CN110055130A - 一种天然植物纯露的制备方法和应用 - Google Patents
一种天然植物纯露的制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于天然产物提取技术领域，1.一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，更涉及一种天然植物纯露的制备方法和应用。
背景技术
植物纯露是指在提取植物精油过程中，分离出的一种水溶液，植物纯露一般是提取植物精油过程中作为副产物制备得到，通常为水蒸气提取精油过程中同时制备，通过冷凝水的作用，形成油水混合溶液，根据密度不同，油水分离，分离出油层部分为植物精油，水层部分即为植物纯露。由于植物纯露成分天然纯净、香气清淡怡人，同时含有少量植物精油成分，具有温和的精油功效，同时容易被皮肤所吸收，温和无刺激，可经常性使用，因此市场对植物纯露的需求量增大。
目前制备植物纯露基本是在植物精油加工过程中的副产物得到，方法制备的目标产物是植物精油，因此在工艺考虑方面最大限度的考虑植物精油的得率和品质等，制备过程中物料长时间保持在100℃以上，由于高温作用，很多物质分解，因此作为副产物制备出的植物纯露品质不高，甚至存在水煮味。
超临界CO2萃取技术是近年来发展的一种绿色提取技术，主要利用超临界状态下CO2较强的萃取能力来提取植物的有效成分，具有萃取能力强、无毒、不***、来源广泛、易于从产品中除去等特点，因此其在化工、能源、燃料、医药、食品、香料、环境保护、生物工程等领域引起人们广泛的兴趣。超临界CO2萃取技术在植物精油的提取中也得到了广泛的应用，一些高品质的沉香精油、檀香精油、玫瑰精油等开始利用超临界CO2萃取技术进行提取，由于超临界CO2萃取技术提取精油过程中并不产生水溶液，所以超临界CO2萃取精油过程中没有植物纯露的产生。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为8-40MPa，萃取温度为30-70℃，萃取时间为0.5-30h。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述植物原料选自互叶白千层、高良姜、胡椒、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香、木槿、桂树、槐树、芦荟、薄荷中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述植物原料粉料粒度为10-60目。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述步骤(2)中的植物原料粉料和步骤(3)中的去离子水的重量比值为1：(1-3)。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：(1.5-2.5)。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：2。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为3-6。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂、活性炭中的一种。
本发明的第二个方面提供了一种所述制备方法制得的天然植物纯露的应用，可用于化妆品、食品、洗护、新材料、农产品领域。
参考以下详情更容易理解本申请中上述的内容以及其他特殊、方面和优点。
附图说明
图1：为本发明实施例1提供互叶白千层纯露GC-MS总离子色谱图；
图2：为本发明实施例4提供的玫瑰纯露GC-MS总离子色谱图；
图3：为本发明实施例5提供的薰衣草纯露GC-MS总离子色谱图。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
本发明的第一个方面提供了一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露。
在一些实施方式中，本发明中所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为8-40MPa，萃取温度为30-70℃，萃取时间为0.5-30h。
在一些优选的实施方式中，本发明中所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为15-30MPa，萃取温度为40-60℃，萃取时间为10-23h。
在一些更优选的实施方式中，本发明中所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为18h。
本发明中所述植物原料不做特殊限定，一般用于制备植物纯露的植物都可用于本发明作为植物原料。
在一些优选的实施方式中，所述植物原料选自互叶白千层、高良姜、胡椒、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香、木槿、桂树、槐树、芦荟、薄荷中的一种或多种的组合；更优选的，所述植物原料选自互叶白千层、高良姜、胡椒、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香中的一种或多种的组合；进一步优选的，所述植物原料选自互叶白千层、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香中的一种或多种的组合；最为优选的，所述植物原料为互叶白千层；进一步优选的，所述植物原料为互叶白千层枝叶。
在一些实施方式中，本发明中所述植物原料可以为叶、花、果、茎、根中的至少一种。
互叶白千层，拉丁学名Melaleuca alternifolia，桃金娘科，白千层属。
高良姜，别名风姜、小良姜、膏凉姜，姜科，山姜属。
胡椒，拉丁学名PiperNigrum L，胡椒科，胡椒属。
薰衣草，拉丁学名Lavandula angustifolia Mill，唇形科，薰衣草属。
沉香，润香科，沉香属。
降真香，降真、降香、紫藤香、鸡骨香、红降、紫降，蝶形花科，降香属。
木槿，拉丁学名Hibiscus syriacus Linn，锦葵科，木槿属。
槐树，拉丁学名Sophorajaponica Linn，蝶形花科，槐属。
芦荟，拉丁学名Aloe vera(Haw.)Berg，阿福花科，芦荟属。
薄荷，拉丁学名Mentha haplocalyx Briq，唇形科，薄荷属。
在一些实施方式中，所述植物原料粉料粒度为10-60目；优选的，所述植物原料粉料粒度为20-50目；更优选的，所述植物原料粉料粒度为30-40目；最为优选的，所述植物原料粉料粒度为35目。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中的植物原料粉料和步骤(3)中的去离子水的重量比值为1：(1-3)。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：(1.5-2.5)。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：2。
在一些实施方式中，所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为3-6；优选的，所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4-5；更优选的，所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4。
在一些实施方式中，所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂、活性炭中的一种；优选的，所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂中的一种；更优选的，所述层析柱的填料为石英砂。
本发明提供了一种天然植物纯的制备方法，结合超临界CO2萃取技术和柱层析过滤方法最终可以获得一种天然植物纯露，整个过程是处在相对低温状态，该方法制备的纯露品质高，纯露香味成分更丰富，香气成分含量更高，还具有优异的稳定性。其推测可能原因是在超临界CO2萃取的过程中，具有适宜的温度，可以防止植物中有效成分的变质，而高浓度的二氧化碳不仅可防止香气成分氧化，还能在特定的温度及压力下，与植物中的有效成份产生协同作用，而通过控制植物原料与去离子水的组分比例，可以实现有效成分最大程度的溶解在水中，并且经过石英砂层析柱可以实现纯露的品质进一步提高。
本发明的第二个方面提供了一种所述制备方法制得的天然植物纯露的应用，可用于化妆品、食品、洗护、橡胶、农产品领域。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，以下实施例只用于本发明做进一步说明，并不能理解为本发明、保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为18h；所述植物原料为互叶白千层枝叶；所述植物原料粉料粒度为35目；所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：2；所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例2
一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为8MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为0.5h；所述植物原料为互叶白千层枝叶；所述植物原料粉料粒度为10目；所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：1；所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为3；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例3
一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为40MPa，萃取温度为70℃，萃取时间为30h；所述植物原料为互叶白千层枝叶；所述植物原料粉料粒度为60目；所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：3；所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为6；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例4
一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为15MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为10h；所述植物原料为玫瑰干花；所述植物原料粉料粒度为30目；所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：1.5；所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例5
一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为30MPa，萃取温度为60℃，萃取时间为23h；所述植物原料为薰衣草干花；所述植物原料粉料粒度为40目；所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：2.5；所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为5；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例6
一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa，萃取温度为100℃，萃取时间为18h；所述植物原料为互叶白千层枝叶；所述植物原料粉料粒度为35目；所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：2；所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例7
一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为18h；所述植物原料为互叶白千层枝叶；所述植物原料粉料粒度为35目；所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：5；所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例8
一种天然植物纯露的制备方法，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；
所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为23MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为18h；所述植物原料为互叶白千层枝叶；所述植物原料粉料粒度为35目；所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：0.5；所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为4；所述层析柱的填料为石英砂。
性能测试
1.GC-MS检测：将实施例1、实施例4、实施例5所制备的纯露进行GC-MS检测，测试结果如附图1-3所示；所述GC-MS检测条件如下：
GC条件：Rtx-5MS石英毛细管色谱柱(0.25μm*30m，0.25μm)；载气为高纯度氦气；载气流量为9.5mL/min；进样量为1μL；分流比5:1；进样口温度为250℃，程序升温：初始温度45℃，以5℃/min升至180℃，然后以20℃/min升温至240℃，保持2min。
MS条件：离子源为EI源；电子能量70eV；离子源温度230℃；接口温度250℃；溶剂延迟时间3.5min，扫描范围m/z：0～500。
从实施例1、实施例4、实施例5的GC-MS检测图谱可以看出，本发明中制备方法制备的纯露，就有很高的品质。
2.香气的评定：按照GB/T14454.2-2008的规定评定，其中，香气评定结果可用分数表示(满分为40分)，有不同的评分级别，分别为纯正(39.1～40分)、较纯正(36.0～39.0分)、可以(32.0～35.9分)、尚可(28.0～31.9分)、及格(24.0～27.9分)、不及格(24.0分以下)，结果见表1。并纯露放置3天观察是否有沉淀析出，结果如表1所示。
| 实施例 | 香气 | 是否沉淀 | 实施例 | 香气 | 是否沉淀 |
| 实施例1 | 纯正 | 无 | 实施例5 | 纯正 | 无 |
| 实施例2 | 较纯正 | 无 | 实施例6 | 尚可 | 有 |
| 实施例3 | 较纯正 | 无 | 实施例7 | 尚可 | 有 |
| 实施例4 | 纯正 | 无 | 实施例8 | 尚可 | 有 |
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种天然植物纯露的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤，
(1)原料前处理：挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取：将植物原料粉料装入萃取釜，进行超临界CO2萃取；
(3)纯露收集：在分离釜中装入去离子水，在超临界CO2萃取完成后，进行萃取釜降压，并将萃取釜中的CO2夹带植物成分释放至分离釜中，形成上下两层，上层为精油层，得到下层饱和水溶液，并重复收集分离釜中的水溶液，得到纯露水溶液；
(4)纯露精制：将收集的纯露水溶液进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超临界CO2萃取的萃取压力为8-40MPa，萃取温度为30-70℃，萃取时间为0.5-30h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述植物原料选自互叶白千层、高良姜、胡椒、玫瑰、薰衣草、沉香、降真香、木槿、桂树、槐树、芦荟、薄荷中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述植物原料粉料粒度为10-60目。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的植物原料粉料和步骤(3)中的去离子水的重量比值为1：(1-3)。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：(1.5-2.5)。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中植物原料粉料和步骤(3)中去离子水的重量比值为1：2。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述重复收集分离釜中的水溶液的收集次数为3-6。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂、活性炭中的一种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法制得的天然植物纯露的应用，其特征在于，可用于化妆品、食品、洗护、橡胶、农产品领域。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190726 |
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