CN110095544A - 一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***及方法，能够利用光催化的方式将二氧化碳转化成甲醇，且可在实验过程中实现反应产物的在线检测；该***包括反应装置部分，气体输送部分，液体循环部分和反应物检测部分；本发明通过采用磁力搅拌，液体循环进液管的喷管设计，可增强反应装置内液体及催化剂的扰动，提高催化剂工作效率；在实验过程中，可以随时从取液口取出反应液注入气相色谱仪中进行检测，实时监测反应产生的甲醇含量，提高反应的灵敏性。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***及方法。
背景技术
在对光催化二氧化碳还原的反应的研究过程中，现有反应***未能满足在线检测生成物种类和含量的条件，大多数的光催化实验***较为简陋，且装置较为不稳定，影响反应进程甚至是结果，且在需使用催化剂进行催化反应的光催化反应中，由于催化剂与溶液接触不足或融合不够好会在重力的作用下有较多的固体颗粒沉降在容器底部，且外部供光无法达到装置各处均匀，影响光催化反应甚至是光电催化反应效率，造成催化性能降低。并且现有的光催化实验***基本没有采取在线监测的方法，在实验结束后再对反应液进行检测会由于有机物的挥发和转化使得测出的反应液中的甲醇含量与实际不同，产生实验误差。
发明内容
本发明的目的是克服原有实验***的不足，提供一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***及方法，从反应装置底部引流出液体，通过蠕动泵由液体循环装置将反应筒底部的液体及催化剂颗粒吸入，并由筒体上部由渐缩喷管喷入筒体，其能使催化剂在反应液中分布更加均匀，提升光催化反应效率，且在反应过程中，可随时取出反应液进行在线检测，而不需在实验完成后再进行大量的检测，省时省力，且可保证测量时反应液中产生甲醇的量基本保持不变。
本发明解决所述技术问题的采用的技术方案如下：
一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，包括反应装置部分、气体输送部分、液体循环部分和反应物检测部分；所述反应装置部分包括反应装置筒体1，设置在反应装置筒体1内的放置紫光灯的紫光灯放置筒2，缠绕在反应装置筒体1上的用于给反应装置筒体1中的液体和催化剂加热的伴热带3，放置在反应装置筒体1下的磁力搅拌器4；所述气体输送部分包括与反应装置筒体1通过进气管路和进气口8连通的二氧化碳气瓶5，设置在进气管路上的减压阀6和质量流量计7，还包括设置在反应装置筒体1上的排气口9，与排气管路相连的压力表10；所述液体循环部分包括设置在反应装置筒体1底部的液体循环抽液管11，与液体循环抽液管11通过液体循环管路连通的设置在反应装置筒体1上部的液体循环进液管12，设置在液体循环管路上的蠕动泵13及与蠕动泵13连接的为蠕动泵供电的稳压电源14；所述反应物检测部分包括设置在反应筒体1上的液体取样口15，与液体取样口15连通的气相色谱仪检测站16。
所述液体循环进液管12为向下倾斜式减缩喷管，其轴线与反应装置筒体1轴向夹角为60°。
所述反应装置筒体1与紫光灯放置筒2利用圆形法兰盘连接，连接使用M8六角全螺栓，在圆形法兰盘上均匀布置，数目为10个。
置于反应装置筒体1中的液体为水，其中加入占水的质量分数为0.2％～1.0％的碳酸氢钠以增大水对二氧化碳的溶解度。
所使用的催化剂为光催化催化剂。
所述光催化催化剂为TiO2粉末、Cu参与改性的TiO2粉末、CuO复合TiO2粉末或CdS粉末。
所述液体取样口15处采用G20取样阀。
所述反应装置筒体1和紫光灯放置筒2均采用有机玻璃材料；所述液体循环抽液管11、液体循环进液管12和液体取样口15均采用ABS塑料材料。
所述的光催化二氧化碳制甲醇的实验***制备甲醇并检测甲醇含量的方法，通过混合二氧化碳和水及相关催化剂进行催化反应，反应生成甲醇；首先在反应装置筒体1中加入水，并将催化剂加入已加好的水中磁力搅拌，紫光灯放置在紫光灯放置筒2中心的空心圆柱形圆筒内，在接好气路及循环管路后，打开二氧化碳气瓶5的气阀及减压阀6，调节质量流量计7使二氧化碳流量满足要求，开始通入二氧化碳，通气大约五到十分钟后拧紧螺栓，打开紫光灯开始反应；反应装置筒体1底部的催化剂固体颗粒由液体循环抽液管11，利用蠕动泵13吸入，并由反应装置筒体1上部的液体循环进液管12喷入反应装置筒体1内，使得催化剂在反应液中分布更加均匀，并能在喷入液体时将液面上部的二氧化碳鼓入反应液中，提升反应效率。在反应过程中，可随时取出反应液进行气相检测，随时监控反应液中的甲醇含量；化学反应为：
二氧化碳和水在催化剂和紫外光的共同作用下在常温和常压条件下反应生成甲醇和氧气，其中生成的甲醇经过提纯后作为燃料使用，生成的氧气直接排至大气或回收使用；
检测甲醇含量的方法包括如下步骤：
1)甲醇母液的配制
取100mL容量瓶9个，分别编号1～9；取1号容量瓶，添加少量蒸馏水，放在精确度为0.0001g的电子天平上，待其读数稳定后，调零；用胶头滴管取无水甲醇，向容量瓶中滴加至天平显示1.0000g为止；向1号容量瓶中添加蒸馏水至液面最底端刚好与100mL刻度线平齐，盖上容量瓶瓶盖，翻转瓶身摇晃数次使甲醇与水充分混合。至此已经制得10g/L的甲醇母液；
2)甲醇标样的配制
用量程为10L～100L的移液器分别从甲醇母液中取10L、30L、50L、70L液体分别加入2～5号容量瓶中，用量程为100L～1000L的移液器分别从甲醇母液中取100L、200L、300L、400L液体分别加入6～9号容量瓶中，再向各容量瓶中添加蒸馏水至液面最底端刚好与100mL刻度线平齐，盖上容量瓶瓶盖，翻转瓶身摇晃数次使甲醇与水充分混合；这样得到的2～9号瓶为甲醇浓度分别是1mg/L、3mg/L、5mg/L、7mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L的甲醇标样；
3)制订校正曲线
将气相色谱仪的进样内容调节为“标样”模式，设置取样时间为2min，测量条件为：进样口温度300℃，柱箱温度45℃，FID检测器温度220℃。用进样针在2号容量瓶中取0.4L的液体打入进样口中，气相色谱仪将对0到2分钟检测到的各个峰进行具体的数据分析，设置进样的甲醇浓度为1mg/L。再分别对3～9号容量瓶进行同样的操作，分别设置对应的进样甲醇浓度，得到一系列电压信号与停留时间之间的关系曲线，其中电压信号为溶液中组分浓度经过仪器程序转换后输出的变量信号，电压信号即表示了溶液中组分的浓度，比较不同浓度甲醇标样注入气相色谱仪中所产生的一系列曲线能够观察到甲醇出峰时间均在0.8-1.1min，且随着甲醇浓度的增加，甲醇峰的峰高和峰面积均增加；使用气相检测通用的外标法，首先计算得出上述各电压信号与停留时间的曲线中对应甲醇的峰面积，然后以甲醇峰面积为横坐标，对应的甲醇标样的甲醇浓度为纵坐标，在坐标系中作出对应的点，然后线性拟合，即得到校正曲线；
4)甲醇含量测定
在实验过程中，取出的反应液将直接注射进入气相色谱仪检测站的进样器，选择进样内容为“试样”模式，取样时间及各温度均与标样注入时相同，等待出峰后根据甲醇出峰的时间截选实际的甲醇峰，并与步骤3)得到的校正曲线进行拟合，根据峰面积得到对应的甲醇浓度，由此即得到制备的甲醇含量。
本发明的突出效果是：
与现有技术相比，其除使用磁力搅拌器进行搅拌以外，本发明从反应装置筒体底部引流入液体，利用隔膜水泵由液体循环进液管口由筒体上部喷入，可对反应装置筒体内液体及催化剂的液固混合动力***具有比较强烈的扰动作用，增大催化剂与液体接触面积，提高催化剂工作效率，且在实验过程中，可在需要进行检测时即时由装置筒体取出部分反应液进行气相检测，这样可使反应液中的甲醇含量更趋近于真实水平，减少由于时间过长导致的甲醇逸散问题。
附图说明
图1是本发明一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***的实施例结构示意图。
1—反应装置筒体，2—紫光灯放置筒，3—伴热带，4—磁力搅拌器，5—二氧化碳气瓶，6—减压阀，7—质量流量计，8—进气口，9—排气口，10—压力表，11—液体循环抽液管，12—液体循环进液管，13—蠕动泵，14—稳压电源，15—液体取样口，16—气相色谱仪检测站。
具体实施方式
首先对本发明中光催化二氧化碳制甲醇的反应进行说明：
光催化还原二氧化碳生成甲醇需要通过半导体催化剂的催化作用来完成。半导体的性质，决定了该种材料没有像金属导体一样拥有连续的能级，而是拥有空的能级区域。该种结构称为能带结构，即由能量高的导带(Conduction Band,CB)以及能量低的价带(Valence Band,VB)组成。导带的最低端和价带的最顶端之间存在空白的部分是带隙。在光催化的过程里，当半导体受到光的照射，且其能量大于禁带宽度(Eg)时，价带上的电子受到光子的能量变成激发态，可以越过禁带到达导带，价带上会产生空穴，于是光生电子-空穴对产生了。光生电子和光生空穴分别具有还原能力和氧化能力，一般地，它们在半导体内复合，但是如果光生电子和空穴可以持续移动至半导体的表面，便不会产生广生电子空穴对的复合现象，同时使表面吸附的反应物发生化学反应，此过程为光催化剂反应过程。电子与空穴分离之后，迁移到催化剂颗粒的表面，光生电子和CO2及H+发生还原反应，产生CO及有机小分子物质(如甲醇)，光生空穴和H2O发生氧化反应，生成H+、·OH和O2等物质。
化学反应为：
二氧化碳和水在催化剂和紫外光的共同作用下可在常温和常压条件下反应生成甲醇和氧气，其中生成的甲醇可经过提纯后作为燃料使用，生成的氧气可直接排至大气或回收使用。
本发明中提到的利用气相色谱仪(GC)检测甲醇的原理及相关方法为：
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器注射进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。
检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
由此本发明利用气相色谱仪对反应物中甲醇含量进行检测，具体检测方法如下：
1)甲醇母液的配制
取100mL容量瓶9个，分别编号1～9。取1号容量瓶，添加少量蒸馏水，放在电子天平(精确度0.0001g)上，待其读数稳定后，调零。用胶头滴管取无水甲醇，向容量瓶中滴加至天平显示1.0000g为止。向1号容量瓶中添加蒸馏水至液面最底端刚好与100mL刻度线平齐，盖上容量瓶瓶盖，翻转瓶身摇晃数次使甲醇与水充分混合。至此已经制得10g/L的甲醇母液。
2)甲醇标样的配制
用量程为10L～100L的移液器分别从甲醇母液中取10L、30L、50L、70L液体分别加入2～5号容量瓶中，用量程为100L～1000L的移液器分别从甲醇母液中取100L、200L、300L、400L液体分别加入6～9号容量瓶中，再向各容量瓶中添加蒸馏水至液面最底端刚好与100mL刻度线平齐，盖上容量瓶瓶盖，翻转瓶身摇晃数次使甲醇与水充分混合。这样得到的2～9号瓶为甲醇浓度分别是1mg/L、3mg/L、5mg/L、7mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L的甲醇标样。
3)制订校正曲线
将气相色谱仪的进样内容调节为“标样”模式，设置取样时间为2min，测量条件为：进样口温度300℃，柱箱温度45℃，FID检测器温度220℃。用进样针在2号容量瓶中取0.4L的液体打入进样口中，气相色谱仪将对0到2分钟检测到的各个峰进行具体的数据分析，设置进样的甲醇浓度为1mg/L。再分别对3～9号容量瓶进行同样的操作，分别设置对应的进样甲醇浓度，得到一系列电压信号与停留时间之间的关系曲线，其中电压信号为溶液中组分浓度经过仪器程序转换后输出的变量信号，电压信号即表示了溶液中组分的浓度，比较不同浓度甲醇标样注入气相色谱仪中所产生的一系列曲线能够观察到甲醇出峰时间均在0.8-1.1min，且随着甲醇浓度的增加，甲醇峰的峰高和峰面积均增加；使用气相检测通用的外标法，首先根据软件计算得出上述各电压信号与停留时间的曲线中对应甲醇的峰面积，然后以甲醇峰面积为横坐标，对应的甲醇标样的甲醇浓度为纵坐标，可以在坐标系中作出对应的点，然后线性拟合，即可得到校正曲线；
4)甲醇含量测定
在实验过程中，取出的反应液将直接注射进入气相色谱仪检测站的进样器，选择进样内容为“试样”模式，取样时间及各温度均与标样注入时相同，等待出峰后根据甲醇出峰的时间截选实际的甲醇峰，并与步骤3)得到的校正曲线进行拟合，根据峰面积得到对应的甲醇浓度，由此即得到制备的甲醇含量。
如图1所示，本发明一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，包括反应装置部分、气体输送部分、液体循环部分和反应物检测部分；所述反应装置部分包括反应装置筒体1，设置在反应装置筒体1内的放置紫光灯的紫光灯放置筒2，缠绕在反应装置筒体1上的用于给反应装置筒体1中的液体和催化剂加热的伴热带3，放置在反应装置筒体1下的磁力搅拌器4；所述气体输送部分包括与反应装置筒体1通过进气管路和进气口8连通的二氧化碳气瓶5，设置在进气管路上的减压阀6和质量流量计7，还包括设置在反应装置筒体1上的排气口9，与排气管路相连的压力表10；所述液体循环部分包括设置在反应装置筒体1底部的液体循环抽液管11，与液体循环抽液管11通过液体循环管路连通的设置在反应装置筒体1上部的液体循环进液管12，设置在液体循环管路上的蠕动泵13及与蠕动泵13连接的为蠕动泵供电的稳压电源14；所述反应物检测部分包括设置在反应筒体1上的液体取样口15，与液体取样口15连通的气相色谱仪检测站16。
作为本发明的优选实施方式，所述液体循环进液管12为向下倾斜式减缩喷管，其轴线与反应装置筒体1轴向夹角为60°。
作为本发明的优选实施方式，所述反应装置筒体1与紫光灯放置筒2利用圆形法兰盘连接，连接使用M8六角全螺栓，在圆形法兰盘上均匀布置，数目为10个。
作为本发明的优选实施方式，置于反应装置筒体1中的液体为水，其中加入占水的质量分数为0.2％～1.0％的碳酸氢钠以增大水对二氧化碳的溶解度。
作为本发明的优选实施方式，所使用的催化剂为光催化催化剂，如TiO2粉末、Cu参与改性的TiO2粉末、CuO复合TiO2粉末、CdS粉末等。
作为本发明的优选实施方式，所述液体取样口15处采用G20取样阀。
作为本发明的优选实施方式，所述反应装置筒体1和紫光灯放置筒2均采用有机玻璃材料；所述液体循环抽液管11、液体循环进液管12和液体取样口15均采用ABS塑料材料。
本发明的***制备甲醇的方法为：如图1，通过混合二氧化碳和水及相关催化剂进行催化反应，反应生成甲醇；首先在反应装置筒体1中加入水，并将催化剂加入已加好的水中磁力搅拌，紫光灯放置在紫光灯放置筒2中心的空心圆柱形圆筒内，在接好气路及循环管路后，打开二氧化碳气瓶5的气阀及减压阀6，调节质量流量计7使二氧化碳流量满足要求，开始通入二氧化碳，通气大约五到十分钟后拧紧螺栓，打开紫光灯开始反应；反应装置筒体1底部的催化剂固体颗粒由液体循环抽液管11，利用蠕动泵13吸入，并由反应装置筒体1上部的液体循环进液管12喷入反应装置筒体1内，使得催化剂在反应液中分布更加均匀，并能在喷入液体时将液面上部的二氧化碳鼓入反应液中，提升反应效率。在反应过程中，可随时取出反应液进行气相检测，随时监控反应液中的甲醇含量。化学反应为：
二氧化碳和水在催化剂和紫外光的共同作用下在常温和常压条件下反应生成甲醇和氧气，其中生成的甲醇经过提纯后作为燃料使用，生成的氧气直接排至大气或回收使用。
检测甲醇含量的方法如上述所述。
最后，以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的保护范围应由权利要求限定。
Claims (9)
1.一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，其特征在于：包括反应装置部分、气体输送部分、液体循环部分和反应物检测部分；所述反应装置部分包括反应装置筒体(1)，设置在反应装置筒体(1)内的放置紫光灯的紫光灯放置筒(2)，缠绕在反应装置筒体(1)上的用于给反应装置筒体(1)中的液体和催化剂加热的伴热带(3)，放置在反应装置筒体(1)下的磁力搅拌器(4)；所述气体输送部分包括与反应装置筒体(1)通过进气管路和进气口(8)连通的二氧化碳气瓶(5)，设置在进气管路上的减压阀(6)和质量流量计(7)，还包括设置在反应装置筒体(1)上的排气口(9)，与排气管路相连的压力表(10)；所述液体循环部分包括设置在反应装置筒体(1)底部的液体循环抽液管(11)，与液体循环抽液管(11)通过液体循环管路连通的设置在反应装置筒体(1)上部的液体循环进液管(12)，设置在液体循环管路上的蠕动泵(13)及与蠕动泵(13)连接的为蠕动泵供电的稳压电源(14)；所述反应物检测部分包括设置在反应筒体(1)上的液体取样口(15)，与液体取样口(15)连通的气相色谱仪检测站(16)。
2.根据权利要求1所述的一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，其特征在于：所述液体循环进液管(12)为向下倾斜式减缩喷管，其轴线与反应装置筒体(1)轴向夹角为60°。
3.根据权利要求1所述的一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，其特征在于：所述反应装置筒体(1)与紫光灯放置筒(2)利用圆形法兰盘连接，连接使用M8六角全螺栓，在圆形法兰盘上均匀布置，数目为10个。
4.根据权利要求3所述的一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，其特征在于：置于反应装置筒体(1)中的液体为水，其中加入占水的质量分数为0.2％～1.0％的碳酸氢钠以增大水对二氧化碳的溶解度。
5.根据权利要求1所述的一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，其特征在于：所使用的催化剂为光催化催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，其特征在于：所述光催化催化剂为TiO2粉末、Cu参与改性的TiO2粉末、CuO复合TiO2粉末或CdS粉末。
7.根据权利要求1所述的一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，其特征在于：所述液体取样口(15)处采用G20取样阀。
8.根据权利要求1所述的一种光催化二氧化碳制甲醇的实验***，其特征在于：所述反应装置筒体(1)和紫光灯放置筒(2)均采用有机玻璃材料；所述液体循环抽液管(11)、液体循环进液管(12)和液体取样口(15)均采用ABS塑料材料。
9.权利要求1至8任一项所述的光催化二氧化碳制甲醇的实验***制备甲醇并检测甲醇含量的方法，其特征在于：通过混合二氧化碳和水及相关催化剂进行催化反应，反应生成甲醇；首先在反应装置筒体(1)中加入水，并将催化剂加入已加好的水中磁力搅拌，紫光灯放置在紫光灯放置筒(2)中心的空心圆柱形圆筒内，在接好气路及循环管路后，打开二氧化碳气瓶(5)的气阀及减压阀(6)，调节质量流量计(7)使二氧化碳流量满足要求，开始通入二氧化碳，通气大约五到十分钟后拧紧螺栓，打开紫光灯开始反应；反应装置筒体(1)底部的催化剂固体颗粒由液体循环抽液管(11)，利用蠕动泵(13)吸入，并由反应装置筒体(1)上部的液体循环进液管(12)喷入反应装置筒体(1)内，使得催化剂在反应液中分布更加均匀，并能在喷入液体时将液面上部的二氧化碳鼓入反应液中，提升反应效率。在反应过程中，可随时取出反应液进行气相检测，随时监控反应液中的甲醇含量；化学反应为：
二氧化碳和水在催化剂和紫外光的共同作用下在常温和常压条件下反应生成甲醇和氧气，其中生成的甲醇经过提纯后作为燃料使用，生成的氧气直接排至大气或回收使用；
检测甲醇含量的方法包括如下步骤：
1)甲醇母液的配制
取100mL容量瓶9个，分别编号1～9；取1号容量瓶，添加少量蒸馏水，放在精确度为0.0001g的电子天平上，待其读数稳定后，调零；用胶头滴管取无水甲醇，向容量瓶中滴加至天平显示1.0000g为止；向1号容量瓶中添加蒸馏水至液面最底端刚好与100mL刻度线平齐，盖上容量瓶瓶盖，翻转瓶身摇晃数次使甲醇与水充分混合。至此已经制得10g/L的甲醇母液；
2)甲醇标样的配制
用量程为10μL～100μL的移液器分别从甲醇母液中取10μL、30μL、50μL、70μL液体分别加入2～5号容量瓶中，用量程为100μL～1000μL的移液器分别从甲醇母液中取100μL、200μL、300μL、400μL液体分别加入6～9号容量瓶中，再向各容量瓶中添加蒸馏水至液面最底端刚好与100mL刻度线平齐，盖上容量瓶瓶盖，翻转瓶身摇晃数次使甲醇与水充分混合；这样得到的2～9号瓶为甲醇浓度分别是1mg/L、3mg/L、5mg/L、7mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L的甲醇标样；
3)制订校正曲线
将气相色谱仪的进样内容调节为“标样”模式，设置取样时间为2min，测量条件为：进样口温度300℃，柱箱温度45℃，FID检测器温度220℃。用进样针在2号容量瓶中取0.4μL的液体打入进样口中，气相色谱仪将对0到2分钟检测到的各个峰进行具体的数据分析，设置进样的甲醇浓度为1mg/L。再分别对3～9号容量瓶进行同样的操作，分别设置对应的进样甲醇浓度，得到一系列电压信号与停留时间之间的关系曲线，其中电压信号为溶液中组分浓度经过仪器程序转换后输出的变量信号，电压信号即表示了溶液中组分的浓度，比较不同浓度甲醇标样注入气相色谱仪中所产生的一系列曲线能够观察到甲醇出峰时间均在0.8-1.1min，且随着甲醇浓度的增加，甲醇峰的峰高和峰面积均增加；使用气相检测通用的外标法，首先计算得出上述各电压信号与停留时间的曲线中对应甲醇的峰面积，然后以甲醇峰面积为横坐标，对应的甲醇标样的甲醇浓度为纵坐标，在坐标系中作出对应的点，然后线性拟合，即得到校正曲线；
4)甲醇含量测定
在实验过程中，取出的反应液将直接注射进入气相色谱仪检测站的进样器，选择进样内容为“试样”模式，取样时间及各温度均与标样注入时相同，等待出峰后根据甲醇出峰的时间截选实际的甲醇峰，并与步骤3)得到的校正曲线进行拟合，根据峰面积得到对应的甲醇浓度，由此即得到制备的甲醇含量。
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