优选形成为将这样的电介质层7的凹凸填埋。
本发明的电解电容器不限定于上述结构的电解电容器，能够应用于各种结构的电解电容器。具体而言，本发明能够应用于将金属粉末的烧结体用作阳极体的电解电容器等。
[电解电容器的制造方法]
本发明的实施方式所涉及的电解电容器的制造方法包括：第1工序，用外装树脂层覆盖电容器元件以及与电容器元件电连接的引线构件的一部分；第2工序，使二氧化硅前体附着于外装树脂层的至少一部分；以及第3工序，通过使二氧化硅前体反应，从而形成覆盖外装树脂层的至少一部分的二氧化硅膜。
以下，对第1工序～第3工序进行详细说明。
(形成外装树脂层的工序)
在第1工序中，在将电容器元件与引线构件电连接之后，用外装树脂层覆盖电容器元件以及引线构件的一部分，得到电解电容器。
外装树脂层能够使用注射成型、嵌入成型、压缩成型等成型技术来形成。外装树脂层例如能够使用规定的模具，将固化性树脂组合物或者热塑性树脂(组合物)填充于规定的部位而形成，使得覆盖电容器元件的外表面以及引线的一部分。
固化性树脂组合物除了固化性树脂以外，还可以包含填料、固化剂、聚合引发剂和/或催化剂等。作为固化性树脂，可例示光固化性树脂、热固化性树脂。固化剂、聚合引发剂、催化剂等可根据固化性树脂的种类而适当选择。
作为固化性树脂，例如使用通过热的作用而固化或聚合的化合物(例如，单体、低聚物、预聚物等)。作为这样的化合物(或者固化性树脂)，例如可列举出环氧树脂、酚醛树脂、尿素树脂、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚氨酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、不饱和聚酯等。固化性树脂组合物可以包含多个固化性树脂。
作为填料，例如优选绝缘性的粒子(无机系、有机系)和/或纤维等。作为构成填料的绝缘性材料，例如可举出二氧化硅、氧化铝等绝缘性的化合物(氧化物等)、玻璃、矿物材料(滑石、云母、粘土等)等。从使用聚硅氮烷等来形成的二氧化硅膜与外装树脂层的密合性的观点出发，外装树脂层优选包含二氧化硅粒子作为填料。外装树脂层可以包含一种这些填料，也可以组合包含两种以上。外装树脂层中的填料的含量例如为10质量％以上且90质量％以下。
作为热塑性树脂，例如能够使用聚苯硫醚(PPS)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等。包含热塑性树脂的组合物除了热塑性树脂以外，还可以包含上述填料等。
(形成二氧化硅膜的工序)
在该工序中，进行上述的第2工序以及第3工序。在第2工序中，优选使用二氧化硅前体的溶液，使二氧化硅前体附着于外装树脂层的至少一部分。
在第2工序中，例如，优选使二氧化硅前体的溶液浸入到引线构件与外装树脂层的界面的一部分。此时，能够使二氧化硅前体侵入到存在于引线构件与外装树脂层的界面的一部分的间隙。
此外，在第2工序中，例如优选使二氧化硅前体的溶液浸入到外装树脂层的表层的一部分。此时，能够使二氧化硅前体以将存在于外装树脂层的表面的凹凸或者间隙(孔、裂纹等)填埋的方式附着。
二氧化硅前体优选为聚硅氮烷(例如全氢聚硅氮烷)。在第3工序中，能够通过聚硅氮烷与空气中的水分的反应而容易地形成二氧化硅膜。在第2工序中，优选使用聚硅氮烷的溶液。聚硅氮烷的溶液例如包含聚硅氮烷和有机溶剂。作为有机溶剂，可举出甲苯、二甲苯等。进而，也可以包含少量的催化剂(胺系催化剂等)。
在第2工序中，能够使用聚硅氮烷的溶液，容易地使聚硅氮烷附着于存在于引线构件与外装树脂层的界面的一部分的微小的间隙、存在于外装树脂层的表面的微小的凹凸或者间隙。在第3工序中，能够使聚硅氮烷与水分反应，紧密地形成薄的(例如，厚度1μm以下)、微小的二氧化硅膜，使得将上述微小的间隙、凹凸填埋。
以下，对使用聚硅氮烷的溶液的二氧化硅膜的形成工序的一例进行说明。
在第2工序中，也可以在减压下将电解电容器浸渍于聚硅氮烷的溶液中。此外，也可以在加压下将电解电容器浸渍于聚硅氮烷的溶液中。此时，能够使聚硅氮烷侵入并附着到存在于引线构件与外装树脂层的界面的一部分的间隙、存在于外装树脂层的表面的凹部或者间隙。
接下来，也可以除去附着于电解电容器的表面(外装树脂层的外表面)的多余的聚硅氮烷的溶液。此外，也可以用甲苯等有机溶剂等清洗后进行干燥。此时，进入到存在于引线构件与外装树脂层的界面的一部分的间隙、存在于外装树脂层的表面的凹部或者间隙的聚硅氮烷未被除去而残留。由此，在第3工序中，能够在外装树脂层的表面在空气容易侵入到电解电容器内部的部分高效地形成二氧化硅膜。可用少量的二氧化硅膜得到高的密封性。
在第3工序中，对在外装树脂层的一部分附着有聚硅氮烷的电解电容器进行加热。此时，促进聚硅氮烷与空气中的水分的反应，由此容易形成二氧化硅膜。加热温度例如为50℃以上且300℃以下。加热时间例如为10分钟以上且3小时以下。
此外，也可以通过溶胶凝胶法形成二氧化硅膜。例如，在第2工序中，作为二氧化硅前体的溶液，可以使用包含四乙氧基硅烷等烷氧基硅烷的溶液，在第3工序中，可以进行烷氧基硅烷的水解反应、缩合反应而形成二氧化硅膜。但是，在溶胶凝胶法中，在缩合反应时生成水。对于在反应时不生成水就得到稳定的密封性这一点，优选通过在上述的二氧化硅前体中使用聚硅氮烷的方法得到二氧化硅膜。
上述制造方法可以在第1工序之前进一步包括制作电容器元件的工序(准备阳极体的工序、形成电介质层的工序、形成固体电解质层的工序、形成阴极引出层的工序)。以下，对各工序进行更详细的说明。
(准备阳极体的工序)
在该工序中，根据阳极体的种类，通过公知的方法形成阳极体。
阳极体例如能够通过对包含阀作用金属的箔状或者板状的基材的表面进行粗糙化来准备。粗糙化只要能够在基材表面形成凹凸即可，例如，也可以通过对基材表面进行蚀刻(例如，电解蚀刻)来进行。
此外，准备阀作用金属的粉末，以在该粉末中埋入棒状体的阳极引线的长度方向的一端侧的状态，得到成型为所希望的形状(例如，块状)的成型体。也可以通过对该成型体进行烧结来形成将阳极引线的一端埋入的多孔质结构的阳极体。
(形成电介质层的工序)
在该工序中，在阳极体上形成电介质层。电介质层通过对阳极体进行阳极氧化来形成。阳极氧化能够通过公知的方法、例如化学合成处理等来进行。化学合成处理例如能够通过以下方式来进行：通过将阳极体浸渍于化学合成液中，从而使化学合成液浸入到阳极体的表面，将阳极体作为阳极，在与浸渍于化学合成液中的阴极之间施加电压，由此来进行化学合成处理。作为化学合成液，例如，优选使用磷酸水溶液等。
(形成固体电解质层的工序)
在该工序中，在电介质层上形成固体电解质层。例如，在使包含导电性高分子的处理液附着于形成有电介质层的阳极体后，使其干燥而形成固体电解质层。处理液还可以包含掺杂剂等其他成分。在导电性高分子中例如使用聚(3，4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)。在掺杂剂中例如使用聚苯乙烯磺酸(PSS)。处理液是导电性高分子的分散液或溶液。作为分散介质(溶剂)，例如可列举出水、有机溶剂或它们的混合物。
(形成阴极引出层的工序)
在该工序中，通过在固体电解质层上依次层叠碳层和银膏层而形成阴极引出层。
[实施例]
以下，基于实施例以及比较例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于以下的实施例。
《实施例1》
按照下述的要领制作图1所示的电解电容器1，评价其特性。
(1)电容器元件的制作
准备铝箔(厚度100μm)作为基材，对铝箔的表面实施蚀刻处理，得到阳极体6。将阳极体6浸入到浓度0.3质量％的磷酸溶液(液温70℃)中，并施加20分钟70V的直流电压，由此在阳极体6的表面形成包含氧化铝(Al2O3)的电介质层7。然后，在阳极体6的规定的部位粘贴绝缘性的抗蚀带(分离层13)。
将形成有电介质层7的阳极体6浸渍于掺杂了聚苯乙烯磺酸(PSS)的聚(3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的水分散液(浓度2质量％)后，进行干燥，形成固体电解质层9。
在固体电解质层9涂敷使石墨粒子分散在水中而成的分散液后，进行干燥，在固体电解质层的表面形成碳层11。接下来，在碳层11的表面涂敷包含银粒子和粘结剂树脂(环氧树脂)的银膏后，进行加热使粘结剂树脂固化，形成银膏层12。这样，形成由碳层11和银膏层12构成的阴极引出层10。
这样，得到电容器元件2。
(2)电解电容器的组装
进而，在电容器元件2进一步配置阳极端子4、阴极端子5、以及粘接层14，用包含二氧化硅粒子作为填料的外装树脂层3进行密封，由此制作电解电容器。
(3)二氧化硅膜的形成
将上述制作出的电解电容器在减压气氛下浸渍到在甲苯中溶解了全氢聚硅氮烷而成的聚硅氮烷溶液(浓度：20质量％)中3分钟后，在加压气氛下浸渍30分钟。接下来，除掉附着于电解电容器的表面(外装树脂层的外表面)的多余的聚硅氮烷溶液。
然后，在约60℃下加热约90分钟后，在约200℃下加热约10分钟。此时，残留的聚硅氮烷与水分反应，生成致密的膜质的二氧化硅，使得将存在于阳极端子4以及阴极端子5与外装树脂层3的界面的一部分的间隙填埋，并且，使得浸透到外装树脂层3的表层的一部分。
《比较例1》
除了不形成二氧化硅膜以外，与实施例1同样地制作电解电容器。
对上述制作出的实施例以及比较例的电解电容器进行以下的评价。
[评价]
在20℃的环境下，使用4端子测定用的LCR计量仪，测定电解电容器的频率100kHz下的ESR值(mΩ)作为初始的ESR值(X0)。接下来，在150℃的温度下，对电解电容器施加250小时额定电压。然后，通过与上述同样的方法测定ESR值(X1)(mΩ)。并且，由下述式求出ESR的变化率。
ESR的变化率(％)＝(X1-X0)/X0×100
将评价结果示于表1。
[表1]
ESR的变化率(％)
比较例1 43
实施例1 8
在实施例1中，与比较例1相比，ESR的变化率变小。在实施例1中，通过形成二氧化硅膜，从而抑制了空气向电解电容器内部的侵入，抑制了因侵入的空气导致的固体电解质层中的导电性高分子的劣化，因此抑制了ESR的上升。
产业上的可利用性
本发明所涉及的电解电容器即使在暴露于高温气氛、高湿气氛的情况下，也能够利用于要求优异的密封性的各种用途。
附图标记说明
1：电解电容器，2：电容器元件，3：外装树脂层，4：阳极端子，4S：阳极端子的主面，5：阴极端子，5S：阴极端子的主面，6：阳极体，7：电介质层，8：阴极部，9：固体电解质层，10：阴极引出层，11：碳层，12：银膏层，13：分离层，14：粘接层，15：二氧化硅膜。

Claims (8)

1.一种电解电容器，具备：
电容器元件；
引线构件，与所述电容器元件电连接；
外装树脂层，覆盖所述电容器元件，并且覆盖所述引线构件的一部分；以及
二氧化硅膜，仅覆盖所述外装树脂层的一部分而将存在于所述引线构件与所述外装树脂层的界面的一部分的间隙以及存在于所述外装树脂层的表层的一部分的凹凸或者间隙填埋。
2.根据权利要求1所述的电解电容器，其中，
在所述引线构件与所述外装树脂层的界面的一部分具有间隙，
所述二氧化硅膜形成为将所述间隙填埋。
3.根据权利要求1或2所述的电解电容器，其中，
所述二氧化硅膜形成为浸透到所述外装树脂层的表层的一部分。
4.根据权利要求1或2所述的电解电容器，
所述外装树脂层包含二氧化硅粒子作为填料。
5.一种电解电容器的制造方法，包括：
第1工序，用外装树脂层覆盖电容器元件以及与所述电容器元件电连接的引线构件的一部分；
第2工序，使二氧化硅前体附着于所述外装树脂层的至少一部分；以及
第3工序，通过使所述二氧化硅前体反应，从而形成仅覆盖所述外装树脂层的一部分而将存在于所述引线构件与所述外装树脂层的界面的一部分的间隙以及存在于所述外装树脂层的表层的一部分的凹凸或者间隙填埋的二氧化硅膜。
6.根据权利要求5所述的电解电容器的制造方法，其中，
所述二氧化硅前体是聚硅氮烷。
7.根据权利要求5或6所述的电解电容器的制造方法，其中，
在所述第2工序中，使包含所述二氧化硅前体的溶液浸入到所述引线构件与所述外装树脂层的界面的一部分。
8.根据权利要求5或6所述的电解电容器的制造方法，其中，
在所述第2工序中，使包含所述二氧化硅前体的溶液浸入到所述外装树脂层的表层的一部分。
CN201780080209.5A 2016-12-28 2017-12-07 电解电容器及其制造方法 Active CN110140188B (zh)

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