CN110128294A - 一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺 - Google Patents

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李江华
谢小生
马海明
聂易球
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
    • C07C253/30—Preparation of carboxylic acid nitriles by reactions not involving the formation of cyano groups

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Abstract

本发明公开了一种2‑氯‑5‑硝基苯甲腈氨解工艺，该工艺的步骤如下：a.将2‑氯‑5‑硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；b.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间；c.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；d.将反应产物洗涤后烘干；通过选用液氨作为氨解剂，产品的收率高度，且产生副产物少，值得的产品纯度高。

Description

一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺
技术领域
本发明属于化工工艺技术领域，尤其是涉及一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺。
背景技术
2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散红染料的重要中间体，其水解产物2-氨基-5-硝基苯甲酸是合成喹唑啉酮类化合物的重要原料，也是合成其他医药的中间体。该产品目前在市场上的需求量很大并且未来市场前景广阔，现有2-氨基-5-硝基苯甲腈生产工艺大多是通过氨解2-氯-5-硝基苯甲腈制成，但无法转化率。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种高转化率的2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，该工艺的步骤如下：
a.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
b.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间；
c.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
d.将反应产物洗涤后烘干；通过选用液氨作为氨解剂，产品的收率高度，且产生副产物少，值得的产品纯度高。
步骤b中反应温度为105-120℃；反应温度为105-120℃既可以保证硝化物的转化率，还可以减少能耗，减少加工成本。
步骤b中高压反应釜内的气压为2.7～3.2Mpa。
步骤b中反应时长为2.5h；反应时长为2.5h既可保证2-氯-5-硝基苯甲腈转化率，还可以避免产生过多的聚合物。
所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)≥8:1，且n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈≤12:1。
所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)优选11:1；当n(2-氯-5-硝基苯甲腈):n(液氨)＝11:1时，硝化物的转化率达到99.4％，氨解产物质量较好，当继续增加液氨的用量时，聚合物的含量不断增加，这不仅造成液氨用量增加生产成本大大增加，而且会降低产品的质量。
综上所述，通过选用液氨作为氨解剂，产品的收率高，且产生副产物少，值得的产品纯度高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，该工艺的步骤如下：
a.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
b.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间，所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)优选11:1，反应温度为105℃，高压反应釜内的气压为2.7Mpa，反应时长为2.5h；
c.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
d.将反应产物洗涤后烘干。
烘干得到的产品收率为87％，HPLC纯度为99.0％。
实施例2
如图1所示，一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，该工艺的步骤如下：
a.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
b.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间，所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)优选11:1，反应温度为110℃，高压反应釜内的气压为3Mpa，反应时长为2.5h；
c.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
d.将反应产物洗涤后烘干。
烘干得到的产品收率为88％，HPLC纯度为99.1％。
实施例3
如图1所示，一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，该工艺的步骤如下：
a.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
b.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间，所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)优选11:1，反应温度为120℃，高压反应釜内的气压为3.2Mpa，反应时长为2.5h；
c.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
d.将反应产物洗涤后烘干。
烘干得到的产品收率为89％，HPLC纯度为99.2％。

Claims (6)

1.一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，其特征在于，该工艺的步骤如下：
a.将2-氯-5-硝基苯甲腈溶剂输送到高压反应釜中；
b.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应一定时间；
c.反应完成后将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；
d.将反应产物洗涤后烘干。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，其特征在于：步骤b中反应温度为105-120℃。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，其特征在于：步骤b中高压反应釜内的气压为2.7-3.2Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，其特征在于：步骤b中反应时长为2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，其特征在于：所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)≥8:1，且n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈≤12:1。
6.根据权利要求5所述的一种2-氯-5-硝基苯甲腈氨解工艺，其特征在于：所述物料摩尔比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)优选11:1。
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