CN110105087B - 一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，能够有效降低Ti3C2薄膜表面官能团。一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，包括以下步骤：(1)以Ti3AlC2陶瓷粉为原料，在水浴中对其进行刻蚀；(2)调整上述溶液p H值，使得上层清液为中性；(3)取出下层粉末继续进行离心分散、超声剥离得到Ti3C2纳米悬浮液；(4)利用上述悬浮液支撑陶瓷薄膜；将Ti3C2陶瓷薄膜作为前驱体对其进行微波处理；微波处理功率为100～2000W，处理时间为1～40s；Ti3C2陶瓷薄膜的厚度为5μm；刻蚀剂为36％浓度的盐酸和LiF；盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30∶1.89∶1.5。

Description

一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法
技术领域
本发明涉及自支撑材料领域，具体涉及一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法。
背景技术
Ti3C2作为一种新型的二维层状类石墨烯材料，具有优良的电学特性、光学特性、力学性能和磁学性能。因此，Ti3C2在储能领域、催化领域、吸附领域等方面得到了广泛的关注，比如Ti3C2作为超级电容器的电极材料和作为光催化材料。
微波技术利用电磁辐射与被辐射物料中的极性分子相互作用，通过物料自身损耗的电磁场能量产生热能，实现非接触式能量供给。由于其加热时间短，加热速率快，能缩短反应时间。因此，微波加热技术已经在国内外发展成为一项极为有潜力的技术，并在科研中广泛应用。
发明内容
本发明提供一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，能够有效降低Ti3C2表面官能团的含量，从而使得Ti3C2的官能团能在短时间内得到调控，扩大Ti3C2的应用领域。
本发明采用的技术方案如下所述：
一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，将Ti3C2陶瓷薄膜作为前驱体对其进行微波处理。
作为一种优选技术方案，微波处理功率为100~2000W，处理时间为1~40s。
作为一种优选技术方案，Ti3C2陶瓷薄膜的厚度为2~20μm。
作为一种优选技术方案，Ti3C2陶瓷薄膜的厚度为5μm。Ti3AlC2薄膜表面拥有大量的自由电子，入射的电磁波一部分直接被反射，一部分入射的电磁波由于材料内部的高电子密度形成感应电流，带来欧姆损耗，造成能量衰减，材料本身的多层结构导致电磁波在层间不断重复，最终能量以热能形式散出。因此薄膜太厚会使得微波吸收量减少，从而导致微波对其产生的效应降低。
作为一种优选技术方案，包括以下步骤：
（1）以Ti3AlC2陶瓷粉为原料，在水浴中对其进行刻蚀；
（2）调整上述溶液PH值，使得上层清液为中性；
（3）取出下层粉末继续进行离心分散、超声剥离得到Ti3C2纳米悬浮液；
（4）利用上述悬浮液支撑陶瓷薄膜。
作为一种优选技术方案，以400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料。400目的Ti3AlC2陶瓷粉体是为了让其充分反应，以防目数太大会造成反应不完全。
作为一种优选技术方案，刻蚀剂为36%浓度的盐酸和LiF; 盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89：1.5。HCl和LiF反应生成HF，氢氟酸作为弱电解质，无法完全电离，在HF溶液中加入的HCl可以提高它的氢离子浓度与溶液中的负离子电解效率。盐酸的浓度也有较大影响，若浓度太低，还有部分Ti3AlC2没有腐蚀，且片层间距较小，片层厚度较大；浓度过高，整个溶液酸性增加，造成腐蚀产物片层的比表面积较小，且所获得的腐蚀产物层间距也小。本发明提供的盐酸浓度使得Ti3C2腐蚀且腐蚀产物的层间距大。
作为一种优选技术方案，水浴刻蚀温度为40℃，时间为24h。
作为一种优选技术方案，步骤（2）中使用去离子水清洗至上层清液为中性。
作为一种优选技术方案，上述步骤（4）中悬浮液通过真空抽滤获得陶瓷薄膜，并在60℃条件下进行干燥。
本发明的有益效果是：
本发明在世界上首次采用微波对Ti3C2进行调控官能团，整个实验过程工艺简单，成本低。
时间短，效率高。微波处理时间在0-40s，所获得的调控后的Ti3C2薄膜表面官能团中的-O、-F官能团含量减少。为将来对MXene的进一步研究打下基础，具有较强的应用价值。
Ti3C2薄膜制备工艺简单，成本低，安全性高。HF作为强腐蚀性酸，一是对人体和环境产生危害，不能保证实验过程的安全性；二是HF制备的纳米片含有一定量的缺陷，比如孔洞；而采用LiF和HCl混合刻蚀则能避免这些缺点，同时使得Ti3C2分层效果变好，且易于剥离。
附图说明
图1为微波处理不同时间后的Ti3C2薄膜的X射线衍射图谱：图1中(a) 曲线为实施例1制备的Ti3C2的衍射图谱，(b)曲线为实施例2制备的Ti3C2的衍射图谱，(c)曲线为实施例3制备的Ti3C2的衍射图谱，(d)曲线为实施例4制备的Ti3C2的衍射图谱，(e)曲线为实施例5制备的Ti3C2的衍射图谱。
图2为不同功率下微波处理的Ti3C2薄膜的X射线衍射图谱：(a)曲线为实施例6制备的Ti3C2的衍射图谱，(b)曲线为实施例7制备的Ti3C2的衍射图谱， (c)曲线为实施例8制备的Ti3C2的衍射图谱，(d)曲线为实施例9制备的Ti3C2的衍射图谱，(e)曲线为实施例10制备的Ti3C2的衍射图谱。
图3为微波处理不同时间的Ti3C2薄膜的F、O元素的XPS分峰拟合图：(a) 图为F元素的XPS分峰拟合图，(b)图为O元素的XPS分峰拟合图。
图4为不同功率下微波处理的Ti3C2薄膜的F、O元素的XPS分峰拟合图：(a) 图为F元素的XPS分峰拟合图，(b)图为O元素的XPS分峰拟合图。
具体实施方式
以下通过具体实施方案进一步描述本发明，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥Ti3C2陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理1s，微波功率为700W。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为11.56%，O的原子相对含量为15.16%。
实施例2
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得的Ti3C2陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理10s，微波功率为700W。从而，通过微波处理达到对Ti3C2官能团进行调控的目的。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为11.08%，O的原子相对含量为14.69%。
实施例3
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得Ti3C2的陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理20s，微波功率为700W。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为10.56%，O的原子相对含量为14.12%。
实施例4
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得Ti3C2的陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理30s，微波功率为700W。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为9.01%，O的原子相对含量为13.58%。
实施例5
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得Ti3C2的陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理40s，微波功率为700W。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为8.42%，O的原子相对含量为12.56%。
实施例6
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得Ti3C2的陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理40s，微波功率为100W。陶瓷薄膜厚度为5μm。从而，通过微波处理对Ti3C2的官能团进行调控。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为13.74%，O的原子相对含量为17.65%。
实施例7
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得Ti3C2的陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理40s，微波功率为300W。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为13.96%，O的原子相对含量为17.34%。
实施例8
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得Ti3C2的陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理40s，微波功率为500W。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为13.69%，O的原子相对含量为16.93%。
实施例9
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得Ti3C2的陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理40s，微波功率为1000W。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为8.23%，O的原子相对含量为16.63%。
实施例10
采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36%浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30:1.89:1.5。在40oC水浴中腐蚀24h，使用去离子水清洗腐蚀产物直至上清液为中性；使用超声剥离腐蚀后的颗粒为单层的Ti3C2纳米片，经高速离心后获得纳米片的悬浮液，通过真空抽滤获得Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，随后通过真空抽滤获得Ti3C2薄膜，然后在60度的真空干燥箱中干燥获得Ti3C2的陶瓷薄膜。把获得的陶瓷薄膜置于微波炉中处理40s，微波功率为2000W。陶瓷薄膜厚度为5μm。所制备Ti3C2薄膜的F的原子相对含量为9.63%，O的原子相对含量为16.43%。
下面根据说明附图具体介绍微波法调控Ti3C2薄膜的表面官能团时，其Ti3C2表面官能团及化学键含量的变化情况。
图1为微波处理不同时间后的Ti3C2薄膜的X射线衍射图谱：（a）为实施例1制备的Ti3C2的衍射图谱，（b）为实施例2制备的Ti3C2的衍射图谱，（c）为实施例3制备的Ti3C2的衍射图谱。（d）为实施例4制备的Ti3C2的衍射图谱，（e）为实施例5制备的Ti3C2的衍射图谱。由图1可知，不同时间下进行的微波处理使得Ti3C2峰位未出现偏移，说明Ti3C2薄膜的层片间距没有发生改变。
图2为不同功率下微波处理的Ti3C2薄膜的X射线衍射图谱：（a）为实施例6制备的Ti3C2的衍射图谱，（b）为实施例7制备的Ti3C2的衍射图谱，（c）为实施例8制备的Ti3C2的衍射图谱，（d）为实施例9制备的Ti3C2的衍射图谱，（e）为实施例10制备的Ti3C2的衍射图谱。由图2可知不同功率下进行的微波处理使得Ti3C2峰位未出现偏移，说明Ti3C2薄膜的层片间距没有发生改变。
图3为微波处理不同时间的Ti3C2薄膜的F、O元素的XPS分峰拟合图：（a）为F元素的XPS分峰拟合图，（b）为O元素的XPS分峰拟合图。在图3（a）中，1s时C-F键的相对含量为30.49%；10s时C-F键的相对含量为28.78%；20s时C-F键的相对含量为27.51%；30s时C-F键的相对含量为24.43%；40s时C-F键的相对含量为19.17%。由此可看出，C-F键的相对含量随着时间增加而降低。在图3（b）中，1s时C-Ti-O键的相对含量为18.57%；10s时C-Ti-O键的相对含量为17.93%；20s时C-Ti-O键的相对含量为17.47%；30s时C-Ti-O键的相对含量为15.24%；40s时C-Ti-O键的相对含量为13.58%。由此看出，C-Ti-O键的相对含量随着时间增加而降低。图4为不同功率下微波处理的Ti3C2薄膜的F、O元素的XPS分峰拟合图：（a）为F元素的XPS分峰拟合图，（b）为O元素的XPS分峰拟合图。在图4（a）中，100W时C-F键的相对含量为39.6%；300W时C-F键的相对含量为14.63%；500W时C-F键的相对含量为31.8%；1000W时C-F键的相对含量为33.6%；2000W时C-F键的相对含量为23.69%。由此可看出，C-F键的含量与微波功率有关，且随着功率增加，C-F键含量有所下降。在图4（b）中，随着功率的增加，C-Ti-O的相对含量由27.27%降到21.70%。
本发明采用微波法调控Ti3C2薄膜的表面官能团，在此过程中以Ti3AlC2为原料制备得到Ti3C2薄膜。本发明微波处理过程在空气、保护气氛或真空下进行，通过对微波处理时间和功率这两个因素分别进行研究，发现在不同时间和不同功率下对薄膜进行微波处理，不会改变薄膜的微观结构和层间距。随着微波处理时间的增加，F的原子相对含量由11.56%降低到8.42%，O的原子相对含量由15.16%降低到12.56%，C-F键的相对含量由最初的30.49%降到19.17%，C-Ti-O键的相对含量由18.57%降到13.58%。随着微波功率的增加，F的原子相对含量由13.74%降低到9.63%，O的原子相对含量由17.65%降低到16.43%，C-F键的相对含量由最初的39.6%降到23.69%。C-Ti-O键的相对含量由27.27%降到21.70%。在微波处理过程中薄膜无损毁，依然保持类石墨烯的二维层状结构。

Claims (5)

1.一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以Ti3AlC2陶瓷粉为原料，在水浴中对其进行刻蚀；
(2)调整上述溶液p H值，使得上层清液为中性；
(3)取出下层粉末继续进行离心分散、超声剥离得到Ti3C2纳米悬浮液；
(4)利用上述悬浮液支撑陶瓷薄膜；
将Ti3C2陶瓷薄膜作为前驱体对其进行微波处理；微波处理功率为100～2000W，处理时间为1～40s；Ti3C2陶瓷薄膜的厚度为5μm；
刻蚀剂为36％浓度的盐酸和LiF；盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷粉体的比为30∶1.89∶1.5。
2.根据权利要求1所述的一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，其特征在于，以400目的Ti3AlC2 陶瓷粉体为原料。
3.根据权利要求1所述的一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，其特征在于，水浴刻蚀温度为40℃，时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，其特征在于，步骤(2)中使用去离子水清洗至上层清液为中性。
5.根据权利要求1所述的一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法，其特征在于，上述步骤(4)中悬浮液通过真空抽滤获得陶瓷薄膜，并在60℃条件下进行干燥。
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