CN110076340B - 钛合金连续梯度耐高温涂层及其制备方法 - Google Patents

钛合金连续梯度耐高温涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种钛合金连续梯度耐高温涂层及其制备方法，属于增材制造领域，本发明结合钛合金与镍基高温合金的物理特性，采用激光同轴送粉增材制造工艺，将TC4钛合金粉末熔化沉积作为基体材料，选用TC4与IN625不同成分比例的混合粉末作为中间过渡层，最后将IN625合金粉末熔化沉积作为表层，获得了所述钛合金连续梯度耐高温涂层。本发明不仅保留了钛合金的良好的物理特性，又与IN625镍基高温合金实现了良好的梯度结合，并避免了在制造过程中脆性相的产生而导致破裂，以及微裂纹的产生。

Description

钛合金连续梯度耐高温涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及增材制造领域，具体涉及一种钛合金连续梯度耐高温涂层及其制备方法，特别适用于激光同轴送粉增材制造制备连续梯度耐高温材料。
背景技术
钛及其合金是20世纪50年代兴起并开始用于航空航天领域的重要金属材料，具有较高的比强度和热强度，且重量轻、抗蚀性能好，能充分发挥设计制造一体化的技术优势。TC4为α+β型两相钛合金，具有良好的综合性能，是使用最广泛的一种钛合金。随着新型航空航天飞行器对其零部件服役性能的要求日益提高，钛合金材料复杂结构件的制备技术成为制造技术研究的热点之一。IN625镍基高温合金是一种，主要通过Mo和Nb两种元素进行固溶强化的镍基高温合金，该合金主要元素为镍、铬等元素。其组成元素中，Ni元素和Cr元素具有较强的抗氧化能力和耐蚀性，Mo元素具有较强的抗点蚀和隙缝腐蚀能力，Nb元素具有使各元素稳定作用，Ti元素可以和C元素形成TiC陶瓷相碳化物。
近几十年，材料和制造技术的发展进一步扩大了超级合金的应用范围，其中包括飞机喷气发动机中的涡轮叶片以及发电机中的燃气轮机叶片。在这些应用中的一些部件，仅部件的某些区域将遇到极高温环境，并且对于这种情况，部件不需要由单组分合金制造，而是使用成分梯度变化的功能梯度材料(FGM)更为合适。这样做可以降低材料的成本和部件的最终重量。功能梯度材料(FGM)是两种或多种材料复合且成分和结构呈连续梯度变化的一种新型复合材料，是应现代航天航空工业等高技术领域的需要，为满足在极限环境下能反复地正常工作而发展起来的一种新型功能材料。因为通过在空间上改变化学或微观结构，组件的局部性质也变化，导致具有异质性(机械，热，光学，磁性等)的组件，这些通常不能使用传统冶金获得。已经用于制造具有化学变化的FGM的技术包括气相沉积(主要用于功能梯度涂层)，超声波焊接，熔焊，层/盘再熔，粉末冶金，和离心方法等。这些方法适用于生成长度小于1mm的梯度。而增材制造(AM)是金属功能梯度材料中的关键技术，其具有在较大长度尺度(大约几十毫米)上的化学变化，在激光同轴送粉增材制造技术中，使用激光在下面的基底中产生该熔池，并且多个送粉管道将粉末通过喷嘴输送到熔池中。因此，激光同轴送粉增材制造可以通过改变多路粉末管道到熔池中的相对比例来制造功能梯度材料(FGM)。
在现有研究中，已经研究了各种具有不同组成成分合金的FGM，包括TiC/Ti，TiB2/TiB，Ti/TiAl和Fe/FeAl。在一项研究中，LMD被用于制造从AISI型304L不锈钢到IN625的FGM，并研究了化学成分，微观结构，显微硬度以及初级和次级相及其组成。虽然该组件是在没有宏观裂缝的情况下成功制造的，但作者通过实验和计算分析确定了在梯度区域形成的第二相，即过渡金属碳化物，导致微裂纹。Lin等人研究了由LRF制造的分级SS316/Rene88DT，Ti/Rene88DT和Ti6Al4V/Rene88DT合金，并分析了成分变化对相变和微观结构演变的影响。在另一项研究中，由LMD制造的Ti-6Al-4V至304L不锈钢FGM，在制造过程中破裂，发现当不锈钢被引入成形时会形成脆性FeTi和Fe-V-Crε相，从而导致开裂。
因此在制备梯度功能材料的制造过程中，可能会产生脆性相而导致破裂，或者由于加热冷却引起的大内应力循环，以及产生的不需要的金属化合物导致微裂纹产生。
发明内容
本发明目的在于提供了一种钛合金连续梯度耐高温涂层及其制备方法。
为达成上述目的，本发明提出一种钛合金连续梯度耐高温涂层，将TC4钛合金粉末熔化沉积作为基体材料，选用TC4与IN625不同成分比例的混合粉末作为中间过渡层，最后将IN625合金粉末熔化沉积作为表层，获得了钛合金连续梯度耐高温涂层。
一种钛合金连续梯度耐高温涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将粉末粒径为100～200μm的TC4钛合金粉末与粉末粒径为53～150μm的IN625镍基合金粉末分别放入真空干燥机中除湿，粉末真空干燥加热温度为100℃，粉末干燥时间为2h，得到干燥粉末；
步骤2、将TC4钛合金粉末采用激光同轴送粉增材制造，打印环境为纯Ar环境，氧含量达到50ppm以下，打印后得到成形的基体材料；
增材制造工艺参数为：光钎激光功率为1500～1800w，扫描速度为480～600mm/min，送粉速度为1.0r/min，激光光斑直径为3mm，搭接率40％～50％，采用往复蛇形扫描策略；
步骤3、将TC4钛合金粉末与IN625合金粉末分别装入气载式双桶送粉器第一料桶和第二料桶中，调节送粉器两料桶的粉末输送比例，将第一料桶设置为输送90v％TC4钛合金粉末，第二料桶设置为输送10v％IN625合金粉末，即输送的混合粉末中IN625合金粉末占10％体积比例，然后将输送的混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在基体材料上熔化沉积获得第一过渡层；
步骤4、调节送粉器两料桶的粉末输送比例，将第一料桶设置为输送80v％TC4钛合金粉末，第二料桶设置为输送20v％IN625合金粉末，即输送的混合粉末中IN625合金粉末占20％体积比例，然后将输送的混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在第一过渡层上熔化沉积获得第二过渡层；
步骤5、将IN625合金粉末采用激光同轴送粉增材制造，在第二过渡层上熔化沉积获得表层，最终得到钛合金连续梯度耐高温涂层。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明设计了一种没有脆性相产生以及微裂纹的过渡层梯度路径，采用激光同轴送粉增材制造工艺，将TC4钛合金粉末熔化沉积作为基体材料，选用IN625合金粉末体积比例分别为10％和20％的混合粉末作为中间梯度过渡层，最后将IN625合金粉末熔化沉积作为表层耐高温涂层，制备了组织致密，没有裂纹、孔洞等缺陷的钛合金连续梯度耐高温涂层。本发明不仅保留了钛合金的良好的物理特性，又与IN625合金实现了良好的梯度结合，并避免了在制造过程中脆性相的产生而导致破裂，以及微裂纹的产生。
附图说明
图1a-1b是本发明制备的钛合金连续梯度耐高温涂层的结构示意图，其中1a是平面结构，1b是立体结构。
图2是本发明制备的钛合金连续梯度耐高温涂层宏观组织形貌图。
图3是本发明制备的钛合金连续梯度耐高温涂层沿梯度方向的硬度分布图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，下面结合实施例并配合附图对本发明所述技术方案进行详细阐述。
实施例1
结合图1，本发明提出一种钛合金连续梯度耐高温涂层的制备方法，利用激光同轴送粉增材制造工艺，包括以下步骤：
(1)将粉末粒径为100～200μm的TC4钛合金粉末与粉末粒径为53～150μm的IN625合金粉末分别放入真空干燥机中除湿，粉末真空干燥加热温度为100℃，粉末干燥时间为2h，得到干燥粉末；
(2)将TC4钛合金粉末用于激光同轴送粉增材制造，打印环境为纯Ar环境，氧含量达到50ppm以下，激光熔化沉积5层，打印后得到成形的基体材料；
增材制造工艺参数为：光钎激光功率为1800w，扫描速度为480mm/min，送粉速度为1.0r/min，激光光斑直径为3mm，搭接率50％，层厚0.8mm，采用往复蛇形扫描策略；
(3)将TC4粉末与IN625粉末分别装入气载式双桶送粉器左桶和右桶，调节送粉器左右两桶的粉末输送比例，将左桶输送90％TC4粉末，右桶输送10％IN625粉末，即输送的粉末中IN625粉末占10％(体积比例)，然后将输送的TC4+10％IN625混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在先前打印的TC4基体材料上熔化沉积一层；
(4)调节送粉器左右两桶的粉末输送比例，将左桶输送80％TC4粉末，右桶输送20％IN625粉末，即输送的粉末中IN625粉末占20％(体积比例)，然后将输送的TC4+20％IN625混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在先前打印的TC4+10％IN625过渡层上熔化沉积一层；
(5)将IN625镍基合金粉末用于激光同轴送粉增材制造，在先前打印的TC4+20％IN625过渡层上熔化沉积5层，获得钛合金连续梯度耐高温涂层。
实施例2
(1)将粉末粒径为100～200μm的TC4钛合金粉末与粉末粒径为53～150μm的IN625合金粉末分别放入真空干燥机中除湿，粉末真空干燥加热温度为100℃，粉末干燥时间为2h，得到干燥粉末；
(2)将TC4钛合金粉末用于激光同轴送粉增材制造，打印环境为纯Ar环境，氧含量达到50ppm以下，激光熔化沉积5层，打印后得到成形的基体材料；
增材制造工艺参数为：光钎激光功率为1800w，扫描速度为600mm/min，送粉速度为1.0r/min，激光光斑直径为3mm，搭接率50％，层厚0.7mm采用往复蛇形扫描策略；
(3)将TC4粉末与IN625粉末分别装入气载式双桶送粉器左桶和右桶，调节送粉器左右两桶的粉末输送比例，将左桶输送90％TC4粉末，右桶输送10％IN625粉末，即输送的粉末中IN625粉末占10％(体积比例)，然后将输送的TC4+10％IN625混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在先前打印的TC4基体材料上熔化沉积一层；
(4)调节送粉器左右两桶的粉末输送比例，将左桶输送80％TC4粉末，右桶输送20％IN625粉末，即输送的粉末中IN625粉末占20％(体积比例)，然后将输送的TC4+20％IN625混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在先前打印的TC4+10％IN625过渡层上熔化沉积一层；
(5)将IN625镍基合金粉末用于激光同轴送粉增材制造，在先前打印的TC4+20％IN625过渡层上熔化沉积2层，获得钛合金连续梯度耐高温涂层。
实施例3
(1)将粉末粒径为100～200μm的TC4钛合金粉末与粉末粒径为53～150μm的IN625合金粉末分别放入真空干燥机中除湿，粉末真空干燥加热温度为100℃，粉末干燥时间为2h，得到干燥粉末；
(2)将TC4钛合金粉末用于激光同轴送粉增材制造，打印环境为纯Ar环境，氧含量达到50ppm以下，激光熔化沉积10层，打印后得到成形的基体材料；
增材制造工艺参数为：光钎激光功率为1500～1800w，扫描速度为600mm/min，送粉速度为1.0r/min，激光光斑直径为3mm，搭接率50％，层厚0.7mm，采用往复蛇形扫描策略；
(3)将TC4粉末与IN625粉末分别装入气载式双桶送粉器左桶和右桶，调节送粉器左右两桶的粉末输送比例，将左桶输送90％TC4粉末，右桶输送10％IN625粉末，即输送的粉末中IN625粉末占10％(体积比例)，然后将输送的TC4+10％IN625混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在先前打印的TC4基体材料上熔化沉积一层；
(4)调节送粉器左右两桶的粉末输送比例，将左桶输送80％TC4粉末，右桶输送20％IN625粉末，即输送的粉末中IN625粉末占20％(体积比例)，然后将输送的TC4+20％IN625混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在先前打印的TC4+10％IN625过渡层上熔化沉积一层；
(5)将IN625镍基合金粉末用于激光同轴送粉增材制造，在先前打印的TC4+20％IN625过渡层上熔化沉积5层，获得钛合金连续梯度耐高温涂层。
图2为钛合金连续梯度耐高温梯度涂层宏观组织形貌，可以发现梯度过渡区域内结合良好，组织也随着成分梯度变化而逐渐转变，由针状马氏体α和β相组成的片层组织转化为等轴组织，且随着合金成分的变化，合金元素数量增多，液相熔池溶质浓度升高，导致成分过冷，形核率增大，导致组织进一步细化。说明制备的钛合金连续梯度耐高温梯度涂层其组织致密，没有裂纹、孔洞等成形缺陷，且过渡区域结合良好，TC4钛合金与IN625镍基高温合金实现了良好的梯度结合。
对其组织进一步分析发现：基体材料TC4钛合金组织主要由针状马氏体α和β相组成，晶内具有针状细小α相，原始β晶界清晰可见，这些都是片层组织的主要特征，同时还可观察到针状马氏体ɑ'。这是由于钛合金的熔化温度高、热容量大、热导率低，正好与激光熔池具有的温度高、加热和冷却快等特点相对应，因此激光熔化沉积后合金中形成了ɑ'+β组织，晶界上的原始β相是在高温快速冷却时保留下来的；TC4+10％IN625梯度过渡层组织为等轴组织，微观结构由初生β和β+Ti2Ni共晶组成；80％TC4+20％IN625梯度过渡层，组织细化，这是由于随着成形的进行，一方面由于热量的累积，已成形的沉积层对激光熔池的冷却速度降低，使得在整体上激光熔池中的温度升高以及定向温度梯度减弱，激光熔池凝固速度降低。另一方面由于镍基合金含量的增加，合金元素数量增多，激光熔池中液相溶质浓度升高，从而成分过冷明显，在激光熔池凝固过程中，形核率增大，导致组织细化；在20％IN625到100％IN625过渡区域，在结合部位靠近IN625涂层方位，其内部弥散着的黑色斑点状物逐渐增多，其是由于Cr元素与Ni元素在激光熔化过程的高温下发生了共晶反应，生成了CrNi2金属化合物，在凝固冷却过程中存留下来。
如图3所示为钛合金连续梯度耐高温涂层沿梯度方向的硬度分布，硬度的变化作为距离基材的距离的度量，发现其硬度在基体材料TC4区域硬度几乎没有变化，随着过渡层IN625镍基合金含量的增加，出现少量金属化合物，使硬度值逐渐增加，当IN625镍基合金含量达到20％时，逐渐出现大量Ti2Ni化合物，使硬度急剧增加，到IN625镍基合金含量达到100％，在过渡区域存在大量的Ti2Ni化合物，同时由于在高温下发生的共晶反应，生成CrNi2化合物，进一步提高了硬度，直至靠近IN625涂层表面，硬度急剧下降。发现钛合金连续梯度耐高温涂层硬度力学性能在过渡区域内得到了巨大提升，TC4钛合金与IN625镍基高温合金实现了良好的梯度结合。

Claims (7)

1.一种钛合金连续梯度耐高温涂层，其特征在于，包括依次连接的基体材料、第一过渡层、第二过渡层和表层，其中，基体材料为TC4层，第一过渡层为TC4+10v％IN625层，第二过渡层为TC4+20v％IN625层，表层为IN625层；
其中，所述钛合金连续梯度耐高温涂层由如下步骤制备：
步骤1、将TC4粉末采用激光同轴送粉增材制造，得到成形的基体材料；
步骤2、将TC4粉末与IN625粉末分别装入气载式双桶送粉器的两个料桶中，调节两料桶的粉末输送比例，使得IN625粉末占混合粉末体积的10％，然后将混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在基体材料上熔化沉积获得第一过渡层；
步骤3、继续调节两料桶的粉末输送比例，将第一料桶设置为输送80v％TC4粉末，第二料桶设置为输送20v％IN625粉末，使得IN625粉末占混合粉末体积的20％，然后将混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在第一过渡层上熔化沉积获得第二过渡层；
步骤4、将IN625粉末采用激光同轴送粉增材制造，在第二过渡层上熔化沉积获得表层。
2.一种钛合金连续梯度耐高温涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将TC4粉末采用激光同轴送粉增材制造，得到成形的基体材料；
步骤2、将TC4粉末与IN625粉末分别装入气载式双桶送粉器的两个料桶中，调节两料桶的粉末输送比例，使得IN625粉末占混合粉末体积的10％，然后将混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在基体材料上熔化沉积获得第一过渡层；
步骤3、继续调节两料桶的粉末输送比例，将第一料桶设置为输送80v％TC4粉末，第二料桶设置为输送20v％IN625粉末，使得IN625粉末占混合粉末体积的20％，然后将混合粉末通过激光同轴送粉增材制造技术在第一过渡层上熔化沉积获得第二过渡层；
步骤4、将IN625粉末采用激光同轴送粉增材制造，在第二过渡层上熔化沉积获得表层，最终得到钛合金连续梯度耐高温涂层。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，TC4粉末粒径为100～200μm。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，IN625粉末粒径为53～150μm。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，TC4粉末和IN625粉末均经过真空干燥，加热温度为100℃，粉末干燥时间为2h。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将TC4粉末采用激光同轴送粉增材制造，打印环境为纯Ar环境，氧含量达到50ppm以下。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将TC4粉末采用激光同轴送粉增材制造，光纤激光功率为1500～1800w，扫描速度为480～600mm/min，送粉速度为1.0r/min，激光光斑直径为3mm，搭接率40％～50％，采用往复蛇形扫描策略。
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