CN110075034A - 纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用 - Google Patents

纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110075034A
CN110075034A CN201910479973.0A CN201910479973A CN110075034A CN 110075034 A CN110075034 A CN 110075034A CN 201910479973 A CN201910479973 A CN 201910479973A CN 110075034 A CN110075034 A CN 110075034A
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
extract
parts
pressure effects
ultrasonic extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910479973.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110075034B (zh
Inventor
刘传伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Mfoot Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Mfoot Biotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Mfoot Biotechnology Co Ltd filed Critical Shanghai Mfoot Biotechnology Co Ltd
Priority to CN201910479973.0A priority Critical patent/CN110075034B/zh
Publication of CN110075034A publication Critical patent/CN110075034A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110075034B publication Critical patent/CN110075034B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/52—Stabilizers
    • A61K2800/524—Preservatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/82—Preparation or application process involves sonication or ultrasonication

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用，所述纯植物防腐剂组合物的原料组分包括：虎杖提取物5‑15重量份、花椒提取物5‑15重量份、菊花提取物5‑15重量份、迷迭香提取物5‑15重量份、甘草提取物5‑15重量份、茶叶提取物2‑5重量份。本发明所述纯防腐剂组合物由六种纯植物提取物复配而成，通过各组分之间的协同作用，对多种致病菌具有显著抑菌作用，本发明由纯植物天然成分组成，不添加多元醇，应用于面膜中，能够通过防腐挑战测试，同时具有极高的使用安全性。

Description

纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用
技术领域
本发明属于日化技术领域，具体涉及一种纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，对化妆品有了更高的要求。近年来，产生了一种新的化妆品形式—面膜，面膜通过将大量的精华液长时间附着在皮肤上，同时通过重力、渗透压等因素，使得肌肤快速补充水分和营养，效果立竿见影，近年来市场需求呈爆发式增长，成为时下最受欢迎的护肤品之一。
然而，由于长时间，大剂量的作用于肌肤，面膜类化妆品对安全性提出了更高的要求。根据市场反馈，防腐剂是面膜过敏的主要元凶。
面膜中的防腐体系，经历了如下几个阶段：
第一阶段，采用其他化妆品品类的防腐体系：甲基异噻唑啉酮、羟苯甲酯、布罗波尔、重氮咪唑烷基脲等等。基于临床数据及生殖毒性等原因，大部分的防腐剂都被欧盟列为不建议使用名单。最新的配方中，这些防腐剂也已经逐步被替代，极少出现在配方中。
第二阶段，化学合成、相对温和且具有抑菌效果的物质：典型代表是馨酰酮(对羟基苯乙酮)和辛酰羟肟酸。这类物质不在《化妆品技术规范》防腐剂列表里，但是被证实具有较好的抑菌效果，很多面膜采用这样的物质作为防腐功效，在最终产品里面宣称未添加防腐剂。为了做到广谱抑菌效果，通常这类物质需要与多元醇(丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、苯氧乙醇等)或者一些植物防腐剂进行复配以提高防腐效力。近几年来，这类防腐体系被广泛应用，一定程度上降低了传统防腐剂带来的刺激性，但是市场上大量的数据证实，这类物质仍然有较多的人存在过敏情况。
第三阶段，植物防腐剂与多元醇复配的防腐体系：有较多的文献和专利提到植物防腐的概念，纵观所有宣称植物防腐体系，发现都存在不能广谱抑菌、成本太高、成分复杂的问题。故而，绝大多数都采用了植物防腐剂与多元醇(丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、苯氧乙醇等)复配的方案进行。然而众所周知，这些多元醇在面膜配方中很容易出现发热、刺痒的问题。植物防腐与多元醇复配并没有根本上解决面膜配方的安全性。
因此，有必要开发一款在面膜配方中真正安全的纯植物防腐剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯植物防腐剂组合物，所述纯防腐剂组合物由六种纯植物提取物复配而成，通过各组分之间的协同作用，对多种致病菌具有显著抑菌作用，本发明由纯植物天然成分组成，不添加多元醇，应用于面膜中，能够通过防腐挑战测试，同时具有极高的使用安全性。
本发明的另一目的在于提供所述纯植物防腐剂组合物的制备方法。所述纯植物防腐剂组合物中，各原料提取物均采用特定方法制备得到，所述方法提取抑菌活性高，杂质成分含量低，提取得到的各原料提取物具有较高的皮肤使用安全性，应用于面膜中，适用人群更广。
本发明的技术方案为：
一种纯植物防腐剂组合物，原料组分包括：
虎杖提取物5-15重量份、花椒提取物5-15重量份、菊花提取物5-15重量份、迷迭香提取物5-15重量份、甘草提取物5-15重量份、茶叶提取物2-5重量份。
进一步地，所述纯植物防腐剂组合物的原料组分包括：
虎杖提取物8-12重量份、花椒提取物8-12重量份、菊花提取物8-12重量份、迷迭香提取物8-12重量份、甘草提取物8-12重量份、茶叶提取物2-4重量份。
进一步地，所述纯植物防腐剂组合物的原料组分包括：
虎杖提取物10重量份、花椒提取物10重量份、菊花提取物10重量份、迷迭香提取物10重量份、甘草提取物10重量份、茶叶提取物2重量份。
进一步地，所述各原料提取物均按如下方法提取得到：
(1)称取原料，经干燥、粉碎后，得到原料粗粉；
(2)向所述原料粗粉中加入乙醇进行渗漉提取，得到乙醇渗漉液；
(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经浓缩、干燥，得到粉末状各原料提取物。
进一步地，步骤(1)中，所述原料粗粉的粒径为10-100目。
进一步地，步骤(2)中，所述原料为虎杖时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度为85-95vol％；所述原料为花椒时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度低于20vol％；所述原料为菊花时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度高于95vol％；所述原料为迷迭香时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度为60-80vol％；所述原料为甘草时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度为70-90vol％；所述原料为茶叶时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度为20-40vol％。
进一步地，步骤(2)中，所述渗漉提取的渗漉流速为2-5ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液重量为药材重量的8-10倍。
进一步地，步骤(3)中，所述超声萃取的超声功率为80-400W，所述超声萃取的温度为40-60℃，所述超声萃取的时间为30-60min。
一种制备所述纯植物防腐剂组合物的方法，具体制备步骤为：分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物以及茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入0.8-1.5倍质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
所述纯植物防腐剂组合物在面膜中的应用。
为了便于理解本发明，现对本发明中的原料作进一步阐述。
虎杖，是蓼科蓼属多年生草本植物。虎杖在我国有较为广泛的分布，虎杖中蒽醌衍生物的抑菌作用很强。虎杖甙能抗细菌，其甙元白藜芦醇能抗真菌。鞣质有收敛作用，能使微生物原生质凝固而具有抗菌作用。
花椒，各部位含有挥发油、生物碱、酰胺、木质素、香豆素、甾醇和脂肪酸等多种结构类型次生代谢产物，具有抗氧化活性、抗肿瘤、消炎、杀虫以及抑菌防腐等多种生物活性。
菊花，为菊科菊属菊组野菊系植物菊的干燥头状花序。菊花主要含有挥发油、黄酮、三萜和有机酸类等成分，具有抑菌、抗氧化等药理作用。
迷迭香，主要含有迷迭香酚、迷迭香酸、鼠尾草酚、鼠尾草酸等抗氧化活性成分及挥发油成分,如1.8-桉叶素、α-和β-蒎烯、莰烯、柠檬烯、月桂烯、α-水竹烯、樟脑、龙脑、乙酸龙脑脂、α-和β-松油醇、松油烯4醇等，均有抑菌防腐作用。
甘草，来源于豆科甘草属多种植物的根和根茎，主要含有甘草酸、甘草皂甙、黄酮类、甘露醇、葡萄糖、蔗糖以及少量苹果酸、桦木酸、天冬酞胺茄酸、生活素、微量的挥发性油、淀粉等。
茶叶，茶叶中的茶多酚是一种从茶叶中提取的天然多酚类物质，具有良好的抗氧化和清除自由基的能力，同时，被证实具有较好的抑菌效果。
本发明的有益效果为：
本发明所述纯植物防腐剂组合物，由六种纯植物提取物复配而成，通过各组分之间的协同作用，对多种致病菌具有显著抑菌作用，本发明由纯植物天然成分组成，不添加多元醇，应用于面膜中，能够通过防腐挑战测试，同时具有极高的使用安全性。
本发明所述纯植物防腐剂组合物的制备方法，所述纯植物防腐剂组合物中，各原料提取物均采用特定方法制备得到，所述方法提取抑菌活性高，杂质成分含量低，因而提取得到的各原料提取物具有较高的皮肤使用安全性，应用于面膜中，适用人群更广。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步说明。
以下实施例中以1重量份代表1g。
实施例1
本实施例提供一种纯植物防腐剂组合物，原料组分包括：
虎杖提取物10重量份、花椒提取物10重量份、菊花提取物10重量份、迷迭香提取物10重量份、甘草提取物10重量份、茶叶提取物2重量份；
所述虎杖提取物采用如下方法提取得到：
(1)将虎杖于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为40目的虎杖粗粉；(2)将所述虎杖粗粉用90vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状虎杖提取物；
所述花椒提取物采用如下方法提取得到：
(1)将花椒于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为40目的花椒粗粉；(2)将所述花椒粗粉用16vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为150W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状花椒提取物；
所述菊花提取物采用如下方法提取得到：
(1)将菊花于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为40目的菊花粗粉；(2)将所述菊花粗粉用96vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为200W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状菊花提取物；
所述迷迭香提取物采用如下方法提取得到：
(1)将迷迭香于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为40目的迷迭香粗粉；(2)将所述迷迭香粗粉用70vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为100W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状迷迭香提取物；
所述甘草提取物采用如下方法提取得到：
(1)将甘草于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为40目的甘草粗粉；(2)将所述甘草粗粉用80vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为320W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状甘草提取物；
所述茶叶提取物采用如下方法提取得到：
(1)将茶叶于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为40目的茶叶粗粉；(2)将所述茶叶粗粉用30vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为380W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状茶叶提取物。
进一步，提供一种制备所述纯植物防腐剂组合物的方法，包括如下步骤：
分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物、茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入0.8倍质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
实施例2
本实施例提供一种纯植物防腐剂组合物，原料组分包括：
虎杖提取物12重量份、花椒提取物12重量份、菊花提取物12重量份、迷迭香提取物8重量份、甘草提取物8重量份、茶叶提取物3重量份；
所述虎杖提取物采用如下方法提取得到：
(1)将虎杖于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为60目的虎杖粗粉；(2)将所述虎杖粗粉用90vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状虎杖提取物；
所述花椒提取物采用如下方法提取得到：
(1)将花椒于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为60目的花椒粗粉；(2)将所述花椒粗粉用16vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为150W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状花椒提取物；
所述菊花提取物采用如下方法提取得到：
(1)将菊花于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为60目的菊花粗粉；(2)将所述菊花粗粉用96vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为200W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状菊花提取物；
所述迷迭香提取物采用如下方法提取得到：
(1)将迷迭香于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为60目的迷迭香粗粉；(2)将所述迷迭香粗粉用70vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为100W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状迷迭香提取物；
所述甘草提取物采用如下方法提取得到：
(1)将甘草于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为60目的甘草粗粉；(2)将所述甘草粗粉用80vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为320W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状甘草提取物；
所述茶叶提取物采用如下方法提取得到：
(1)将茶叶于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为60目的茶叶粗粉；(2)将所述茶叶粗粉用30vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为380W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状茶叶提取物。
进一步，提供一种制备所述纯植物防腐剂组合物的方法，包括如下步骤：
分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物、茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入1.5倍质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
实施例3
本实施例提供一种纯植物防腐剂组合物，原料组分包括：
虎杖提取物8重量份、花椒提取物8重量份、菊花提取物12重量份、迷迭香提取物12重量份、甘草提取物12重量份、茶叶提取物3重量份；
所述虎杖提取物采用如下方法提取得到：
(1)将虎杖于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为80目的虎杖粗粉；(2)将所述虎杖粗粉用90vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状虎杖提取物；
所述花椒提取物采用如下方法提取得到：
(1)将花椒于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为80目的花椒粗粉；(2)将所述花椒粗粉用16vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为150W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状花椒提取物；
所述菊花提取物采用如下方法提取得到：
(1)将菊花于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为80目的菊花粗粉；(2)将所述菊花粗粉用96vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为200W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状菊花提取物；
所述迷迭香提取物采用如下方法提取得到：
(1)将迷迭香于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为80目的迷迭香粗粉；(2)将所述迷迭香粗粉用70vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为100W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状迷迭香提取物；
所述甘草提取物采用如下方法提取得到：
(1)将甘草于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为80目的甘草粗粉；(2)将所述甘草粗粉用80vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为320W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状甘草提取物；
所述茶叶提取物采用如下方法提取得到：
(1)将茶叶于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为80目的茶叶粗粉；(2)将所述茶叶粗粉用30vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为380W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状茶叶提取物。
进一步，提供一种制备所述纯植物防腐剂组合物的方法，包括如下步骤：
分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物、茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入等质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
实施例4
本实施例提供一种纯植物防腐剂组合物，原料组分包括：
虎杖提取物15重量份、花椒提取物15重量份、菊花提取物12重量份、迷迭香提取物12重量份、甘草提取物12重量份、茶叶提取物3重量份；
所述虎杖提取物采用如下方法提取得到：
(1)将虎杖于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的虎杖粗粉；(2)将所述虎杖粗粉用90vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状虎杖提取物；
所述花椒提取物采用如下方法提取得到：
(1)将花椒于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的花椒粗粉；(2)将所述花椒粗粉用16vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为150W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状花椒提取物；
所述菊花提取物采用如下方法提取得到：
(1)将菊花于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的菊花粗粉；(2)将所述菊花粗粉用96vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率200W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状菊花提取物；
所述迷迭香提取物采用如下方法提取得到：
(1)将迷迭香于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的迷迭香粗粉；(2)将所述迷迭香粗粉用70vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为100W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状迷迭香提取物；
所述甘草提取物采用如下方法提取得到：
(1)将甘草于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的甘草粗粉；(2)将所述甘草粗粉用80vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为320W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状甘草提取物；
所述茶叶提取物采用如下方法提取得到：
(1)将茶叶于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的茶叶粗粉；(2)将所述茶叶粗粉用30vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为380W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状茶叶提取物。
进一步，提供一种制备所述纯植物防腐剂组合物的方法，包括如下步骤：
分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物、茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入等质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
实施例5
本实施例提供一种纯植物防腐剂组合物，原料组分包括：
虎杖提取物8重量份、花椒提取物8重量份、菊花提取物12重量份、迷迭香提取物12重量份、甘草提取物12重量份、茶叶提取物4重量份；
所述虎杖提取物采用如下方法提取得到：
(1)将虎杖于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的虎杖粗粉；(2)将所述虎杖粗粉用90vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状虎杖提取物；
所述花椒提取物采用如下方法提取得到：
(1)将花椒于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的花椒粗粉；(2)将所述花椒粗粉用16vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为150W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状花椒提取物；
所述菊花提取物采用如下方法提取得到：
(1)将菊花于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的菊花粗粉；(2)将所述菊花粗粉用96vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为200W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状菊花提取物；
所述迷迭香提取物采用如下方法提取得到：
(1)将迷迭香于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的迷迭香粗粉；(2)将所述迷迭香粗粉用70vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为100W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状迷迭香提取物；
所述甘草提取物采用如下方法提取得到：
(1)将甘草于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的甘草粗粉；(2)将所述甘草粗粉用80vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为320W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状甘草提取物；
所述茶叶提取物采用如下方法提取得到：
(1)将茶叶于50℃条件下干燥3h，粉碎，得到粒径为20目的茶叶粗粉；(2)将所述茶叶粗粉用30vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为3ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的9倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为380W，所述超声萃取的温度为50℃，所述超声萃取的时间为40min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状茶叶提取物。
进一步，提供一种制备所述纯植物防腐剂组合物的方法，包括如下步骤：
分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物、茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入等质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
实施例6
本实施例提供一种纯植物防腐剂组合物，原料组分包括：
虎杖提取物5重量份、花椒提取物5重量份、菊花提取物5重量份、迷迭香提取物15重量份、甘草提取物15重量份、茶叶提取物5重量份；
所述虎杖提取物采用如下方法提取得到：
(1)将虎杖于40℃条件下干燥4h，粉碎，得到粒径为10目的虎杖粗粉；(2)将所述虎杖粗粉用85vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为2ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的8倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为60℃，所述超声萃取的时间为30min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状虎杖提取物；
所述花椒提取物采用如下方法提取得到：
(1)将花椒于40℃条件下干燥4h，粉碎，得到粒径为10目的花椒粗粉；(2)将所述花椒粗粉用18vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为2ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的8倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为60℃，所述超声萃取的时间为30min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状花椒提取物；
所述菊花提取物采用如下方法提取得到：
(1)将菊花于40℃条件下干燥4h，粉碎，得到粒径为10目的菊花粗粉；(2)将所述菊花粗粉用96vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为2ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的8倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为60℃，所述超声萃取的时间为30min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状菊花提取物；
所述迷迭香提取物采用如下方法提取得到：
(1)将迷迭香于40℃条件下干燥4h，粉碎，得到粒径为10目的迷迭香粗粉；(2)将所述迷迭香粗粉用60vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为2ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的8倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为60℃，所述超声萃取的时间为30min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状迷迭香提取物；
所述甘草提取物采用如下方法提取得到：
(1)将甘草于40℃条件下干燥4h，粉碎，得到粒径为10目的甘草粗粉；(2)将所述甘草粗粉用70vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为2ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的8倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为60℃，所述超声萃取的时间为30min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状甘草提取物；
所述茶叶提取物采用如下方法提取得到：
(1)将茶叶于40℃条件下干燥4h，粉碎，得到粒径为10目的茶叶粗粉；(2)将所述茶叶粗粉用20vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为2ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的8倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为80W，所述超声萃取的温度为60℃，所述超声萃取的时间为30min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状茶叶提取物。
进一步，提供一种制备所述纯植物防腐剂组合物的方法，包括如下步骤：
分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物、茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入1.2倍质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
实施例7
本实施例提供一种纯植物防腐剂组合物，原料组分包括：
虎杖提取物15重量份、花椒提取物15重量份、菊花提取物15重量份、迷迭香提取物5重量份、甘草提取物5重量份、茶叶提取物2重量份；
所述虎杖提取物采用如下方法提取得到：
(1)将虎杖于60℃条件下干燥2h，粉碎，得到粒径为100目的虎杖粗粉；(2)将所述虎杖粗粉用95vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为5ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的10倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为400W，所述超声萃取的温度为40℃，所述超声萃取的时间为60min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状虎杖提取物；
所述花椒提取物采用如下方法提取得到：
(1)将花椒于60℃条件下干燥2h，粉碎，得到粒径为100目的花椒粗粉；(2)将所述花椒粗粉用16vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为5ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的10倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为400W，所述超声萃取的温度为40℃，所述超声萃取的时间为60min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状花椒提取物；
所述菊花提取物采用如下方法提取得到：
(1)将菊花于60℃条件下干燥2h，粉碎，得到粒径为100目的菊花粗粉；(2)将所述菊花粗粉用96vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为5ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的10倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为400W，所述超声萃取的温度为40℃，所述超声萃取的时间为60min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状菊花提取物；
所述迷迭香提取物采用如下方法提取得到：
(1)将迷迭香于60℃条件下干燥2h，粉碎，得到粒径为100目的迷迭香粗粉；(2)将所述迷迭香粗粉用80vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为5ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的10倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为400W，所述超声萃取的温度为40℃，所述超声萃取的时间为60min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状迷迭香提取物；
所述甘草提取物采用如下方法提取得到：
(1)将甘草于60℃条件下干燥2h，粉碎，得到粒径为100目的甘草粗粉；(2)将所述甘草粗粉用90vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为5ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的10倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为400W，所述超声萃取的温度为40℃，所述超声萃取的时间为60min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状甘草提取物；
所述茶叶提取物采用如下方法提取得到：
(1)将茶叶于60℃条件下干燥2h，粉碎，得到粒径为100目的茶叶粗粉；(2)将所述茶叶粗粉用40vol％的乙醇进行渗漉提取，所述渗漉提取的渗漉流速为5ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的10倍，得到乙醇渗漉液；(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，所述超声萃取的超声功率为400W，所述超声萃取的温度为40℃，所述超声萃取的时间为60min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状茶叶提取物。
进一步，提供一种制备所述纯植物防腐剂组合物的方法，包括如下步骤：
分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物、茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入1.2倍质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
对比例1
与实施例1的区别仅在于去掉虎杖提取物。
对比例2
与实施例1的区别仅在于去掉花椒提取物。
对比例3
与实施例1的区别仅在于去掉菊花提取物。
对比例4
与实施例1的区别仅在于去掉迷迭香提取物。
对比例5
与实施例1的区别仅在于去掉甘草提取物。
对比例6
与实施例1的区别仅在于去掉茶叶提取物。
实验例
一、不同浓度乙醇进行渗漉提取的试验研究
本申请发明人进一步研究了渗漉提取中乙醇浓度与最终提取到的原料活性之间的关系，先采用不同浓度乙醇渗漉提取，然后进行抑菌圈试验，结果显示抑菌效果差异巨大。进一步分析认为，适宜的乙醇浓度对植物中防腐有效成分的提取非常重要，乙醇浓度选择得当，溶出的有效成分较多，无效的杂质较少。具体试验过程如下：
1、试验样品
样品1：虎杖提取物和水按质量比1:1混合得到的溶液
样品2：花椒提取物和水按质量比1:1混合得到的溶液
样品3：菊花提取物和水按质量比1:1混合得到的溶液
样品4：迷迭香提取物和水按质量比1:1混合得到的溶液
样品5：甘草提取物和水按质量比1:1混合得到的溶液
样品6：茶叶提取物和水按质量比1:1混合得到的溶液
2、试验菌株
大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC 8739、金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)ATCC 6538、黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404、白假丝酵母(Candidaalbicans)ATCC 10231。
3、抑菌圈试验
各菌种经培养基培养后，用无菌生理盐水稀释为浓度为106cfu/ml的菌悬液，用无菌棉签分别将各菌种菌悬液涂布在营养琼脂制成的平板上；取直径为6mm的灭菌滤纸圆片，分别均匀沾取各样品溶液，再分别贴在不同菌悬液制成的平板上；大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌在37℃条件下，黑曲霉、白假丝酵母在28℃条件下恒温培养1-3d，观察菌落生长情况，量取抑菌圈直径，取其平均值，观察结果。
4、评价方法
抑菌圈直径越大，说明抑菌效果越好。
5、试验结果：见表1。
表1各原料提取物抑菌圈试验结果
二、防腐效果测试
1、抑菌圈测试
1.1试验样品
实施例1～7纯植物防腐剂
1.2试验菌株
大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC 8739、金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)ATCC 6538、黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404、白假丝酵母(Candidaalbicans)ATCC 10231。
1.3抑菌圈试验
各菌种经培养基培养后，分别用无菌生理盐水稀释成浓度为106cfu/ml的菌悬液；用无菌棉签分别将四种菌悬液涂布在营养琼脂制成的平板上；取直径为6mm的灭菌滤纸圆片，分别均匀沾取各试验样品，再分别贴在不同菌悬液制成的平板上，大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌在37℃条件下，黑曲霉、白假丝酵母在28℃条件下恒温培养1-3d，观察菌落生长情况，量取抑菌圈直径，取其平均值，观察结果。
1.4评价方法
抑菌直径≥10mm为有效，＜10mm为无效。
1.5试验结果
表2抑菌圈试验结果
试验结果表明，本发明实施例1～7纯植物防腐剂均能有效对抗致病菌。
三、安全性测试
1、家兔多次皮肤刺激实验
将实验动物家兔(4只)背部脊柱两侧背毛剃除，范围3*3cm，涂抹面积2.5*2.5cm。将本发明实施例1～7植物防腐剂0.5ml涂抹在左侧皮肤上，另一侧皮肤作为对照，每天涂抹1次，连续涂抹14d。从第2天开始，每次涂抹前剃毛，用温水清除残留受试物，1小时后观察结果，按化妆品安全技术规范中P491进行评分，对照区和试验区同样处理。根据公式计算每天每只动物平均积分，按规范中P492判定皮肤刺激强度。多次皮肤刺激实验结果表明，本发明纯植物防腐剂组合物皮肤刺激指数为无刺激。
表3家兔多次皮肤刺激实验结果
2、人体皮肤斑贴试验
试验人数35人，均符合受试者标准。将实施例1～7纯植物防腐剂组合物放入斑试器小室内，用量约为0.020～0.025mL。对照孔为空白对照(不置任何物质)，将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除受试物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h按下表标准观察皮肤反应，并记录观察结果。
表4人体皮肤斑贴试验皮肤反应分级标准
表5人体皮肤斑贴试验结果
四、本发明防腐剂在化妆品中的应用
1、防腐挑战测试
1.1样品制备
表6样品配方
具体制备方法为：将配方量水、甘油、双丙甘醇、透明质酸钠、β-葡聚糖、卡波姆、小核菌胶依次加入到主锅中，加热至85℃，2500r/min均质5min使分散均匀，保温30min；然后开始降温，降温至50-60℃时，加入精氨酸，搅拌均匀，继续降温；当温度降至40℃加入神经酰胺脂质体、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、角鲨烷脂质体、四氢甲基嘧啶羧酸以及防腐剂，搅拌均匀，即得。
1.2试验菌株
细菌：铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)ATCC 9027、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC 8739、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC 6538
霉菌：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404
酵母菌：白假丝酵母(Candida albicans)ATCC 10231
1.3测试方法
采用CTFA推荐的一次加菌防腐挑战性试验。向样品a～g中一次性接入细菌、霉菌和酵母菌，细菌、霉菌和酵母菌的初始接种量为105cfu/g(ml)，将样品存放于温度为37℃(接种细菌)和28℃(接种霉菌或酵母菌)的条件下，定期抽样检测其中残存的微生物。
1.4评价标准
细菌：从初始到14天的细菌数对数减少值不能小于2.0，并且从14天到28天细菌总数不能增加；霉菌与酵母菌：从初始到14天和28天，霉菌与酵母菌总数不能增加；符合以上情况则表明该样品的抗菌体系对微生物有较强或特强的抑菌效果。
1.5测试结果
表7防腐挑战测试结果
结果表明，添加本发明纯植物防腐剂组合物的样品a从初始到14天的细菌数对数减少值大于2.0，并且在接菌后第14天时，细菌减少至不可计数，从14天到28天细菌总数没有增加；在检测期间从初始到14天和28天，霉菌与酵母菌总数没有增加。与样品a相比，样品b～g防腐挑战效果均变弱，在第28天，细菌总数、霉菌与酵母菌总数均无法降到10以下。说明本发明防腐剂对于细菌和霉菌、酵母菌的生长具有较强的抑菌效果，且各原料组分之间存在一定的协同作用。
2、安全性评价
2.1制备样品h～m
样品h：与样品a的区别仅在于防腐剂不同，采用0.5％的实施例2防腐剂
样品i：与样品a的区别仅在于防腐剂不同，采用0.5％实施例3防腐剂
样品j：与样品a的区别仅在于防腐剂不同，采用0.5％实施例4防腐剂
样品k：与样品a的区别仅在于防腐剂不同，采用0.5％实施例5防腐剂
样品l：与样品a的区别仅在于防腐剂不同，采用0.5％实施例6防腐剂
样品m：与样品a的区别仅在于防腐剂不同，采用0.5％实施例7防腐剂
将无纺布面膜纸置于面膜袋中，然后分别倒入样品a、样品h～m，30ml/袋，制成无纺布面膜。
2.2测试方法
选择1000名志愿者进行试验，分别给予样品a、样品h～m无纺布面膜进行面部贴敷试用，皮肤反应等级标准按照皮肤斑贴测试标准(见表4)，结果反馈如下：
表8样品a、样品h～m面部试用结果
结果表明，本发明纯植物防腐剂组合物应用于面膜中，1000名试验者中阴性反应人数占比大于99.5％，说明本发明纯植物防腐剂组合物具有极高的使用安全性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种纯植物防腐剂组合物，其特征在于，原料组分包括：
虎杖提取物5-15重量份、花椒提取物5-15重量份、菊花提取物5-15重量份、迷迭香提取物5-15重量份、甘草提取物5-15重量份、茶叶提取物2-5重量份。
2.根据权利要求1所述的纯植物防腐剂组合物，其特征在于，原料组分包括：
虎杖提取物8-12重量份、花椒提取物8-12重量份、菊花提取物8-12重量份、迷迭香提取物8-12重量份、甘草提取物8-12重量份、茶叶提取物2-4重量份。
3.根据权利要求1所述的纯植物防腐剂组合物，其特征在于，原料组分包括：
虎杖提取物10重量份、花椒提取物10重量份、菊花提取物10重量份、迷迭香提取物10重量份、甘草提取物10重量份、茶叶提取物2重量份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯植物防腐剂组合物，其特征在于，所述各原料提取物均按如下方法提取得到：
(1)称取原料，经干燥、粉碎后，得到原料粗粉；
(2)向所述原料粗粉中加入乙醇进行渗漉提取，得到乙醇渗漉液；
(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经浓缩、干燥，得到粉末状各原料提取物。
5.根据权利要求4所述的纯植物防腐剂组合物，其特征在于，步骤(1)中，所述原料粗粉的粒径为10-100目。
6.根据权利要求4所述的纯植物防腐剂组合物，其特征在于，步骤(2)中，所述原料为虎杖时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度为85-95vol％；所述原料为花椒时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度低于20vol％；所述原料为菊花时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度高于95vol％；所述原料为迷迭香时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度为60-80vol％；所述原料为甘草时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度为70-90vol％；所述原料为茶叶时，进行所述渗漉提取的乙醇浓度为20-40vol％。
7.根据权利要求4所述的纯植物防腐剂组合物，其特征在于，步骤(2)中，所述渗漉提取的渗漉流速为2-5ml/min·kg，进行所述渗漉提取至渗漉液重量为药材重量的8-10倍。
8.根据权利要求4所述的纯植物防腐剂组合物，其特征在于，步骤(3)中，所述超声萃取的超声功率为80-400W，所述超声萃取的温度为40-60℃，所述超声萃取的时间为30-60min。
9.一种制备权利要求1-8任一项所述纯植物防腐剂组合物的方法，其特征在于，具体制备步骤为：分别称取虎杖提取物、花椒提取物、菊花提取物、迷迭香提取物、甘草提取物以及茶叶提取物，然后将所述各原料混合均匀，加入0.8-1.5倍质量的水，搅拌均匀，即得所述纯植物防腐剂组合物。
10.权利要求1-8所述纯植物防腐剂组合物在面膜中的应用。
CN201910479973.0A 2019-06-04 2019-06-04 纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用 Active CN110075034B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910479973.0A CN110075034B (zh) 2019-06-04 2019-06-04 纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910479973.0A CN110075034B (zh) 2019-06-04 2019-06-04 纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110075034A true CN110075034A (zh) 2019-08-02
CN110075034B CN110075034B (zh) 2022-02-22

Family

ID=67423376

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910479973.0A Active CN110075034B (zh) 2019-06-04 2019-06-04 纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110075034B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110742837A (zh) * 2019-12-13 2020-02-04 汉源县昊业花椒产业研究院 一种消炎面膜及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002003358A (ja) * 2000-06-23 2002-01-09 Shiseido Co Ltd 皮膚外用剤
CN103462860A (zh) * 2013-09-30 2013-12-25 梁艳红 用于化妆品的复配防腐剂
CN104840401A (zh) * 2015-05-26 2015-08-19 胡红慧 一种护肤品用植物防腐剂
US20170042784A1 (en) * 2015-08-10 2017-02-16 Air Products And Chemicals, Inc. Composition for penetrating sugar based delivery system
CN108158869A (zh) * 2018-03-07 2018-06-15 四川桧元素生物科技有限公司 一种抑菌湿巾液、湿巾及其制备方法
KR20180066941A (ko) * 2016-12-09 2018-06-20 한국 한의학 연구원 유산균 발효 복합생약추출물을 유효성분으로 하는 항알레르기 조성물
CN109758390A (zh) * 2018-12-06 2019-05-17 浙江大学华南工业技术研究院 一种具有抑菌功效的植物组合物

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002003358A (ja) * 2000-06-23 2002-01-09 Shiseido Co Ltd 皮膚外用剤
CN103462860A (zh) * 2013-09-30 2013-12-25 梁艳红 用于化妆品的复配防腐剂
CN104840401A (zh) * 2015-05-26 2015-08-19 胡红慧 一种护肤品用植物防腐剂
US20170042784A1 (en) * 2015-08-10 2017-02-16 Air Products And Chemicals, Inc. Composition for penetrating sugar based delivery system
KR20180066941A (ko) * 2016-12-09 2018-06-20 한국 한의학 연구원 유산균 발효 복합생약추출물을 유효성분으로 하는 항알레르기 조성물
CN108158869A (zh) * 2018-03-07 2018-06-15 四川桧元素生物科技有限公司 一种抑菌湿巾液、湿巾及其制备方法
CN109758390A (zh) * 2018-12-06 2019-05-17 浙江大学华南工业技术研究院 一种具有抑菌功效的植物组合物

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张兆旺: "《中药药剂学》", 31 March 2017, 中国中医药出版社 *
王友生: ""化妆品用防腐剂的研究现状及发展趋势"", 《日用化学品科学》 *
王建新: "《化妆品植物原料大全》", 30 June 2012, 20120630 *
田景振 等: "《抗病毒中草药的研究与应用》", 30 April 2019, 山东科学技术出版社 *
蒋勇 等: ""植物源防腐剂及其在化妆品中的应用"", 《日用化学品科学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110742837A (zh) * 2019-12-13 2020-02-04 汉源县昊业花椒产业研究院 一种消炎面膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110075034B (zh) 2022-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108158869B (zh) 一种抑菌湿巾液、湿巾及其制备方法
KR100771829B1 (ko) 유해 환경에서 유래되는 스트레스로부터 피부를 보호하는효능을 갖는 식물 혼합추출물을 함유하는 조성물
CN106580807B (zh) 一种植物组合物、其制备方法及应用
KR101626575B1 (ko) 친환경 항균제를 포함하는 아토피 예방용 항균 물티슈
CN107802530A (zh) 一种含***提取物的组合物及其在化妆品中的应用
CN113398051B (zh) 一种除螨祛痘植物组合提取物及其制备方法与应用
CN108785200B (zh) 一种抗菌、祛痘、抗皱的银离子保湿面膜液、面膜及其制备方法
CN109364002A (zh) 一次性婴儿用湿巾及其制备方法
CN110840768B (zh) 一种艾草精华原液及其制备方法
DE112013003855B4 (de) Feuchtgewebe, das einen Heißwasserextrakt von Coptidis rhizoma enthält, der unter Hochtemperatur- und Hochdruckbedingungen extrahiert wird
CN106038378A (zh) 一种母婴用压缩干巾及其制备方法
CN108186426B (zh) 一种抑菌面膜液、面膜及其制备方法
KR20120009554A (ko) 항산화 및 항알레르기 효과를 갖는 허브 추출물 함유하는 화장료 조성물
CN106377463A (zh) 一种不含防腐剂的保湿爽肤水组合物
KR101936835B1 (ko) 감자 추출물 또는 감자박 추출물을 포함하는 여성 청결제 조성물
CN103735434B (zh) 一种具有防腐效果的天然植物复方及日化产品
CN110075034A (zh) 纯植物防腐剂组合物、其制备方法以及在面膜中的应用
KR101427462B1 (ko) 연교, 하고초, 산사, 목통 추출물로 이루어지는 복합 천연방부제 및 이를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물
CN106390182A (zh) 一种抑菌天然纤维表层卫生巾及其制作方法
CN108261504A (zh) 一种三叶青抑菌软膏及其制备方法
CN106983691B (zh) 一种含莲多酚的抗氧化收缩毛孔睡眠面膜及其制备方法
Ghanwat et al. Formulation and Evaluation of Herbal Soap
KR101108712B1 (ko) 발효 생약 입욕제 조성물의 제조방법, 그 방법으로 제조된 발효 생약 입욕제 조성물, 및 그 발효 생약 입욕제 조성물을 사용하는 방법
JP2010202604A (ja) 皮膚常在菌正常化剤、皮膚常在菌正常化方法及びそれを用いる皮膚外用剤又は化粧料、並びにそれらの製造方法
CN104586682A (zh) 抑菌除臭化妆品组合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant