CN110064762A - 一种银碳化钨触头材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银碳化钨触头材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将硝酸银溶液、聚乙二醇、氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液混合均匀，于超声振荡和搅拌条件下进行还原反应，将银析出并包裹于碳化钨粉体外，形成银包裹碳化钨复合粉体；S2、将所述银包裹碳化钨粉体和银粉混合后压制成压坯；S3、将S2制成的压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中烧结、熔渗，获得银碳化钨触头材料。本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的银碳化钨触头材料。本发明制备得到的银碳化钨触头材料，为高致密性熔渗型银碳化钨材料，碳化钨质量比在40％‑90％。

Description

一种银碳化钨触头材料及其制备方法
技术领域
本发明属于触头材料的技术领域，尤其涉及一种银碳化钨触头材料及其制备方法。
背景技术
随着电网配电端对电器可靠性的要求越来越高，电器制造商正不断推出更高分断指标的低压配电产品。部分电子型塑壳断路器已能够达到极限分断150kA的指标。电器分断指标的提升意味着分断时电弧的热穿透力异常强大，此时触头材料极易被电弧侵蚀，造成电器无法接通，出现故障。
综合考虑材料导电、抗腐蚀等方面性能，现阶段在高分断型低压断路器中最为普遍使用的材料为银碳化钨(AgWC)材料。一方面，此种材料中含有微米级分散的碳化钨颗粒作为增强相，能够极大的提升材料耐电弧烧蚀能力；另一方面，此种材料采用粉末冶金法，液相烧结(熔渗)工艺制作，能够保障银与碳化钨颗粒形成良好润湿，从而避免材料在高温电弧作用下飞溅。
为提升银碳化钨材料的抗电弧能力，通常需要将材料中的碳化钨粒度降低，同时提升碳化钨的含量。诸如大型冶炼炉等特种设备上使用的银碳化钨材料，甚至需要将碳化钨的质量百分比提升至60％乃至更高，同时碳化钨的颗粒平均尺寸要下降到1微米以下，这就对材料的制作工艺提出了非常高的要求。
当银碳化钨粉体中碳化钨含量过高，同时碳化钨粒度过小时，混合粉体中存在巨大的碳化钨颗粒表面，不可避免的在粉体成型过程中遇到大量的碳化钨颗粒与颗粒相邻的情况。而由于其超高硬度，碳化钨颗粒与颗粒表面接触受压时，几乎不会发生塑性变形，因此颗粒间无法形成相互啮合，导致压坯中极易出现裂纹，甚至压坯无法成型。
因此，制作高碳化钨含量的银碳化钨材料一直以来是业界难题。这一问题也在相当大程度上限制了电器分断性能的进一步提升。
常规包覆工艺在化学反应过程中无法避免碳化钨颗粒团聚，反应生成的银将不会包裹单颗碳化钨颗粒，而是将若干颗碳化钨颗粒的团聚体包裹，因此包覆粉体中存在大量的碳化钨颗粒与颗粒的直接接触，粉体成形性较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种银碳化钨触头材料及其制备方法。能够有效提高银碳化钨触头材料的致密性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种银碳化钨触头材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硝酸银溶液、聚乙二醇、氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液混合均匀，于超声振荡和搅拌条件下进行还原反应，将银析出并包裹于碳化钨粉体外，形成银包裹碳化钨复合粉体；所述硝酸银溶液的用量由银的用量换算而来，所述银的用量mAg采用如下公式计算：
其中mWC是所用碳化钨总质量，ρAg是银的密度，ρWC是碳化钨的密度，d是碳化钨粉体的平均粒径，d的单位为um，x是银包裹碳化钨复合粉体中银层的厚度；
S2、将所述银包裹碳化钨粉体和银粉混合后压制成压坯；
S3、将S2制成的压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中烧结、熔渗，获得银碳化钨触头材料。
进一步的，所述S1中，银包裹碳化钨复合粉体中银层的厚度为10～200nm。
进一步的，所述S1中，还包括：将碳化钨粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向反应容器中加入聚乙二醇，超声振荡和搅拌使其混合均匀，接着保持超声振荡和搅拌，向反应容器中加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值达到8～9，之后继续超声振荡和搅拌使其混合均匀，然后保持超声搅拌，向反应容器中逐渐加入葡萄糖溶液，加入速度温暖0.5～2L/min，在溶液中的银离子完全析出后，继续超声振荡和搅拌，进行还原反应，析出的银包裹于碳化钨粉体上形成银包裹碳化钨复合粉体，将反应容器中的反应物溶液抽滤，分离出银包裹碳化钨复合粉体，并清洗干燥。
进一步的，所述碳化钨粉体与硝酸银溶液的固液比为5-70g/L。
进一步的，所述S1中，聚乙二醇的分子量为500～20000，加入量为碳化钨粉体质量的7～12％。通过添加聚乙二醇作为稳定剂，聚乙二醇在超声过程中覆盖在碳化钨颗粒表面，增加了颗粒表面势能，抑制了碳化钨颗粒团聚。
进一步的，所述S1中，所述葡萄糖溶液的浓度为30～300g/L。使用低浓度葡萄糖溶液作为还原剂，抑制了银的过快析出，同时配合聚乙二醇的生长抑制作用，有效控制了银壳层的厚度。
进一步的，所述S1中，所述碳化钨粉体的平均粒径为0.5～8μm。
进一步的，所述S2中，压坯的孔隙率为5～55％。
本发明还提出一种碳化钨的质量百分比为40～90％的银碳化钨触头材料。
本发明通过在碳化钨粉体颗粒外部覆盖一层厚度为10～200nm的纯银壳层，得到单分散核壳结构的碳化钨-银复合粉体，即银包碳化钨复合粉体，用纯银在碳化钨-碳化钨颗粒之间建立物理隔离。由于银具有非常良好的延展性能，因此在粉体受压成型过程中，相邻的碳化钨颗粒间可通过覆盖在外层的纯银壳层相互啮合，形成机械结合，从而大幅提升粉体的成型性能，保障了高碳化钨含量银碳化钨混合粉体的成型，实现了高碳化钨含量的高致密性银碳化钨材料的制作。通过上述工艺，保障了单颗粒分散复合粉体的形成，大幅提升了粉体成形性。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明实施例1中银碳化钨触头材料组织SEM照片；
图2为本发明实施例1中对常用的银碳化钨触头材料性能检测时得到的组织SEM照片；
图3为本发明实施例1中银碳化钨触头材料的金相照片；
图4为本发明实施例2中银碳化钨触头材料的金相照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
一种银碳化钨触头材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将硝酸银固体3.25kg溶入2500L去离子水中，配置硝酸银溶液；
b、将33.2kg碳化钨粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向容器中加入3kg聚乙二醇和适量去离子水，超声和搅拌2小时；
c、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值达到8-9，保持超声和搅拌0.5小时；
d、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入浓度为100g/L的葡萄糖溶液，加入速度1.5L/min，直至溶液中银完全析出，保持超声和搅拌0.5小时；
e、将溶液抽滤，得到的复合粉体用去离子水清洗两遍，烘干待用；
f、将步骤e得到的复合粉体与银粉放入V型混粉机中混合10～12小时，得到含银5％的AgWC粉末；
g、采用粉体成型设备，将步骤f中得到的AgWC粉末压制成压坯；
h、将步骤g中得到的压坯与银块置于氨分解气氛保护烧结炉中，1000℃烧结、熔渗2小时，冷却后出炉，清洗后得到银碳化钨触头材料。
可以理解的是，步骤h为现有技术，烧结温度和熔渗时间的设置不局限于该示例，在此不再赘述。
采用本实施例1中的银碳化钨触头材料的制备方法得到的银碳化钨触头材料，其金相照片如图3所示，其组织SEM照片如图1所示。本实施例1中对市售的银碳化钨材料进行了性能测试，得到的组织SEM照片如图2所示。从附图1和附图2对比可知，本实施例1中的银碳化钨触头材料组织中没有微孔，银与碳化钨结合良好，致密性很高。
实施例2
一种银碳化钨触头材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将硝酸银固体6.5kg溶入4000L去离子水中，配置硝酸银溶液；
b、将66.79kg碳化钨粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向容器中加入5kg聚乙二醇和适量去离子水，超声和搅拌2小时；
c、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值达到8-9，保持超声和搅拌0.5小时；
d、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入浓度为100g/L的葡萄糖溶液，加入速度3L/min，当溶液中银全部析出后，保持超声和搅拌0.5小时；
e、将溶液抽滤，得到的复合粉体用去离子水清洗两遍，烘干待用；
f、将步骤e中得到的复合粉体与银粉放入V型混粉机中混合10～12小时，得到含银量5％的AgWC粉末；
g、采用粉体成型设备，将步骤f得到的AgWC粉末压制成压坯；
h、将步骤g得到的压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中，1000℃烧结、熔渗2小时，冷却后出炉，得到银碳化钨触头材料。
可以理解的是，步骤h为现有技术，烧结温度和熔渗时间的设置不局限于该示例，在此不再赘述。
采用本实施例2中的银碳化钨触头材料的制备方法得到的银碳化钨触头材料，其金相照片如图4所示。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种银碳化钨触头材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将硝酸银溶液、聚乙二醇、氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液混合均匀，于超声振荡和搅拌条件下进行还原反应，将银析出并包裹于碳化钨粉体外，形成银包裹碳化钨复合粉体；所述硝酸银溶液的用量由银的用量换算而来，所述银的用量mAg采用如下公式计算：
其中mWC是所用碳化钨总质量，ρAg是银的密度，ρWC是碳化钨的密度，d是碳化钨粉体的平均粒径，d的单位为um，x是银包裹碳化钨复合粉体中银层的厚度；
S2、将所述银包裹碳化钨粉体和银粉混合后压制成压坯；
S3、将S2制成的压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中烧结、熔渗，获得银碳化钨触头材料。
2.根据权利要求1所述的银碳化钨触头材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，银包裹碳化钨复合粉体中银层的厚度为10～200nm。
3.根据权利要求1所述的银碳化钨触头材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，还包括：将碳化钨粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向反应容器中加入聚乙二醇，超声振荡和搅拌使其混合均匀，接着保持超声振荡和搅拌，向反应容器中加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值达到8～9，之后继续超声振荡和搅拌使其混合均匀，然后保持超声搅拌，向反应容器中逐渐加入葡萄糖溶液，加入速度温暖0.5～2L/min，在溶液中的银离子完全析出后，继续超声振荡和搅拌，进行还原反应，析出的银包裹于碳化钨粉体上形成银包裹碳化钨复合粉体，将反应容器中的反应物溶液抽滤，分离出银包裹碳化钨复合粉体，并清洗干燥。
4.根据权利要求3所述的银碳化钨触头材料的制备方法，其特征在于，所述碳化钨粉体与硝酸银溶液的固液比为5-70g/L。
5.根据权利要求3所述的银碳化钨触头材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，聚乙二醇的分子量为500～20000，加入量为碳化钨粉体质量的7～12％。
6.根据权利要求3所述的银碳化钨触头材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述葡萄糖溶液的浓度为30～300g/L。
7.根据权利要求3所述的银碳化钨触头材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述碳化钨粉体的平均粒径为0.5～8μm。
8.根据权利要求1所述的银碳化钨触头材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，压坯的孔隙率为5～55％。
9.一种银碳化钨触头材料，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的银碳化钨触头材料的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的银碳化钨触头材料，其特征在于，所述碳化钨的质量百分比为40～90％。
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