CN110044971A - 一种气敏材料，制备方法及其在气敏传感器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种气敏材料，制备方法及其在气敏传感器中的应用，所述g‑C3N4/ZnO气敏材料为片层状堆积结构，其中，g‑C3N4占g‑C3N4/ZnO质量分数为1％；其在工作温度为280℃时，对100ppm的乙醇气体灵敏度达到84.1；制备方法如下：首先制备出石墨相碳化氮，然后加入氧化锌前驱物，通过水热法制备g‑C3N4/ZnO；其在气敏传感器中的应用，将g‑C3N4/ZnO气敏材料涂覆于金电极包覆的Al2O3陶瓷管表面制成气敏传感元件。本发明利用水热法将g‑C3N4与纳米ZnO耦合，首次制备出g‑C3N4/ZnO(1％g‑C3N4)气敏材料，实现气体传感器材料与功能的一体化,对乙醇、甲烷、硫化氢等还原性气体响应和恢复时间短、灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及功能纳米材料制备技术领域，还涉及气体传感检测技术领域，具体涉及一种气敏材料，制备方法及其在气敏传感器中的应用。
背景技术
气体传感器是一种将气体种类、浓度等参量转化成可以被人员、仪器仪表、计算机等利用的信息装置。检测方式可分为测量电阻、电位、电流、热量、热传导、温度、光的吸收、光的折射率等的变化。气体传感器能够迅速而准确地监测环境中的各种有害、有毒、易燃、易爆气体，从而在防灾、工业生产、环境保护、汽车尾气、国防等领域都有重要应用。按照气敏材料以及与气体相互作用产生的效应可以大致将气体传感器分为半导体气体传感器、电化学气体传感器、固体电解质气体传感器、光学气体传感器、石英晶体微天平气体传感器等。近年来，半导体气体传感器研究最为广泛。半导体气体传感器主要包括金属氧化物半导体气体传感器和有机半导体气体传感器。
半导体气体传感器因其在环境检测和医学诊断中的重要应用被广泛研究。纳米氧化锌(ZnO)的晶相结构、电子结构与大块体材料不同，在热学、电学、磁学和光学等方面表现出许多奇异性质。ZnO气敏材料首先获得应用的是烧结体型和厚膜型，但由于制备过程的细微差别就会对气敏特性造成剧烈影响，器件的灵敏度、一致性、重复性都较差，并且不利于实现元件和应用电路的集成化。随着薄膜制备工艺技术的进步，薄膜型气敏传感器的研究逐渐受到人们的重视。薄膜采用物理或化学气相沉积制备，器件的重复性显著提高。ZnO纳米薄膜气敏传感器制备成本较低，能满足集成化、微型化、多功能化等要求，是未来气敏传感器的发展方向之一。ZnO对各种氧化和还原气体表现出优异的传感性能。它还具有低成本、制造简单、微型化、性质稳定、无毒无害的优点。因此，许多报道都致力于改善其气体传感性能，主要包括形貌调控，暴露某些晶面，掺杂和表面修饰等。如专利一种氧化锌纳米线-石墨烯气体传感器及其制备方法(公开号CN 105259218 A，申请日:2015-10-28)采用氧化锌纳米线和石墨烯纳米复合材料作为气敏涂层，组成传感器件，提高传感性能。专利一种钴掺杂氧化锌气敏材料的制备方法及其应用(公开号CN 108190970 A，申请日2018-01-08)采用微波和超声波共辅助溶剂热法，制备了灵敏度高、选择性好的钴掺杂的纳米球形氧化锌材料。专利一种二维方片状多孔氧化锌气敏材料及其制备方法(公开号CN 107200347 A，申请日2017-06-15)通过在锌盐中加入甘氨酸、异烟肼等，得到白色沉淀，高温煅烧后得到了方片状多孔氧化锌气敏材料。
石墨相氮化碳(g-C3N4)的禁带宽度适中，能够与多种半导体耦合，提高电子与空穴的分离效率，有利于电子的转移。将g-C3N4与ZnO复合，制备出氧化锌纳米片g-C3N4的气体传感器，实现材料与功能的一体化，发挥出两种材料的优势，对于提高材料的传感性能具有重要意义。
在空气中，空气中的氧分子通过物理和化学吸附在半导体的表面，从而使材料的电阻值增加；当遇到例如乙醇等还原性气体时，与吸附在表面的吸附氧发生反应，被氧捕获的自由电子释放到材料表面使材料电阻减小。灵敏度S＝Ra/Rg，Ra为空气中的阻值，Rg为在测试气体中的阻值。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种g-C3N4/ZnO气敏材料，制备方法及其在气敏传感器中的应用。
本发明的技术方案概述如下：
一种气敏材料，所述g-C3N4/ZnO气敏材料为片层状堆积结构，其中，g-C3N4占g-C3N4/ZnO质量分数为1％；所述g-C3N4/ZnO气敏材料在工作温度为280℃时，对100ppm的乙醇气体灵敏度达到84.1。
一种气敏材料的制备方法：首先制备出石墨相碳化氮，然后加入氧化锌前驱物，通过水热法制备g-C3N4/ZnO，具体包括以下步骤：
S1：制备石墨相氮化碳：称取5g三聚氰胺放入坩埚中，置于马弗炉中以5～8℃/min升温速率加热至550～600℃，并保温5h，冷却至室温后，取出研磨，溶于无水乙醇超声分散，然后离心，取出上层清液，得到固体沉淀物，重复三次，再将该固体放入60℃干燥箱中干燥，得到黄色粉末g-C3N4；
S2：水热法制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液；
S3：制备g-C3N4/ZnO气敏材料：将所得g-C3N4/ZnO前驱体分散液冷却至室温后，静置分离出沉淀，去离子水洗涤3次，放入60～100℃干燥箱中干燥1～12h后，在400～450℃下保温2h，冷却至室温后，制出白色粉末状气敏材料g-C3N4/ZnO；
其中，水热法制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液包括以下步骤：
a.配制g-C3N4悬浮液：在室温条件下，称取5.9mg g-C3N4溶于10mL的去离子水中，搅拌至充分溶解，形成g-C3N4悬浮液；
b.配制醋酸锌溶液：在室温条件下，称取1.317g醋酸锌于20mL去离子水中，搅拌至玻璃杯充分溶解，得醋酸锌溶液；
c.制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液：向醋酸锌溶液中加入g-C3N4悬浮液，并搅拌均匀，超声处理1h，再倒入30mL的0.4mol/L尿素溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中，在120～160℃下反应8～12h，制得g-C3N4/ZnO前驱体分散液。
优选的是，S1中，置于马弗炉中以5℃/min升温速率加热至550℃。
优选的是，S2中，搅拌均匀后移至反应釜中，在120℃下反应12h。
优选的是，S3中，放入60℃干燥箱中干燥12h后，在400℃下保温2h。
一种气敏材料在气敏传感器中的应用：将g-C3N4/ZnO气敏材料涂覆于金电极包覆的Al2O3陶瓷管表面制成气敏传感元件。
优选的是，所述气敏传感元件的制备方法具体如下：取g-C3N4/ZnO产物粉末研磨20min，再加入去离子水混合研磨至糊状，将所得糊状物均匀涂抹于金电极包覆的Al2O3陶瓷管表面后，置于80℃烘箱中烘干5h，再将镍铬合丝穿入复合金电极陶瓷管中，并焊在六角底座上，将焊好的元件于300℃条件下老化3天。
优选的是，所述g-C3N4/ZnO与去离子水的质量比为1：(0.5-1.5)。
本发明的有益效果：
本发明利用水热法将g-C3N4与纳米ZnO耦合，首次制备出g-C3N4/ZnO(1％g-C3N4)气敏材料，实现气体传感器材料与功能的一体化,对乙醇、甲烷、硫化氢等还原性气体具有较高的灵敏度(S＝Ra/Rg)，当g-C3N4/ZnO气敏材料暴露在空气中时，空气中的氧分子被物理和化学吸附在纳米ZnO半导体的表面，使气敏材料电阻值增加，当g-C3N4/ZnO气敏材料遇到还原性气体时，与表面吸附氧发生反应，吸附氧被消耗后，被吸附氧捕获的自由电子又释放到气敏材料表面，使气敏材料电阻值降低。本发明制备的气敏材料对不同浓度的乙醇气体响应和恢复时间都比较短，灵敏度高，1％g-C3N4/ZnO在工作温度为280℃时，对100ppm的乙醇气体灵敏度达到84.1。
附图说明
图1为g-C3N4/ZnO气敏材料的的SEM照片；
图2为g-C3N4/ZnO气敏材料的XRD谱图；
图3为g-C3N4/ZnO气敏材料的XPS谱图；
图4为在最佳工作温度下g-C3N4/ZnO对不同浓度的乙醇气体响应曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的g-C3N4/ZnO气敏材料，所述g-C3N4/ZnO气敏材料为片层状堆积结构，其中，g-C3N4占g-C3N4/ZnO质量分数为1％；所述g-C3N4/ZnO气敏材料在工作温度为280℃时，对100ppm的乙醇气体灵敏度达到84.1。
本发明还进一步提供所述g-C3N4/ZnO气敏材料的制备方法：首先制备出石墨相碳化氮，然后加入氧化锌前驱物，通过水热法制备g-C3N4/ZnO，具体包括以下步骤：
S1：制备石墨相氮化碳：称取5g三聚氰胺放入坩埚中，置于马弗炉中以5～8℃/min升温速率加热至550～600℃，并保温5h，冷却至室温后，取出研磨，溶于无水乙醇超声分散，然后离心，取出上层清液，得到沉淀物，重复三次，再放入60℃干燥箱中干燥，得到黄色粉末g-C3N4；
S2：水热法制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液：
a.配制g-C3N4悬浮液：在室温条件下，称取5.9mg g-C3N4溶于10mL的去离子水中，搅拌至充分溶解，形成g-C3N4悬浮液；
b.配制醋酸锌溶液：在室温条件下，称取1.317g醋酸锌于20mL去离子水中，搅拌至玻璃杯充分溶解，得醋酸锌溶液；
c.制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液：向醋酸锌溶液中加入g-C3N4悬浮液，并搅拌均匀，超声处理1h，再倒入30mL的0.4mol/L尿素溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中，在120～160℃下反应8～12h，制得g-C3N4/ZnO前驱体分散液；
S3：制备g-C3N4/ZnO气敏材料：将所得g-C3N4/ZnO前驱体分散液冷却至室温后，静置分离出沉淀，去离子水洗涤3次，放入60～100℃干燥箱中干燥1～12h后，在400～450℃下保温2h，冷却至室温后，制出白色粉末状气敏材料g-C3N4/ZnO。
本发明还进一步提供所述g-C3N4/ZnO气敏材料在气敏传感器中的应用：将g-C3N4/ZnO气敏材料涂覆于金电极包覆的Al2O3陶瓷管表面制成气敏传感元件；具体制备方法如下：取g-C3N4/ZnO产物粉末研磨20min，再加入去离子水混合研磨至糊状，g-C3N4/ZnO与去离子水的质量比为1：(0.5-1.5)，将所得糊状物均匀涂抹于金电极包覆的Al2O3陶瓷管表面后，置于80℃烘箱中烘干5h，再将镍铬合丝穿入复合金电极陶瓷管中，并焊在六角底座上，将焊好的元件于300℃条件下老化3天。
实施例1制备g-C3N4/ZnO气敏材料
S1：制备石墨相氮化碳：称取5g三聚氰胺放入坩埚中，置于马弗炉中以5℃/min升温速率加热至550℃，并保温5h，冷却至室温后，取出研磨，溶于无水乙醇超声分散，然后离心，取出上层清液，得到沉淀物，重复三次，再放入60℃干燥箱中干燥，得到黄色粉末g-C3N4；
S2：水热法制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液：
a.配制g-C3N4悬浮液：在室温条件下，称取5.9mg g-C3N4溶于10mL的去离子水中，搅拌至充分溶解，形成g-C3N4悬浮液；
b.配制醋酸锌溶液：在室温条件下，称取1.317g醋酸锌于20mL去离子水中，搅拌至玻璃杯充分溶解，得醋酸锌溶液；
c.制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液：向醋酸锌溶液中加入g-C3N4悬浮液，并搅拌均匀，超声处理1h，再倒入30mL的0.4mol/L尿素溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中，在120℃下反应12h，制得g-C3N4/ZnO前驱体分散液(g-C3N4占g-C3N4/ZnO质量分数分别为1％)；
S3：制备g-C3N4/ZnO气敏材料：将所得g-C3N4/ZnO前驱体分散液冷却至室温后，静置分离出沉淀，去离子水洗涤3次，放入60℃干燥箱中干燥12h后，在400℃下保温2h，冷却至室温后，制出白色粉末状气敏材料g-C3N4/ZnO(1％g-C3N4)。
实施例2制备g-C3N4/ZnO气敏传感器
取g-C3N4/ZnO产物粉末研磨20min，再加入去离子水混合研磨至糊状，g-C3N4/ZnO与去离子水的质量比为1：0.5，将所得糊状物均匀涂抹于金电极包覆的Al2O3陶瓷管表面后，置于80℃烘箱中烘干5h，再将镍铬合丝穿入复合金电极陶瓷管中，并焊在六角底座上，将焊好的元件于300℃条件下老化3天。
实施例3对g-C3N4/ZnO气敏材料进行表征
利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪对实施例1制出的g-C3N4/ZnO气敏材料进行物理或化学表征，分别得到图1、图2、图3：
图1为g-C3N4/ZnO气敏材料的扫描电镜图：从图中可看出，g-C3N4/ZnO为堆积的片层结构；
图2为g-C3N4/ZnO气敏材料的X射线衍射谱图：从图中可看出，在31.7°，34.2°，36.3°，47.4°，56.6°，62.8°，66.4°，67.9°，69.0°处出现特征衍射峰，对应于六方纤锌矿结构ZnO的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(200)、(112)和(201)晶面(JCPDS卡No.36-1451)，图中没有出现g-C3N4的特征衍射峰，可能是因为复合材料中g-C3N4的含量较低；
图3为g-C3N4/ZnO气敏材料的X射线光电子能谱图：由图中可知复合材料由C、N、Zn、O四种材料组成，图中显示在86.92eV、285.80eV、398.47eV、529.80eV、1021.58eV、1044.25eV的六个峰分别归属于Zn3p、C1s、N1s、O1s、Zn2p3/2和Zn2p1/2。
实施例4对g-C3N4/ZnO气敏材料的灵敏度进行测试
采用静态配气法测定灵敏度：在最佳工作温度280℃下，向实施例2制出的g-C3N4/ZnO气敏传感器中分别加入0.24μl、0.48μl、1.2μl、2.4μl、3.6μl、4.8μl、9.6μl、24μl乙醇进行测试，用S＝Ra/Rg公式计算不同时间时的灵敏度，分别得出g-C3N4/ZnO产品对5ppm、10ppm、25ppm、75ppm、100ppm、200ppm、500ppm乙醇气体灵敏度，具体如图4所示：
图4为在最佳工作温度下，g-C3N4/ZnO气敏材料对不同浓度的乙醇气体响应-恢复曲线：从图中可以看出，本发明制备的气敏材料对不同浓度的乙醇气体响应和恢复时间都比较短，并且灵敏度较高，1％g-C3N4/ZnO在工作温度为280℃时，对100ppm的乙醇气体灵敏度达到84.1。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (8)
1.一种气敏材料，其特征在于：所述g-C3N4/ZnO气敏材料为片层状堆积结构，其中，g-C3N4占g-C3N4/ZnO质量分数为1％；所述g-C3N4/ZnO气敏材料在工作温度为280℃时，对100ppm的乙醇气体灵敏度达到84.1。
2.一种气敏材料的制备方法，其特征在于：首先制备出石墨相碳化氮，然后加入氧化锌前驱物，通过水热法制备g-C3N4/ZnO，具体包括以下步骤：
S1：制备石墨相氮化碳：称取5g三聚氰胺放入坩埚中，置于马弗炉中以5～8℃/min升温速率加热至550～600℃，并保温5h，冷却至室温后，取出研磨，溶于无水乙醇超声分散，然后离心，取出上层清液，得到沉淀物，重复三次，再放入60℃干燥箱中干燥，得到黄色粉末g-C3N4；
S2：水热法制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液；
S3：制备g-C3N4/ZnO气敏材料：将所得g-C3N4/ZnO前驱体分散液冷却至室温后，静置分离出沉淀，去离子水洗涤3次，放入60～100℃干燥箱中干燥1～12h后，在400～450℃下保温2h，冷却至室温后，制出白色粉末状气敏材料g-C3N4/ZnO；
其中，水热法制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液包括以下步骤：
a.配制g-C3N4悬浮液：在室温条件下，称取5.9mg g-C3N4溶于10mL的去离子水中，搅拌至充分溶解，形成g-C3N4悬浮液；
b.配制醋酸锌溶液：在室温条件下，称取1.317g醋酸锌于20mL去离子水中，搅拌至玻璃杯充分溶解，得醋酸锌溶液；
c.制备g-C3N4/ZnO前驱体分散液：向醋酸锌溶液中加入g-C3N4悬浮液，并搅拌均匀，超声处理1h，再倒入30mL的0.4mol/L尿素溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中，在120～160℃下反应8～12h，制得g-C3N4/ZnO前驱体分散液。
3.根据权利要求2所述一种气敏材料的制备方法，其特征在于：S1中，置于马弗炉中以5℃/min升温速率加热至550℃。
4.根据权利要求2所述一种气敏材料的制备方法，其特征在于：S2中，搅拌均匀后移至反应釜中，在120℃下反应12h。
5.根据权利要求2所述一种气敏材料的制备方法，其特征在于：S3中，放入60℃干燥箱中干燥12h后，在400℃下保温2h。
6.一种气敏材料在气敏传感器中的应用，其特征在于：将g-C3N4/ZnO气敏材料涂覆于金电极包覆的Al2O3陶瓷管表面制成气敏传感元件。
7.根据权利要求6所述一种气敏材料在气敏传感器中的应用，其特征在于，所述气敏传感元件的制备方法具体如下：取g-C3N4/ZnO产物粉末研磨20min，再加入去离子水混合研磨至糊状，将所得糊状物均匀涂抹于金电极包覆的Al2O3陶瓷管表面后，置于80℃烘箱中烘干5h，再将镍铬合丝穿入复合金电极陶瓷管中，并焊在六角底座上，将焊好的元件于300℃条件下老化3天。
8.根据权利要求7所述一种气敏材料在气敏传感器中的应用，其特征在于，所述g-C3N4/ZnO与去离子水的质量比为1：(0.5-1.5)。
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