CN110085504A - 一种基于小孔原位取样接口的离子源***及小型化质谱仪 - Google Patents

一种基于小孔原位取样接口的离子源***及小型化质谱仪 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于小孔原位取样接口的离子源***及小型化质谱仪，其小型化质谱仪采用本发明离子源***作为离子源。仅采用真空离子源，其中真空离子源与待测样品通过小孔连接，可适用于气态样品的检测。本发明提供的质谱仪利用小孔作为原位取样接口，其流导在工作时保持恒定，可以对取样过程中的质量歧视效应进行定量标定，取样传输路径短，因此可以快速响应，采用内部电离可以增加检测装置中的离子数量，且可以实现连续进样保证真空度的稳定性，提高质谱仪的扫描速度。

Description

一种基于小孔原位取样接口的离子源***及小型化质谱仪
技术领域
本发明涉及质谱分析领域，具体涉及一种基于小孔的原位取样接口的离子源***以及小型化质谱仪。
背景技术
质谱仪是一种可以测量混合气体分压的仪器。在国土安全，环境检测，太空探索，医疗健康等方面具有广泛的应用。质谱仪主要由电离装置，检测器和离子束缚结构组成。按照结构和原理主要分为四极杆质谱仪，离子阱质谱仪，飞行时间质谱仪等。
近年来，由于对在线快速检测和现场实时分析的需求越来越多，而小型化质谱仪便于携带能够满足现场分析的需求而成为国际质谱领域的研究热点之一。原位分析的接口气压过高是小型质谱仪的主要限制之一。由于小型质谱仪的抽气能力有限，因此必须将进入真空***中的气体流量降到极低，原位取样接口在质谱仪中有限流和气体传输两大影响。目前为止可用于小型化质谱仪原位取样接口的只有普度大学研制的非连续大气压接口和连续性大气压接口两种方式。非连续性大气压接口为了保证真空度要求必须以不连续的方式进样，进样时间较短，降低了扫描速度和***稳定性，连续性大气压接口采用毛细管作为接口元件，可以进行连续进样，但是增加了传输路径，因此样本损失高，响应时间较长。目前为止，小型化质谱仪有两种离子化方式：一是外部离子化，二是内部离子化。内部离子化只能用于气态样品，而外部离子化由于离子传输效率和真空度的要求在小型化质谱仪中很少使用。
发明内容
为克服现有小型化质谱仪原位取样接口扫面速度慢，***稳定性差或传输路径长响应时间慢等一系列技术缺陷，寻找一种适用性更广的原位取样接口***，本发明的目的是提供一种基于小孔原位取样接口的离子源***；本发明的另一种目的是提供一种小型化质谱仪。
本发明提供的原位取样接口的离子源***，包括真空离子源，其中，所述真空离子源上游连接有待检测样本。
上述离子源***中，所述真空离子源和所述待检测样本通过小孔相连接。
优选的，所述小孔选择石墨烯小孔，取样过程中始终处于分子流状态，其流导值保持恒定。
所述小孔的流导值根据取样气体压强设计，使得取样过程中流导值恒定，同时满足质谱仪工作真空度要求。
小孔的流导和所需总面积是按照以下方式确定的：
真空泵的有效抽速为Se，真空腔提内部的压强为Pv，待测样品的压强氛围为Po，小孔的流导C。当***达到稳定时，由于通过小孔进入真空腔体内部的气体量与通过真空泵抽出的气体量相等：
C(Po-Pv)＝SePv (1)
通过测量其他三个参数的数值，可以获得所需要的小孔流导值。
当流态是分子流时，小孔的流导C为：
式中R是理想气体常数，T是温度，M是气体分子相对分子质量，通过带入流导值以及其他的已知参数，可以获得所需要的小孔的总面积AO。
所述真空离子源***为电子轰击离子源，等离子体放电电离源，辉光放电电子轰击离子源或紫外灯放电电离源。
本发明提供的小型化质谱仪包括真空离子源，真空腔体以及抽气***，其中，所述真空离子源采用以上技术方案的任一项所述的真空离子源***。
上述质谱仪中，所述真空离子源设置于所述质谱仪的真空腔体内。
本发明提供的原位取样接口离子源***以及相应的小型化质谱仪首次利用小孔作为原位取样接口，其流导在工作时保持恒定，可以对取样过程中的质量歧视效应进行定量标定，取样传输路径短，因此可以快速响应，采用内部电离可以增加检测装置中的离子数量。
本发明的质谱仪中，由于小孔的流导可以很小，因此小抽速的真空泵就可以满足真空的要求，且可以实现连续进样保证真空度的稳定性，提高质谱仪的扫描速度。
本发明的小型化质谱仪在现有的基础上，只需要做少量的调整就可以得到，易于加工制造，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的第二种实施方式小型化质谱仪的结构示意图；
其中，附图中标记说明如下：1-石墨烯原位取样接口、2-真空腔体、3-检测器、4-真空泵、5-质量分析器、6-真空离子源。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案以及优点更加的清楚，下面将结合附图描述本发明的实施方式的技术方案。通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。所描述的实施方式只是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。所描述的实施方式仅仅用于对图示进行说明，而不是对本发明的范围的限制。基于本发明的实施方式，本领域的普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获的所有的其他的实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明的第一种实施方式提供了一种原位取样接口的离子源***，该离子源***为真空离子源，真空离子源设置在原位取样接口下游真空腔体内部。
使用该离子源***时，待测样品直接在原位进行取样，从原位取样接口进入真空腔体内部，然后进入真空离子源，在真空离子源中进行离子化，可以得到离子化的样品。然后对样品成分进行分析检测。
作为优选的技术方案，真空离子源与待测样品通过石墨烯小孔等其他拥有固定流导的小孔进行连接。
小孔的流导和所需总面积是按照以下方式确定的：
真空泵的有效抽速为Se，真空腔提内部的压强为Pv，待测样品的压强氛围为Po，小孔的流导C。当***达到稳定时，由于通过小孔进入真空腔体内部的气体量与通过真空泵抽出的气体量相等：
C(Po-Pv)＝SePv (1)
通过测量其他三个参数的数值，可以获得所需要的小孔流导值。
当流态是分子流时，小孔的流导C为：
式中R是是理想气体常数，T是温度，M是气体分子相对分子质量，通过带入流导值以及其他的已知参数，可以获得所需要的小孔的总面积AO。作为优选的技术方案，石墨烯小孔元件可以选择具有2nm统一孔径的石墨烯，石墨烯的厚度量级在埃量级，可以从真空到大气压条件下一直工作在分子流区域。
作为优选的技术方案，真空离子源可以为现有的真空离子源的任意一种，真空离子源***包括但不限于电子轰击离子源，等离子体放电电离源，辉光放电电子轰击离子源或紫外灯放电电离源。
本发明的第二种实施方式提供了一种小型化质谱仪，如图1所示，该基于小孔原位取样接口的真空离子源***的小型化质谱仪包括真空腔体2，真空腔体2内部设置有检测器3和质量分析器5，质量分析器5内部设置有真空离子源6等常规的分析装置和检测装置，真空腔体内部所需要的真空度由小抽速的真空泵4提供，真空离子源6与待测样品通过AAO原位取样接口1相连接。
作为优选的技术方案，石墨烯小孔元件可以选择具有2nm统一孔径的，石墨烯的厚度量级在埃量级，可以从真空到大气压条件下一直工作在分子流区域。
作为优选的技术方案，真空离子源可以为现有的真空离子源的任意一种，真空离子源***包括但不限于电子轰击离子源，等离子体放电电离源，辉光放电电子轰击离子源或紫外灯放电电离源。
采用上述小型化质谱仪进行检测样品时，待测样品通过石墨烯小孔原位取样接口1进入真空腔体2内部，然后进入真空离子源6对待测样品进行离子化，离子化得到的离子首先进入质量分析器5，然后进入检测器3进行分析，检测。

Claims (7)

1.一种基于小孔的原位取样接口的离子源***，包括真空离子源，其特征在于，所述真空离子源通过原位取样接口与待测样品相连接。
2.根据权利要求1所述的离子源***，其特征在于，所述真空离子源与所述待测样品通过小孔相连接。
3.根据权利要求2所述的离子源***，其特征在于，所述的小孔选择包括但不限于孔径为2nm的石墨烯小孔元件，石墨烯的厚度量级在埃量级，从真空到大气压流导值不变。
4.根据权利要求1-3任一项所述的离子源***，其特征在于，所述真空离子源为电子轰击离子源，等离子体放电电离源，辉光放电电子轰击离子源或紫外灯放电电离源。
5.一种小型化质谱仪，包括离子源，真空腔体，其特征在于，所述的离子源采用权利要求1-4任一项所述的离子源***。
6.根据权利要求5所述的小型化质谱仪，其特征在于，所述的离子源***中真空离子源与待测样品通过小孔相连接。
7.根据权利要求5所述的小型化质谱仪，其特征在于，所述的小孔选择包括但不限于孔径为2nm的石墨烯小孔元件，石墨烯的厚度量级在埃量级，从真空到大气压流导值不变。
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