CN110064395A - 一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法。步骤1：Fe3O4/AC的制备，步骤2：Fe3O4/AC进行一次负载，制得C‑TiO2@Fe3O4/AC1；C‑TiO2@Fe3O4/AC1二次负载制得本申请可见光催化剂。本发明制备出具有可见光激发能力的磁性可见光催化剂，该催化剂不仅对紫外光有吸收和催化氧化效果，同时在400‑800nm的可见光范围也有光激发和光催化效果。
Description
技术领域
本发明属于有机污染污水技术领域，具体涉及一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法。
背景技术
社会的不断发展，推动着化学工业的发展，但在发展过程中工业废水也在不断地增加。近年来，国内外开展了难降解有机废水的处理方法的大量研究,其中，与传统水处理方法相比，高级氧化技术以其处理效果好、速度快、无二次污染、适用范围广等优点被广泛关注。但是大部分高级氧化技术存在能耗物耗较高的缺点，在实际应用中受到经济因素制约。因此，开发经济节约型水处理新技术，经济、高效处置有机废水已经成为水环境保护领域迫切需要解决的难题。
光催化技术因为具有能耗低、效率高、二次污染小等技术特点，一直是人们关注的焦点。纳米TiO2为基础的半导体光催化剂材料因为毒性低、价格低、适用范围广、具有化学性质稳定、无二次污染、光活性高、催化效果稳定、溶出率低及生物、廉价易得、化学稳定性好等优点成为常用的光催化剂材料之一。其在太阳能利用、水的净化、空气的净化以及消毒杀菌方面具有广阔的应用前景和优势。但TiO2本身只能在紫外光范围有光激发效应，同时其超细粉末状结构使其与处理水分离困难，这都制约了其实际应用。
发明内容
本发明的目的是要提供一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法，该催化剂不仅对紫外光有吸收和催化氧化效果，同时在400-800nm的可见光范围也有光激发和光催化效果，具有光自洁能力，具备稳定的磁性特性。
本发明的技术方案是：
一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法，
步骤1：在10mmol/L硫酸亚铁中加入70-90目活性炭，然后在磁力搅拌条件下5min时间内加入体积浓度为10％的NaOH，在pH等于10左右出现黑色悬浮物，搅拌同时升温至溶液沸腾，并保持沸腾状态1小时，然后冷却到室温，用去离子水清洗至上清液中性，将颗粒物放入烘箱内，在105℃下烘干2h，磁性分离黑色颗粒物，得到Fe3O4/AC备用；
步骤2：首先将Fe3O4/AC放入超纯水中，然后滴加钛酸四丁酯，同时剧烈搅拌,5min内滴加完毕,到悬浮液继续搅拌10min，然后过滤掉水，然后放入烘箱，在80℃下干燥12h，得到的固体粉末放入马弗炉中，抽真空在450℃温度下煅烧2h，冷却至室温后经磁性分离，保留具有磁性的样品，所得产物即为一次负载催化剂样品，记为C-TiO2@Fe3O4/AC1；按照上述操作，进行第二次负载，将C-TiO2@Fe3O4/AC1再次放入超纯水中,然后滴加一定量钛酸四丁酯同时剧烈搅拌,5min内滴加完毕,到悬浮液继续搅拌10min，然后过滤掉水，得到的放入烘箱，在80℃下干燥12h，得到的固体粉末放入马弗炉中，抽真空在450℃温度下煅烧2h，冷却至室温后经磁性分离，保留具有磁性的样品，获得本磁性分离功能的可见光催化剂。
所述步骤1中硫酸亚铁、活性炭、NaOH质量比为:5.56:1:2。
所述步骤2中，第一次负载中Fe3O4/AC、水和钛酸四丁酯的质量比为1：100：189，第二次负载中C-TiO2@Fe3O4/AC1、水和钛酸四丁酯的质量比为1：100：189。
所述搅拌步骤的速度是300r/min。
所述超纯水的电阻率为18.2MΩ·cm。
所述煅烧步骤的温度是450℃。
本发明的有益效果是：
针对传统纳米二氧化钛光催化剂无法在可见光条件下进行光催化降解有机污染物，同时粉体结构难以与水分离而回收利用的问题，本发明制备出具有可见光激发能力的磁性可见光催化剂，该催化剂不仅对紫外光有吸收和催化氧化效果，同时在400-800nm的可见光范围也有光激发和光催化效果，而且具有光自洁能力可实现光照自动降解吸附的有机物而实现其表面无有机污染物污染。而与此同时，还具备稳定的磁性特性，可以通过磁性分离将其回收再生利用。
附图说明
图1本磁性分离功能的可见光催化剂合成流程图。
图2本磁性分离功能的可见光催化剂紫外可见漫反射200-800nm波长吸收图与Kubelka-Munk拟合能级能量示意图。
具体实施方式
本申请以纳米四氧化三铁负载磁性活性炭为基体，采用钛酸四丁酯水解-共沉淀的方法制备出碳改性二氧化钛光催化剂。该催化剂具有可见光激发和催化降解有机污染物的功能，同时具备光自洁功能和磁性分离功能。
下面对本申请光催化剂制备方法进行详细说明：
实施例1：
本磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法：
步骤1：在10mmol/L硫酸亚铁(5.56gFeSO4加入到200mL去离子水中)加入1g活性炭(70-90目)，然后在磁力搅拌(300r/min)条件下5min时间内加入20mL体积浓度为10％的NaOH，在pH等于10左右出现黑色悬浮物，搅拌(300r/min)同时升温至溶液沸腾，并保持沸腾状态1小时。然后冷却到室温，用去离子水清洗至上清液中性，将颗粒物放入烘箱内，在105℃下烘干2h，磁性分离黑色颗粒物，得到Fe3O4/AC备用。
步骤2：首先将1g Fe3O4/AC放入100mL超纯水(18.2MΩ·cm)中，然后滴加189g钛酸四丁酯,同时剧烈搅拌(300r/min),5min内滴加完毕,到悬浮液继续搅拌10min。然后过滤掉水，然后放入烘箱，在80℃下干燥12h，得到的固体粉末放入马弗炉中，抽真空在450℃温度下煅烧2h，冷却至室温(20℃)后经磁性分离，保留具有磁性的样品。所得产物即为一次负载催化剂样品，记为C-TiO2@Fe3O4/AC1。按照上述操作，进行第二次负载，将1g C-TiO2@Fe3O4/AC1再次放入100mL超纯水(18.2MΩ·cm)中,然后滴加189g钛酸四丁酯同时剧烈搅拌(300r/min),5min内滴加完毕,到悬浮液继续搅拌10min。然后过滤掉水，得到的放入烘箱，在80℃下干燥12h，得到的固体粉末放入马弗炉中，抽真空在450℃温度下煅烧2h，冷却至室温(20℃)后经磁性分离，保留具有磁性的样品，获得本磁性分离功能的可见光催化剂。
实施例2：不同钛水比条件下制备的催化剂降解脱色甲基橙溶液
反应目标溶液体积：50mL
反应目标溶液：甲基橙浓度为10mg/L
pH值为7
催化剂投加量为1g/L
在模拟太阳光(CEL-HXUV300，北京中教金源，200-800nm，300W)下光照30min钛水为1：10制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率如表2.1所示。钛水比为1：20制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率如表2.2所示。钛水比为1：30制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率如表2.3所示。
表2.1实施例2钛水为1：10制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率结果
表2.2实施例2钛水为1：20制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率结果
表2.3实施例2模钛水为1：30制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率结果
由实施例2可以看出，在钛水比为1：10的条件下制备的催化剂有较好的降解效果，钛水比为1：20、1：30时，制备的催化剂效果不太理想。
实施例3：不同煅烧温度条件下制备的催化剂降解脱色甲基橙溶液
反应目标溶液体积：50mL
反应目标溶液：甲基橙浓度为10mg/L
pH值为7
催化剂投加量为1g/L
在模拟太阳光(CEL-HXUV300，北京中教金源，200-800nm，300W)下光照30min煅烧温度450℃制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率如表3.1所示。煅烧温度为350℃制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率如表3.2所示。
表3.1实施例2煅烧温度为450℃制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率结果
表3.2实施例2煅烧温度为350℃制备的催化剂处理甲基橙溶液去除率结果
由实施例3可以看出，相较于煅烧温度为350℃时制备的催化剂，煅烧温度为450℃时制备的催化剂降解效果更为理想。
实际操作过程及降解率
实施例1模拟太阳光催化降解脱色甲基橙溶液
反应目标溶液体积：50mL
反应目标溶液：甲基橙浓度为10mg/L
pH值为7
催化剂投加量为1g/L
在模拟太阳光(CEL-HXUV300，北京中教金源，200-800nm，300W)下光照30min处理前后甲基橙溶液去除率如表1所示。
表1实施例1模拟太阳光催化降解甲基橙溶液去除率结果
实施例2模拟太阳光催化降解脱色刚果红溶液
反应目标溶液体积：50mL
反应目标溶液：刚果红浓度为100mg/L
pH值为7
催化剂投加量为1g/L
在模拟太阳光(CEL-HXUV300，北京中教金源，200-800nm，300W)下光照30min处理前后刚果红溶液去除率如表2所示。
表2实施例2模拟太阳光催化降解刚果红溶液去除率结果
由实施例1、2可知，在pH＝7，催化剂投加量为1g/L，本催化剂在模拟太阳光下光照30分钟，对甲基橙、刚果红溶液皆具有较好的降解效果，可达90％以上。
实施例3可见光催化降解甲基橙溶液
反应目标溶液体积：50mL
反应目标溶液：甲基橙浓度为10mg/L
pH值为7
催化剂投加量为1g/L
在可见光(CEL-HXUV300，北京中教金源，400-800nm，300W)下光照30min
处理前后甲基橙溶液去除率如表3.1所示。商业购置纳米TiO2在可见光条件下降解刚果红溶液去除率如表3.2所示。
表3.1实施例3可见光催化降解甲基橙溶液去除率影响
表3.2商业纳米TiO2可见光催化降解甲基橙溶液去除率影响
实施例4、可见光催化降解刚果红溶液
反应目标溶液体积：50mL
反应目标溶液：刚果红浓度为100mg/L
pH值为7
催化剂投加量为1g/L
在可见光(CEL-HXUV300，北京中教金源，400-800nm，300W)下光照30min
处理前后刚果红溶液去除率如表4.1所示。纯TiO2在可见光条件下降解刚果红溶液去除率如表4.2所示。
表4.1实施例4可见光催化降解刚果红溶液去除率影响
表4.2商业纳米TiO2可见光催化降解刚果红溶液去除率影响
由实施例3、4可知，在pH＝7，催化剂投加量为1g/L时，可见光条件下光照30min，本磁性分离功能的可见光催化剂降解甲基橙、刚果红溶液的效果远远高于商业购置纳米TiO2的降解效果。
实施例5、模拟太阳光催化降解实际染整废水
反应目标溶液体积：50mL
pH值为9
催化剂投加量为1.5g/L
在模拟太阳光(CEL-HXUV300，北京中教金源，200-800nm，300W)下光照120min处理前后实际染料废水COD降解率如表5所示。
表5实施例5模拟太阳光催化降解染料废水COD去除率
由实施例5可知，在pH＝9，催化剂投加量为1.5g/L时，可见光条件下光照120min，本磁性分离功能的可见光催化剂对染料废具有一定的降解效果。
Claims (6)
1.一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤1：在10mmol/L硫酸亚铁中加入70-90目活性炭，然后在磁力搅拌条件下5min时间内加入体积浓度为10％的NaOH，在pH等于10左右出现黑色悬浮物，搅拌同时升温至溶液沸腾，并保持沸腾状态1小时，然后冷却到室温，用去离子水清洗至上清液中性，将颗粒物放入烘箱内，在105℃下烘干2h，磁性分离黑色颗粒物，得到Fe3O4/AC备用；
步骤2：首先将Fe3O4/AC放入超纯水中，然后滴加钛酸四丁酯，同时剧烈搅拌,5min内滴加完毕,到悬浮液继续搅拌10min，然后过滤掉水，然后放入烘箱，在80℃下干燥12h，得到的固体粉末放入马弗炉中，抽真空在450℃温度下煅烧2h，冷却至室温后经磁性分离，保留具有磁性的样品，所得产物即为一次负载催化剂样品，记为C-TiO2@Fe3O4/AC1；按照上述操作，进行第二次负载，将C-TiO2@Fe3O4/AC1再次放入超纯水中,然后滴加一定量钛酸四丁酯同时剧烈搅拌,5min内滴加完毕,到悬浮液继续搅拌10min，然后过滤掉水，得到的放入烘箱，在80℃下干燥12h，得到的固体粉末放入马弗炉中，抽真空在450℃温度下煅烧2h，冷却至室温后经磁性分离，保留具有磁性的样品，获得本磁性分离功能的可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中硫酸亚铁、活性炭、NaOH质量比为5.56:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，第一次负载中Fe3O4/AC、水和钛酸四丁酯的质量比为1：100：189，第二次负载中C-TiO2@Fe3O4/AC1、水和钛酸四丁酯的质量比为1：100：189。
4.根据权利要求1所述的一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌步骤的速度是300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述超纯水的电阻率为18.2MΩ·cm。
6.根据权利要求1所述的一种具备磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧步骤的温度是450℃。
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