CN108611182A - 一种超临界co2萃取枸杞籽油的方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明属于超临界萃取技术领域，提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法及***。该***包括：萃取装置和分离装置；萃取装置包括多个阀门、CO2气瓶、制冷机、平流泵，以及依次连通的汇流排、净化器、冷凝器、主泵、混合器、萃取釜、第一分离釜和第二分离釜；汇流排与第二分离釜连通；汇流排与CO2气瓶连通；分离装置包括通过胶塞依次连接的圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管和接收瓶，以及设置于蒸馏头温度计。该***设计科学巧妙，应用范围广，操作简单。采用上述超临界CO2萃取枸杞籽油的***对枸杞籽油进行萃取，该方法环保、节能、安全性高；通过该方法萃取得到的枸杞籽油产率高、绿色环保、纯度高。
Description
技术领域
本发明属于超临界萃取技术领域，具体地说，涉及一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法及***。
背景技术
枸杞向来有“红宝”之称，其叶、皮、果、花、根均可入药，且具有很高的药用保健功效和营养价值。枸杞不仅是我国传统的药用植物，也是我国重要的经济资源。枸杞籽是枸杞的有性繁殖器官，含有大量的有效生物活性物质，含有许多果肉中未含有的特殊成分。枸杞籽油属于半干性并接近于干性的油，属于有特殊功效的油酸-亚油酸类型。
枸杞籽油中不饱和脂肪酸含量丰富，其中亚油酸的含量甚至达到了66.5％。油酸具有降低血管和血浆中的胆固醇的功效，还具备预防动脉硬化和高血脂的作用；还可以促进幼儿大脑的健康发育。枸杞籽油中的维生素E含量丰富，高达40.02mg/100g，维生素E可以预防心脑血管疾病以及对人体有抗衰老的功效。枸杞籽油富含多种营养成分，SOD含量也十分的高。
综上所述，枸杞籽油具有营养、药用、保健等多种功效，应用前景和市场十分广阔。现有技术中，多采用机械压榨法或是溶剂浸出法来提取枸杞籽油。
然而，压榨法在加工过程中，温度过高会导致多种不饱和脂肪酸被氧化和降解，从而降低成品油的品质。溶剂浸出法中，由于有机溶剂对目标物的选择性较差，导致萃取液中会含有较多的其他物质。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的第一目的在于提供一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法；该方法环保、节能、安全性高；通过该方法萃取得到的枸杞籽油产率高、绿色环保、纯度高。
针对现有技术中上述的不足，本发明的第二目的在于提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的***；该***设计科学巧妙，应用范围广，操作简单。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种超临界CO2萃取枸杞籽油的***，包括：萃取装置和分离装置；萃取装置包括多个阀门、CO2气瓶、制冷机、平流泵，以及依次连通的汇流排、净化器、冷凝器、主泵、混合器、萃取釜、第一分离釜和第二分离釜；汇流排与第二分离釜连通；汇流排与CO2气瓶连通，汇流排开设有第一出料口；冷凝器与制冷机连接；混合器与平流泵连通；主泵设置有第二出料口；萃取釜开设有第三出料口；第一分离釜开设有第四出料口；第二分离釜开设有第五出料口；多个阀门一一对应地设置于第一出料口、第二出料口、第三出料口、第四出料口和第五出料口，冷凝器与主泵之间，主泵与混合器之间，混合器与平流泵之间，混合器与萃取釜之间，萃取釜与第一分离釜之间，第一分离釜与第二分离釜之间，以及第二分离釜与汇流排之间；分离装置包括通过胶塞依次连接的圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管和接收瓶，以及设置于蒸馏头温度计。
一种如上述超临界CO2萃取枸杞籽油的***萃取枸杞籽油的方法，包括：(1)准备：关闭所有的阀门，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂置于萃取釜内，然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器，并设置萃取温度、萃取压力、第一分离釜和第二分离釜的温度；接着打开CO2气瓶，待到冷凝器的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色雾气后，开启主泵，以及相应的阀门，以将CO2气瓶内的CO2气体通入到萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取；(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵，以及相应的阀门，使夹带剂与CO2气体在混合器中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜中的压力至稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜中的压力至稳定；在第一分离釜中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取；(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
本发明提供的一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法及***的有益效果是：
(1)本发明提供的超临界CO2萃取枸杞籽油的***设计科学巧妙，应用范围广，操作简单。
(2)本发明提供的超临界CO2萃取枸杞籽油的方法，采用本发明提供的超临界CO2萃取枸杞籽油的***进行枸杞籽油的萃取，通过利用超临界流体作为萃取剂，从枸杞籽组分中提取出高沸点的成分，达到提取和分离的目的。该方法具有以下优点：(1)CO2的临界温度(31.06℃)和临界压力(7.39MPa)均比较低，在萃取或分离过程中不存在相变的过程；一方面可以在室温或者比室温高的条件下实现超临界流体的萃取，减少了对能量的消耗，同时也降低了对设备的要求，提高了安全性，还可以保证热敏性物质在萃取过程中，不会因为温度过高发生分解，具有环保、节能、安全性高等优点；(2)在CO2临界点附近，压力和温度略微的增加，都会导致流体密度迅速的提高，进而导致超临界CO2流体溶解能力的明显的改变。所以，仅通过改变CO2压力和温度就可以有选择性的进行萃取，适用范围广泛；(3)和一些传统的有机溶剂相比，CO2活性较低，因此不易与待分离的物质发生反应，同时还具有无溶剂残留、无毒性、不易燃、绿色环保等特点；(4)溶剂与产物的分离可以很容易地通过压升温或等温降压的方法实现，操作简单方便；(5)CO2价格便宜，易于生产，在天然产物有效成分的提取方面，应用前景非常的广阔。
附图说明
图1是超临界CO2萃取枸杞籽油的***的工艺流程图。
附图说明：100-萃取装置；111-阀门；112-CO2气瓶；113-制冷机；114-平流泵；115-汇流排；116-净化器；117-冷凝器；118-主泵；119-混合器；121-萃取釜；122-第一分离釜；123-第二分离釜；124-第一预热室；125-第二预热室；126-第三预热室。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法及***进行具体说明。
一种超临界CO2萃取枸杞籽油的***，包括：萃取装置100和分离装置(图未示)；萃取装置100包括多个阀门111、CO2气瓶112、制冷机113、平流泵114，以及依次连通的汇流排115、净化器116、冷凝器117、主泵118、混合器119、萃取釜121、第一分离釜122和第二分离釜123；汇流排115与第二分离釜123连通；汇流排115与CO2气瓶112连通，汇流排115开设有第一出料口(图未示)；冷凝器117与制冷机113连接；混合器119与平流泵114连通；主泵118设置有第二出料口(图未示)；萃取釜121开设有第三出料口(图未示)；第一分离釜122开设有第四出料口(图未示)；第二分离釜123开设有第五出料口(图未示)；多个阀门111一一对应地设置于第一出料口、第二出料口、第三出料口、第四出料口和第五出料口，冷凝器117与主泵118之间，主泵118与混合器119之间，混合器119与平流泵114之间，混合器119与萃取釜121之间，萃取釜121与第一分离釜122之间，第一分离釜122与第二分离釜123之间，以及第二分离釜123与汇流排115之间。
进一步地，混合器119与萃取釜121之间设置有第一预热室124；萃取釜121和第一分离釜122之间设置有第二预热室125；第一分离釜122和第二分离釜123之间设置有第三预热室126。
在本实施例中，分离装置包括通过胶塞依次连接的圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管和接收瓶，以及设置于蒸馏头温度计。
一种如上述超临界CO2萃取枸杞籽油的***萃取枸杞籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的阀门111，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂置于萃取釜121内。需要说明的是，在本实施例中，夹带剂能够提高溶质的选择性；改变溶剂的临界参数；提高溶质溶解度对温度、压力的敏感程度；提高欲萃取物在超临界流体中的溶解度。在本实施例中，夹带剂进一步地包括质量比为5-7：3-5的丙酮和水，更进一步地为6：4，采用该种配比，所得产率更高。
然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器117，并设置萃取温度、萃取压力、第一分离釜122和第二分离釜123的温度均。发明人创造性地发现超临界流体的溶解能力与密度成正比，在临界点附近，压力稍有变化，其密度将产生相对较大的变化。因而，对于大多数液体或者固体中的萃取物来说，如果萃取物不能够和溶剂达到无限互溶，那么则证明超临界流体的溶解能力和压力有较大的联系。同时，受压力影响的范围随着萃取物的改变而改变。此外，需要考率到诸多因素，比如安全生产、成本以及设备的耐受情况等。因此，在实际的生产操作中不能为了提高产率而没有限制的升高反应压力，而应该综合考虑整体的设备参数和产品的资源。在本实施例中，进一步地，设置萃取压力为25Mpa。在本实施例中，萃取的温度、第一分离釜122和第二分离釜123的温度均会对产率造成影响，在本实施例中，进一步地，萃取温度为30-40℃、第一分离釜122和第二分离釜123的温度均为25℃。
接着打开CO2气瓶112，待到冷凝器117的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色高压雾气，此时可以确认设备准备完毕；开启主泵118，以及相应的阀门111，以将CO2气瓶112内的CO2气体通入到萃取釜121中；
(2)静态萃取：待萃取釜121的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取0.4-0.6h，进一步地为0.5h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵114，以及相应的阀门111，使夹带剂与CO2气体在混合器119中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜121，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜122中的压力至稳定；进一步地，将压力调节至10Mpa；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜122中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜122之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜123中的压力至稳定，进一步地，将压力调节至10Mpa；；在第一分离釜122中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜123中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取，动态萃取的时间为1.8-2.2h，进一步地为2h；
(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1-3
本实施例提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的阀门111，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂(丙酮和水的质量比为5：5，6：4，7：3)置于萃取釜121内，然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器117，并设置萃取温度35℃、萃取压力25Mpa、第一分离釜122温度25℃和第二分离釜123温度25℃；接着打开CO2气瓶112，待到冷凝器117的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色雾气后，开启主泵118，以及相应的阀门111，以将CO2气瓶112内的CO2气体通入到萃取釜121中；
(2)静态萃取：待萃取釜121的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取0.5h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵114，以及相应的阀门111，使夹带剂与CO2气体在混合器119中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜121，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜122中的压力至10Mpa稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜122中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜122之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜123中的压力10Mpa至稳定；在第一分离釜122中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜123中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取2h；
(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
实施例4
本实施例提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的阀门111，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂(丙酮和水的质量比为6：4)置于萃取釜121内，然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器117，并设置萃取温度40℃、萃取压力25Mpa、第一分离釜122温度25℃和第二分离釜123温度25℃；接着打开CO2气瓶112，待到冷凝器117的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色雾气后，开启主泵118，以及相应的阀门111，以将CO2气瓶112内的CO2气体通入到萃取釜121中；
(2)静态萃取：待萃取釜121的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取0.5h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵114，以及相应的阀门111，使夹带剂与CO2气体在混合器119中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜121，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜122中的压力至10Mpa稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜122中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜122之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜123中的压力10Mpa至稳定；在第一分离釜122中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜123中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取2h；
(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
实施例5
本实施例提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的阀门111，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂(丙酮和水的质量比为6：4)置于萃取釜121内，然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器117，并设置萃取温度30℃、萃取压力25Mpa、第一分离釜122温度25℃和第二分离釜123温度25℃；接着打开CO2气瓶112，待到冷凝器117的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色雾气后，开启主泵118，以及相应的阀门111，以将CO2气瓶112内的CO2气体通入到萃取釜121中；
(2)静态萃取：待萃取釜121的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取0.5h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵114，以及相应的阀门111，使夹带剂与CO2气体在混合器119中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜121，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜122中的压力至10Mpa稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜122中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜122之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜123中的压力10Mpa至稳定；在第一分离釜122中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜123中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取2h；
(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
对比例1-5
本对比例提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的阀门111，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂(丙酮和水的质量比分别为0：10，1：9，2：8，3：7，4：6，5：5，7：3)置于萃取釜121内，然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器117，并设置萃取温度35℃、萃取压力25Mpa、第一分离釜122温度25℃和第二分离釜123温度25℃；接着打开CO2气瓶112，待到冷凝器117的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色雾气后，开启主泵118，以及相应的阀门111，以将CO2气瓶112内的CO2气体通入到萃取釜121中；
(2)静态萃取：待萃取釜121的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取0.5h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵114，以及相应的阀门111，使夹带剂与CO2气体在混合器119中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜121，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜122中的压力至10Mpa稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜122中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜122之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜123中的压力10Mpa至稳定；在第一分离釜122中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜123中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取2h；
(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
对比例6-13
本对比例提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的阀门111，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂(乙醇和水的质量比分别为0：10，1：9，2：8，3：7，4：6，5：5，6：4，7：3)置于萃取釜121内，然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器117，并设置萃取温度35℃、萃取压力25Mpa、第一分离釜122温度25℃和第二分离釜123温度25℃；接着打开CO2气瓶112，待到冷凝器117的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色雾气后，开启主泵118，以及相应的阀门111，以将CO2气瓶112内的CO2气体通入到萃取釜121中；
(2)静态萃取：待萃取釜121的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取0.5h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵114，以及相应的阀门111，使夹带剂与CO2气体在混合器119中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜121，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜122中的压力至10Mpa稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜122中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜122之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜123中的压力10Mpa至稳定；在第一分离釜122中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜123中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取2h；
(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
对比例14-16
本对比例提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的阀门111，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂(丙酮和水的质量比为5:5)置于萃取釜121内，然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器117，并设置萃取温度35℃、萃取压力分别为15、20、30Mpa、第一分离釜122温度25℃和第二分离釜123温度25℃；接着打开CO2气瓶112，待到冷凝器117的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色雾气后，开启主泵118，以及相应的阀门111，以将CO2气瓶112内的CO2气体通入到萃取釜121中；
(2)静态萃取：待萃取釜121的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取0.5h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵114，以及相应的阀门111，使夹带剂与CO2气体在混合器119中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜121，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜122中的压力至10Mpa稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜122中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜122之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜123中的压力10Mpa至稳定；在第一分离釜122中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜123中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取2h；
(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
实施例17-18
本对比例提供了一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的阀门111，接着打开第三出料口，将枸杞籽和夹带剂(丙酮和水的质量比为6：4)置于萃取釜121内，然后再关闭第三出料口，同时开启冷凝器117，并设置萃取温度分别为25和45℃、萃取压力25Mpa、第一分离釜122温度25℃和第二分离釜123温度25℃；接着打开CO2气瓶112，待到冷凝器117的温度降至10℃之后，打开第一出料口待排出白色雾气后，开启主泵118，以及相应的阀门111，以将CO2气瓶112内的CO2气体通入到萃取釜121中；
(2)静态萃取：待萃取釜121的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取0.5h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开平流泵114，以及相应的阀门111，使夹带剂与CO2气体在混合器119中混合形成混合流体；接着混合流体再进入萃取釜121，混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开第四出料口，通过第四出料口的开关大小来调节第一分离釜122中的压力至10Mpa稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜122中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜122之中；此时，打开第五出料口，通过第五出料口的开关大小来调节第二分离釜123中的压力10Mpa至稳定；在第一分离釜122中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜123中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取2h；
(4)分离：将第四出料口和第五出料口排出的萃取物放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，以使夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
实验例1
实验方法：将实施例1-3和对比例1-5设置为实验组1-8，将实验组1-8的枸杞籽经分析天平测量得到M1，将实验组1-8的枸杞籽油分析天平测量得到M2，计算产率V(％)＝(M1-M2)/M1，见表1所示；
表1实验组1-8的产率
| 组号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| M1(g) | 40.33 | 40.71 | 40.08 | 40.31 | 40.78 | 40.52 | 40.66 | 40.21 |
| M2(g) | 3.95 | 5.69 | 6.32 | 1.19 | 1.56 | 2.05 | 3.01 | 3.32 |
| V(％) | 9.79 | 13.98 | 15.77 | 2.95 | 3.83 | 5.06 | 7.40 | 8.26 |
由表1可以得出，采用实施例1-3的方法萃取得到的产品的产率较高，考虑到产率和安全性环保性能的综合性能，以实施例2(即丙酮和水的质量比6：4)为最佳。
实验例2
实验方法：将实施例2和对比例6-13设置为实验组1-9，将实验组1-9的枸杞籽经分析天平测量得到M1，将实验组1-9的枸杞籽油分析天平测量得到M2，计算产率V(％)＝(M1-M2)/M1，见表2所示；
表2实验组1-9的产率
| 组号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| M1(g) | 40.71 | 40.01 | 40.35 | 40.08 | 40.78 | 40.18 | 40.89 | 40.35 | 40.56 |
| M2(g) | 5.69 | 1.21 | 1.56 | 2.07 | 2.91 | 3.56 | 4.01 | 5.58 | 6.21 |
| V(％) | 13.98 | 3.02 | 3.87 | 5.16 | 7.14 | 8.86 | 9.81 | 13.83 | 15.31 |
由表2可以得出，在相同的乙醇和丙酮的比例下，采用丙酮做夹带剂的产率要高于乙醇做夹带剂的比例。
实验例3
实验方法：将实施例1和对比例14-16置为实验组1-4，将实验组1-4的枸杞籽经分析天平测量得到M1，将实验组1-4的枸杞籽油分析天平测量得到M2，计算产率V(％)＝(M1-M2)/M1，见表3所示；
表3实验组1-4的产率
| 组号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| M1(g) | 40.33 | 40.31 | 40.68 | 40.81 |
| M2(g) | 3.95 | 2.21 | 3.06 | 4.48 |
| V(％) | 9.79 | 5.48 | 7.52 | 10.92 |
由表3可知，采用实施例2的方法萃取得到的产品的在产率和高压设备耐受力的综合性能最佳。
实验例4
实验方法：将实施例2，实施例4，实施例5和对比例17-18设置为实验组1-5，将实验组1-5的枸杞籽经分析天平测量得到M1，将实验组1-5的枸杞籽油分析天平测量得到M2，计算产率V(％)＝(M1-M2)/M1，见表4所示；
表4实验组1-5的产率
| 组号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| M1(g) | 40.71 | 40.27 | 40.56 | 40.27 | 40.31 |
| M2(g) | 5.69 | 4.55 | 4.12 | 4.55 | 3.21 |
| V(％) | 13.98 | 11.30 | 10.16 | 11.30 | 7.96 |
由表4可知，采用实施例2、4、5的方法萃取得到的产品的在产率最高，尤其是以实施例2(即萃取温度35℃)时萃取得到的产品的产率最高。
综上所述，本发明提供的一种超临界CO2萃取枸杞籽油的方法；该方法环保、节能、安全性高；通过该方法萃取得到的枸杞籽油产率高、绿色环保、纯度高；本发明提供的一种超临界CO2萃取枸杞籽油的***；该***设计科学巧妙，应用范围广，操作简单。
上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超临界CO2萃取枸杞籽油的***，其特征在于：包括：萃取装置和分离装置；
所述萃取装置包括多个阀门、CO2气瓶、制冷机、平流泵，以及依次连通的汇流排、净化器、冷凝器、主泵、混合器、萃取釜、第一分离釜和第二分离釜；所述汇流排与所述第二分离釜连通；
所述汇流排与所述CO2气瓶连通，所述汇流排开设有第一出料口；所述冷凝器与所述制冷机连接；所述混合器与所述平流泵连通；所述主泵设置有第二出料口；所述萃取釜开设有第三出料口；所述第一分离釜开设有第四出料口；所述第二分离釜开设有第五出料口；
多个所述阀门一一对应地设置于所述第一出料口、第二出料口、第三出料口、第四出料口和第五出料口，所述冷凝器与所述主泵之间，所述主泵与所述混合器之间，所述混合器与所述平流泵之间，所述混合器与所述萃取釜之间，所述萃取釜与所述第一分离釜之间，所述第一分离釜与所述第二分离釜之间，以及所述第二分离釜与所述汇流排之间；
所述分离装置包括通过胶塞依次连接的圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管和接收瓶，以及设置于所述蒸馏头温度计。
2.根据权利要求1所述的***，其特征在于：所述混合器与所述萃取釜之间设置有第一预热室；所述萃取釜和所述第一分离釜之间设置有第二预热室；所述第一分离釜和所述第二分离釜之间设置有第三预热室。
3.一种采用权利要求1所述的超临界CO2萃取枸杞籽油的***的萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：包括：
(1)准备：关闭所有的所述阀门，接着打开所述第三出料口，将枸杞籽和夹带剂置于所述萃取釜内，然后再关闭所述第三出料口，同时开启所述冷凝器，并设置萃取温度、萃取压力、所述第一分离釜和所述第二分离釜的温度；接着打开所述CO2气瓶，待到所述冷凝器的温度降至10℃之后，打开所述第一出料口待排出白色雾气后，开启所述主泵，以及相应的所述阀门，以将所述CO2气瓶内的CO2气体通入到所述萃取釜中；
(2)静态萃取：待所述萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开所述平流泵，以及相应的所述阀门，使所述夹带剂与CO2气体在混合器中混合形成混合流体；接着所述混合流体再进入所述萃取釜，所述混合流体对枸杞籽进行超临界萃取；此时，打开所述第四出料口，通过所述第四出料口的开关大小来调节所述第一分离釜中的压力至稳定；所述混合流体夹带着萃取物进入所述第一分离釜中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使所述夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的所述夹带剂留在所述第一分离釜之中；此时，打开所述第五出料口，通过所述第五出料口的开关大小来调节所述第二分离釜中的压力至稳定；在所述第一分离釜中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到所述第二分离釜中进行完全分离，打开所有的开关阀，整个流程变为回路，CO2气体重复使用，进入动态萃取；
(4)分离：将所述第四出料口和所述第五出料口排出的萃取物放入所述圆底烧瓶，对所述圆底烧瓶进行加热，以使所述夹带剂以气态形式经过蒸馏头、冷凝管、接收管达到接收瓶进行接收，所述圆底烧瓶内剩余的则为枸杞油。
4.根据权利要求3所述的萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：所述静态萃取的时间为0.4-0.6h。
5.根据权利要求3所述的萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：所述动态萃取的时间为1.8-2.2h。
6.根据权利要求3所述的萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：所述夹带剂包括质量比为5-7：3-5的丙酮和水。
7.根据权利要求3所述的萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：所述萃取温度设置为30-40℃，所述萃取压力设置为25Mpa。
8.根据权利要求3所述的萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：所述第一分离釜的分离温度为25℃；所述第一分离釜的分离压力为10Mpa。
9.根据权利要求3所述的萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：所述第二分离釜的分离温度为25℃；所述第一分离釜的分离压力为10Mpa。
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