CN110055130A - 一种天然植物纯露的制备方法和应用 - Google Patents
一种天然植物纯露的制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110055130A CN110055130A CN201910165950.2A CN201910165950A CN110055130A CN 110055130 A CN110055130 A CN 110055130A CN 201910165950 A CN201910165950 A CN 201910165950A CN 110055130 A CN110055130 A CN 110055130A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- hydrosol
- plant material
- aqueous solution
- supercritical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 119
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 83
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 61
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 55
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000005202 decontamination Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000003588 decontaminative effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 131
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 235000009024 Ceanothus sanguineus Nutrition 0.000 claims description 14
- 240000003553 Leptospermum scoparium Species 0.000 claims description 14
- 235000015459 Lycium barbarum Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims description 14
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 244000178870 Lavandula angustifolia Species 0.000 claims description 9
- 235000010663 Lavandula angustifolia Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000001102 lavandula vera Substances 0.000 claims description 8
- 235000018219 lavender Nutrition 0.000 claims description 8
- 241000271309 Aquilaria crassna Species 0.000 claims description 7
- 241000220317 Rosa Species 0.000 claims description 7
- 244000062241 Kaempferia galanga Species 0.000 claims description 6
- 235000013421 Kaempferia galanga Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000011399 aloe vera Nutrition 0.000 claims description 6
- 241001116389 Aloe Species 0.000 claims description 5
- 244000130592 Hibiscus syriacus Species 0.000 claims description 5
- 235000018081 Hibiscus syriacus Nutrition 0.000 claims description 5
- 235000008184 Piper nigrum Nutrition 0.000 claims description 5
- 244000046101 Sophora japonica Species 0.000 claims description 5
- 235000010586 Sophora japonica Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- 235000002566 Capsicum Nutrition 0.000 claims description 4
- 244000246386 Mentha pulegium Species 0.000 claims description 4
- 235000016257 Mentha pulegium Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000004357 Mentha x piperita Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000006002 Pepper Substances 0.000 claims description 4
- 235000016761 Piper aduncum Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000017804 Piper guineense Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000001050 hortel pimenta Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 244000281594 Cassia siamea Species 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 3
- 244000203593 Piper nigrum Species 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 2
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 abstract description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 7
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 7
- 230000035943 smell Effects 0.000 description 5
- 241000722363 Piper Species 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 241000234314 Zingiber Species 0.000 description 3
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 3
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000207923 Lamiaceae Species 0.000 description 2
- 235000006886 Zingiber officinale Nutrition 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 235000008397 ginger Nutrition 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 244000138993 panchioli Species 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 2
- 244000144927 Aloe barbadensis Species 0.000 description 1
- 235000002961 Aloe barbadensis Nutrition 0.000 description 1
- 241000013298 Alpinia <beetle> Species 0.000 description 1
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- 235000008534 Capsicum annuum var annuum Nutrition 0.000 description 1
- 240000008384 Capsicum annuum var. annuum Species 0.000 description 1
- 241000218033 Hibiscus Species 0.000 description 1
- 235000005206 Hibiscus Nutrition 0.000 description 1
- 235000007185 Hibiscus lunariifolius Nutrition 0.000 description 1
- 241000219071 Malvaceae Species 0.000 description 1
- 241000378467 Melaleuca Species 0.000 description 1
- 241000366182 Melaleuca alternifolia Species 0.000 description 1
- 235000014435 Mentha Nutrition 0.000 description 1
- 241001072983 Mentha Species 0.000 description 1
- 244000245214 Mentha canadensis Species 0.000 description 1
- 235000001878 Mentha haplocalyx Nutrition 0.000 description 1
- 241000219926 Myrtaceae Species 0.000 description 1
- 241000758706 Piperaceae Species 0.000 description 1
- 235000011449 Rosa Nutrition 0.000 description 1
- 240000000513 Santalum album Species 0.000 description 1
- 235000008632 Santalum album Nutrition 0.000 description 1
- 241000219784 Sophora Species 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 235000019645 odor Nutrition 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- SBNFWQZLDJGRLK-UHFFFAOYSA-N phenothrin Chemical compound CC1(C)C(C=C(C)C)C1C(=O)OCC1=CC=CC(OC=2C=CC=CC=2)=C1 SBNFWQZLDJGRLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/022—Refining
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/025—Recovery by solvent extraction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明属于天然产物提取技术领域,1.一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域,更涉及一种天然植物纯露的制备方法和应用。
背景技术
植物纯露是指在提取植物精油过程中,分离出的一种水溶液,植物纯露一般是提取植物精油过程中作为副产物制备得到,通常为水蒸气提取精油过程中同时制备,通过冷凝水的作用,形成油水混合溶液,根据密度不同,油水分离,分离出油层部分为植物精油,水层部分即为植物纯露。由于植物纯露成分天然纯净、香气清淡怡人,同时含有少量植物精油成分,具有温和的精油功效,同时容易被皮肤所吸收,温和无刺激,可经常性使用,因此市场对植物纯露的需求量增大。
目前制备植物纯露基本是在植物精油加工过程中的副产物得到,方法制备的目标产物是植物精油,因此在工艺考虑方面最大限度的考虑植物精油的得率和品质等,制备过程中物料长时间保持在100℃以上,由于高温作用,很多物质分解,因此作为副产物制备出的植物纯露品质不高,甚至存在水煮味。
超临界CO2萃取技术是近年来发展的一种绿色提取技术,主要利用超临界状态下CO2较强的萃取能力来提取植物的有效成分,具有萃取能力强、无毒、不***、来源广泛、易于从产品中除去等特点,因此其在化工、能源、燃料、医药、食品、香料、环境保护、生物工程等领域引起人们广泛的兴趣。超临界CO2萃取技术在植物精油的提取中也得到了广泛的应用,一些高品质的沉香精油、檀香精油、玫瑰精油等开始利用超临界CO2萃取技术进行提取,由于超临界CO2萃取技术提取精油过程中并不产生水溶液,所以超临界CO2萃取精油过程中没有植物纯露的产生。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明的第一个方面提供了一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为8-40MPa,萃取温度为30-70℃,萃取时间为0.5-30h。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述植物原料选自互叶白千层、高良姜、胡椒、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香、木槿、桂树、槐树、芦荟、薄荷中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述植物原料粉料粒度为10-60目。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述步骤(2)中的植物原料粉料和步骤(3)中的去离子水的重量比值为1:(1-3)。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:(1.5-2.5)。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:2。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为3-6。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂、活性炭中的一种。
本发明的第二个方面提供了一种所述制备方法制得的天然植物纯露的应用,可用于化妆品、食品、洗护、新材料、农产品领域。
参考以下详情更容易理解本申请中上述的内容以及其他特殊、方面和优点。
附图说明
图1:为本发明实施例1提供互叶白千层纯露GC-MS总离子色谱图;
图2:为本发明实施例4提供的玫瑰纯露GC-MS总离子色谱图;
图3:为本发明实施例5提供的薰衣草纯露GC-MS总离子色谱图。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例,否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量,且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致,则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述,并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
本发明的第一个方面提供了一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露。
在一些实施方式中,本发明中所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为8-40MPa,萃取温度为30-70℃,萃取时间为0.5-30h。
在一些优选的实施方式中,本发明中所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为15-30MPa,萃取温度为40-60℃,萃取时间为10-23h。
在一些更优选的实施方式中,本发明中所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为18h。
本发明中所述植物原料不做特殊限定,一般用于制备植物纯露的植物都可用于本发明作为植物原料。
在一些优选的实施方式中,所述植物原料选自互叶白千层、高良姜、胡椒、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香、木槿、桂树、槐树、芦荟、薄荷中的一种或多种的组合;更优选的,所述植物原料选自互叶白千层、高良姜、胡椒、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香中的一种或多种的组合;进一步优选的,所述植物原料选自互叶白千层、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香中的一种或多种的组合;最为优选的,所述植物原料为互叶白千层;进一步优选的,所述植物原料为互叶白千层枝叶。
在一些实施方式中,本发明中所述植物原料可以为叶、花、果、茎、根中的至少一种。
互叶白千层,拉丁学名Melaleuca alternifolia,桃金娘科,白千层属。
高良姜,别名风姜、小良姜、膏凉姜,姜科,山姜属。
胡椒,拉丁学名PiperNigrum L,胡椒科,胡椒属。
薰衣草,拉丁学名Lavandula angustifolia Mill,唇形科,薰衣草属。
沉香,润香科,沉香属。
降真香,降真、降香、紫藤香、鸡骨香、红降、紫降,蝶形花科,降香属。
木槿,拉丁学名Hibiscus syriacus Linn,锦葵科,木槿属。
槐树,拉丁学名Sophorajaponica Linn,蝶形花科,槐属。
芦荟,拉丁学名Aloe vera(Haw.)Berg,阿福花科,芦荟属。
薄荷,拉丁学名Mentha haplocalyx Briq,唇形科,薄荷属。
在一些实施方式中,所述植物原料粉料粒度为10-60目;优选的,所述植物原料粉料粒度为20-50目;更优选的,所述植物原料粉料粒度为30-40目;最为优选的,所述植物原料粉料粒度为35目。
在一些实施方式中,所述步骤(2)中的植物原料粉料和步骤(3)中的去离子水的重量比值为1:(1-3)。
在一些实施方式中,所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:(1.5-2.5)。
在一些实施方式中,所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:2。
在一些实施方式中,所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为3-6;优选的,所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4-5;更优选的,所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4。
在一些实施方式中,所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂、活性炭中的一种;优选的,所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂中的一种;更优选的,所述层析柱的填料为石英砂。
本发明提供了一种天然植物纯的制备方法,结合超临界CO2萃取技术和柱层析过滤方法最终可以获得一种天然植物纯露,整个过程是处在相对低温状态,该方法制备的纯露品质高,纯露香味成分更丰富,香气成分含量更高,还具有优异的稳定性。其推测可能原因是在超临界CO2萃取的过程中,具有适宜的温度,可以防止植物中有效成分的变质,而高浓度的二氧化碳不仅可防止香气成分氧化,还能在特定的温度及压力下,与植物中的有效成份产生协同作用,而通过控制植物原料与去离子水的组分比例,可以实现有效成分最大程度的溶解在水中,并且经过石英砂层析柱可以实现纯露的品质进一步提高。
本发明的第二个方面提供了一种所述制备方法制得的天然植物纯露的应用,可用于化妆品、食品、洗护、橡胶、农产品领域。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,以下实施例只用于本发明做进一步说明,并不能理解为本发明、保护的限制,该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露;
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为18h;所述植物原料为互叶白千层枝叶;所述植物原料粉料粒度为35目;所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:2;所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4;所述层析柱的填料为石英砂。
实施例2
一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露;
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为8MPa,萃取温度为30℃,萃取时间为0.5h;所述植物原料为互叶白千层枝叶;所述植物原料粉料粒度为10目;所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:1;所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为3;所述层析柱的填料为石英砂。
实施例3
一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露;
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为40MPa,萃取温度为70℃,萃取时间为30h;所述植物原料为互叶白千层枝叶;所述植物原料粉料粒度为60目;所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:3;所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为6;所述层析柱的填料为石英砂。
实施例4
一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露;
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为15MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为10h;所述植物原料为玫瑰干花;所述植物原料粉料粒度为30目;所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:1.5;所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4;所述层析柱的填料为石英砂。
实施例5
一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露;
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为30MPa,萃取温度为60℃,萃取时间为23h;所述植物原料为薰衣草干花;所述植物原料粉料粒度为40目;所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:2.5;所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为5;所述层析柱的填料为石英砂。
实施例6
一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露;
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa,萃取温度为100℃,萃取时间为18h;所述植物原料为互叶白千层枝叶;所述植物原料粉料粒度为35目;所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:2;所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4;所述层析柱的填料为石英砂。
实施例7
一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露;
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为18h;所述植物原料为互叶白千层枝叶;所述植物原料粉料粒度为35目;所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:5;所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4;所述层析柱的填料为石英砂。
实施例8
一种天然植物纯露的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露;
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为18h;所述植物原料为互叶白千层枝叶;所述植物原料粉料粒度为35目;所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:0.5;所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4;所述层析柱的填料为石英砂。
性能测试
1.GC-MS检测:将实施例1、实施例4、实施例5所制备的纯露进行GC-MS检测,测试结果如附图1-3所示;所述GC-MS检测条件如下:
GC条件:Rtx-5MS石英毛细管色谱柱(0.25μm*30m,0.25μm);载气为高纯度氦气;载气流量为9.5mL/min;进样量为1μL;分流比5:1;进样口温度为250℃,程序升温:初始温度45℃,以5℃/min升至180℃,然后以20℃/min升温至240℃,保持2min。
MS条件:离子源为EI源;电子能量70eV;离子源温度230℃;接口温度250℃;溶剂延迟时间3.5min,扫描范围m/z:0~500。
从实施例1、实施例4、实施例5的GC-MS检测图谱可以看出,本发明中制备方法制备的纯露,就有很高的品质。
2.香气的评定:按照GB/T14454.2-2008的规定评定,其中,香气评定结果可用分数表示(满分为40分),有不同的评分级别,分别为纯正(39.1~40分)、较纯正(36.0~39.0分)、可以(32.0~35.9分)、尚可(28.0~31.9分)、及格(24.0~27.9分)、不及格(24.0分以下),结果见表1。并纯露放置3天观察是否有沉淀析出,结果如表1所示。
实施例 | 香气 | 是否沉淀 | 实施例 | 香气 | 是否沉淀 |
实施例1 | 纯正 | 无 | 实施例5 | 纯正 | 无 |
实施例2 | 较纯正 | 无 | 实施例6 | 尚可 | 有 |
实施例3 | 较纯正 | 无 | 实施例7 | 尚可 | 有 |
实施例4 | 纯正 | 无 | 实施例8 | 尚可 | 有 |
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种天然植物纯露的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤,
(1)原料前处理:挑选均一的、无腐烂的植物原料,去除杂质,粉碎,得到植物原料粉料;
(2)超临界CO2萃取:将植物原料粉料装入萃取釜,进行超临界CO2萃取;
(3)纯露收集:在分离釜中装入去离子水,在超临界CO2萃取完成后,进行萃取釜降压,并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中,形成上下两层,上层为精油层,得到下层饱和水溶液,并重复收集分离釜中的水溶液,得到纯露水溶液;
(4)纯露精制:将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质,收集滤液,得到精制纯露。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为8-40MPa,萃取温度为30-70℃,萃取时间为0.5-30h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述植物原料选自互叶白千层、高良姜、胡椒、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香、木槿、桂树、槐树、芦荟、薄荷中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述植物原料粉料粒度为10-60目。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的植物原料粉料和步骤(3)中的去离子水的重量比值为1:(1-3)。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:(1.5-2.5)。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1:2。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为3-6。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂、活性炭中的一种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法制得的天然植物纯露的应用,其特征在于,可用于化妆品、食品、洗护、橡胶、农产品领域。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910165950.2A CN110055130A (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种天然植物纯露的制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910165950.2A CN110055130A (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种天然植物纯露的制备方法和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110055130A true CN110055130A (zh) | 2019-07-26 |
Family
ID=67316653
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910165950.2A Pending CN110055130A (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种天然植物纯露的制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110055130A (zh) |
Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1710045A (zh) * | 2005-07-04 | 2005-12-21 | 上海应用技术学院 | 一种薰衣草精油的提取方法 |
CN101705150A (zh) * | 2009-11-30 | 2010-05-12 | 浙江科技学院 | 桂花香料的绿色制备方法 |
CN101756145A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-30 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种从花椒中提取花椒精油和花椒麻素的方法 |
CN101845361A (zh) * | 2010-06-18 | 2010-09-29 | 福建仙芝楼生物科技有限公司 | 一种超临界co2提取和分级纯化灵芝孢子油的方法 |
CN102553295A (zh) * | 2012-01-10 | 2012-07-11 | 佰香汇生物科技(厦门)有限公司 | 一种新型连续精萃液态原料的超临界二氧化碳萃取技术 |
CN102614099A (zh) * | 2012-04-10 | 2012-08-01 | 张仕英 | 一种超临界co2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法 |
CN102719315A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-10 | 迟玉森 | 利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油及其提取方法 |
CN103007570A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-04-03 | 刘东波 | 一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法 |
CN103937410A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 天津市春晖生物科技有限公司 | 一种草果油树脂及其制备方法 |
CN104232312A (zh) * | 2014-09-17 | 2014-12-24 | 天津春发生物科技集团有限公司 | 一种荜拨提取物及其制备方法 |
CN204502462U (zh) * | 2015-03-10 | 2015-07-29 | 偃师然合生物材料有限公司 | 一种用于制备烷基糖苷的全自动超临界萃取***装置 |
CN105132181A (zh) * | 2015-08-10 | 2015-12-09 | 上海震樨机电科技发展有限公司 | 一种从牡丹鲜花中萃取牡丹花精油的工艺 |
CN106417840A (zh) * | 2015-08-07 | 2017-02-22 | 浙江科技学院 | 茶叶天然活性物和脱咖茶的绿色制备方法 |
CN107400563A (zh) * | 2017-09-20 | 2017-11-28 | 江苏福美景点开发有限公司 | 用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法 |
CN207418695U (zh) * | 2017-09-20 | 2018-05-29 | 江苏福美景点开发有限公司 | 用于提取芳香植物成分的生产装置 |
CN108611182A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-10-02 | 成都纺织高等专科学校 | 一种超临界co2萃取枸杞籽油的方法及*** |
CN109294738A (zh) * | 2017-07-25 | 2019-02-01 | 王家富 | 一种玫瑰精油的提取方法 |
-
2019
- 2019-03-06 CN CN201910165950.2A patent/CN110055130A/zh active Pending
Patent Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1710045A (zh) * | 2005-07-04 | 2005-12-21 | 上海应用技术学院 | 一种薰衣草精油的提取方法 |
CN101705150A (zh) * | 2009-11-30 | 2010-05-12 | 浙江科技学院 | 桂花香料的绿色制备方法 |
CN101756145A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-30 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种从花椒中提取花椒精油和花椒麻素的方法 |
CN101845361A (zh) * | 2010-06-18 | 2010-09-29 | 福建仙芝楼生物科技有限公司 | 一种超临界co2提取和分级纯化灵芝孢子油的方法 |
CN102553295A (zh) * | 2012-01-10 | 2012-07-11 | 佰香汇生物科技(厦门)有限公司 | 一种新型连续精萃液态原料的超临界二氧化碳萃取技术 |
CN102614099A (zh) * | 2012-04-10 | 2012-08-01 | 张仕英 | 一种超临界co2萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法 |
CN102719315A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-10 | 迟玉森 | 利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油及其提取方法 |
CN103007570A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-04-03 | 刘东波 | 一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法 |
CN103937410A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 天津市春晖生物科技有限公司 | 一种草果油树脂及其制备方法 |
CN104232312A (zh) * | 2014-09-17 | 2014-12-24 | 天津春发生物科技集团有限公司 | 一种荜拨提取物及其制备方法 |
CN204502462U (zh) * | 2015-03-10 | 2015-07-29 | 偃师然合生物材料有限公司 | 一种用于制备烷基糖苷的全自动超临界萃取***装置 |
CN106417840A (zh) * | 2015-08-07 | 2017-02-22 | 浙江科技学院 | 茶叶天然活性物和脱咖茶的绿色制备方法 |
CN105132181A (zh) * | 2015-08-10 | 2015-12-09 | 上海震樨机电科技发展有限公司 | 一种从牡丹鲜花中萃取牡丹花精油的工艺 |
CN109294738A (zh) * | 2017-07-25 | 2019-02-01 | 王家富 | 一种玫瑰精油的提取方法 |
CN107400563A (zh) * | 2017-09-20 | 2017-11-28 | 江苏福美景点开发有限公司 | 用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法 |
CN207418695U (zh) * | 2017-09-20 | 2018-05-29 | 江苏福美景点开发有限公司 | 用于提取芳香植物成分的生产装置 |
CN108611182A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-10-02 | 成都纺织高等专科学校 | 一种超临界co2萃取枸杞籽油的方法及*** |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
杨春雷,等: "木香薷纯露室内抑菌效果的初步研究", 《农业科技与信息》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110996690B (zh) | 具有植物提取物的重构植物用于加热烟草而不燃烧烟草的装置 | |
CN105779128B (zh) | 一种感官舒适度好的卷烟产品 | |
CN111567850B (zh) | 适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法 | |
CN102504957A (zh) | 一种制备植物精油的方法 | |
CN106318642A (zh) | 一种低温蒸馏萃取高纯度精油的制备方法 | |
CN108587786B (zh) | 一种金线莲提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟 | |
CN112842957B (zh) | 一种奇楠沉香香水及其制备方法 | |
CN110731531B (zh) | 一种高柔性再造烟叶的制备方法及其应用 | |
CN104830537A (zh) | 一种沉香纯露的制备方法及其应用 | |
CN103948162B (zh) | 一种沉香烟及其制备方法 | |
CN104223346A (zh) | 橘草制备功能型再造烟叶的方法 | |
CN106136302A (zh) | 一种烟用丁香油的微胶囊双水相纯化方法及其应用 | |
CN107412829A (zh) | 一种猪舍用除臭剂及其制备方法 | |
CN107118843A (zh) | 一种从紫苏叶中提取紫苏油的制备方法及紫苏油 | |
CN110055130A (zh) | 一种天然植物纯露的制备方法和应用 | |
CN105087165A (zh) | 东北红豆杉和针叶类植物的复合精油和应用 | |
CN109705983A (zh) | 一种同时萃取植物精油及纯露的超临界co2萃取装置及方法 | |
CN105018231B (zh) | 一种烟用青皮提取物及应用 | |
CN114921289B (zh) | 一种精油类陈皮提取物的超临界酶解复合提取方法 | |
CN114085711B (zh) | 一种用于电子雾化液的植物香精及其制备方法 | |
KR101126469B1 (ko) | 연꽃의 향취를 재현한 향료 조성물 | |
CN111004679A (zh) | 细梗香草提取物及香精 | |
CN110358630A (zh) | 一种清辛香型烟用香料、其制备方法及在卷烟中的应用 | |
KR20190133367A (ko) | 식물성 추출물을 함유하는 미세먼지를 포함한 분진제거 및 탈취제 | |
CN104886764A (zh) | 烟用桉叶提取物的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190726 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |