CN110085840A - 一种铅碳电池导电负极材料及其制作工艺 - Google Patents

一种铅碳电池导电负极材料及其制作工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铅碳电池导电负极材料及其制作工艺，负极材料组份按重量份数包括硅砂50‑60份、单壁碳纳米管4‑10份、导电炭黑5‑15份、石墨烯1‑3份、纳米二氧化钛2‑4份、纳米氧化锆3‑9份、粘结剂1‑3份，本发明制作工艺简单，制得的负极材料导电性能好，可以有效降低铅碳电池电极的内阻，提高活性物质利用率和充放电倍率，同时可以确保铅碳电池在低温环境中正常工作并且性能稳定。

Description

一种铅碳电池导电负极材料及其制作工艺
技术领域
本发明涉及负极材料制作技术领域，具体为一种铅碳电池导电负极材料及其制作工艺。
背景技术
目前,能源危机和环境污染问题的日益突出使得电能、清洁能源的高效存储及转换成为全社会亟待解决的问题。其中电化学储能电池被认为是最有希望的储能解决方案之一。相比于21世纪最具潜力的高性能二次电池的代表-锂离子电池，铅酸蓄电池池的循环寿命比较短，能量功率密度也较低。但是其具有150年的历史，价格低廉、工艺成熟及安全可靠等性能，使铅酸电池依然占据全球市场份额的70%以上，至今其技术发展与应用仍在不断进步。随着新技术、新材料、新结构的进展，铅酸蓄电池技术将向高比能量、高性价比、宽温度适应性、长使用寿命方向发展，推动整个铅酸蓄电池产业不断的升级与进步。
然而，随着对电池功率能量密度和长循环寿命的进一步要求，传统铅酸电池已逐渐无法满足各种应用端的需求。尤其是铅酸电池在半充电状态下大电流充放电时容易引起硫酸铅在负极的堆积，缩短使用寿命，这是阻碍其未来发展的关键因素。面对上述问题，已有研究者们将铅酸电池和具有不对称结构的超级电容器并联组装，利用多孔碳材料全部或部分取代传统铅酸电池的负极(铅)材料。碳材料的引入可以抑制硫酸铅的堆积，提高循环寿命。此外还可提高极板导电率，形成利于电解液离子迁移的孔道，能够促进硫酸在铅膏内部的传输和扩散。铅碳电池的充放电能力比传统铅酸电池高50%，寿命是其 4 倍。
在铅碳电池使用的负极材料中，不同种类的负极添加剂性质相差较大，如比表面积、电导率、表面官能团种类、丰度以及嵌入化学性质均有较大不同，因此不同材料做负极添加剂的效果迥异。负极材料是影响电池容量及循环性能的最重要的因素之一，为了提升铅碳电池的循环稳定性，有必要对负极材料进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅碳电池导电负极材料及其制作工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铅碳电池导电负极材料,负极材料组份按重量份数包括硅砂50-60份、单壁碳纳米管4-10份、导电炭黑5-15份、石墨烯1-3份、纳米二氧化钛2-4份、纳米氧化锆3-9份、粘结剂1-3份。
优选的，负极材料组份优选的成分配比包括硅砂55份、单壁碳纳米管7份、导电炭黑10份、石墨烯2份、纳米二氧化钛3份、纳米氧化锆6份、粘结剂2份。
优选的，其制作工艺包括以下步骤：
A、将硅砂清洗干净并烘干；
B、将清洗后的硅砂与液态NaK、液态SiCl4混合后加入搅拌釜中高低速混合搅拌，先采用低速搅拌，搅拌速率为300-600转/分，时间为12min-24min；之后进行高速搅拌，搅拌速率为3000-4000转/分，时间为10min-20min，静置20min，得到混合物A；
C、将混合物A加入烧结炉中，之后通过惰性气体，进行烧结，烧结温度为1200-1300℃，时间为2h-3h，烧结结束后得到烧结产物；
D、将烧结产物浸没于硝酸铅溶液中，再滴加硫酸溶液，收集沉淀，清洗，之后在40-60℃下真空干燥后得到纳米多孔硅；
E、将单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、粘结剂充分混合后加入搅拌罐中，再加入少量水，混合后进行超声搅拌，得到浆液；
F、将纳米多孔硅浸泡在浆液中，混合搅拌，得到混合浆料；
G、将混合浆料在50℃-60℃温度下静置3-4h，得到半成品；
H、将半成品进行烘干后球磨，即得到导电负极材料。
优选的，所述步骤E中搅拌速率为1000-1800转/分，时间为30min-50min。
优选的，所述步骤H中烘干温度为280-330℃，时间为70-90min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制作工艺简单，制得的负极材料导电性能好，可以有效降低铅碳电池电极的内阻，提高活性物质利用率和充放电倍率，同时可以确保铅碳电池在低温环境中正常工作并且性能稳定。其中，采用硅砂作为原材料制备纳米多孔硅，能够极大的降低成本，同时沙子中硅含量高，能够提高纳米多孔硅纯度，进而提高了负极材料的导电效率。
附图说明
图1为混合不同含量多孔硅的负极板的交流阻抗图。
图2为混合不同含量多孔碳的负极板化成曲线。
图3为混合不同含量多孔碳的负极板0.5C倍率放电曲线。
图4为混合55份多孔硅的负极板不同倍率放电倍率曲线。
图5为混合不同含量多孔硅的负极板100%DOD深循环寿命。
图6为混合55份多孔硅铅碳电池大电流加速模拟50%DOD循环寿命。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种铅碳电池导电负极材料,负极材料组份按重量份数包括硅砂50-60份、单壁碳纳米管4-10份、导电炭黑5-15份、石墨烯1-3份、纳米二氧化钛2-4份、纳米氧化锆3-9份、粘结剂1-3份。
实施例一：
负极材料组份按重量份数包括硅砂50份、单壁碳纳米管4份、导电炭黑5份、石墨烯1份、纳米二氧化钛2份、纳米氧化锆3份、粘结剂1份。
本实施例的制作工艺包括以下步骤：
A、将硅砂清洗干净并烘干；
B、将清洗后的硅砂与液态NaK、液态SiCl4混合后加入搅拌釜中高低速混合搅拌，先采用低速搅拌，搅拌速率为300转/分，时间为12min；之后进行高速搅拌，搅拌速率为3000转/分，时间为10min，静置20min，得到混合物A；
C、将混合物A加入烧结炉中，之后通过惰性气体，进行烧结，烧结温度为1200℃，时间为2h，烧结结束后得到烧结产物；
D、将烧结产物浸没于硝酸铅溶液中，再滴加硫酸溶液，收集沉淀，清洗，之后在40℃下真空干燥后得到纳米多孔硅；
E、将单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、粘结剂充分混合后加入搅拌罐中，再加入少量水，混合后进行超声搅拌，得到浆液；
F、将纳米多孔硅浸泡在浆液中，混合搅拌，得到混合浆料；
G、将混合浆料在50℃温度下静置3h，得到半成品；
H、将半成品进行烘干后球磨，即得到导电负极材料。
本实施例中，步骤E中搅拌速率为1000转/分，时间为30min。
本实施例中，步骤H中烘干温度为280℃，时间为70min。
实施例二：
负极材料组份按重量份数包括硅砂60份、单壁碳纳米管10份、导电炭黑15份、石墨烯3份、纳米二氧化钛4份、纳米氧化锆9份、粘结剂3份。
本实施例的制作工艺包括以下步骤：
A、将硅砂清洗干净并烘干；
B、将清洗后的硅砂与液态NaK、液态SiCl4混合后加入搅拌釜中高低速混合搅拌，先采用低速搅拌，搅拌速率为600转/分，时间为24min；之后进行高速搅拌，搅拌速率为4000转/分，时间为20min，静置20min，得到混合物A；
C、将混合物A加入烧结炉中，之后通过惰性气体，进行烧结，烧结温度为1300℃，时间为3h，烧结结束后得到烧结产物；
D、将烧结产物浸没于硝酸铅溶液中，再滴加硫酸溶液，收集沉淀，清洗，之后在60℃下真空干燥后得到纳米多孔硅；
E、将单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、粘结剂充分混合后加入搅拌罐中，再加入少量水，混合后进行超声搅拌，得到浆液；
F、将纳米多孔硅浸泡在浆液中，混合搅拌，得到混合浆料；
G、将混合浆料在60℃温度下静置4h，得到半成品；
H、将半成品进行烘干后球磨，即得到导电负极材料。
本实施例中，步骤E中搅拌速率为1800转/分，时间为50min。
本实施例中，步骤H中烘干温度为330℃，时间为90min。
实施例三：
负极材料组份按重量份数包括硅砂52份、单壁碳纳米管5份、导电炭黑7份、石墨烯2份、纳米二氧化钛2份、纳米氧化锆4份、粘结剂2份。
本实施例的制作工艺包括以下步骤：
A、将硅砂清洗干净并烘干；
B、将清洗后的硅砂与液态NaK、液态SiCl4混合后加入搅拌釜中高低速混合搅拌，先采用低速搅拌，搅拌速率为400转/分，时间为14min；之后进行高速搅拌，搅拌速率为3200转/分，时间为12min，静置20min，得到混合物A；
C、将混合物A加入烧结炉中，之后通过惰性气体，进行烧结，烧结温度为1240℃，时间为2h，烧结结束后得到烧结产物；
D、将烧结产物浸没于硝酸铅溶液中，再滴加硫酸溶液，收集沉淀，清洗，之后在45℃下真空干燥后得到纳米多孔硅；
E、将单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、粘结剂充分混合后加入搅拌罐中，再加入少量水，混合后进行超声搅拌，得到浆液；
F、将纳米多孔硅浸泡在浆液中，混合搅拌，得到混合浆料；
G、将混合浆料在52℃温度下静置3h，得到半成品；
H、将半成品进行烘干后球磨，即得到导电负极材料。
本实施例中，步骤E中搅拌速率为1100转/分，时间为34min。
本实施例中，步骤H中烘干温度为290℃，时间为75min。
实施例四：
负极材料组份按重量份数包括硅砂55份、单壁碳纳米管7份、导电炭黑10份、石墨烯2份、纳米二氧化钛3份、纳米氧化锆6份、粘结剂2份。
本实施例的制作工艺包括以下步骤：
A、将硅砂清洗干净并烘干；
B、将清洗后的硅砂与液态NaK、液态SiCl4混合后加入搅拌釜中高低速混合搅拌，先采用低速搅拌，搅拌速率为450转/分，时间为18min；之后进行高速搅拌，搅拌速率为3500转/分，时间为15min，静置20min，得到混合物A；
C、将混合物A加入烧结炉中，之后通过惰性气体，进行烧结，烧结温度为1250℃，时间为2h，烧结结束后得到烧结产物；
D、将烧结产物浸没于硝酸铅溶液中，再滴加硫酸溶液，收集沉淀，清洗，之后在50℃下真空干燥后得到纳米多孔硅；
E、将单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、粘结剂充分混合后加入搅拌罐中，再加入少量水，混合后进行超声搅拌，得到浆液；
F、将纳米多孔硅浸泡在浆液中，混合搅拌，得到混合浆料；
G、将混合浆料在55℃温度下静置4h，得到半成品；
H、将半成品进行烘干后球磨，即得到导电负极材料。
本实施例中，步骤E中搅拌速率为1400转/分，时间为40min。
本实施例中，步骤H中烘干温度为300℃，时间为80min。
实验例：
采用本发明各实施例制得的负极材料安装在铅碳电池上，进行循环性能测试，得到数据如下表：
循环性能（%）
实施例一 82.8
实施例二 83.1
实施例三 82.9
实施例四 84.1
本发明制作工艺简单，制得的负极材料导电性能好，可以有效降低铅碳电池电极的内阻，提高活性物质利用率和充放电倍率，同时可以确保铅碳电池在低温环境中正常工作并且性能稳定。其中，采用硅砂作为原材料制备纳米多孔硅，能够极大的降低成本，同时沙子中硅含量高，能够提高纳米多孔硅纯度，进而提高了负极材料的导电效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种铅碳电池导电负极材料,其特征在于：负极材料组份按重量份数包括硅砂50-60份、单壁碳纳米管4-10份、导电炭黑5-15份、石墨烯1-3份、纳米二氧化钛2-4份、纳米氧化锆3-9份、粘结剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种铅碳电池导电负极材料,其特征在于：负极材料组份优选的成分配比包括硅砂55份、单壁碳纳米管7份、导电炭黑10份、石墨烯2份、纳米二氧化钛3份、纳米氧化锆6份、粘结剂2份。
3.实现权利要求1所述的一种铅碳电池导电负极材料的制作工艺,其特征在于：其制作工艺包括以下步骤：
A、将硅砂清洗干净并烘干；
B、将清洗后的硅砂与液态NaK、液态SiCl4混合后加入搅拌釜中高低速混合搅拌，先采用低速搅拌，搅拌速率为300-600转/分，时间为12min-24min；之后进行高速搅拌，搅拌速率为3000-4000转/分，时间为10min-20min，静置20min，得到混合物A；
C、将混合物A加入烧结炉中，之后通过惰性气体，进行烧结，烧结温度为1200-1300℃，时间为2h-3h，烧结结束后得到烧结产物；
D、将烧结产物浸没于硝酸铅溶液中，再滴加硫酸溶液，收集沉淀，清洗，之后在40-60℃下真空干燥后得到纳米多孔硅；
E、将单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、粘结剂充分混合后加入搅拌罐中，再加入少量水，混合后进行超声搅拌，得到浆液；
F、将纳米多孔硅浸泡在浆液中，混合搅拌，得到混合浆料；
G、将混合浆料在50℃-60℃温度下静置3-4h，得到半成品；
H、将半成品进行烘干后球磨，即得到导电负极材料。
4.根据权利要求3所述的一种铅碳电池导电负极材料的制作工艺,其特征在于：所述步骤E中搅拌速率为1000-1800转/分，时间为30min-50min。
5.根据权利要求3所述的一种铅碳电池导电负极材料的制作工艺,其特征在于：所述步骤H中烘干温度为280-330℃，时间为70-90min。
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