CN110125421A - 一种片层状CuFe合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)配料，根据配比取电解铜板与CuFe母合金为原料；(2)熔炼原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中升温加热精炼；(3)雾化，将熔化的合金液进行气雾化处理；(4)湿法球磨，通过机械球磨对雾化后的合金粉末进行扁平化处理；(5)粉末烘干，将湿法球磨后的粉末进行烘干后处理得到片层状CuFe合金粉末。本发明通过雾化加湿法球磨的方式制备的片层状CuFe合金粉末中的两种金属粉末混合均匀，易于烧结，并且径厚比大，颗粒之间相互交错有利于提高涂层的结合强度，适合用于制备导电浆料、工业涂料及电磁屏蔽薄膜。

Description

一种片层状CuFe合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种片层状CuFe合金粉末的制备方法。
背景技术
在粉末冶金制品中，铜粉和铁粉是用量最大的两种粉末，传统粉末冶金制品的制备是将铜粉、铁粉混合使用，两者混合不均匀以及两者熔化温度相差较大，烧结温度难以确定等特点，导致制成品的质量和性能受到严重的影响；另外一种铜铁复合粉的生产方法是采用扩散法，把铜粉和铁粉按一定比例混合均匀，然后加热到一定温度，使铜粉包覆在铁粉颗粒表面，由于该方法是一种以物理的方式把铜包覆在铁粉颗粒表面，因此，也存在很多不足之处。
针对以上问题，我们通过熔炼+雾化的方法制备出铜铁合金粉末，彻底解决了两种粉末混合不均匀的问题及难以烧结的问题，但是在粉末的实际应用中，如导电涂料、刷镀薄膜等，通常使用片状的合金粉末。片状合金粉末具有较大的径厚比，可以使用较少的量而获得较大的遮盖面积，而且颗粒之间相互交错有利于提高涂层的结合强度等。然而现有技术制备的CuFe合金粉末的应用效果并不如预期的理想，尤其在电磁屏蔽方面还有待提高。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种片层状CuFe合金粉末的制备方法。
本发明的技术方案为：一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据配比取电解铜板与CuFe母合金为原料，待用；
(2)熔炼：将上述配比好的原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，当真空度抽到р＝2Pa-4Pa时，梯度提升加热功率至60KW-70KW，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后，降加热功率至10KW-20KW，充入保护气体，升压至0.06Mpa-0.08Mpa，停止充气，升功率至70KW±5KW，精炼1min-2min；
(3)雾化：将熔化的合金液进行气雾化处理，气雾化压力为0.5MPa-10MPa，流速控制在4L/min-20L/min；
(4)湿法球磨：通过机械球磨对雾化后的合金粉末进行扁平化处理，所述合金粉末与球磨介质的球料比为10:1，球磨时间2h-12h，冷却时间为2h-12h；
(5)粉末烘干：将湿法球磨后的粉末进行烘干后处理得到片层状CuFe合金粉末。
进一步地，所述CuFe母合金中Fe元素的百分含量为5％-30％。
进一步地，所述梯度提升加热功率的具体步骤为：第一阶段，加热功率升至20KW-30KW，保温5min-10min；第二阶段，加热功率升至40KW-50KW，保温5min-10min；第三阶段加热功率升至60KW-70KW，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后降加热功率至10KW-20KW。
进一步地，所述坩埚采用氧化锆坩埚，含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜铁合金的熔炼。
进一步地，所述保护气体为纯度99.9％以上的氩气。
进一步地，所述球磨介质为乙醇、可溶性导电高分子、石墨烯分散液按照质量比为7:2:1组成。乙醇作为润滑剂，降低球磨阻力；可溶性导电高分子能够在球磨过程中被嵌入片层状粉末中，能够提高片层状CuFe合金粉末的导电性，有助于吸收微波以此提高电磁屏蔽性能，所述石墨烯分散液中的石墨烯具有多孔特性及低反射特性，同样能够有利于提高电磁屏蔽性能。
更进一步地，所述可溶性导电高分子为可溶性聚吡咯、可溶性聚苯胺、可溶性聚噻吩中任意一种或几种组合。
进一步地，所述烘干后处理的具体步骤包括：
(51)将湿法球磨后的合金粉末置于真空烘干箱中烘干；
(52)利用电场放电工艺处理烘干后的合金粉末，利用电离的正离子轰击合金粉末表面，提高其表面不平整度，进而提高吸波效果；
(53)筛分最后得到不同粒度的片层状CuFe合金粉末。
进一步地，所述电场放电工艺处理的方法为：将烘干后的合金粉末平铺在模具内，将承载合金粉末的一面作为场发射阴极，没有与合金粉末接触的一面作为阳极，放电电场的强度为2×103-1×104伏/cm，放电时间为10-30s。
本发明制备的片层状CuFe合金粉末可应用于导电浆料、工业涂料及电磁屏蔽薄膜的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过雾化加湿法球磨的方式制备的片层状CuFe合金粉末中的两种金属粉末混合均匀，易于烧结，并且径厚比大，颗粒之间相互交错有利于提高涂层的结合强度，球磨过程中加入的可溶性导电高分子、石墨烯分散液能够提高片层状CuFe合金粉末的导电性，有助于吸收微波以此提高电磁屏蔽性能，因此特别适合用于制备导电浆料、工业涂料及电磁屏蔽薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的片层状CuFe合金粉末形貌及X100金相组织示意图；
图2为本发明实施例2制备的片层状CuFe合金粉末形貌及X500金相组织示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据配比取电解铜板与Fe元素的百分含量为5％的CuFe母合金为原料，待用；
(2)熔炼：将上述配比好的原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，其中氧化锆坩埚，含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜铁合金的熔炼。当真空度抽到р＝2Pa时，加热功率升至20KW，保温5min；第二阶段，加热功率升至40KW，保温5min；第三阶段加热功率升至60KW，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后降加热功率至10KW。充入纯度99.9％以上的氩气，升压至0.06Mpa，停止充气，升功率至70KW，精炼1min；
(3)雾化：将熔化的合金液进行气雾化处理，气雾化压力为0.5MPa，流速控制在4L/min；
(4)湿法球磨：通过机械球磨对雾化后的合金粉末进行扁平化处理，所述合金粉末与球磨介质的球料比为10:1，球磨时间2h，冷却时间为2h；所述球磨介质为乙醇、可溶性导电高分子(可溶性聚吡咯)、石墨烯分散液按照质量比为7:2:1组成。乙醇作为润滑剂，降低球磨阻力；可溶性导电高分子能够在球磨过程中被嵌入片层状粉末中，能够提高片层状CuFe合金粉末的导电性，有助于吸收微波以此提高电磁屏蔽性能，所述石墨烯分散液中的石墨烯具有多孔特性及低反射特性，同样能够有利于提高电磁屏蔽性能。
(5)粉末烘干：将湿法球磨后的粉末进行烘干后处理得到片层状CuFe合金粉末。
实施例2
一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据配比取电解铜板与Fe元素的百分含量为10％的CuFe母合金为原料，待用；
(2)熔炼：将上述配比好的原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，其中氧化锆坩埚，含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜铁合金的熔炼。当真空度抽到р＝3Pa时，加热功率升至25KW，保温8min；第二阶段，加热功率升至45KW，保温8min；第三阶段加热功率升至65KW，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后降加热功率至15KW。充入纯度99.9％以上的氩气，升压至0.07Mpa，停止充气，升功率至75KW，精炼2min；
(3)雾化：将熔化的合金液进行气雾化处理，气雾化压力为5.5MPa，流速控制在12L/min；
(4)湿法球磨：通过机械球磨对雾化后的合金粉末进行扁平化处理，所述合金粉末与球磨介质的球料比为10:1，球磨时间7h，冷却时间为7h；所述球磨介质为乙醇、可溶性导电高分子(可溶性聚苯胺)、石墨烯分散液按照质量比为7:2:1组成。乙醇作为润滑剂，降低球磨阻力；可溶性导电高分子能够在球磨过程中被嵌入片层状粉末中，能够提高片层状CuFe合金粉末的导电性，有助于吸收微波以此提高电磁屏蔽性能，所述石墨烯分散液中的石墨烯具有多孔特性及低反射特性，同样能够有利于提高电磁屏蔽性能。
(5)粉末烘干：将湿法球磨后的粉末进行烘干后处理得到片层状CuFe合金粉末。
实施例3
一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据配比取电解铜板与Fe元素的百分含量为30％的CuFe母合金为原料，待用；
(2)熔炼：将上述配比好的原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，其中氧化锆坩埚，含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜铁合金的熔炼。当真空度抽到р＝4Pa时，加热功率升至30KW，保温10min；第二阶段，加热功率升至50KW，保温10min；第三阶段加热功率升至70KW，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后降加热功率至20KW。充入纯度99.9％以上的氩气，升压至0.08Mpa，停止充气，升功率至73KW，精炼2min；
(3)雾化：将熔化的合金液进行气雾化处理，气雾化压力为10MPa，流速控制在20L/min；
(4)湿法球磨：通过机械球磨对雾化后的合金粉末进行扁平化处理，所述合金粉末与球磨介质的球料比为10:1，球磨时间12h，冷却时间为12h；所述球磨介质为乙醇、可溶性导电高分子(可溶性聚噻吩)、石墨烯分散液按照质量比为7:2:1组成。乙醇作为润滑剂，降低球磨阻力；可溶性导电高分子能够在球磨过程中被嵌入片层状粉末中，能够提高片层状CuFe合金粉末的导电性，有助于吸收微波以此提高电磁屏蔽性能，所述石墨烯分散液中的石墨烯具有多孔特性及低反射特性，同样能够有利于提高电磁屏蔽性能。
(5)粉末烘干：将湿法球磨后的粉末进行烘干后处理得到片层状CuFe合金粉末。
实施例4
本实施例与实施2基本相同，不同之处在于：
(5)粉末烘干：将湿法球磨后的粉末置于真空烘干箱中烘干，利用电场放电工艺处理烘干后的合金粉末，所述电场放电工艺处理的方法为：将烘干后的合金粉末平铺在模具内，厚度为1mm，将承载合金粉末的一面作为场发射阴极，没有与合金粉末接触的一面作为阳极，放电电场的强度为2×103伏/cm，放电时间为20s；利用电离的正离子轰击合金粉末表面，提高其表面不平整度，进而提高吸波效果。筛分最后得到不同粒度的片层状CuFe合金粉末。
实施例5
本实施例与实施2基本相同，不同之处在于：
(6)粉末烘干：将湿法球磨后的粉末置于真空烘干箱中烘干，利用电场放电工艺处理烘干后的合金粉末，所述电场放电工艺处理的方法为：将烘干后的合金粉末平铺在模具内，厚度为2mm，将承载合金粉末的一面作为场发射阴极，没有与合金粉末接触的一面作为阳极，放电电场的强度为1×104伏/cm，放电时间为30s；利用电离的正离子轰击合金粉末表面，提高其表面不平整度，进而提高吸波效果。筛分最后得到不同粒度的片层状CuFe合金粉末。
实施例6
本实施例与实施2基本相同，不同之处在于：所述球磨介质为乙醇。
实验例
1、选取实施例4中制备的片层状CuFe合金粉末进行金相检测，检测结果如图1和图2所示，由图1-2可看出CuFe金属粉末形貌呈现片层状，且径厚比大，颗粒之间相互交错且表面较为不平整。
2、利用实施例1-6中制备的片层状CuFe合金粉末制备成的电磁屏蔽薄膜以及对比例1(普通片层状CuFe合金粉末制备成的电磁屏蔽薄膜)，并对其屏蔽效能进行测评，屏蔽效能(SE)采用美国国家标准局(NBS)推荐的同轴测试法测得，电磁波波段为200MHz至10GHz频率范围。测评结果如表1所示：
表1：由实施例1-5以及对比例1最终成分制备的电磁屏蔽薄膜的屏蔽效能
屏蔽效能(dB)
实施例1 37-42
实施例2 40-45
实施例3 38-44
实施例4 44-50
实施例5 42-46
实施例6 35-37
对比例1 20-30
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：根据配比取电解铜板与CuFe母合金为原料，待用；
(2)熔炼：将上述配比好的原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，当真空度抽到р＝2Pa-4Pa时，梯度提升加热功率至60KW-70KW，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后，降加热功率至10KW-20KW，充入保护气体，升压至0.06Mpa-0.08Mpa，停止充气，升功率至70KW±5KW，精炼1min-2min；
(3)雾化：将熔化的合金液进行气雾化处理，气雾化压力为0.5MPa-10MPa，流速控制在4L/min-20L/min；
(4)湿法球磨：通过机械球磨对雾化后的合金粉末进行扁平化处理，所述合金粉末与球磨介质的球料比为10:1，球磨时间2h-12h，冷却时间为2h-12h；
(5)粉末烘干：将湿法球磨后的粉末进行烘干后处理得到片层状CuFe合金粉末。
2.如权利要求1所述的一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，所述CuFe母合金中Fe元素的百分含量为5％-30％。
3.如权利要求1所述的一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，所述坩埚采用氧化锆坩埚。
4.如权利要求1所述的一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，所述保护气体为纯度99.9％以上的氩气。
5.如权利要求1所述的一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，所述球磨介质为乙醇、可溶性导电高分子、石墨烯分散液按照质量比为7:2:1组成。
6.如权利要求1所述的一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，所述球磨介质为乙醇、可溶性导电高分子、石墨烯分散液按照质量比为7:2:1组成。
7.如权利要求6所述的一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，所述可溶性导电高分子为可溶性聚吡咯、可溶性聚苯胺、可溶性聚噻吩中任意一种或几种组合。
8.如权利要求1所述的一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，所述烘干后处理的具体步骤包括：
(51)将湿法球磨后的合金粉末置于真空烘干箱中烘干；
(52)利用电场放电工艺处理烘干后的合金粉末，利用电离的正离子轰击合金粉末表面，提高其表面不平整度；
(53)筛分最后得到不同粒度的片层状CuFe合金粉末。
9.如权利要求1-8任意一项所述的一种片层状CuFe合金粉末的制备方法，其特征在于，所述片层状CuFe合金粉末可应用于导电浆料、工业涂料及电磁屏蔽薄膜的制备。
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