CN110060875A - 用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极及其制备方法,其特征在于,以Co(NO3)2·6H2O和1,4‑萘二甲酸为反应原料,N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,三乙胺为表面活性剂,通过一步水热法,制备得到用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极。本发明的有益之处在于,本发明提供的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极及其制备方法具有以下优势:原料来源广,制备成本低;制备工艺简单、成本低、效率高;产品电容性能、稳定性能优越;产品具有有序的层状结构,用作超级电容器电极具有较高的可逆比电容、优异的倍率性能和稳定的循环性,具有巨大的商业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电化学储能器件技术领域,具体涉及一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极及其制备方法。
背景技术
能源问题是长久以来人类一直所面临的难题,开发各种能量转化以及储存设备是解决能源问题的重要手段。
超级电容器作为一种新型的能量储存转换装置主要依靠氧化还原赝电容和双电层储存电容,其电容量高达上万法拉,能实现快速充放电和大电流发电,具有比锂电池更高的功率密度和更长的循环使用寿命。成为了科研工作者广泛关注的储能设备。近年来,随着电子材料器件向着柔性、便携式方向发展,柔性超级电容器已经成为新材料研究和发展的一个重要方向。其在功率密度和能量密度方面具有显著优势,与现有的储能设备相比具有柔性、重量轻、成本低、环境友好等特性。
碳布由于具有大的比表面积,稳定的化学性质等诸多优点成为理想的柔性电极基底材料。过渡金属复合物具有较高的理论比电容和良好的电化学性能,其作为超级电容器电极材料的活性物质将其负载在柔性基底上,使得制备的柔性超级电容器兼顾优异的电化学循环稳定性和较大的电容量,为其在便携式和可穿戴柔性电子器件上的应用提供了可能。传统的柔性电极的制备是用涂覆的方法制备的,具体过程是先将活性物质、导电剂和粘接剂混合,然后涂覆在集流体上。然而,导电剂和粘接剂的加入会降低电极的比容量,增加了过程的复杂性,并且传统的柔性电极不能经受反复的压力形变和弯曲形变,导电性差等,难以实现对电极材料的高比电容、优异循环稳定性的要求。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极及其制备方法,优化了电极材料的形貌,提高了电极材料的电化学性能,并且简化了制作流程,提高制备效率。
一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳布裁成1cm×2cm的长方形碳布块,之后使用水:乙醇:丙酮=1:1:1的混合液超声清洗,之后烘干过夜,称量;
(2)将三乙胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌得到混合均匀的混合溶液A,并在搅拌过程中放入经步骤(1)处理后的前述碳布块;
(3)称取Co(NO3)2·6H2O和1,4-萘二甲酸溶,放入前述混合溶液A中,继续搅拌得到混合溶液B;
(4)将前述混合溶液B连同里面的前述碳布块一起转移到20mL的水热反应釜中,之后将前述水热反应釜放置于烘箱中,缓慢升温反应;
(5)反应结束后,用去离子水和乙醇冲洗前述碳布块,然后烘干;
(6)使用前称量前述碳布块,以确定用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的有效质量。
作为一种优选的方案,步骤(2)中所述三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1mg:1mL,搅拌时长为1h。
更为优选的是,步骤(3)中所述Co(NO3)2·6H2O和1,4-萘二甲酸的用量质量比为4:3。
更为优选的是,步骤(4)中所述水热反应釜放置于烘箱中缓慢升温反应过程控制的条件为:前述烘箱温度在30min内逐渐从室温升至120℃,在120℃条件下保持3d,之后以4℃·h-1的速度冷却至室温。
更为优选的是,步骤(5)中所述烘干的条件为80℃过夜充分烘干。
一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极,采用前述任意一项所述的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法制备得到。
作为一种优选的方案,前述用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的材料表面为六边形二维层状垂直纳米结构。
更为优选的是,前述用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极可用作超级电容器柔性电极,且比电容可达844Fg-1。
本发明的有益之处在于:
①原料来源广,制备成本低:本发明以Co的金属盐为原料,其在地球储存量非常丰富,而且价格低廉;
②制备工艺简单、成本低、效率高:本发明采用低温水热法,条件要求比较宽松,反应成本较低,而且重复性好;而且制备过程中无需添加导电剂和粘结剂,克服了现有电极材料在弯折过程中容易脱落、弯折后无法恢复等缺点;总体来说,本发明的制备方法成本低、操作过程容易控制、具有较高的生产效率;
③产品电容性能优越:本发明以Co(NO3)2·6H2O和1,4-萘二甲酸为原料制得的Co基纳米片阵列电极的电容高,可作为高效储能装置材料使用,具有巨大的应用潜力;
④产品稳定性能优越:本发明以Co(NO3)2·6H2O和1,4-萘二甲酸为原料制得的Co基纳米片阵列电极的电容稳定性高,可长时间循环,衰减小,可作为可持续和高效储能装置材料使用,具有巨大的应用潜力;
⑤产品具有有序的层状结构:本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极具有二维层状结构,纳米片间隔合理,有利于电解质溶液和电极材料的充分接触以及电极导电的连续性,这种有序的层状结构有利于电解质离子的快速传输;
⑥产品具有商业化前景:本发明一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极用作超级电容器电极具有较高的可逆比电容、优异的倍率性能和稳定的循环性,可以快速实现商业化应用。
附图说明
图1是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的15000倍SEM图;
图2是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的100000倍SEM图;
图3是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的材料表面O元素1μm分布图;
图4是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的材料表面Co元素1μm分布图;
图5是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的材料表面N元素1μm分布图;
图6是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的材料表面C元素1μm分布图;
图7是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极在扫描速率为1~100mV s-1的循环伏安测试(CV)曲线图;
图8是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极在电流密度为3~20Ag-1下的充放电曲线图;
图9是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极在电流密度为10Ag-1下循环15000圈后的容量稳定性能图;
图10是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的红外吸收谱图;
图11是本发明的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的倍率性能曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳布裁成1cm×2cm的长方形碳布块,之后使用水:乙醇:丙酮=1:1:1的混合液超声清洗,之后烘干过夜,称量;
(2)将15mg三乙胺溶于15mL的N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌得到混合均匀的混合溶液A,该过程中放入经步骤(1)处理后的两片碳布块,搅拌时间为1h;
(3)称取200mg的Co(NO3)2·6H2O和150mg的1,4-萘二甲酸,放入混合溶液A,继续搅拌1h,得到混合溶液B;
(4)将混合溶液B连同里面的碳布块一起转移到20mL的水热反应釜中,之后将水热反应釜放置于烘箱中缓慢升温反应,控制反应过程条件为:烘箱温度在30min内逐渐从室温升至120℃,在120℃条件下保持3d,之后以4℃·h-1的速度冷却至室温;
(5)反应结束后,用去离子水和乙醇冲洗碳布块3次,然后在80℃条件下,过夜充分烘干;
(6)在使用前称量碳布块,以确定用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的有效质量为0.5mg。
对用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极进行检测,检测项目包括电容性能、形貌特征、材料表面元素分布、循环伏安测试、恒电流充放电测试、循环稳定性测试、红外吸收谱图测试、倍率性能测试。
电容性能检测:在三电极体系下测量用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的电容性能,以铂片电极对Ag/AgCl电极为参比电极,测试循环伏安法和恒电流充放电曲线,在电势窗口为-0.5~0.5V,电流密度为3Ag-1时,用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极比电容值高达844Fg-1;在电流密度为10Ag-1下循环15000次后电容保持率为95%。
形貌特征检测:对用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极进行高倍率的SEM形貌图检测,结果见图1-2。从图1中可以看出,用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的结构是由垂直的二维层状纳米片组成的花状结构;图2可以清晰地显示出图1中纳米片是一个规整的六边形结构,这种结构的纳米片聚集在一起,间距合理,在一定程度上减小了离子传输的阻力,并且结构不易损坏和坍塌,保证了电容的高循环稳定性。
材料表面元素分布:对用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的材料表面进行元素分布图检测,结果见图3-6。从上述4个图中可以看出主要元素C、O、Co、N均匀地分布在碳布上,表现了该制备方法的优异性,这种表面元素分布促成了用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的优异电化学性能。
循环伏安测试:在不同扫描速率下对用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极进行循环伏安测试(cv),测试结果见图7。从图7中可以看出用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的电位窗口为-0.5~0.5V时,显示了较宽的电位窗口;且每条CV曲线呈现几乎对称的矩形形状,显示出明显的电双层电容,曲线的良好对称性充分反应了过程的高度可逆性;随着扫描速率从1mVs-1增加到100mVs-1,CV曲线仍然保持相似的形状,说明用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极具有良好的倍率性能。
恒电流充放电测试:在不同电流密度下对用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的恒电流充放电进行测试,测试结果见图8。从图8中可以看出充电曲线和放电曲线都具有对称性,说明用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极具有很好的稳定性和高度可逆性,在电势窗口-0.5~0.5V,电流密度为3Ag-1时,比电容值高达844Fg-1。
循环稳定性测试:在同等电压窗口下,电流密度为10Ag-1时对用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极进行循环15000圈的稳定性检测,测试结果见图9。从图9中可以看出用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极在较大的电流密度下具有优异的循环稳定性,有潜力成为新型的商业用材。
红外吸收谱图测试:对用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极进行红外吸收谱图测试,测试结果见图10。从图10中可以看出反应的配体仍然存在于样品中,所以Co基纳米片可判定为配合物结构。
倍率性能测试:对用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极进行倍率性能测试,测试结果见图11。从图11中可以看出当电流密度从3Ag-1增加到20Ag-1时,电容衰减幅度不大,表明用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极有良好的倍率性能。
应当理解,以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳布裁成1cm×2cm的长方形碳布块,之后使用水:乙醇:丙酮=1:1:1的混合液超声清洗,之后烘干过夜,称量;
(2)将三乙胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌得到混合均匀的混合溶液A,并在搅拌过程中放入经步骤(1)处理后的所述碳布块;
(3)称取Co(NO3)2·6H2O和1,4-萘二甲酸溶,放入所述混合溶液A中,继续搅拌得到混合溶液B;
(4)将所述混合溶液B连同里面的所述碳布块一起转移到20mL的水热反应釜中,之后将所述水热反应釜放置于烘箱中,缓慢升温反应;
(5)反应结束后,用去离子水和乙醇冲洗所述碳布块,然后烘干;
(6)使用前称量所述碳布块,以确定用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的有效质量。
2.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1mg:1mL,搅拌时长为1h。
3.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述Co(NO3)2·6H2O和1,4-萘二甲酸的用量质量比为4:3。
4.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述水热反应釜放置于烘箱中缓慢升温反应过程控制的条件为:所述烘箱温度在30min内逐渐从室温升至120℃,在120℃条件下保持3d,之后以4℃·h-1的速度冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述烘干的条件为80℃过夜充分烘干。
6.一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极,其特征在于,所述用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极采用权利要求1-5任意一项所述的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极,其特征在于,所述用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极的材料表面为六边形二维层状垂直纳米结构。
8.根据权利要求7所述的一种用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极,其特征在于,所述用于超级电容器的Co基纳米片阵列电极可用作超级电容器柔性电极,且比电容可达844Fg-1。
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2019
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