CN110128328B - 一种识别钼酸根离子的荧光探针及其制备方法和识别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种识别钼酸根离子的荧光探针及其制备方法和识别方法，所述荧光探针的制备方法是：(1)将1,4‑二溴萘、4‑乙烯吡啶、二氯化钯、三苯基膦以及碳酸钾加入三乙胺中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在110‑120℃反应24‑36h，将产物用二氯甲烷和饱和食盐水萃取，然后旋干，用乙醇重结晶，后过滤干燥得到产物A；(2)将产物A溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，然后加入1‑溴正辛烷，加热至80‑90℃，反应20‑24h，再加入***至其完全沉淀，抽滤，用***将沉淀洗涤两次，烘干，得到探针。本发明能实现对钼酸根的识别，且具有识别成本低，操作简单，结果可视，灵敏度高和选择性好的特点。

Description

一种识别钼酸根离子的荧光探针及其制备方法和识别方法
技术领域
本发明涉及一种荧光探针及其制备方法和识别方法，特别涉及一种识别钼酸根离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。
背景技术
钼酸铵主要用于冶炼钼铁和制取三氧化钼、金属钼粉作为钨钼合金、钼丝的原料，其次是用于作化工的催化剂少量用作农用钼肥，仲钼酸铵是一种微量元素肥料，能促进固氮，对花生、黄豆等豆科，能使固氮能力提高到几十到几百倍。极少量用于医药方面,为多种酶的组成部分，钼的缺乏会导致龋齿、肾结石、克山病、大骨节病、食道癌等疾病，主要用于长期依赖静脉高营养的患者。
因此，发展一种钼酸根的识别方法对化工、环境和人体健康具有重要意义。荧光探针是一种通过荧光变化来识别某种离子的试剂，具有高选择性、高灵敏度、低成本和结果可视的特点，而现目前针对钼酸根离子的识别的荧光探针未见报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种识别钼酸根离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。本发明能实现对钼酸根的识别，且具有识别成本低，操作简单，结果可视，灵敏度高和选择性好的特点。
本发明的技术方案:一种识别钼酸根离子的荧光探针，所述荧光探针的分子式为：C40H52Br2N2，结构式为：
Figure BDA0002093793860000011
一种前述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1,4-二溴萘、4-乙烯吡啶、二氯化钯、三苯基膦以及碳酸钾加入三乙胺中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在110-120℃反应24-36h，将产物用二氯甲烷和饱和食盐水萃取，然后旋干，用乙醇重结晶，后过滤干燥得到产物A；
(2)将产物A溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入1-溴正辛烷，加热至80-90℃，反应20-24h，再加入***至其完全沉淀，抽滤，用***将沉淀洗涤两次，烘干，得到探针。
前述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，所述乙醇的浓度为95％以上。
前述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，所述步骤(1)中，每3-5ml三乙胺中加入286mg1,4-二溴萘、263mg4-乙烯吡啶、30mg二氯化钯、100mg三苯基膦和400mg碳酸钾。
前述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，所述步骤(1)中，产物先用二氯甲烷萃取3次，再用饱和食盐水萃取3次。
前述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，所述步骤(1)中，萃取后先用无水硫酸镁干燥1-2h之后再旋干。
前述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，所述步骤(2)中，产物A物和1-溴正辛烷的物质的量之比为1:20。
一种前述的识别钼酸根离子的荧光探针的应用，是用于检测水体系中的钼酸根离子。
前述的识别钼酸根离子的荧光探针的应用，是将所述探针溶于DMSO中，用二次水稀释，得荧光试剂，然后向试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可，所用荧光激发波长为438.03nm，当加入待识别样品并识别到钼酸根离子时，试剂的荧光最大发射波长由542.98nm红移至626.02nm。
前述的识别钼酸根离子的荧光探针的应用，所述荧光试剂中探针的浓度为10- 5mol.L-1。
本发明的有益效果
(1)本发明的荧光探针能够对水溶液中钼酸根离子进行识别的优点；
(2)本发明的荧光探针对于其它共存常见的阴离具有较强抗干扰能力，具有选择性高的优点，且本发明的荧光探针的识别浓度较低，具有灵敏度高的优点；
(3)本发明的荧光探针仅为一种化学试剂，具有识别成本低，操作简单，且识别结果可视的优点。
为进一步说明本发明的有益效果，发明人做了如下实验：
一、定性分析测试
在浓度范围为10-6～10-4mol/L的荧光探针水溶液中，当激发波长为438.03nm时，荧光探针的最大发射波长是542.98nm，当荧光探针水溶液中加入钼酸根离子(Mo7O24 6-)后，荧光探针的最大发射波长从542.98nm红移至626.02nm，表现为荧光猝灭。
二、检测限分析测试
1、荧光探针溶液的配制方法：称取5.6mg的探针，用DMSO配制成体积为10mL，浓度为1.0×10-3mol·L-1的溶液，取1个100.0mL容量瓶，将配置好的探针溶液取1mL于容量内，用二次水稀释到刻度线，得到浓度为1.0×10-5mol·L-1的探针溶液。
2、称取优级纯的钼酸铵配制成10mL水溶液，浓度都为1.0×10-2mol·L-1，根据需要用二次水逐级稀释。
3、取荧光试剂1.0×10-5mol·L-1标准液，往比色皿里加入3mL荧光试剂，分别滴加入1.0×10-3mol·L-1Mo7O24 6-离子溶液，引入荧光光谱进行测定，激发波长为438.98nm。
4、分别以Mo7O24 6-离子浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，得到工作曲线。
5、样品测定：取两个10.0mL容量瓶，分别加入荧光试剂1.0×10-3mol·L-10.1mL标准液，于两个容量中分别加入钼酸根离子溶液，稀释至刻度，室温放置5分钟，引入3.0cm的石英比色皿进行荧光测定，根据荧光强度在工作曲线上查出样品浓度。检测识别的最低浓度值为1.29×10-7mol·L-1。
附图说明
图1为本发明荧光探针分子的化学结构式；
图2为本发明荧光探针分子的核磁氢谱图；
图3为本发明荧光探针分子与不同阴离子作用的荧光光谱图；
图4为本发明探针溶液中加入各阴离子在254nm紫外灯照射下的拍照图；
图5为本发明荧光探针分子在水中随着加入钼酸根离子后的荧光变化图；
图6为钼酸根离子与本发明探针作用的校正曲线；
图7为本发明荧光探针分子与不同阴离子作用的紫外光谱图。
由图3可知，只有当识别到钼酸根离子时，出现了荧光猝灭，说明本发明的探针具有较好的抗干扰能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，步骤如下：
(1)将286mg1,4-二溴萘、263mg4-乙烯吡啶、30mg二氯化钯、100mg三苯基膦和400mg碳酸钾加入4ml三乙胺中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在115℃反应30h，将产物先用二氯甲烷萃取3次，再用饱和食盐水萃取3次，然后用无水硫酸镁干燥1.5h之后旋干，用浓度为95％的乙醇重结晶，后过滤干燥得到产物A；
(2)将产物A溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后按产物A物和1-溴正辛烷的物质的量之比为1:20加入1-溴正辛烷，加热至85℃，反应22h，再加入***至其完全沉淀，抽滤，用***将沉淀洗涤两次，烘干，得到探针。
实施例2：一种识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，步骤如下：
(1)将286mg1,4-二溴萘、263mg4-乙烯吡啶、30mg二氯化钯、100mg三苯基膦和400mg碳酸钾加入3ml三乙胺中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在110℃反应24h，将产物先用二氯甲烷萃取3次，再用饱和食盐水萃取3次，然后用无水硫酸镁干燥1h之后旋干，用浓度为96％的乙醇重结晶，后过滤干燥得到产物A；
(2)将产物A溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后按产物A物和1-溴正辛烷的物质的量之比为1:20加入1-溴正辛烷，加热至80℃，反应20h，再加入***至其完全沉淀，抽滤，用***将沉淀洗涤两次，烘干，得到探针。
实施例3：一种识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，步骤如下：
(1)将286mg1,4-二溴萘、263mg4-乙烯吡啶、30mg二氯化钯、100mg三苯基膦和400mg碳酸钾加入5ml三乙胺中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在120℃反应36h，将产物先用二氯甲烷萃取3次，再用饱和食盐水萃取3次，然后用无水硫酸镁干燥2h之后旋干，用浓度为96％的乙醇重结晶，后过滤干燥得到产物A；
(2)将产物A溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后按产物A物和1-溴正辛烷的物质的量之比为1:20加入1-溴正辛烷，加热至90℃，反应24h，再加入***至其完全沉淀，抽滤，用***将沉淀洗涤两次，烘干，得到探针。
实施例4：一种识别水体系中钼酸根离子的方法，是将实施例1-3制得的荧光探针溶于DMSO中，用二次水稀释，制成浓度为10-5mol.L-1荧光试剂，然后向试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可，所用荧光激发波长为438.03nm，当加入待识别样品并识别到钼酸根离子时，试剂的荧光最大发射波长由542.98nm红移至626.02nm，反之，则没有识别到钼酸根离子。

Claims (10)

1.一种识别钼酸根离子的荧光探针，其特征在于：所述荧光探针的分子式为：C40H52Br2N2，结构式为：
Figure FDA0002093793850000011
2.一种根据权利要求1所述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将1,4-二溴萘、4-乙烯吡啶、二氯化钯、三苯基膦以及碳酸钾加入三乙胺中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在110-120℃反应24-36h，将产物用二氯甲烷和饱和食盐水萃取，然后旋干，用乙醇重结晶，后过滤干燥得到产物A；
(2)将产物A溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入1-溴正辛烷，加热至80-90℃，反应20-24h，再加入***至其完全沉淀，抽滤，用***将沉淀洗涤两次，烘干，得到探针。
3.根据权利要求2所述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述乙醇的浓度为95％以上。
4.根据权利要求2所述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，每3-5ml三乙胺中加入286mg1,4-二溴萘、263mg4-乙烯吡啶、30mg二氯化钯、100mg三苯基膦和400mg碳酸钾。
5.根据权利要求2所述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，产物先用二氯甲烷萃取3次，再用饱和食盐水萃取3次。
6.根据权利要求2所述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，萃取后先用无水硫酸镁干燥1-2h之后再旋干。
7.根据权利要求2所述的识别钼酸根离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，产物A物和1-溴正辛烷的物质的量之比为1:20。
8.一种权利要求1所述的识别钼酸根离子的荧光探针的应用，其特征在于：是用于检测水体系中的钼酸根离子。
9.根据权利要求8所述的识别钼酸根离子的荧光探针的应用，其特征在于：是将所述探针溶于DMSO中，用二次水稀释，得荧光试剂，然后向试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可，所用荧光激发波长为438.03nm，当加入待识别样品并识别到钼酸根离子时，试剂的荧光最大发射波长由542.98nm红移至626.02nm。
10.根据权利要求9所述的识别钼酸根离子的荧光探针的应用，其特征在于：所述荧光试剂中探针的浓度为10-5mol.L-1。
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