CN110064248B - 一种复合滤料及其制备方法和性能测试方法 - Google Patents

一种复合滤料及其制备方法和性能测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合滤料材料领域，具体涉及具体涉及一种复合滤料及其制备方法和性能测试方法，所述复合滤料的制备方法为将吸附剂利用电喷雾法、小型颗粒分散器法或流化床法进行分散，将聚合物通过静电纺丝法喷射形成纳米纤维，负载于粗负载基底的一系列方法。复合滤料的测试方法为臭氧生成单元和颗粒物生成单元分别生成臭氧和纳米颗粒物，在气流的推动下流经装有复合滤料的滤纸夹和无复合滤料滤纸夹，尾端分别对臭氧浓度和颗粒物粒径及浓度进行检测，得到复合滤料脱除臭氧和颗粒物的效率曲线，进而得到复合滤料的吸附性能。

Description

一种复合滤料及其制备方法和性能测试方法
技术领域
本发明属于复合滤料材料领域，具体涉及一种复合滤料及其制备方法和性能测试方法，包括多种复合滤料的制备方法，并设计了气体与颗粒物同步脱除的性能测试方法对其性能进行检测。
背景技术
目前，航空客流量逐年增加，机舱内的环境质量受到越来越多的关注。机舱内主要污染物为颗粒物、微生物及臭氧。臭氧引发的表面和气体反应会导致颗粒物和挥发性有机化合物(VOCs)的二次排放，VOCs可能比臭氧本身更有害。因此，有必要去除环境中的PM和臭氧。
一般机舱内纳米颗粒物的去除主要依靠高效空气过滤器(HEPA)，大多数商用HEPA过滤器都是用玻璃纤维制成的，对0.3mm空气颗粒物的效率>99.97％，但对与气态污染物没有效果。一般机舱中臭氧的去除主要依靠活性炭，而活性炭质量大，长时间使用结构会被破坏，所以使用受限；臭氧去除也可依靠金属氧化物的催化分解作用，如锰或氧化银等，但由于其表面活性低，需要较高的反应温度，所以使用受限。分子筛具有很高的比表面积和抗臭氧破坏性，是去除臭氧的优选材料。
气体与颗粒物(气粒)共存是普遍现象，但不易被同步脱除。气体传输过程中颗粒物往往会自发形成，主流除尘技术无法完全捕集。通常在气体传输过程中，气体间的相互作用及理化反应会促进新生核模态颗粒物的成核与增长；如SO2易被快速氧化成SO3，与水形成硫酸颗粒，或进一步与氨气形成硫酸铵颗粒；又比如，烟气由源头至排放口的传输过程中，温度逐渐降低，SVOCs会自发地在多种气-粒转化机制下成核而形成颗粒物。因此，环境中气体与颗粒物共存是一种普遍现象。而共存气粒污染物的脱除总是分开进行，在单级滤层中实现同步净化是长期追求的目标。常用于颗粒物过滤的玻璃纤维、石英纤维、纤维素纤维与驻极体纤维等滤料由于不含微孔(<2nm)或介孔(2～50nm)而无法吸附脱除气体；而常用于气体吸附的活性碳、分子筛、氧化铝、介孔材料等吸附剂由于粒度较大且呈球柱状而难以高效过滤颗粒物。为了进一步降低基于传统先过滤、后吸附串联布置净化装置的体积、压阻、成本以及复杂度，开发多功能复合滤料实现在单级滤层中气粒共存吸附过滤，已是空气净化领域长期追求的目标之一
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种复合滤料及其制备方法和性能测试方法。复合滤料的制备方法为将吸附剂利用电喷雾法、小型颗粒分散器法或流化床法进行分散，将聚合物通过静电纺丝法喷射形成纳米纤维，负载于粗负载基底的一系列方法。复合滤料的测试方法为臭氧生成单元和颗粒物生成单元分别生成臭氧和纳米颗粒物，在气流的推动下流经装有复合滤料的滤纸夹和无复合滤料滤纸夹，尾端分别对臭氧浓度和颗粒物粒径及浓度进行检测，得到复合滤料脱除臭氧和颗粒物的效率曲线，进而得到复合滤料的吸附性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种复合滤料，所述复合滤料包括：
具有吸附作用的吸附剂；
用于过滤颗粒物和负载吸附剂的负载基底；
所述吸附剂利用电喷雾法、小型颗粒分散器法或流化床法负载于所述负载基底上。
进一步地，所述复合滤料还包括：用于过滤颗粒物和负载吸附剂的纳米纤维；
所述纳米纤维是将聚合物通过静电纺丝法喷射形成纳米纤维，负载于所述负载基底；所述吸附剂还负载在所述纳米纤维上。
进一步地，所述负载基底材料为粗纤维；所述粗纤维为石英纤维、玻璃纤维、纤维素等。
进一步地，纤维是吸附剂的优良载体，吸附剂的嵌入亦可提升纤维机械性能；
针对吸附剂-纤维复合滤料的制备，无论是采用原位合成法还是后处理法，均可分别通过水热合成液生长方式与电喷雾/静电纺丝方式将吸附剂原粉均匀分散负载在纤维上；此外，驻极体纤维因其表面带有电荷亦可进一步促进与粉末的黏附作用，可强化吸附剂的负载与分布，由此保证吸附剂孔道结构在纤维表面的完整性与稳定性；另一方面，吸附剂原粉颗粒在纤维介质间的嵌入，不仅可增加纤维间的黏附力，还可在交错纤维的间隙承受压应力，从而提高整个复合滤料床层的机械性能，保障其在长时间压阻作用下的工作稳定性；
吸附剂以原粉形式存在，可显著提高吸附剂的气体吸附性能与利用率。相较于传统床层中尺寸较大的粒状吸附剂，分布在纤维介质上的吸附剂以原粉形式存在可大幅减小气体吸附传质阻力、缩减床层传质区、提高吸附动力学性能及吸附剂床层利用率；另外，由于不存在成型造粒过程，吸附剂原粉更好地保留了原始孔道结构的同时也免去了粘结剂的影响，可提高吸附热力学性能。吸附剂粒径的小也增加了其单位体积所拥有的表面积(3/r)，增加了其空间利用率。
进一步地，所述吸附剂为LSX分子筛、ZSM-5分子筛、SBA分子筛、Y型分子筛等。
进一步地，所述吸附剂为未加工的原始粉末，粒径为0.1μm-100μm；
所述吸附剂负载于所述负载基底上或负载在所述负载基底和纳米纤维上后，会在负载基底或负载基底和纳米纤维的纤维丝表面附着吸附剂小颗粒，依靠粉末本身表面的附着力，粉末越小附着力越大。
进一步地，当复合滤料中含有纳米纤维时，所述复合滤料的制备工艺为：
将负载基底固定在滚轮上，启动滚轮；
将聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液装入静电纺丝溶液腔，喷向滚轮，在所述负载基底上生成纳米纤维；
将所述吸附剂溶液装入电喷雾溶液腔，喷向滚轮，在负载基底上负载吸附剂，直至所述吸附剂溶液喷射完全；
停止滚轮，静置晾干，最终得到含纳米纤维的所述复合滤料。
进一步地，所述滚轮的转速为10-600r/min，在该转速范围内可以使材料均匀喷射，优选10r/min。
进一步地，所述聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液中聚丙烯腈的质量分数为1％-30％，该范围内的聚丙烯腈溶质较稀，有利于聚丙烯腈的分散以及均匀喷射到滚轮上。
进一步地，所述吸附剂的负载质量为0.01～10mg/cm2，负载率为70～95％。
进一步地，所述吸附剂溶液是将吸附剂溶于异丙醇溶液中得到的；
所述异丙醇溶液中去离子水和异丙醇的体积比为0.1～10。
进一步地，当复合滤料中不含有纳米纤维时，所述复合滤料的制备工艺为：
利用小型颗粒分散器或流化床或喷雾器等，将吸附剂粉末喷入气路，气流携带吸附剂流经负载基底时将所述吸附剂负载在所述负载基底上，得到不含纳米纤维的复合滤料。
进一步地，所述吸附剂粉末的用量为10-100mg。
进一步地，所述小型颗粒分散器为MODEL 3433。
本发明的另一目的在于提供一种复合滤料的性能测试方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，设置至少三组实验组和对照组：空载和负载基底、不含纳米纤维的复合滤料和负载基底、含纳米纤维的复合滤料和空载；
步骤2，混合流体吸附：分别将待测气体和颗粒物的混合流体分别用于步骤1中所述的实验组和对照组进行吸附，分别得到各实验组和对照组中待测气体和颗粒物的吸附数据；
步骤3，不同复合滤料吸附：采用不同的负载基底、吸附剂或纳米纤维材料，重复步骤1～步骤2，得到不同的负载基底、吸附剂或纳米纤维材料的吸附数据；
步骤4，将步骤3得到的吸附数据进行处理，得到不同复合滤料同时吸附待测气体和颗粒物的性能。
进一步地，所述复合滤料能同时将吸附混合气流中浓度不低于500ppb的气体和粒径不小于0.5nm的颗粒物。
进一步地，所述步骤1中实验组和对照组中涉及的负载基底的材料、吸附剂和纳米纤维的材料均相同。
进一步地，步骤2中所述待测气体为臭氧或挥发性有机气体(VOC)。
进一步地，所述步骤4的具体内容包括：
步骤4.1，待测气体测试的数据处理：令滤料吸附前待测气体浓度为C0，吸附后的待测气体浓度为C，以时间为横轴，以1-C/C0为纵轴，绘制待测气体脱除效率曲线图；对比不同复合滤料的脱除曲线图，得到不同复合滤料对臭氧的脱除性能；
步骤4.2，颗粒物的数据处理：对比不同时刻的浓度-粒径图，得到复合滤料对每个粒径下的颗粒物的去除效率；对比不同复合滤料的浓度-粒径图，得到不同复合滤料对颗粒物的脱除性能；
步骤4.3，综合步骤4.1和4.2，得到不同复合滤料同时吸附待测气体和颗粒物的性能。
本发明的另一目的在于提供一种复合滤料同时吸附气体和颗粒物的性能测试***，所述性能测试***适用于上述复合滤料的性能测试；所述性能测试***包括：
待测气体供应单元，用于提供复合滤料吸附待测气体的气源；
稀释待测气体单元；
颗粒物生成单元，用于提供复合滤料吸附颗粒物的颗粒物源；
吸附过滤单元，用于吸附所述气体和颗粒物；
检测单元，用于检测所述吸附过滤单元吸附后尾气中的待测气体和颗粒物的含量；
所述待测气体供应单元与所述稀释待测气体单元并联，并联后的气路再与所述颗粒物生成单元并联，再与所述吸附过滤单元一端连接；所述吸附过滤单元另一端与所述检测单元连接。
进一步地，所述颗粒物生成单元生成颗粒物的粒径不大于1μm。
进一步地，所述待测气体供应单元为臭氧生成单元，所述臭氧生成单元包括：
压缩空气/氧气气源，用于提供臭氧生成时所需的氧气；
第一质量流量计，用于控制所述压缩空气瓶/氧气瓶流出气体的流量；
臭氧发生模块，用于生成臭氧；
第二质量流量计，用于控制产生臭氧的流量；
所述压缩空气/氧气气源、第一质量流量计、臭氧发生模块和第二质量流量计依次连接。
进一步地，所述稀释待测气体单元包括：
第三质量流量计，用于控制通入的稀释气体以对通过所述第二质量流量计后的臭氧进行稀释；
稀释气体气瓶；
所述稀释气体气瓶与第三质量流量计连接，所述第三质量流量计与所述待测气体供应单元连接。
进一步地，所述稀释气体为压缩空气或惰性气体。
进一步地，所述第一质量流量计控制的流量范围是10-20L/min。
进一步地，所述第二质量流量计控制的流量范围是0.1-0.5L/min，所述臭氧发生模块生成的多余臭氧从旁通排出。
进一步地，所述第三质量流量计控制的流量范围是1-2L/min。
进一步地，所述第三质量流量计另一端连接所述稀释气体气源；所述稀释气体气源为氮气气源或压缩空气。
进一步地，所述颗粒物生成单元包括：
惰性气体气源，作为颗粒物的载气；
第四质量流量计，用于控制所述载气的流量；
颗粒物喷雾发生器，用于生成颗粒物；
减压阀，用于调整所述颗粒物喷雾发生器的进气压力，不同进气压力，分散得到的颗粒物大小也不同；所述减压阀两端的压差用△P表示；
所述惰性气体气源、第四质量流量计、减压阀和颗粒物喷雾发生器依次连接；所述颗粒物喷雾发生器与所述吸附过滤单元连接。
进一步地，所述吸附过滤单元包括：
复合滤料吸附柱，用于吸附待测气体和颗粒物；
对比柱，用于配合所述复合滤料吸附柱进行对比吸附；
所述复合滤料吸附柱和对比柱并联，并联后一端与所述待测气体供应单元和颗粒物生成单元连接，另一端与所述检测单元连接。
进一步地，所述检测单元包括：
HEPA过滤器，用于过滤尾气中的颗粒物；
待测气体分析仪，用于检测尾气中的待测气体；
颗粒物粒径谱仪，用于检测尾气中的颗粒物；
所述HEPA过滤器与所述待测气体分析仪连接，再与所述颗粒物粒径谱仪并联，并联后与所述吸附过滤单元连接。
本发明的另一目的在于提供一种复合滤料同时吸附气体和颗粒物的性能测试***的性能测试方法，所述性能测试方法包括如下步骤：
S1，启动待测气体供应单元，提供复合滤料吸附待测气体的气源；
S2，启动颗粒物生成单元，提供复合滤料吸附颗粒物的颗粒物源；
S3，启动检测单元，预热待测气体分析仪和颗粒物粒径谱仪；
S4，将负载基底置于对比柱中，复合滤料吸附柱空载，检测单元检测得到负载基底吸附待测气体和颗粒物的数据；
S5，将负载基底置于对比柱中，不含纳米纤维的复合滤料置于复合滤料吸附柱中，检测单元检测得到吸附剂吸附待测气体和颗粒物的数据；
S6，将含纳米纤维的复合滤料置于复合滤料吸附柱中，所述对比柱空载，检测单元检测得到含纳米纤维的复合滤料吸附待测气体和颗粒物的数据；
S7，综合S4、S5和S6得到的数据，得到所述复合滤料同时吸附待测气体和颗粒物的性能。
进一步地，S1中所述待测气体的流量调节条件是：第一质量流量计设为10-20L/min；第二质量流量计设为0.1-0.5L/min；第三质量流量计设为1-2L/min。
进一步地，S2的具体内容为：通入惰性气体气源，打开第四质量流量计，流量设置为1-2L/min，气流通过颗粒物喷雾发生器生成0-300nm的颗粒物，惰性气体负载所述颗粒物与所述待测气体混合后进入所述吸附过滤单元。
进一步地，S4的具体内容为：
S4.1，将负载基底置于对比柱中，复合滤料吸附柱空载；
S4.2，控制阀门使混合的气流首先进入所述复合滤料吸附柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S4.3，控制阀门使混合的气流进入所述对比柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S4.4，经过吸附过滤单元吸附后的尾气进入所述检测单元，分别检测尾气中待测气体的浓度和颗粒物粒径分布及浓度，结合S4.2和S4.3的数据得到颗粒物脱除效率及其随时间的变化和待测气体的脱除效率及其随时间的变化。
进一步地，S5的具体内容为：
S5.1，将负载基底置于对比柱中，不含纳米纤维的复合滤料置于复合滤料吸附柱中；
S5.2，控制阀门使混合的气流首先进入所述对比柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S5.3，控制阀门使混合的气流进入所述复合滤料吸附柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S5.4，经过吸附过滤单元吸附后的尾气进入所述检测单元，分别检测尾气中待测气体的浓度和颗粒物粒径分布及浓度，结合S5.2和S5.3的数据得到颗粒物脱除效率及其随时间的变化和待测气体的脱除效率及其随时间的变化。
进一步地，S6的具体内容为：
S6.1，将含纳米纤维的复合滤料置于复合滤料吸附柱中，所述对比柱空载；
S6.2，控制阀门使混合的气流首先进入所述对比柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S6.3，控制阀门使混合的气流进入所述复合滤料吸附柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S6.4，经过吸附过滤单元吸附后的尾气进入所述检测单元，分别检测尾气中待测气体的浓度和颗粒物粒径分布及浓度，结合S6.2和S6.3的数据得到颗粒物脱除效率及其随时间的变化和待测气体的脱除效率及其随时间的变化。
进一步地，所述S7的具体内容为：
S7.1，待测气体测试的数据处理：进入所述吸附过滤单元的待测气体浓度为C0，尾气中的待测气体浓度为C，以时间为横轴，以1-C/C0为纵轴，绘制待测气体脱除效率曲线；对比不同复合滤料的脱除曲线，得到不同复合滤料对臭氧的脱除性能。
S7.2，颗粒物的数据处理：对比不同时刻的浓度-粒径图，得到复合滤料对每个粒径下的颗粒物的去除效率；对比不同复合滤料的浓度-粒径图，得到不同复合滤料对颗粒物的脱除性能。
本发明的又一目的在于提供一种复合滤料在去除空气污染物领域中的应用。
本发明有以下有益效果：
(1)本发明的复合滤料中，吸附剂的负载质量可调，进而可以得到一系列的复合滤料。
(2)本发明的复合滤料中粗纤维及纳米纤维都是分子筛的优良载体，吸附剂以小颗粒形式负载在纤维上，增大纤维间距，降低压阻。
(3)本发明的复合滤料中吸附剂(分子筛)以不同于传统大颗粒形态的纳米级颗粒态存在，增加与气体的接触面积，可增强吸附性能。
(4)本发明的复合滤料中吸附剂(分子筛)的多孔结构及表面极性等微观性质有助于颗粒物的进一步脱除。
(5)本发明的复合滤料可同时吸附混合气流中浓度不低于500ppb的气体和粒径不小于0.5nm的颗粒物。
(6)本发明的复合滤料的性能测试方法中，待测气体进入吸附过滤单元的浓度可调且稳定，颗粒物生成单元的颗粒物生成稳定，可进行多种横向和纵向对比实验，进而实现复合滤料的性能测试分析。
附图说明
图1为本发明实施例中含纳米纤维的复合滤料的制备工艺示意图。
图2为本发明实施例中不含纳米纤维的复合滤料的制备工艺示意图。
图3为本发明实施例中一种复合滤料同时吸附气体和颗粒物的性能测试***的结构示意图。
图4为本发明实施例中洁净的负载基底的SEM图。
图5为本发明实施例中电喷雾法制备的无纳米纤维的复合滤料的SEM图。
图6为本发明实施例中小型颗粒分散器法制备的无纳米纤维的复合滤料的SEM图。
图7为本发明实施例中一种含有纳米纤维的复合滤料的制备工艺制备得到的复合滤料的SEM图。
图8为本发明实施例中有无纳米纤维两种复合滤料的臭氧脱除效率对比图。
图9为本发明实施例中两种不同的复合滤料样品的臭氧脱除效率对比图。
图10为本发明实施例中有无纳米纤维的复合滤料对颗粒物的脱除效率图。
图11为本发明实施例中无负载分子筛的负载基底和负载分子筛复合滤料的臭氧脱除效率对比图。
图12为本发明实施例中一种复合滤料的性能测试方法的流程示意图。
附图标记说明：1-压缩空气/氧气气源，2-第一质量流量计，3-臭氧发生模块，4-第二质量流量计，5-稀释气体气源，6-第三质量流量计，7-惰性气体气源，8-第四质量流量计，9-减压阀，10-颗粒物喷雾发生器，11-复合滤料吸附柱，12-对比柱，13-HEPA过滤器，14-待测气体分析仪，15颗粒物粒径谱仪。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例及说明书附图，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效教学方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
实施例1
参考图1，本实施例提出含有纳米纤维的复合滤料制备工艺为：
将负载基底固定在滚轮上，启动滚轮；
将聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液装入静电纺丝溶液腔，喷向滚轮，在所述负载基底上生成纳米纤维；
将所述吸附剂溶液装入电喷雾溶液腔，喷向滚轮，在负载基底上负载吸附剂，直至所述吸附剂溶液喷射完全；
停止滚轮，静置晾干，曲线滚轮上的纤维布，最终得到含纳米纤维的所述复合滤料。
所述滚轮的转速为10r/min。
所述聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液中聚丙烯腈的质量分数为10％。
所述所述吸附剂溶液是将吸附剂溶于异丙醇溶液中得到的；
所述异丙醇溶液中去离子水和异丙醇的体积比为1：1。
所述吸附剂溶液喷射完全所需时间10-30min。
参考图2，本实施例还提供一种不含纳米纤维的复合滤料的制备工艺，所述不含纳米纤维的复合滤料的制备工艺为：
利用小型颗粒分散器或流化床或喷雾器等，将10-100mg的吸附剂粉末喷入气路，气流携带吸附剂流经负载基底时将所述吸附剂负载在所述负载基底上，得到不含纳米纤维的复合滤料。
本实施例还提供一种复合滤料的性能测试方法，如图12所示，所述方法包括以下步骤：
步骤1，设置至少三组实验组和对照组：空载和负载基底、不含纳米纤维的复合滤料和负载基底、含纳米纤维的复合滤料和空载；
步骤2，混合流体吸附：分别将待测气体和颗粒物的混合流体分别用于步骤1中所述的实验组和对照组进行吸附，分别得到各实验组和对照组中待测气体和颗粒物的吸附数据；
步骤3，不同复合滤料吸附：采用不同的负载基底、吸附剂或纳米纤维材料，重复步骤1～步骤2，得到不同的负载基底、吸附剂或纳米纤维材料的吸附数据；
步骤4，将步骤3得到的吸附数据进行处理，得到不同复合滤料同时吸附待测气体和颗粒物的性能。
所述复合滤料能同时将吸附混合气流中浓度不低于500ppb的气体和粒径不小于0.5nm的颗粒物。
所述步骤1中实验组和对照组中涉及的负载基底的材料、吸附剂和纳米纤维的材料均相同。
步骤2中所述待测气体为臭氧或挥发性有机气体(VOC)。
所述步骤4的具体内容包括：
步骤4.1，待测气体测试的数据处理：令滤料吸附前待测气体浓度为C0，吸附后的待测气体浓度为C，以时间为横轴，以1-C/C0为纵轴，绘制待测气体脱除效率曲线图；对比不同复合滤料的脱除曲线图，得到不同复合滤料对臭氧的脱除性能；
步骤4.2，颗粒物的数据处理：对比不同时刻的浓度-粒径图，得到复合滤料对每个粒径下的颗粒物的去除效率；对比不同复合滤料的浓度-粒径图，得到不同复合滤料对颗粒物的脱除性能；
步骤4.3，综合步骤4.1和4.2，得到不同复合滤料同时吸附待测气体和颗粒物的性能。
根据上述一种含有纳米纤维的复合滤料的制备工艺，本实施例采用一种以10mg的LSX为吸附剂，粗纤维为负载基底(粗纤维的SEM图如图4所示)，质量分数为10％的PAN(聚丙烯腈)的DMF(二甲基甲酰胺)溶液为纳米纤维原料，制备得到含纳米纤维、且单位面积吸附剂的负载质量为0.40mg/cm2的复合滤料，该复合滤料的SEM图如图7所示。
再根据上述一种不含有纳米纤维的复合滤料的制备工艺，制备得到不含纳米纤维、且单位面积吸附剂负载质量为0.40mg/cm2的复合滤料，负载率为80％，该复合滤料的SEM图如图5和6所示。
根据上述的一种复合滤料的性能测试方法，分别对含有和不含有纳米纤维的单位面积吸附剂负载质量为0.40mg/cm2(负载率为80％，)的复合滤料进行性能测试，测试条件为：
所述待测气体为臭氧，臭氧浓度为600ppb。
实验结果如图7所示的有无纳米纤维两种复合滤料的臭氧脱除效率对比图，从该图中可以得到含有纳米纤维的复合滤料的效率曲线在无纳米纤维的复合滤料的效率曲线之上，表明纳米纤维有助于臭氧的脱除。
实施例2
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：
所用吸附剂为ZSM-5分子筛。
分别将40mg与10mg的ZSM-5粉末分子筛喷射到纤维基底上，制备得到单位面积吸附剂负载质量为0.80与0.20mg/cm2的样品1号与2号，负载率分别为85％和75％。
根据实施案例1所述的一种复合滤料的性能测试方法，分别对样品1号和样品2号进行性能测试。
测试条件为：
所述待测气体为臭氧，臭氧浓度为600ppb。
实验结果如图9所示的不同吸附剂负载质量的两种复合滤料的臭氧脱除效率对比图，从该图中可以得到吸附剂负载质量为0.8mg/cm2的样品1号的效率曲线在吸附剂负载质量为0.2mg/cm2的样品2号的效率曲线之上，表明吸附剂负载质量越大，臭氧去除效果越好。
实施例3
根据实施案例1的一种复合滤料的性能测试方法，分别对含有和不含有纳米纤维的单位面积吸附剂负载质量为0.40mg/cm2(负载率为80％，)的复合滤料进行性能测试，测试条件为：
所述待测颗粒物粒径范围是0-300nm。
实验结果如图10所示的有无纳米纤维两种复合滤料的臭氧脱除效率对比图，从该图中可以得到有纳米纤维的复合滤料的颗粒物效率曲线在无纳米纤维的复合滤料的效率曲线之上，表明纳米纤维有助于颗粒物的脱除。
实施例4
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为0.01mg/cm2。
实施例5
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为1mg/cm2。
实施例6
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为2mg/cm2。
实施例7
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为3mg/cm2。
实施例8
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为4mg/cm2。
实施例9
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为5mg/cm2。
实施例10
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为6mg/cm2。
实施例11
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为7mg/cm2。
实施例12
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为8mg/cm2。
实施例13
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为9mg/cm2。
实施例14
本实施例的无纳米纤维的复合滤料的制备方法与实施例1基本相同，唯一不同的是：所述吸附剂的负载质量为10mg/cm2。
实施例15
本实施例提供一种复合滤料同时吸附气体和颗粒物的性能测试***，所述性能测试***适用于上述复合滤料的性能测试；所述性能测试***包括：
待测气体供应单元，用于提供复合滤料吸附待测气体的气源；
稀释待测气体单元；
颗粒物生成单元，用于提供复合滤料吸附颗粒物的颗粒物源；
吸附过滤单元，用于吸附所述气体和颗粒物；
检测单元，用于检测所述吸附过滤单元吸附后尾气中的待测气体和颗粒物的含量；
所述待测气体供应单元与所述稀释待测气体单元并联，并联后的气路再与所述颗粒物生成单元并联，再与所述吸附过滤单元一端连接；所述吸附过滤单元另一端与所述检测单元连接。
所述颗粒物生成单元生成颗粒物的粒径不大于1μm。
所述待测气体供应单元为臭氧生成单元，所述臭氧生成单元包括：
压缩空气/氧气气源，用于提供臭氧生成时所需的氧气；
第一质量流量计，用于控制所述压缩空气瓶/氧气瓶流出气体的流量；
臭氧发生模块，用于生成臭氧；
第二质量流量计，用于控制产生臭氧的流量；
所述压缩空气/氧气气源、第一质量流量计、臭氧发生模块和第二质量流量计依次连接。
所述稀释待测气体单元包括：
第三质量流量计，用于控制通入的稀释气体以对通过所述第二质量流量计后的臭氧进行稀释；
稀释气体气瓶；
所述稀释气体气瓶与第三质量流量计连接，所述第三质量流量计与所述待测气体供应单元连接。
所述稀释气体为压缩空气或惰性气体。
所述第一质量流量计控制的流量范围是10-20L/min。
所述第二质量流量计控制的流量范围是0.1-0.5L/min，所述臭氧发生模块生成的多余臭氧从旁通排出。
所述第三质量流量计控制的流量范围是1-2L/min。
所述第三质量流量计另一端连接所述稀释气体气源；所述稀释气体气源为氮气气源或压缩空气。
所述颗粒物生成单元包括：
惰性气体气源，作为颗粒物的载气；
第四质量流量计，用于控制所述载气的流量；
颗粒物喷雾发生器，用于生成颗粒物；
减压阀，用于调整所述颗粒物喷雾发生器的进气压力，不同进气压力，分散得到的颗粒物大小也不同；所述减压阀两端的压差用△P表示；
所述惰性气体气源、第四质量流量计、减压阀和颗粒物喷雾发生器依次连接；所述颗粒物喷雾发生器与所述吸附过滤单元连接。
所述吸附过滤单元包括：
复合滤料吸附柱，用于吸附待测气体和颗粒物；
对比柱，用于配合所述复合滤料吸附柱进行对比吸附；
所述复合滤料吸附柱和对比柱并联，并联后一端与所述待测气体供应单元和颗粒物生成单元连接，另一端与所述检测单元连接。
所述检测单元包括：
HEPA过滤器，用于过滤尾气中的颗粒物；
待测气体分析仪，用于检测尾气中的待测气体；
颗粒物粒径谱仪，用于检测尾气中的颗粒物；
所述HEPA过滤器与所述待测气体分析仪连接，再与所述颗粒物粒径谱仪并联，并联后与所述吸附过滤单元连接。
本实施例还提供一种复合滤料同时吸附气体和颗粒物的性能测试***的性能测试方法，所述方法包括如下步骤：
S1，启动待测气体供应单元，提供复合滤料吸附待测气体的气源；
S2，启动颗粒物生成单元，提供复合滤料吸附颗粒物的颗粒物源；
S3，启动检测单元，预热待测气体分析仪和颗粒物粒径谱仪；
S4，将负载基底置于对比柱中，复合滤料吸附柱空载，检测单元检测得到负载基底吸附待测气体和颗粒物的数据；
S5，将负载基底置于对比柱中，不含纳米纤维的复合滤料置于复合滤料吸附柱中，检测单元检测得到吸附剂吸附待测气体和颗粒物的数据；
S6，将含纳米纤维的复合滤料置于复合滤料吸附柱中，所述对比柱空载，检测单元检测得到含纳米纤维的复合滤料吸附待测气体和颗粒物的数据；
S7，综合S4、S5和S6得到的数据，最终得到复合滤料同时对待测气体和颗粒物的脱除性能。
S1中所述待测气体的流量调节条件是：第一质量流量计设为10-20L/min；第二质量流量计设为0.1-0.5L/min；第三质量流量计设为1-2L/min。
S2的具体内容为：通入惰性气体气源，打开第四质量流量计，流量设置为1-2L/min，气流通过颗粒物喷雾发生器生成0-200nm的颗粒物，惰性气体负载所述颗粒物与所述待测气体混合后进入所述吸附过滤单元。
S4的具体内容为：
S4.1，将负载基底置于对比柱中，复合滤料吸附柱空载；
S4.2，控制阀门使混合的气流首先进入所述复合滤料吸附柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S4.3，控制阀门使混合的气流进入所述对比柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S4.4，经过吸附过滤单元吸附后的尾气进入所述检测单元，分别检测尾气中待测气体的浓度和颗粒物粒径分布及浓度，结合S4.2和S4.3的数据得到颗粒物脱除效率及其随时间的变化和待测气体的脱除效率及其随时间的变化。
S5的具体内容为：
S5.1，将负载基底置于对比柱中，不含纳米纤维的复合滤料置于复合滤料吸附柱中；
S5.2，控制阀门使混合的气流首先进入所述对比柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S5.3，控制阀门使混合的气流进入所述复合滤料吸附柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S5.4，经过吸附过滤单元吸附后的尾气进入所述检测单元，分别检测尾气中待测气体的浓度和颗粒物粒径分布及浓度，结合S5.2和S5.3的数据得到颗粒物脱除效率及其随时间的变化和待测气体的脱除效率及其随时间的变化。
S6的具体内容为：
S6.1，将含纳米纤维的复合滤料置于复合滤料吸附柱中，所述对比柱空载；
S6.2，控制阀门使混合的气流首先进入所述对比柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S6.3，控制阀门使混合的气流进入所述复合滤料吸附柱，每10～60s记录一次数据，记录时长至少为30min；
S6.4，经过吸附过滤单元吸附后的尾气进入所述检测单元，分别检测尾气中待测气体的浓度和颗粒物粒径分布及浓度，结合S6.2和S6.3的数据得到颗粒物脱除效率及其随时间的变化和待测气体的脱除效率及其随时间的变化。
所述S7的具体内容为：
S7.1，待测气体测试的数据处理：进入所述吸附过滤单元的待测气体浓度为C0，尾气中的待测气体浓度为C，以时间为横轴，以1-C/C0为纵轴，绘制待测气体脱除效率曲线图；对比不同复合滤料的脱除曲线图，得到不同复合滤料对臭氧的脱除性能；
S7.2，颗粒物的数据处理：对比不同时刻的浓度-粒径图，得到复合滤料对每个粒径下的颗粒物的去除效率；对比不同复合滤料的浓度-粒径图，得到不同复合滤料对颗粒物的脱除性能。
本实施例根据所述的***和方法，令待测气体为臭氧，臭氧浓度为600ppb，选取单位面积负载质量均为0.20g/m2、所负载分子筛相同、含有纳米纤维和无纳米纤维的复合滤料，进行测试纳米纤维的性能。
本实施例的试验条件如下：
第一质量流量计设为15L/min；
第二质量流量计设为0.5L/min；
第三质量流量计设为1.5L/min；
生成臭氧的浓度为600ppb，即C0＝600ppb；
记录检测单元测得的数据时间间隔为1min，记录时长为1h。
最终得到如图11所示的有无纳米纤维两种复合滤料的臭氧脱除效率对比图，对比图表明分子筛对臭氧脱除有显著效果。
实施例16
本实施例的***和方法与实施例15基本相同，唯不同的是：
本实施例进行的实验是：选取多片相同的复合滤料样品，进行复合滤料数量与臭氧脱除性能的影响的实验，得到单层和五层复合滤料的臭氧脱除效率对比图。
实施例17
本实施例的***和方法与实施例15基本相同，唯不同的是：
本实施例进行的实验是：选取适量分子筛颗粒和洁净纤维基底，进行分子筛作用的实验。
本实施例的试验条件是：
第一质量流量计设为14L/min；
第二质量流量计设为0.3L/min；
第三质量流量计设为1.4L/min；
生成臭氧的浓度为1800ppb，即C0＝1800ppb。
实验得到无负载分子筛的负载基底和负载分子筛复合滤料的臭氧脱除效率对比图。
实施例18
本实施例的***和方法与实施例17基本相同，唯不同的是：
本实施例进行的实验是：选取两个不同的复合滤料，进行不同复合滤料的对比测试实验。
试验最终得到两种不同的复合滤料样品的臭氧脱除效率对比图。

Claims (5)

1.一种复合滤料的制备工艺，其特征在于，所述复合滤料包括：
具有吸附作用的吸附剂；
用于过滤颗粒物和负载吸附剂的负载基底；
所述吸附剂利用电喷雾法、小型颗粒分散器法或流化床法负载于所述负载基底上；
所述复合滤料还包括：用于过滤颗粒物和负载吸附剂的纳米纤维；
所述纳米纤维是将聚合物通过静电纺丝法喷射形成纳米纤维，负载于所述负载基底；所述吸附剂还负载在所述纳米纤维上；
所述吸附剂为LSX分子筛、ZSM-5分子筛、SBA分子筛或Y型分子筛；
所述负载基底的材料为粗纤维；所述粗纤维为石英纤维、玻璃纤维或纤维素；
所述吸附剂为未加工的原始粉末，粒径为0.1μm-100μm；
所述复合滤料的制备工艺为：
将负载基底固定在滚轮上，启动滚轮；
将聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液装入静电纺丝溶液腔，喷向滚轮，在所述负载基底上生成纳米纤维；
将所述吸附剂溶液装入电喷雾溶液腔，喷向滚轮，在负载基底上负载吸附剂，直至所述吸附剂溶液喷射完全；
停止滚轮，静置晾干，最终得到含纳米纤维的所述复合滤料。
2.根据权利要求1所述的一种复合滤料的制备工艺，其特征在于，所述吸附剂的负载质量为0.01～10mg/cm2，负载率为70～95％。
3.一种如权利要求1或2所述的复合滤料的性能测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，设置至少三组实验组和对照组：空载和负载基底、不含纳米纤维的复合滤料和负载基底、含纳米纤维的复合滤料和空载；
步骤2，混合流体吸附：分别将待测气体和颗粒物的混合流体分别用于步骤1中所述的实验组和对照组进行吸附，分别得到各实验组和对照组中待测气体和颗粒物的吸附数据；
步骤3，不同复合滤料吸附：采用不同的负载基底、吸附剂或纳米纤维材料，重复步骤1～步骤2，得到不同的负载基底、吸附剂或纳米纤维材料的吸附数据；
步骤4，将步骤3得到的吸附数据进行处理，得到不同复合滤料同时吸附待测气体和颗粒物的性能。
4.根据权利要求3所述的复合滤料的性能测试方法，其特征在于，所述步骤4的具体内容包括：
步骤4.1，待测气体测试的数据处理：令滤料吸附前待测气体浓度为C0，吸附后的待测气体浓度为C，以时间为横轴，以1-C/C0为纵轴，绘制待测气体脱除效率曲线图；对比不同复合滤料的脱除曲线图，得到不同复合滤料对臭氧的脱除性能；
步骤4.2，颗粒物的数据处理：对比不同时刻的浓度-粒径图，得到复合滤料对每个粒径下的颗粒物的去除效率；对比不同复合滤料的浓度-粒径图，得到不同复合滤料对颗粒物的脱除性能；
步骤4.3，综合步骤4.1和4.2，得到不同复合滤料同时吸附待测气体和颗粒物的性能。
5.一种如权利要求1或2所述的复合滤料在去除空气污染物领域中的应用。
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