CN110092385B - 一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法，所述制备方法为：将碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水和乙二醇混合，配制成碱液，将镁盐、铝盐和去离子水混合，配制成含镁铝的水溶液，在恒温40～60℃、搅拌条件下，先将水玻璃滴加到碱液中，得到含硅液，再将含镁铝的水溶液滴加到含硅液中，得到反应液，将所得反应液在恒温90～140℃下搅拌8～24h，之后冷却至室温，离心，水洗，干燥，破碎、过筛，得到镁铝硅酸盐粉体，将其加到去离子水中，搅拌均匀，静置，即得成品；本发明通过乙二醇水溶液作为共沸体系，强化传热，保护水不被蒸发，避免反应液中的构晶物质出现过饱和状态而析出，可以抑制杂质共晶、共沉淀，减少晶体缺陷，使制备的产物粒径细微均一，有利于形成水凝胶。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法。
(二)背景技术
典型的层状镁铝硅酸盐矿物，如镁皂石，它的每个片层由两层硅氧四面体晶片夹着中间一层镁氧八面体晶片构成，每个片层带负电荷，两个片层之间吸附一些水合金属阳离子，用于平衡片层上的负电荷。层状镁铝硅酸盐矿物具有片层尺寸小，层间阳离子可交换性，层电荷低，在水相容易剥离形成水凝胶，易被改性修饰，可应用于流变助剂、增稠剂、吸附剂、催化剂、阻燃剂等。
层状镁铝硅酸盐非金属矿物在自然界中非常稀少，而且纯度低，提纯十分困难。因此，通常采用人工合成的方法制备。人工合成方法一般采用水热合成法，实验室通常在恒温90-450℃、自生水压下，反应液经过几个小时到几天的晶化来制备镁铝硅酸盐矿物。水热合成法装置简单，但能耗大，对反应釜的密封要求高。由于静置的反应釜处于长时间高温，反应釜中反应体系所含的液态水变为水蒸汽，容易泄漏，导致反应液中液态水减少甚至消失；当晶化温度高于374℃，液态水几乎不存在。在水热法合成镁铝硅酸盐矿物过程中，由于反应釜中液态水的损失，出现固液不平衡，使反应液中的构晶物质出现过饱和状态而析出，限制构晶离子进入晶胞结构，导致晶体缺陷，不利于镁铝硅酸盐矿物纯净晶核的形成和长大。乙二醇水溶液作为共沸体系，强化传热，用于制备镁铝硅酸盐矿物的水热反应介质，可保护水不被蒸发，避免局部过饱和，可以抑制杂质共晶、共沉淀，减少晶体缺陷，使制备的产物粒径细微均一，有利于形成水凝胶。
(三)发明内容
本发明目的在于提供一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法。通过改变水热合成传统工艺，采用乙二醇水溶液作为共沸体系，强化传热，避免反应液中的构晶物质出现过饱和状态而析出，从而抑制杂质共晶、共沉淀，减少晶体缺陷，使制备的产物粒径细微均一，有利于形成水凝胶。
本发明的技术方案如下：
一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水和乙二醇混合，配制成碱液；
所述碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水、乙二醇的质量比为1：1～2：8～9：7.5～23；
(2)将镁盐、铝盐和去离子水混合，配制成含镁铝的水溶液；
所述镁盐以所含镁计、铝盐以所含铝计、去离子水的质量比为1：0.05～0.075：22～26；
所述镁盐例如为氯化镁或硝酸镁；
所述铝盐例如为氯化铝或硝酸铝；
(3)在恒温40～60℃、搅拌条件下，先将水玻璃滴加到步骤(1)配制的碱液中，得到含硅液，再将步骤(2)配制的含镁铝的水溶液滴加到含硅液中，得到反应液，将所得反应液在恒温90～140℃下搅拌8～24h，之后冷却至室温(20～30℃)，离心，水洗，干燥(60～90℃，6～24h)，破碎、过筛(100目)，得到镁铝硅酸盐粉体；
所述碱液中所含碳酸氢钠、水玻璃中所含二氧化硅的质量比为1：0.32～0.33；
所述反应液中所含硅与铝的物质的量之比为19～28.5：1；
所述反应液中所含镁的物质的量与铝、硅的物质的量之和的比为1：1.31～1.35，优选1.33；
(4)将步骤(3)所得镁铝硅酸盐粉体加到去离子水中，搅拌均匀，静置，即得所述镁铝硅酸盐水凝胶；
所述镁铝硅酸盐粉体与去离子水的质量比为2～5：100。
本发明的有益效果在于：
传统的高温水热合成方法容易出现固液不平衡，限制构晶离子进入晶胞结构，导致晶体缺陷。本发明通过乙二醇水溶液作为共沸体系，强化传热，用于制备镁铝硅酸盐矿物的水热反应介质，保护水不被蒸发，避免反应液中的构晶物质出现过饱和状态而析出，可以抑制杂质共晶、共沉淀，减少晶体缺陷，使制备的产物粒径细微均一，有利于形成水凝胶。
(四)附图说明
图1：实施例1～4制备的镁铝硅酸盐水凝胶(由左到右)。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例中用到的水玻璃购自Aldrich，二氧化硅质量分数27％，氢氧化钠质量分数14％。
实施例1
本实施例的一种镁铝硅酸盐水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)按碳酸氢钠∶氢氧化钠∶去离子水∶乙二醇的质量比为1∶1.06∶8.3∶7.9，将碳酸氢钠10.78g、氢氧化钠11.43g、去离子水89g、乙二醇85g混合，配制成碱液。
(2)按镁盐中的镁∶铝盐中的铝∶去离子水的质量比为1∶0.075∶25，将六水氯化镁9.23g、九水硝酸铝1.13g、去离子水27g混合，配制成含镁铝的水溶液。
(3)将碱液用油浴加热，配置加热回流冷凝装置，恒温40℃，在搅拌条件下，按碱液含碳酸氢钠∶水玻璃含二氧化硅的质量比为1∶0.320，将12.79g水玻璃滴加到碱液中得到含硅液。按硅与铝的摩尔比为19：1，且镁的摩尔数与铝硅的摩尔数之和的比为1∶1.33，再把含镁铝的水溶液滴加到含硅液中，得到反应液。
(4)反应液继续恒温90℃，搅拌反应8h，之后冷却至室温，离心，水洗，干燥(60℃，24h)，破碎、过筛(100目)，得到镁铝硅酸盐粉体。按镁铝硅酸盐粉体的质量分数5％加入到去离子水，搅拌均匀，静置，得到镁铝硅酸盐水凝胶。
图中(a)为实施例1制备的镁铝硅酸盐水凝胶。
实施例2
本实施例的一种镁铝硅酸盐水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)按碳酸氢钠∶氢氧化钠∶去离子水∶乙二醇的质量比为1∶1.20∶8.3∶10.1，将碳酸氢钠10.78g、氢氧化钠12.89g、去离子水89g、乙二醇109g混合，配制成碱液。
(2)按镁盐中的镁∶铝盐中的铝∶去离子水的质量比为1∶0.067∶23，将六水硝酸镁11.64g、六水氯化铝0.65g、去离子水25g混合，配制成含镁铝的水溶液。
(3)将碱液用油浴加热，配置加热回流冷凝装置，恒温45℃，在搅拌条件下，按碱液含碳酸氢钠∶水玻璃含二氧化硅的质量比为1∶0.322，将12.87g水玻璃滴加到碱液中得到含硅液。按硅与铝的摩尔比为21.5：1，且镁的摩尔数与铝硅的摩尔数之和的比为1∶1.33，再把含镁铝的水溶液滴加到含硅液中，得到反应液。
(4)反应液继续恒温100℃，搅拌反应10h，之后冷却至室温，离心，水洗，干燥(70℃，20h)，破碎、过筛(100目)，得到镁铝硅酸盐粉体。按镁铝硅酸盐粉体的质量分数4％加入到去离子水，搅拌均匀，静置，得到镁铝硅酸盐水凝胶。
图中(b)为实施例2制备的镁铝硅酸盐水凝胶。
实施例3
本实施例的一种镁铝硅酸盐水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)按碳酸氢钠∶氢氧化钠∶去离子水∶乙二醇的质量比为1∶1.42∶8.6∶13.7，将碳酸氢钠9.49g、氢氧化钠13.46g、去离子水82g、乙二醇130g混合，配制成碱液。
(2)按镁盐中的镁∶铝盐中的铝∶去离子水的质量比为1∶0.059∶23，将六水氯化镁8.12g、六水氯化铝0.51g、去离子水22g混合，配制成含镁铝的水溶液。
(3)将碱液用油浴加热，配置加热回流冷凝装置，恒温50℃，在搅拌条件下，按碱液含碳酸氢钠∶水玻璃含二氧化硅的质量比为1∶0.324，将11.38g水玻璃滴加到碱液中得到含硅液。按硅与铝的摩尔比为24.2：1，且镁的摩尔数与铝硅的摩尔数之和的比为1∶1.33，再把含镁铝的水溶液滴加到含硅液中，得到反应液。
(4)反应液继续恒温110℃，搅拌反应18h，之后冷却至室温，离心，水洗，干燥(80℃，12h)，破碎、过筛(100目)，得到镁铝硅酸盐粉体。按镁铝硅酸盐粉体的质量分数3％加入到去离子水，搅拌均匀，静置，得到镁铝硅酸盐水凝胶。
图中(c)为实施例3制备的镁铝硅酸盐水凝胶。
实施例4
本实施例的一种镁铝硅酸盐水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)按碳酸氢钠∶氢氧化钠∶去离子水∶乙二醇的质量比为1∶1.98∶8.7∶23.0，将碳酸氢钠7.91g、氢氧化钠15.66g、去离子水69g、乙二醇182g混合，配制成碱液。
(2)按镁盐中的镁∶铝盐中的铝∶去离子水的质量比为1∶0.051∶24，将六水硝酸镁8.53g、九水硝酸铝0.57g、去离子水19g混合，配制成含镁铝的水溶液。
(3)将碱液用油浴加热，配置加热回流冷凝装置，恒温60℃，在搅拌条件下，按碱液含碳酸氢钠∶水玻璃含二氧化硅的质量比为1∶0.326，将9.54g水玻璃滴加到碱液中得到含硅液。按硅与铝的摩尔比为28：1，且镁的摩尔数与铝硅的摩尔数之和的比为1∶1.33，再把含镁铝的水溶液滴加到含硅液中，得到反应液。
(4)反应液继续恒温120℃，搅拌反应24h，之后冷却至室温，离心，水洗，干燥(90℃，8h)，破碎、过筛(100目)，得到镁铝硅酸盐粉体。按镁铝硅酸盐粉体的质量分数2％加入到去离子水，搅拌均匀，静置，得到镁铝硅酸盐水凝胶。
图中(d)为实施例4制备的镁铝硅酸盐水凝胶。
Claims (5)
1.一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水和乙二醇混合，配制成碱液；
所述碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水、乙二醇的质量比为1：1~2：8~9：7.5~23；
（2）将镁盐、铝盐和去离子水混合，配制成含镁铝的水溶液；
所述镁盐以所含镁计、铝盐以所含铝计、去离子水的质量比为1：0.05~0.075：22~26；
（3）在恒温40~60℃、搅拌条件下，先将水玻璃滴加到步骤（1）配制的碱液中，得到含硅液，再将步骤（2）配制的含镁铝的水溶液滴加到含硅液中，得到反应液，将所得反应液在恒温90~140℃下搅拌8~24h，之后冷却至室温，离心，水洗，干燥，破碎、过筛，得到镁铝硅酸盐粉体；
所述碱液中所含碳酸氢钠、水玻璃中所含二氧化硅的质量比为1：0.32~0.33；
所述反应液中所含硅与铝的物质的量之比为19~28.5：1；
所述反应液中所含镁的物质的量与铝、硅的物质的量之和的比为1：1.31~1.35；
（4）将步骤（3）所得镁铝硅酸盐粉体加到去离子水中，搅拌均匀，静置，即得所述镁铝硅酸盐水凝胶。
2.如权利要求1所述的镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述镁盐为氯化镁或硝酸镁。
3.如权利要求1所述的镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述铝盐为氯化铝或硝酸铝。
4.如权利要求1所述的镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反应液中所含镁的物质的量与铝、硅的物质的量之和的比为1：1.33。
5.如权利要求1所述的镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述镁铝硅酸盐粉体与去离子水的质量比为2~5：100。
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