CN110085917A - 全固态锂离子电池及其制备方法和用电设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二次电池技术领域，涉及一种全固态锂离子电池及其制备方法和用电设备。本发明的全固态锂离子电池，包括正极和负极；其中，正极中的正极活性材料包括含锰化合物；负极中的负极活性材料包括含锰化合物。本发明的全固态锂离子电池，正极和负极中的活性材料都使用含锰的化合物，使得其在常温或较低温度下进行退火就具有较高的结晶度来保证其优良的电化学性能，或者无需退火结晶仍能保持优良的电化学性能，具有无需高温处理过程、可简化制备过程、降低制备成本等特点。并且可以在各种基底上制备，不受基底材料的限制；还可以与半导体工艺匹配并实现固态电池在微电路上的集成。

Description

全固态锂离子电池及其制备方法和用电设备
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，具体而言，涉及一种全固态锂离子电池及其制备方法和用电设备。
背景技术
锂离子电池由于其高工作电压、高能量密度、长循环寿命、无记忆效应等众多优点，在消费电子、医疗电子、电动工具、电动汽车、轨道交通、航空航天等领域具有广泛的应用。然而，当前商用的锂离子电池由于使用液态有机电解液，存在着易燃易爆易挥发的特点，近年来安全事故频发。因而，全固态锂电池越来越受到业内的关注，使用固态电解质替代液态有机电解液，并制备全固态薄膜电池可以有效解决锂离子电池的安全性问题。当前体型的固态电池由于电极/电解质界面问题以及技术不够成熟，目前难以实现商业化使用。而将固态电池薄膜化，并制备全固态薄膜锂电池可以实现较完美的电极/电解质界面，是目前已经实现商业化应用的固态电池形式。
目前，全固态薄膜锂离子电池中最常用的正极材料是含锂的正极材料(如LiCoO2材料)，最常用的负极材料是金属锂或者锂合金负极。对正极材料而言，含锂的正极材料通常只有在高温退火后(如LiCoO2需500℃以上的高温退火)才能得到较高的高结晶度以保证其优良的电化学性能。然而，高温退火过程容易造成正极活性材料薄膜开裂、脱落，导致薄膜电池形成微短路；此外，高温过程与半导体工艺不匹配，难以实固态薄膜电池在微电路上的集成；高温退火过程也使得全固态薄膜锂电池难以在一些不耐高温、低成本、高柔性的基底(如聚酰亚胺、铝箔等)上制备。而对负极材料而言，由于锂的熔点较低(约180℃)、锂容易吸水或者吸氧而失效，因而使用金属锂负极时难以在集成电路中集成(集成时焊接温度通常高于180℃)、生产环境苛刻(需要在手套箱中或者高级别的超净间内)、高温场所难以应用(通常只能在低于180℃下应用)。此外，由于正极和负极的制备使用的是不同的工艺及设备，其生产工艺和制备流程相对更为繁琐。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种全固态锂离子电池，正负极中都不含锂，可以在各种基底上制备，正负极稳定性好，易于制备，能够克服上述问题或者至少部分地解决上述技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种全固态锂离子电池的制备方法，该方法简单易行，正负极中都不含锂，可以在各种基底上制备，并可采用相同的仪器设备、相同或接近的工艺制备正负极，简化了制备流程，降低了制备成本。
本发明的第三目的在于提供一种用电设备，该用电设备包括上述全固态锂离子电池。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
根据本发明的一个方面，本发明提供一种全固态锂离子电池，包括正极和负极；
所述正极中的正极活性材料包括含锰化合物；
所述负极中的负极活性材料包括含锰化合物。
优选地，所述含锰化合物包括锰氧化物；
优选地，所述锰氧化物包括二氧化锰、四氧化三锰或三氧化二锰中的一种或多种的组合。
优选地，所述正极包括正极集流层和形成于所述正极集流层表面的正极材料层，所述正极材料层包括正极活性材料，所述正极活性材料包括含锰化合物；
所述负极包括负极集流层和形成于所述负极集流层表面的负极材料层，所述负极材料层包括负极活性材料，所述负极活性材料包括含锰化合物；
优选地，所述正极材料层为锰氧化物薄膜；
优选地，所述负极材料层为锰氧化物薄膜。
优选地，还包括含锂的固态电解质；
优选地，所述全固态锂离子电池包括依次层叠设置的正极集流层、正极材料层、含锂的固态电解质、负极材料层和负极集流层；
优选地，所述含锂的固态电解质包括LiPON、LiSiON、Li2SiO3、Li7La3Zr2O12、LiBO3、Li3PO4、Li3OX(X为F、Cl或者Br)或LiTi2(PO4)3中的一种或多种的组合；
更优选地，所述含锂的固态电解质为LiPON。
优选地，所述全固态锂离子电池为薄膜电池。
根据本发明的另一个方面，提供一种所述的全固态锂离子电池的制备方法，分别制作正极和负极；
正极和负极的制备方法均独立地包括磁控溅射法、脉冲激光法、化学气相沉积法或涂膜法中的至少一种，优选为磁控溅射法。
优选地，采用磁控溅射法制备正极包括：以锰为靶材，在通入氧气和惰性气体的条件下，在正极集流层表面沉积正极材料层，得到正极。
优选地，采用磁控溅射法制备负极包括：以锰为靶材，在通入氧气和惰性气体的条件下，在负极材料层表面沉积负极集流层，得到负极。
优选地，所述正极包括正极集流层和正极材料层，所述负极包括负极集流层和负极材料层；
在所述正极集流层表面依次制备正极材料层、含锂的固态电解质、负极材料层和负极集流层，得到所述全固态锂离子电池；
优选地，先采用磁控溅射法在正极集流层表面沉积正极材料层，再采用磁控溅射法在正极材料层表面制备含锂的固态电解质，然后采用磁控溅射法在含锂的固态电解质表面制备负极材料层，最后采用磁控溅射法在负极材料层表面沉积负极集流层。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供一种用电设备，包括所述的全固态锂离子电池。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的全固态锂离子电池，正极和负极中的活性材料都使用含锰的化合物，即该电池中正极活性材料使用含锰的化合物代替现有的钴酸锂等正极活性材料，负极活性材料使用含锰的化合物代替现有的金属锂等负极活性材料，使得其在常温或较低温度下(低于400℃)下进行退火就具有较高的结晶度来保证其优良的电化学性能，或者无需退火结晶仍能保持优良的电化学性能，具有无需高温处理过程、可简化制备过程、降低制备成本等特点。该电池体系的正负极中都不含锂，可以在各种基底上制备，不受基底材料的限制；还可以与半导体工艺匹配并实现固态电池在微电路上的集成。
2、含锰的化合物具有较高的比容量和能量密度，利用含锰的化合物作为正极活性材料和负极活性材料可以有效地提高全固态锂离子电池的容量和能量密度；并且正负极稳定性好，有助于提高电池的循环稳定性和使用寿命；同时正负极材料价格低廉，可以大幅降低全固态锂离子电池的生产成本。
3、本发明提供的全固态锂离子电池的制备方法，操作简单，易于实施，可以采用相同的仪器设备、相同或接近的工艺制备电池的正极和负极，简化了制备流程，降低了制备成本，易于实现工业化规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的全固态锂离子电池的结构示意图；
图2为本发明实施例1中锰氧化物薄膜的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中锰氧化物薄膜的X射线衍射图；
图4为本发明实施例1提供的全固态锂离子电池的扫描电镜图；
图5为本发明实施例1提供的全固态锂离子电池充放电曲线图和循环性能图，其中，(a)为充放电曲线图，(b)为充放电循环性能图；
图6为本发明实施例2中锰氧化物薄膜的扫描电镜图；
图7为本发明实施例2中锰氧化物薄膜的X射线衍射图；
图8为本发明实施例2提供的全固态锂离子电池的扫描电镜图；
图9为本发明实施例2提供的全固态锂离子电池的充放电曲线图。
图标：1－正极集流体；2－正极材料层；3－含锂的固态电解质；4－负极材料层；5－负极集流体。
具体实施方式
下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
全固态薄膜锂电池属于全固态二次电池中的一种，全固态薄膜锂电池是在导电衬底上将电池的各个元素按照正极、电解质、负极的顺序依次制备成薄膜，最后封装构成一个整电池，其工作原理和商用锂离子电池类似。全固态薄膜锂电池与使用液态电解液的商用锂离子电池相比，具有以下优点：(1)材料利用率很大，可实现极限能量密度很大；(2)工作温度区间宽，可在－40℃到180℃宽温度范围内可使用；(3)自放电率低，年自放电率＜3％；(4)循环寿命长，可循环数万次；(5)充放电速率快，可实现快充快放；(6)可以与半导体工艺匹配，可在用电器件内部集成。另外，全固态薄膜锂电池还有封装效率更高，可减少电源***中无效空间的体积等特点全固态薄膜锂电池具备的优良特性使其在微型电子器件，例如在智能卡、电子标签、集成电路、微机电***、可穿戴电子设备、航天等领域有着广泛的应用前景。鉴于现有的全固态薄膜锂电池的正极和负极中至少一个含有锂，存在制备工序繁杂、生产条件苛刻、高温场所难以应用、基底材料受限、稳定性较差等问题，本发明的发明人经过深入研究，创造性的提供一种正负极都不含锂的无锂型全固态锂离子电池，以缓解上述技术问题。
第一方面，在至少一个实施例中提供一种全固态锂离子电池，包括正极和负极；
所述正极中的正极活性材料包括含锰化合物；
所述负极中的负极活性材料包括含锰化合物。
需要说明的是，本发明所述的“包括”，意指其除所述组分或者部件外，还可以包括其他组分或部件，这些其他组分赋予正极活性材料或负极活性材料不同的特性。除此之外，本发明所述的“包括”，还可以替换为封闭式的“为”或“由……组成”。
例如，该全固态锂离子电池，除包括正极和负极之外，还可以包括电解质。
再如，正极活性材料包括含锰化合物，可以替换为封闭式的写法，即，正极活性材料为含锰化合物。负极活性材料包括含锰化合物，可以替换为封闭式的写法，即，负极活性材料为含锰化合物。
本发明的全固态锂离子电池，是正负极都使用含锰化合物的全固态薄膜锂离子电池，该电池中正极活性材料使用含锰的化合物代替钴酸锂等正极材料，负极材料使用含锰的化合物代替代替金属锂。具有含锰化合物的正极和负极都可以在常温或者较低温度下(低于400℃)制备得到。该电池体系主要具有以下优点：(1)该电池体系可以利用相同的仪器、工艺制备，可以简化制备流程、降低制备成本。(2)无需高温处理过程，可以简化制备过程、降低制备成本，提升电极的稳定性，还可以与半导体工艺匹配并实现固态薄膜电池在微电路上的集成；(3)该电池体系可以在各种基底上制备，既包括常规的耐高温的不锈钢、氧化铝、硅片、玻璃片基底，也可以在轻质、不耐高温的纸上、聚合物(如聚亚酰胺)等基底材料上制备，并可以开发出独特的全固态的“纸电池”。
同时，含锰的化合物具有较高的比容量和能量密度，比如一般情况下，含锰的氧化物作为正极时的理论比容量约为300mAh/g，能量密度约为870Wh/Kg，作为负极时的理论比容量约为1000mAh/g。因此，利用含锰的化合物作为正极活性材料和负极活性材料可以有效地提高全固态锂离子电池的容量和能量密度。并且含锰的化合物无需高温退火，制备效率高，制备成本低；同时，含锰的化合物材料价格低廉，因此，利用含锰的化合物材料作为电池的正负极活性材料，可以大幅降低全固态锂离子电池的生产成本；且可以与半导体制备工艺相匹配，提高单体电池容量。
经测试，上述电池的正负极稳定性好，比容量高，循环性能好，使用寿命长；例如工作电压在0V至4.5V内，在25mA/g的电流下，比容量高达135mAh/g；在200mA/g的电流下充放电循环200次后容量保持率约为81％。
可以理解的是，正极中包含正极活性材料，正极活性材料为含锰化合物；负极中包含负极活性材料，负极活性材料为含锰化合物。
需要说明的是，上述“含锰化合物”是指包含锰的化合物，包括但不限于包含锰的氧化物、包含锰的氯化物等，优选为包含锰的氧化物。
在一些优选的实施方式中，所述含锰化合物包括锰氧化物；优选的，所述含锰化合物为锰氧化物；
优选地，所述锰氧化物包括二氧化锰、四氧化三锰或三氧化二锰中的一种或多种的组合。
需要说明的是，正极和负极中的锰氧化物可以独立选择，即正极和负极中的锰氧化物可以相同，也可以不同。
进一步，锰氧化物可以为二氧化锰，可以为三氧化二锰，可以为四氧化三锰，可以为二氧化锰和三氧化二锰的组合，可以为三氧化二锰和四氧化三锰的组合，可以为二氧化锰和四氧化三锰的组合，也可以为二氧化锰、三氧化二锰和四氧化三锰的组合。
根据本发明，含锰化合物优选为锰氧化物，锰氧化物也可以称为氧化锰，是指包含锰的氧化物，表示为MnOx。该正负极活性材料锰氧化物的物相、结晶度不是唯一，包括但不限于二氧化锰、四氧化三锰、三氧化而锰以及以上几种锰氧化物的复合相。
在一些优选的实施方式中，所述正极包括正极集流层和设置于所述正极集流层表面的正极材料层，所述正极材料层中的正极活性材料为含锰化合物；
所述负极包括负极集流层和设置于所述负极集流层表面的负极材料层，所述负极材料层中的负极活性材料为含锰化合物；
优选地，所述正极材料层为锰氧化物薄膜；
优选地，所述负极材料层为锰氧化物薄膜。
根据本发明，该全固体离子电池包括正极和负极，正极包括正极集流层和正极材料层，负极包括负极集流层和负极材料层；其中正极材料层中的正极活性材料为含锰化合物，优选为含锰氧化物，负极材料层中的负极活性材料为含锰化合物，优选为含锰氧化物。
本发明的正极薄膜为锰氧化薄膜，负极薄膜为锰氧化物薄膜，锰氧化物薄膜具有良好的电化学性能，化学稳定性好，具有良好的充放电循环可逆性，电池使用寿命长。
需要说明的是，本发明的正极材料层可以只包括正极活性材料，即，该正极材料层为单纯的锰氧化物薄膜。另外，该正极材料层除包括正极活性材料以外，还可以包括导电剂和粘结剂，或者其他可以改善锰氧化物性能的物质。
同样的，发明的负极材料层可以只包括负极活性材料，即，该负极材料层为单纯的锰氧化物薄膜。另外，该负极材料层除包括负极活性材料以外，还可以包括导电剂和粘结剂，或者其他可以改善锰氧化物性能的物质。
优选地，该正极材料层为单纯的锰氧化物薄膜，负极材料层为单纯的锰氧化物薄膜，不加入其他导电剂等物质。利用单纯的锰氧化物薄膜作为正极材料层和负极材料层，可以简化生产工艺，降低生产成本，提高正负极材料的稳定性，并使正负极保持较高的比容量和能量密度。
可以理解的是，上述正极集流层即为正极集流体，上述负极集流层即为负极集流体。本发明对于正极集流体和负极集流体的具体类型没有特殊限制，可选用本领域技术人员熟知的正极集流体和负极集流体，例如正极集流体和负极集流体分别包括但不限于不锈钢、铜、铝、金、铂、钛、银、镍等。优选的，正极集流体为铂/钛，负极集流体为铜。
在一些优选的实施方式中，所述全固态锂离子电池为薄膜电池。
在一些优选的实施方式中，还包括含锂的固态电解质；
优选地，所述含锂的固态电解质包括LiPON、LiSiON、Li2SiO3、Li7La3Zr2O12、LiBO3、Li3PO4、Li3OX(X为F、Cl或者Br)或LiTi2(PO4)3中的一种或多种的组合；例如，该含锂的固态电解质可以为LiPON、可以为LiSiON、可以为Li2SiO3，可以为Li7La3Zr2O12，可以为LiPON和LiSiON的组合，可以为LiBO3、Li3PO4和Li3OX的组合，可以为Li7La3Zr2O12、LiBO3、Li3PO4、Li3OX和LiTi2(PO4)3的组合等。
更优选地，所述含锂的固态电解质为LiPON。
根据本发明，该全固态锂离子电池包括基底材料层、正极、含锂的固态电解质和负极，全固态锂离子电池具有层状结构，所述基底材料层、正极、含锂的固态电解质和负极依次贴合。进一步的，该全固态锂离子电池包括依次层叠设置的基底材料层、正极集流层、正极材料层、含锂的固态电解质、负极材料层和负极集流层。当全固态锂离子电池为薄膜电池时，正极材料层为锰氧化物薄膜、含锂的固态电解质为固态电解质薄膜，负极材料层为锰氧化物薄膜。
本发明对于基底材料没有特殊的限制，例如可以为镀铂的玻璃片，也可以为镀有导电集流体层的聚酰亚胺、氧化铝片、纸等，还可以为不锈钢、铝箔以及各自金属箔等。利用含锰的化合物作为正极活性材料和负极活性材料，具有基底材料来源广泛，适应性强等特点，并使得该电池体系可以有更广泛的应用空间。
本发明对于含锂的固态电解质没有特殊的限制，可以采用本领域熟知的固态电解质，包括但不限于含锂的聚合物、含锂的氧化物、含锂的硫化物等，典型但非限制性的例如可以为LiPON、LiSiON、Li2SiO3、Li7La3Zr2O12、LiBO3、Li3PO4、Li3OX或LiTi2(PO4)3中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，正极材料层(锰氧化物薄膜)的厚度为50～5000nm，优选为400nm；
负极材料层(锰氧化物薄膜)的厚度为50～5000nm，优选为400nm；
正极集流层的厚度为10～200nm，优选为40nm；
负极集流层的厚度为10～200nm，优选为40nm；
固态电解质薄膜的厚度为200～5000nm，优选为2000nm。
正极材料层和/或负极材料层的厚度不易过大或过小，适宜的正极材料层和/或负极材料层的厚度，有助于提高正负极材料的利用率，优化电池的循环性能和快速充放电能力。固态电解质薄膜的厚度不易过大或过小，适宜的固态电解质薄膜的厚度为2000nm，有助于降低电池的短路率，提高电池的制备良品率并保证电池快速充放电能力。
第二方面，在至少一个实施例中提供一种全固态锂离子电池的制备方法，包括：分别制作正极和负极；
正极和负极的制备方法均独立地包括磁控溅射法、脉冲激光法、化学气相沉积法或涂膜法中的至少一种，优选为磁控溅射法。
例如，正极或负极的制备方法可以为磁控溅射法，可以为脉冲激光法，可以为化学气相沉积法，可以为涂膜法，也可以为磁控溅射法和脉冲激光法的组合等。
本发明的全固态锂离子电池，正极中的正极活性材料为含锰化合物，负极中的负极活性材料为含锰化合物，使得该电池体系可以利用相同的仪器、工艺进行制备，即只需一套设备即可完成正极和负极的制备，不仅减少了设备成本，而且简化了制备流程，降低了制备成本；还无需高温处理过程，降低了能源消耗；还可以与半导体工艺匹配并实固态薄膜电池在微电路上的集成。本领域技术人员能够理解的是，前面针对全固态锂离子电池所描述的特征和优点，仍适用于该全固态锂离子电池的制备方法，在此不再赘述。
上述制备方法包括：依次制作正极、含锂的固态电解质和负极，使所述正极、含锂的固态电解质和负极依次贴合后，得到所述全固态锂离子电池。
应当理解的是，正极包括正极集流层和正极材料层，负极包括负极集流层和负极材料层，上述磁控溅射法、脉冲激光法、化学气相沉积法或涂膜法只要是用于制备正极材料层和负极材料层；进一步讲，其主要用于制备锰氧化物薄膜，以及固态电解质薄膜。
根据本发明，正极和负极中的薄膜以及固态电解质薄膜的制作方法包括但不限于磁控溅射法、脉冲激光法、化学气相沉积法或涂膜法等。优选采用磁控溅射法进行制备锰氧化物薄膜和固态电解质薄膜，利用磁控溅射法制备的薄膜致密性高，纯度高，层与层之间的结合比较紧密，制得的电池电化学性能好，而且制备方法简便，工艺条件温和，方便控制薄膜的厚度，利于大批量的工业化生产和制造。
在一些优选的实施方式中，采用磁控溅射法制备正极包括：以锰为靶材，在通入氧气和惰性气体的条件下，在正极集流层表面沉积正极材料层，得到正极。
在一些优选的实施方式中，采用磁控溅射法制备负极包括：以锰为靶材，在通入氧气和惰性气体的条件下，在负极材料层表面沉积负极集流层，得到负极。
上述惰性气体用于轰击锰靶，溅射出锰离子，通入氧气能够提供氧离子，溅射出的锰离子和电离得到的氧离子沉积到基底材料、金属集流层或固态电解质薄膜表面从而得到锰氧化物薄膜。以纯锰(Mn)金属靶作为靶材，可以节省原料成本，提高生产速率。
上述惰性气体可以选用本领域常用的几种惰性气体，例如可以为氦气、氖气、氩气、氪气等，优选为氩气。
优选的，溅射前真空腔室的真空度为(0.5～5)×10－4Pa；
通入惰性气体的体积流量为50～100sccm；
通入氧气的体积流量为10～30sccm；
基底材料的温度(磁控溅射的温度)为20～400℃；
溅射功率密度为1～2W/cm2，溅射时间为1.0～24h。
在上述优选的磁控溅射操作条件下进行磁控溅射，更有利于锰氧化物薄膜的生成，能够保证溅射率，提高成膜质量，膜层的电化学性能好，制得的电池的能量密度和功率密度也较好，更有利于实际生产。
在一些优选的实施方式中，所述正极包括正极集流层和正极材料层，所述负极包括负极集流层和负极材料层；
在所述正极集流层表面依次制备正极材料层、含锂的固态电解质、负极材料层和负极集流层，得到所述全固态锂离子电池；
优选地，先采用磁控溅射法在正极集流层表面沉积一层正极材料层，再采用磁控溅射法在正极材料层表面制备含锂的固态电解质，然后采用磁控溅射法在固态电解质层表面制备负极材料层，最后采用磁控溅射法在负极材料层表面沉积一层负极集流层。
根据本发明，上述全固态锂离子电池在制备过程中，在基底材料层表面依次制备正极集流层、正极材料层、含锂的固态电解质、负极材料层和负极集流层。例如在基底材料层表面依次制备正极集流体、锰氧化物薄膜、固态电解质薄膜、锰氧化物薄膜和负极集流体。优选采用磁控溅射的方式制备锰氧化物薄膜、固态电解质薄膜。
应当理解的是，上述全固态锂离子电池及其制备方法的说明中未详细描述的内容，例如磁控溅射法的其余操作参数，均是本领域技术人员容易想到的常用参数，因此可以省略对其的详细说明。
第三方面，在至少一个实施例中提供一种用电设备，包括以上所述的全固态锂离子电池。
该用电设备包括上述的全固态锂离子电池，因而至少具有与上述全固态锂离子电池相同的优势，在此不再赘述。
需要说明的是，上述用电设备例如可以为电子装置、电动工具、电动车辆或电力储存***等。具体的讲，上述用电设备可以为智能卡、电子标签、集成电路、可穿戴电子设备等。
下面结合具体实施例、对比例和附图，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种全固态锂离子电池，包括正极、含锂的固态电解质和负极。进一步，该全固态锂离子电池包括依次层叠设置的正极集流体1、正极材料层2、含锂的固态电解质3、负极材料层4和负极集流体5。
其中，正极集流体1为铂/钛(Pt/Ti)，正极材料层2为二氧化锰薄膜，含锂的固态电解质3为LiPON固态电解质薄膜，负极材料层4为二氧化锰薄膜，负极集流体5为铜(Cu)。
该全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、正极的制备：采用直流磁控溅射法，以纯Mn金属靶作为靶材，镀铂玻璃片作为基底材料，在其上镀Pt/Ti作为正极集流体。安装好靶材和正极集流体后，关闭溅射腔室，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入50sccm氩气和20sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa；
在室温下，设定直流溅射功率密度为1.4W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，室温下溅射2h，可以直接在镀Pt/Ti基底上得到非晶二氧化锰薄膜；
S2、固态电解质薄膜的制备：在得到的非晶二氧化锰薄膜的表面，继续采用磁控溅射方式制备LiPON固态电解质薄膜，即以Li3PO4为靶材，Ar和N2气为工作气体，利用射频磁控溅射制备得到；
S3、负极的制备和电池的封装：在得到的LiPON固态电解质薄膜表面，继续采用磁控溅射方式制备负极的二氧化锰薄膜(溅射工艺与正极相同)；利用直流磁控溅射，金属铜(Cu)作为靶材，直接在负极薄膜表面溅射得到Cu薄膜作为负极集流体，最后通过封装得到全固态薄膜锂离子电池。
图2为本发明实施例1中锰氧化物薄膜的扫描电镜图，从图2中可以看出，所得到的锰氧化物薄膜是由纳米片组成的薄膜。
图3为本发明实施例1中锰氧化物薄膜的X射线衍射图，从图3中可以看出，所得到的薄膜物相是非晶薄膜。
图4为本发明实施例1提供的全固态锂离子电池的扫描电镜图，从图4中可以看出，整个全固态锂离子电池具有良好的界面接触。
图5为本发明实施例1提供的全固态锂离子电池充放电曲线图和循环性能图，其中，(a)为充放电曲线图，(b)为充放电循环性能图。从图5中可以看出，该全固态薄膜锂离子电池工作电压在0V至4.5V内，在25mA/g的电流下，比容量为135mAh/g；在200mA/g的电流下充放电循环200次后容量保持率约为81％。
实施例2
一种全固态锂离子电池，包括依次层叠设置的正极集流体1、正极材料层2、含锂的固态电解质3、负极材料层4和负极集流体5。
其中，正极集流体1为镀Pt/Ti云母片，正极材料层2为四氧化三锰薄膜，含锂的固态电解质3为LiPON固态电解质薄膜，负极材料层4为四氧化三锰薄膜，负极集流体5为铜(Cu)。
该全固态锂离子电池的制备方法，与实施例1的区别在于：
步骤S1正极的制备中，通入100sccm氩气和20sccm的氧气；
将基底材料加热至200℃溅射2h。
图6为本发明实施例2中锰氧化物薄膜的扫描电镜图，从图6中可以看出所得到的是由小颗粒形成的平面薄膜。
图7为本发明实施例2中锰氧化物薄膜的X射线衍射图，从图7中可以看出所得到的薄膜物相是四氧化三锰。
图8为本发明实施例2提供的全固态锂离子电池的扫描电镜图，从图8中可以看出，该全固态薄膜锂离子电池具有良好的界面接触。
图9为本发明实施例2提供的全固态锂离子电池的充放电曲线图，从图9中可以看出，该全固态锂离子电池工作电压在0V至4.5V内，在25mA/g的电流下，比容量高达105mAh/g。
实施例3
一种全固态锂离子电池，包括依次层叠设置的正极集流体1、正极材料层2、含锂的固态电解质3、负极材料层4和负极集流体5。
其中，正极集流体1为不锈钢，正极材料层2为四氧化三锰薄膜，含锂的固态电解质3为LiSiON固态电解质薄膜，负极材料层4为四氧化三锰薄膜，负极集流体5为钼(Mo)。
该全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、正极的制备：采用直流磁控溅射法，以纯Mn金属靶作为靶材，以不锈钢作为基底材料和正极集流体。安装好靶材和正极集流体后，关闭溅射腔室，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入40sccm氩气和10sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa；
将基底加热至300℃，设定直流溅射功率密度为2W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，溅射4h，可以直接在不锈钢基底上得到四氧化三锰薄膜；
S2、固态电解质薄膜的制备：在得到的四氧化三锰薄膜的表面，继续采用磁控溅射方式制备LiSiON固态电解质薄膜，即以Li2SiO3为靶材，Ar和N2气为工作气体，利用射频磁控溅射制备得到；
S3、负极的制备和电池的封装：在得到的LiSiON固态电解质薄膜表面，继续采用磁控溅射方式制备负极的四氧化三锰薄膜(溅射工艺与正极相同)，和金属钼(Mo)负极集流体，封装后得到全固态薄膜锂离子电池。
本实施例得到的全固态锂离子电池的工作电压在0V至4.5V内，在25mA/g的电流下，比容量高达92mAh/g。
实施例4
一种全固态锂离子电池，包括依次层叠设置的正极集流体1、正极材料层2、含锂的固态电解质3、负极材料层4和负极集流体5。
其中，正极集流体1为铂/钛(Pt/Ti)，正极材料层2为二氧化锰薄膜，含锂的固态电解质3为LiPON固态电解质薄膜，负极材料层4为二氧化锰薄膜，负极集流体5为铜(Cu)。
该全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、正极的制备：采用射频磁控溅射法，以二氧化锰(MnO2)靶作为靶材，表面光滑的纸张作为基底材料，在其上镀铂/钛(Pt/Ti)作为正极集流体。安装好靶材和正极集流体后，关闭溅射腔室，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入100sccm氩气和20sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa；
在室温下，设定射频溅射功率密度为1.4W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，室温下溅射3h，可以直接在上述基底上得到非晶二氧化锰薄膜；
S2、固态电解质薄膜的制备：在得到的非晶二氧化锰薄膜的表面，继续采用磁控溅射方式制备LiPON固态电解质薄膜，即以Li3PO4为靶材，Ar和N2气为工作气体，利用射频磁控溅射制备得到；
S3、负极的制备：在得到的LiPON固态电解质薄膜表面，采用射频磁控溅射法，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入100sccm氩气和20sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa；设定直流溅射功率密度为1.4W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，室温下溅射2h，可以在电解质上得到非晶二氧化锰薄膜；
S4、负极集流体和电池的封装：利用直流磁控溅射，金属铜(Cu)作为靶材，直接在负极薄膜表面溅射得到Cu薄膜作为负极集流体，最后通过封装得到全固态薄膜锂离子电池。
本实施例得到的全固态薄膜锂离子电池工作电压在0V至4.5V内，在25mA/g的电流下，比容量约为75mAh/g。
实施例5
一种全固态锂离子电池，包括依次层叠设置的正极集流体1、正极材料层2、含锂的固态电解质3、负极材料层4和负极集流体5。
其中，正极集流体1为钼(Mo)，正极材料层2为二氧化锰薄膜，含锂的固态电解质3为LiPON固态电解质薄膜，负极材料层4为二氧化锰薄膜，负极集流体5为钼(Mo)。
该全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、正极的制备：采用射频磁控溅射法，以二氧化锰(MnO2)靶作为靶材，聚酰亚胺作为基底材料，在其上镀钼(Mo)正极集流体。安装好靶材和正极集流体后，关闭溅射腔室，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入100sccm氩气和20sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa；
将基底加热至200℃，设定射频溅射功率密度为1.4W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，溅射3h，可以直接在上述基底上得到二氧化锰薄膜；
S2、固态电解质薄膜的制备：在得到的非晶二氧化锰薄膜的表面，继续采用磁控溅射方式制备LiPON固态电解质薄膜，即以Li3PO4为靶材，Ar和N2气为工作气体，利用射频磁控溅射制备得到；
S3、负极的制备：在得到的LiPON固态电解质薄膜表面，采用射频磁控溅射法，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入40sccm氩气和10sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa。将基底加热至200℃，设定直流溅射功率密度为1.4W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，室温下溅射2h，可以在电解质上得到二氧化锰薄膜；
S4、负极集流体和电池的封装：利用直流磁控溅射，金属钼(Mo)作为靶材，直接在负极薄膜表面溅射得到Mo薄膜作为负极集流体，最后通过封装得到全固态薄膜锂离子电池。
本实施例得到的全固态薄膜锂离子电池工作电压在0V至4.5V内，在25mA/g的电流下，比容量约为95mAh/g。
实施例6
一种全固态锂离子电池，包括依次层叠设置的正极集流体1、正极材料层2、含锂的固态电解质3、负极材料层4和负极集流体5。
其中，正极集流体1为钼(Mo)，正极材料层2为二氧化锰薄膜，含锂的固态电解质3为LiPON固态电解质薄膜，负极材料层4为二氧化锰薄膜，负极集流体5为钼(Mo)。
该全固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、正极的制备：采用射频磁控溅射法，以二氧化锰(MnO2)靶作为靶材，硅片作为基底材料，在其上镀钼(Mo)正极集流体。安装好靶材和正极集流体后，关闭溅射腔室，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入100sccm氩气和20sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa；
将基底加热至400℃，设定射频溅射功率密度为1.4W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，溅射3h，可以直接在上述基底上得到二氧化锰薄膜；
S2、固态电解质薄膜的制备：在得到的非晶二氧化锰薄膜的表面，继续采用磁控溅射方式制备LiPON固态电解质薄膜，即以Li3PO4为靶材，Ar和N2气为工作气体，利用射频磁控溅射制备得到；
S3、负极的制备：在得到的LiPON固态电解质薄膜表面，采用射频磁控溅射法，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入40sccm氩气和10sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa。将基底加热至200℃，设定直流溅射功率密度为1.4W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，室温下溅射2h，可以在电解质上得到二氧化锰薄膜；
S4、负极集流体和电池的封装：利用直流磁控溅射，金属钼(Mo)作为靶材，直接在负极薄膜表面溅射得到Mo薄膜作为负极集流体，最后通过封装得到全固态薄膜锂离子电池。
本实施例得到的全固态薄膜锂离子电池工作电压在0V至4.5V内，在25mA/g的电流下，比容量约为110mAh/g。
对比例1
一种现有的全固态锂离子电池，包括依次层叠设置的正极集流体、正极材料层、含锂的固态电解质、负极材料层和负极集流体。
其中，正极集流体为Pt/Ti、正极材料层为LiCoO2，含锂的固态电解质为LiPON，负极材料层为金属锂，负极集流体为铜。
制备方法包括：
S1、正极的制备：采用射频磁控溅射法，以钴酸锂(LiCoO2)靶作为靶材，聚酰亚胺作为基底材料，在其上镀Pt/Ti作为正极集流体。安装好靶材和正极集流体后，关闭溅射腔室，将溅射腔室抽真空至1.0×10－4Pa以下，通入100sccm氩气和20sccm的氧气，再将腔室内气体压强调节到1Pa；
将基底加热至300℃，设定射频溅射功率密度为1.4W/cm2，靶基距为80mm，预溅射5min，以清理靶材表面的杂质，室温下溅射3h，可以直接在上述基底上得到LiCoO2薄膜；
S2、固态电解质薄膜的制备：在得到的LiCoO2薄膜的表面，继续采用磁控溅射方式制备LiPON固态电解质薄膜，即以Li3PO4为靶材，Ar和N2气为工作气体，利用射频磁控溅射制备得到；
S3、负极的制备：在得到的LiPON固态电解质薄膜表面，采用热蒸发法，在电解质表面蒸发镀上一层金属Li膜；
S4、负极集流体和电池的封装：利用直流磁控溅射，金属铜(Cu)作为靶材，直接在负极薄膜表面溅射得到Cu薄膜作为负极集流体，最后通过封装得到全固态薄膜锂离子电池。
以上可以看出，对比例1的正极材料层和负极材料层与本发明的实施例1不同。对比例1的全固态薄膜锂离子电池由于LiCoO2的溅射温度为300℃，未经热处理，其结晶度有限，在3V至4.2V的工作电压内，在25mA/g的电流下，比容量约为30mAh/g。若提高其热处理的温度，基底则容易受热变形、分解而失效。此外，该电池体系中的正极和负极使用的是不同的设备制备，其制备的工艺参数不一样，并且金属锂需要在手套箱中或者高级别超净间内制备才能保存。而本发明实施例的正负极都使用锰氧化物时，可以采用相同的设备、接近的工艺制备正负极材料，并且可以在干燥的大气环境下制备与保存，工艺和设备成本明显降低。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种全固态锂离子电池，其特征在于，包括正极和负极；
所述正极中的正极活性材料包括含锰化合物；
所述负极中的负极活性材料包括含锰化合物。
2.根据权利要求1所述的全固态锂离子电池，其特征在于，所述含锰化合物包括锰氧化物；
优选地，所述锰氧化物包括二氧化锰、四氧化三锰或三氧化二锰中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的全固态锂离子电池，其特征在于，所述正极包括正极集流层和形成于所述正极集流层表面的正极材料层，所述正极材料层包括正极活性材料，所述正极活性材料包括含锰化合物；
所述负极包括负极集流层和形成于所述负极集流层表面的负极材料层，所述负极材料层包括负极活性材料，所述负极活性材料包括含锰化合物；
优选地，所述正极材料层为锰氧化物薄膜；
优选地，所述负极材料层为锰氧化物薄膜。
4.根据权利要求1～3任一项所述的全固态锂离子电池，其特征在于，还包括含锂的固态电解质；
优选地，所述全固态锂离子电池包括依次层叠设置的正极集流层、正极材料层、含锂的固态电解质、负极材料层和负极集流层；
优选地，所述含锂的固态电解质包括LiPON、LiSiON、Li2SiO3、Li7La3Zr2O12、LiBO3、Li3PO4、Li3OX或LiTi2(PO4)3中的一种或多种的组合，其中X为F、Cl或者Br；
更优选地，所述含锂的固态电解质为LiPON。
5.根据权利要求1～3任一项所述的全固态锂离子电池，其特征在于，所述全固态锂离子电池为薄膜电池。
6.权利要求1～5任一项所述的全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，分别制作正极和负极；
正极和负极的制备方法均独立地包括磁控溅射法、脉冲激光法、化学气相沉积法或涂膜法中的至少一种，优选为磁控溅射法。
7.根据权利要求6所述的全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射法制备正极包括：以锰为靶材，在通入氧气和惰性气体的条件下，在正极集流层表面沉积正极材料层，得到正极。
8.根据权利要求6所述的全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射法制备负极包括：以锰为靶材，在通入氧气和惰性气体的条件下，在负极材料层表面沉积负极集流层，得到负极。
9.根据权利要求6～8任一项所述的全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述正极包括正极集流层和正极材料层，所述负极包括负极集流层和负极材料层；
在所述正极集流层表面依次制备正极材料层、含锂的固态电解质、负极材料层和负极集流层，得到所述全固态锂离子电池；
优选地，先采用磁控溅射法在正极集流层表面沉积正极材料层，再采用磁控溅射法在正极材料层表面制备含锂的固态电解质，然后采用磁控溅射法在含锂的固态电解质表面制备负极材料层，最后采用磁控溅射法在负极材料层表面沉积负极集流层。
10.一种用电设备，其特征在于，包括权利要求1～5任一项所述的全固态锂离子电池。
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